JP6095657B2 - 遷移金属窒化物を含有する電極を有するウルトラキャパシタ - Google Patents
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Description
本願は、「SYNTHESIS METHOD FOR TRANSITION METAL NITRIDE AND TRANSITION METAL NITRIDE」と題された、橋本忠朗を発明者とする、2011年6月27日に出願された米国仮特許出願第61/501,656号、および「ULTRA CAPACITORS USING VANADIUM NITRIDE−CONTAINING ELECTRODE AND SYNTHESIS METHOD OF TRANSITION METAL NITRIDE AND TRANSITION METAL NITRIDE」と題された、橋本忠朗を発明者とする、2011年7月8日に出願された米国仮特許出願第61/505,758号への優先権を主張する。これらの特許出願の内容は、あたかも以下ですべてが示されるように、本明細書中に参考として援用される。
本発明は、スーパーキャパシタとしてもまた公知であるウルトラキャパシタに関する。ウルトラキャパシタの用途は、ハイブリッド/電気自動車、宇宙船、無中断の電源およびメモリーバックアップ電源を含み得る。また、本発明は、遷移金属窒化物およびこれらの合成方法に関する。遷移金属窒化物が取り得る形態には、薄膜層、マイクロメートルサイズの粒子、およびナノメートルサイズの粒子が含まれ得る。用途には、摩耗保護層としての薄膜、ウルトラキャパシタのための粒子、触媒の粒子、耐摩耗コーティングの添加剤としての粒子、および磁石を含み得る。
ウルトラキャパシタは、イオン吸着(電気二重層コンデンサ、EDLC)または速い表面酸化還元(還元−酸化)反応(擬似コンデンサ)のいずれかを使用してエネルギーを貯える。ウルトラキャパシタは、通常のコンデンサより数桁高い電荷を貯えることができる。通常のバッテリーと比較して、ウルトラキャパシタは、化学的酸化還元反応が関与しないため、非常により速く荷電−放電することができる。さらに、極めて低い内部抵抗によって、ウルトラキャパシタは通常のバッテリーより非常に高い電流を供給することができる。総エネルギー密度は、通常のバッテリーの総エネルギー密度より約一桁低いが、ウルトラキャパシタの独自の特徴によって、メモリーバックアップ、ハイブリッド/電気自動車のためのブースター電源、および短い電源異常のための一時的電源におけるこれらの用途が見出された。重量に敏感な用途、例えば、ハイブリッド/電気自動車、航空機、および宇宙船のために、より高いエネルギー密度を有するウルトラキャパシタが必要とされる。通常のバッテリーに匹敵するエネルギー密度を有するウルトラキャパシタの需要が近年高まっている。
ウルトラキャパシタと関連する難題を克服するために、本発明は、ハロゲン化物不純物を含有しない遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物を利用する新規なウルトラキャパシタを提供する。ウルトラキャパシタの構成は、通常の様式に従ってもよい。本発明は、アルカリ金属鉱化剤を有する超臨界アンモニア中で合成された遷移金属窒化物の小さな粒子を利用する。この工程は、ハロゲン化物元素が関与せず、したがってハロゲン化物不純物を有さない遷移金属窒化物を生成する。さらなるメリットは、いくつかのアルカリ金属を、生成された遷移金属窒化物中にドープしてもよく、これによって電解質の効率性が増加し得ることである。この新規な構成は、高度に信頼でき、高いエネルギー密度のウルトラキャパシタを実現することが期待されている。
本発明の好ましい実施形態において、例えば以下の項目が提供される。
(項目1)
(a)アノード電極;
(b)カソード電極;
(c)前記アノード電極と前記カソード電極との間のセパレーター;
(d)前記アノード電極と前記カソード電極との間の電解質
を含む、電気エネルギー蓄積装置であって、
少なくとも1つの電極が、無視できる量のハロゲン化物不純物を有する、遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物を含有する、電気エネルギー蓄積装置。
(項目2)
前記アノード電極およびカソード電極の両方が、前記無視できる量のハロゲン化物不純物を有する、前記遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物を含有する、項目1に記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目3)
前記遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物が、アルカリ金属添加剤をさらに含有する、項目1または項目2に記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目4)
前記アルカリ金属添加剤が、Li、Na、およびKからなる群から選択される少なくとも1つのアルカリ金属を含む、項目3に記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目5)
前記アノード電極、前記カソード電極、前記セパレーター、および前記電解質を封入するハウジングの外側に露出した、各電極に接続した電気端子をさらに含む、項目1から4のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目6)
