JP4863264B2 - 半導体結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
この方法は、半導体結晶の転位やクラックの発生密度の低減や、半導体結晶の生産コストの削減などに有効なものである。
これらの従来の製造方法では、通常、種結晶として、サファイア基板上にバッファ層などの半導体層を積層したテンプレートや、GaN単結晶などが専ら用いられている。
したがって、種子結晶として、サファイア基板上にMOCVD法でGaNを成長させたテンプレート基板を用いた場合、 III族窒化物系化合物半導体からなる所望の半導体結晶とサファイア基板との間には大きな熱膨張係数差があるため、所望の半導体結晶を厚く積層すると、反応室から半導体結晶を取り出す際にその結晶中にクラックが多数発生してしまう。このため、基板として上記の様なテンプレートを用いた場合、例えば膜厚400μm以上の高品質な半導体結晶を得ることは困難となる。
また、他の目的は、クラックの発生していない良品質のIII 族窒化物半導体結晶を得ることである。
さらに、他の目的は、基板の除去を高速で行えるようにすることである。
これらの目的は、いずれかの発明が達成すれば十分であって、一つの発明がこれらの全ての目的を達成する必要はない。
即ち、本発明の第1の手段は、 III族窒化物系化合物半導体からなる半導体結晶を、フラックスを用いて結晶成長させるフラックス法による半導体結晶の成長方法において、半導体結晶を結晶成長させる基板を、結晶成長させる半導体結晶の転位密度よりも高い転位密度を有したIII 族窒化物系化合物半導体で形成し、基板を、半導体結晶の成長面と反対側の面から、フラックスに溶解させながら、基板の成長面に、半導体結晶を成長させ、基板の厚さは、半導体結晶の成長を終了させる時には、基板はフラックスに全て溶解する厚さに設定されていることを特徴とする半導体結晶の製造方法である。
なお、III 族窒化物系化合物半導体の成長を終了させる前に、基板の全てが溶融しても良い。また、最短には、成長させる半導体結晶の厚さが、 III族窒化物系化合物半導体が安定して成長する厚さに達した時点で、基板の全てが溶融していても良い。
以上の本発明の手段により、前記の課題を効果的、或いは合理的に解決することができる。
即ち、本発明の第1の手段によれば、 III族窒化物系化合物半導体を結晶成長させる基板を、結晶成長させる半導体結晶の転位密度よりも高い転位密度を有したIII 族窒化物系化合物半導体で形成し、基板を、半導体結晶の成長面と反対側の面から、フラックスに溶解させながら、基板の成長面に、半導体結晶を成長させている。基板溶融により、V族元素である窒素の溶液中の溶解度が増加するため、 III族窒化物半導体の成長速度を高くできる。また、基板の溶解により III族元素の溶解度も増えるため、表面側結晶成長に伴う III族元素の枯渇を低減できる。これによりフラックス中における、Naや添加物に対する III族元素の組成比減少を低減でき、結晶中にNaや添加物が取り込まれるのを防ぐことが可能となる。
また、基板と成長させる半導体結晶を共にGaNとすることで、最も品質の良い結晶を得ることができる。
また、窒素(N)を含有するガスとしては、窒素ガス(N2 )、アンモニアガス(NH3 )、またはこれらのガスの混合ガスを用いることができる。
ただし、本発明の実施形態は、以下に示す個々の実施例に限定されるものではない。
以下、図1を用いて、フラックス法での結晶成長工程に用いる種子結晶となる基板の作成手順について説明する。
(1)まず、サファイア基板11上に、MOCVD装置により、AlNから成るバッファ層12を35nmの厚さに形成し、その上にGaN層13を200μm厚さに形成する。また、このGaN層13は、HVPE法により形成しても良い。この成長の後、サファイア基板11をレーザリフトオフ法によりGaN層13から剥離させて、GaN層13から成るGaN基板10を得る。このGaN基板10の転位密度は、5×107 /cm3であった。
図2に本実施例1の結晶成長装置の構成図を示す。この結晶成長装置は、窒素ガスを供給するための原料ガスタンク21と、育成雰囲気の圧力を調整するための圧力調整器22と、リーク用バルブ23と、結晶育成を行うための電気炉25を備えており、電気炉25、原料ガスタンク21と電気炉25とをつなぐ配管等は、ステンレス系(SUS系)またはアルミナ系の材料、或いは銅等により形成されている。
また、電気炉25内の温度は、1000℃以下の範囲内で任意に昇降温制御することができる。また、ステンレス容器24の中の結晶雰囲気圧力は、圧力調整器22によって、1.0×107 Pa以下の範囲内で任意に昇降圧制御することができる。
以下、図3−A〜Cを用いて、図2の結晶成長装置を用いたフラックス法での結晶成長工程について説明する。
