JP2006509708A5 - - Google Patents
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Claims (17)
- ミネラライザが添加された超臨界アンモニア含有溶媒中において、ガリウム含有フィードストックから単結晶ガリウム含有窒化物を得るためのプロセスであって、
上記プロセスは、
フィードストックを金属の形態からガリウム含有窒化物多結晶まで変換する第1ステップと、
フィードストックが徐々に溶解され、そしてフィードストックの溶解温度より高い温度で少なくとも1つの単結晶シード上においてガリウム含有窒化物が選択的に結晶化されることにより、ガリウム含有窒化物が結晶化されその後ガリウム含有窒化物バルク単結晶が得られる第2ステップと、を有することを特徴とするプロセス。 - 上記のミネラライザが、LiN3、NaN3、KN3、CsN3、若しくはそれらの混合物であることを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 上記第1ステップにおいて、両領域間の対流及び化学輸送を抑制し、さらに可溶性ガリウム化合物に対する超臨界溶液の飽和度が減少することを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 溶解領域に配置された金属ガリウムを含むルツボの開閉を調整することにより、可溶性ガリウム化合物に対する超臨界溶液の飽和度を減少させることを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 上記溶解領域における、第1ステップの最初の段階での温度勾配が、0.1℃/minより大きく、さらに上記溶解領域における、第1ステップの温度が350℃以上、好ましくは400℃以上に維持されることを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 第1ステップにおいて、上記溶解領域における温度が、結晶化領域の温度より高く維持され、さらに第2ステップにおいて、結晶化領域の温度を、溶解領域の温度より高い値まで増加させることを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 上記結晶化領域における、第2ステップの最初の段階での温度勾配により、シードを溶解することを可能とすることを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 請求項1記載のプロセスにおいて、ガリウム含有窒化物バルク単結晶の成長速度を制御するためのプロセスであって、
上記プロセスは、
対流及び化学輸送を抑制しつつ、フィードストックを金属の形態からガリウム含有窒化物多結晶まで変換する第1ステップと、
その後フィードストックの溶解の条件、及び可溶性ガリウム化合物に対する超臨界溶液の飽和度の条件が制御され、
さらに対流が引き起こされた後、上記フィードストックが完全に又は部分的に消費される間、上記フィードストックが徐々に溶解され、フィードストックの溶解領域での温度より高い温度で、少なくとも1つの単結晶シード上においてガリウム含有窒化物が選択的に結晶化され、そしてガリウム含有窒化物バルク単結晶が得られる第2ステップと、を有することを特徴とする請求項1記載のプロセス。 - 請求項1記載の方法により得られるガリウム含有窒化物バルク単結晶から基板を形成するプロセスであって、上述のように得られたガリウム含有窒化物バルク単結晶層がその後分割され洗浄されることを特徴とするプロセス。
- 上記のシード上に結晶化されたガリウム含有窒化物バルク単結晶層が、1mm以上、好ましくは3mm以上の膜厚を有することを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 気相から結晶化させる方法により、好ましくはMOCVD法若しくはHVPE法を使用して、得られた基板上に保護層を成長させることを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 上述のようにして得られた基板上に、AlXGa1−XN(0≦X<1)からなる保護層を成長させることを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 上記アニールプロセスが、不純物(水素、及び/又はアンモニア、若しくは結晶化プロセス及び/又はアニールプロセスの間形成された不純物から形成されたイオン等)が所望のレベルに達するまで、単一のステップにおいて、若しくは複数のステップにおいて実行されることを特徴とする請求項1記載のプロセス。
- 請求項1に記載された方法により得られるガリウム含有窒化物バルク単結晶から不純物を取り除くためのプロセスであって、
上述のようにして得られたバルク状ガリウム含有窒化物の単結晶の層が、1mm以上、好ましくは3mm以上の膜厚を有し、その後当該層は複数のウェハに分割され、上記ウウェハは、
(a)超臨界アンモニア含有溶媒の雰囲気下で、水若しくは二酸化炭素により濯ぎ洗いされるか、
(b)液体のアンモニア含有溶媒の雰囲気下で、水若しくは二酸化炭素により濯ぎ洗いされるか、若しくは、
(c)少なくともいくつかの不純物が、単結晶窒化物から洗い落とされながら、気相の水素、窒化物、アンモニアの作用に供されることを特徴とするプロセス。 - (a)超臨界アンモニア含有溶媒の雰囲気下で、水若しくは二酸化炭素で濯ぎ洗いするか、若しくは
(b)液体のアンモニア含有溶媒の雰囲気下で、水若しくは二酸化炭素で濯ぎ洗いすることにより不純物を取り除くプロセスが、超音波を加えることにより補助されることを特徴とする請求項1記載のプロセス。 - ガリウム含有窒化物バルク単結晶を分割するためにワイヤソーを使用することを特徴とする請求項1に記載のプロセス。
- 超臨界アンモニア含有溶媒中において、ガリウム含有フィードストックからガリウム含有窒化物バルク単結晶を得るためのプロセスであって、
上記フィードストックが、金属ガリウムの形態若しくは単結晶ガリウム含有窒化物の形態をしており、
上記アンモニア含有溶媒は、I族元素及び/又はそれらの混合物及び/又はそれらの化合物、特に窒素及び/又は水素を含む化合物の形態をしたミネラライザが添加されたアンモニアの形態であり、
プロセスのそれぞれのステップにおいて2つの温度領域が存在し、フィードストックが溶解領域に配置され、そして少なくとも1つの単結晶シードを再結晶領域において成長させ、続いて溶媒を超臨界状態とし、
上記プロセスは、
第1温度で金属ガリウムを溶液に変換する第1ステップと、
その後単結晶のガリウム含有窒化物の形態のフィードストック上にガリウム含有窒化物を選択的に結晶化させる第2ステップと、
その後、反応系(フィードストック、シード及びミネラライザを含む)の全ての必要不可欠な成分が当該系に不変的に残ったまま、フィードストックを徐々に溶解し、さらにフィードストックの溶解温度より高い温度で少なくとも1つのシード上においてガリウム含有窒化物を選択的に結晶化することにより、ガリウム含有窒化物を結晶化させ、その後ガリウム含有窒化物バルク単結晶が得られる第3ステップと、を有することを特徴とするプロセス。
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