前記アノード電極、前記セパレーター、および前記カソード電極の複数のセットのスタックをさらに含み、前記スタックは、前記電解質を有するハウジング中に封入されており、電気端子は、最外側の電極に接続しており、かつ前記ハウジングの外側に露出している、項目1から4のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目7)
前記電極が、金属箔上に形成された、遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物の粒子を含有する多孔性膜を含む、項目1から6のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目8)
前記多孔性膜が、10重量パーセント超の遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物を含有する、項目7に記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目9)
金属箔をさらに含み、前記金属箔は、アルミニウムを含む、項目7または項目8に記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目10)
前記遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の前記混合物の粒子が、10m 2 /g超の比表面積を有する、項目1から9のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目11)
前記遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の前記混合物の粒子が、100nm未満のサイズを有する、項目1から10のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目12)
前記遷移金属窒化物が、窒化バナジウムを含む、項目1から11のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目13)
前記電解質が、炭酸プロピレンまたはアセトニトリルを含む、項目1から12のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目14)
前記電解質が、塩基性溶液である、項目1から13のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目15)
前記遷移金属窒化物が、超臨界アンモニア中で合成される、項目1から14のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目16)
第1の電極および第2の電極を有する電気エネルギー蓄積装置であって、前記電極の少なくとも1つが、
(a)反応器において1つまたは複数の遷移金属を含有する1つまたは複数の原料物質を供給することと、
(b)前記反応器においてアンモニアを供給することと、
(c)前記原料物質と前記アンモニアとの間の反応を増強させる鉱化剤を任意選択で供給することと、
(d)前記反応器を加熱し、前記アンモニアの超臨界状態を達成することと
を含む方法によって合成された遷移金属窒化物粒子を使用して形成される、電気エネルギー蓄積装置。
(項目17)
前記鉱化剤が、Li、Na、K、Ca、MgおよびAlから選択される少なくとも1つを含有する、項目16に記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目18)
前記反応器が、Ni−Crベースの合金から作製されたものである、項目16または項目17に記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目19)
前記反応器を、132℃または132℃より高い温度に加熱する、項目16から18のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目20)
前記反応器が、密封され、加熱したアンモニアにより自己加圧されるバッチ反応器である、項目16から19のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目21)
前記反応器が、合成の間に前記原料物質、前記アンモニア、もしくは前記鉱化剤の供給またはガス、生成物、もしくは副生成物の排出を可能とするセミバッチ反応器である、項目16から19のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目22)
前記遷移金属が、Vである、項目16から21のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目23)
前記原料物質が、金属バナジウム、酸化バナジウム、五酸化バナジウム、メタバナジウム酸アンモニウム、またはその1つもしくは複数の混合物である、項目16から22のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目24)
粒径が10nm未満である、項目16から23のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目25)
前記粒子の比表面積が、10m 2 /g超である、項目16から24のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目26)