(1)まず、反応容器26(坩堝)の中にアルカリ金属であるNa(即ち、フラックス)と III元素であるGaを入れ、その中に上記の方法で製造したGaN基板を入れる。この場合に、基板の上側の結晶成長面はGa面であり、その反対の裏面はN面となるようにGaN基板10を反応容器26の中に配置する。その反応容器26を結晶成長装置の反応室(ステンレス容器24)の中に配置してから、反応室24の中のガスを排気する。ただし、この反応容器26中には必要に応じて、例えばアルカリ土類金属等の前述の任意の添加物を予め投入しておいても良い。また、これらの作業を空気中で行うとNaがすぐに酸化してしまうため、基板や原材料を反応容器にセットする作業は、Arガスなどの不活性ガスで満たされたグローブボックス内で実施する。
以上の結晶成長工程中に、GaN基板10は、裏面15側からGaとNaとの融液中に溶解する。GaN基板10の転位密度は、5×107 /cm3で、結晶成長したGaN単結晶20の転位密度は、1×103 /cm3と低い。このために、転位密度の高いGaN基板10の方が、結晶成長したGaN単結晶20よりも高速度で溶解する。この結果、溶液中の窒素溶解度が増加し、結晶成長速度を高くすることができる。さらに、基板溶解に伴いフラックスには、Gaが溶解することにより、表面側成長に伴うGaの消費分を補うことができる。これにより、フラックス中のNa/Ga比の増加を抑制でき、Naや添加物が結晶中へ取り込まれるのを防ぎ、均質な半導体結晶を得ることができる(図3−B)。
次に、結晶成長装置の反応室24からGaN単結晶20(所望の半導体結晶)を取り出して、これを30℃以下にまで降温してからその周辺も30℃以下に維持して、GaN単結晶20の周りに付着したフラックス(Na)をエタノールを用いて除去する。
以上の各工程を順次実行することによって、従来よりも大幅にクラックが少なく組成比が化学量論比に等しく均質な高品質の400μm以上の厚さのGaN単結晶20をフラックス法によって製造することができる。
本発明の実施形態は、上記の形態に限定されるものではなく、その他にも以下に例示される様な変形を行っても良い。この様な変形や応用によっても、本発明の作用に基づいて本発明の効果を得ることができる。
(変形例1)
図4に示すように、基板10の裏面15に、保護膜16を成膜しても良い。この保護膜16は、例えばMOVPE法などに従ってAlN層を積層することによって成膜しても良いし、或いはタンタル(Ta)などの適当な金属をスパッタリング装置又は真空蒸着装置を用いて成膜する様にしても良い。
この保護膜16の厚さによって、基板10が裏面から溶解するタイミングを調整することができる。また、保護膜16を厚くすることで、結晶成長工程の実施中には、基板10がフラックス中に融解しない様にしても良い。
基板を溶解させるための時間を別途設ける必要がなくなるので、生産性の面で有利となる。
また、上記の実施例1では、基板10をフラックス中に溶解させる工程中にも同時に、一旦生成された所望の半導体結晶がフラックス中に幾らか溶け出してしまい無駄になる。しかし、上記の様な設定を行えば、結晶成長工程の実行中に基板10がエッチングされてしまうので、後で、基板10を溶解させる工程を設ける必要がなくなる。このため、上記の様な設定を行えば、それらの無駄の発生を最小限に抑制することもできる。
(変形例2)
11 : サファイア基板
12 : AlNバッファ層
13 : GaN層
14 : 結晶成長面
15 : 裏面
16 : 保護膜
20 : GaN単結晶
Claims (4)
- III族窒化物系化合物半導体からなる半導体結晶を、フラックスを用いて結晶成長させるフラックス法による半導体結晶の成長方法において、
前記半導体結晶を結晶成長させる基板を、結晶成長させる半導体結晶の転位密度よりも高い転位密度を有したIII 族窒化物系化合物半導体で形成し、
前記基板を、前記半導体結晶の成長面と反対側の面から、前記フラックスに溶解させながら、前記基板の成長面に、前記半導体結晶を成長させ、
前記基板の厚さは、前記半導体結晶の成長を終了させる時には、基板は前記フラックスに全て溶解する厚さに設定されている
ことを特徴とする半導体結晶の成長方法。 - 前記基板の結晶の転位密度は、1×106/cm3 以上であることを特徴とする請求項1に記載の半導体結晶の製造方法。
- 前記結晶成長させる前記半導体結晶は、GaNであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の半導体結晶の成長方法。
- 前記基板は、GaNであることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載の半導体結晶の成長方法。
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