前記粒子の表面が酸化されている、項目24から25のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
(項目27)
前記粒子が、ハロゲン不純物を含有しない、項目24から26のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
下記の好ましい実施形態の説明において、本明細書の一部を形成する添付図面について参照し、ここでは例示として、本発明を実施し得る特定の実施形態を示す。他の実施形態を利用してもよく、本発明の範囲から逸脱することなく構造上の変更を行ってもよいことが理解されるべきである。
本発明のウルトラキャパシタは、遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物を含有する1つまたは複数の電極を利用し、ここではハロゲン化物不純物の濃度は無視でき、これによって様々な金属部品の腐食の防止を助ける。遷移金属窒化物粒子中に存在するハロゲン化物の量は典型的には、1ppm未満、より好ましくは一般に使用される分析設備(例えば、今日利用可能な、ガスクロマトグラフィー−質量分析法(GC−MS)、グロー放電質量分析法(GDMS)、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS)、二次イオン質量分析法(SIMS))の検出限界未満である。また、遷移金属窒化物粒子中のハロゲン化物不純物の許容されるレベルは、ウルトラキャパシタの寿命試験によって決定し得る。寿命は典型的には、サイクル寿命として測定する。ハロゲン化物不純物レベルは好ましくは、100,000のサイクル寿命、またはより好ましくは500,000のサイクル寿命を達成するほど十分に低い。遷移金属窒化物または混合遷移金属窒化物の粒子は好ましくは、アルカリ金属鉱化剤を使用してアモノサーマル方法によって合成され、これによってハロゲン化物を含有しない環境を実現する。遷移金属窒化物粒子が「ハロゲン化物を含有しない」、または「無視できる量のハロゲン化物不純物」を有するとは、したがって、粒子中に存在するハロゲンの量が、例えば、遷移金属のための原料物質、溶媒として使用されるアンモニア、遷移金属窒化物粒子を作製するために使用する任意選択の鉱化剤、ならびに反応器の荷電および使用の間に反応器環境において任意の材料からもたらされ得るもの(例えば、バルブ、チューブ、パイプ、金属、または他の供給源から浸出した、例えば、任意のハロゲン化物)における、夾雑物から存在するその量のみであることが本発明者らにより意味される。レーザーベースの粒子分析器または他の方法によって測定されるような遷移金属窒化物粒子の平均粒径は好ましくは、100nm未満であり、BET多孔度測定器(porosimiter)または他の方法によって測定される得られた比表面積は好ましくは、10m2/g超である。粒径が小さいほど、比表面積はより大きく、これはより大きな比キャパシタンスを実現する。しかし、小さすぎる粒子は、粒子の完全酸化という問題を有し得る。結果的に、サイクル使用の間に完全酸化を生じさせるものより大きい平均粒径が好ましい。したがって、信頼できるウルトラキャパシタを達成するために、適当な粒径を選択すべきである。
塩基性アモノサーマルプロセスによって合成された窒化バナジウム粒子を、アノード電極およびカソード電極の両方のために使用する。粒径は100nm未満であり、これは10m2/gより大きい比表面積を提供する。窒化バナジウム粒子を、通常の伝導性粉末材料(例えば、黒鉛粉末)および結合剤と混合し、溶媒に分散させ、そして電気端子ワイヤと共にアルミ箔上でコーティングする。任意のコーティング方法、例えば、ディップコーティング、スプレーコーティング、および印刷を使用することができる。電極/アルミ箔をベーキングした後、窒化バナジウム粒子を含有するコーティングされた膜は、当初の粉末に近い比表面積を有する多孔性膜を形成する。2つの電極は、これらの間のコンデンサグレードの多孔性紙のセパレーターと係合される。絶縁シートを、アノード箔の裏面に付着させる。絶縁シートを使用する代わりに、アルミ箔の裏面上に絶縁酸化膜を形成することができる。次いで、全アセンブリーを、希KOH中に浸漬し、ローリングし、アルミニウムでできた円柱状ハウジング中に置く。電極端子リードワイヤを、適当なゴムまたはプラスチックのブッシングを使用してハウジングから取り出し、ハウジングを注意深く蓋で密封する。必要に応じて、孔を空けたゴムまたはプラスチックのキャップを使用した通気機構を使用し得る。
実施例1において全アセンブリーをローリングする代わりに、複数のセットのコンデンサアセンブリーを、電気的にこれらを接続することによって積み重ね、希薄KOH中に浸漬し、ボックスハウジング中に置く。適当なゴムまたはプラスチックのブッシングを使用して最外側の電気端子ワイヤをハウジングの外側に取り出した後、蓋を注意深く締め付ける。必要に応じて、孔を空けたゴムキャップを使用した通気機構を使用し得る。
窒化バナジウムを使用する代わりに、窒化バナジウム−窒化ニオブ(vanadium−niobium nitride)粒子を使用して、電極材料の安定性を増強する。
概ね直径13mmのバナジウム箔および2.6gのNaを、グローブボックスにおいて127ccの内部体積を有する高圧反応器中に置いたが、その中で酸素および水分濃度を0.1ppm未満にレギュレートする。次いで、高圧反応器を密封し、反応器中の窒素を、ガス吸入ポートを通してターボ分子ポンプによって排除した。反応器を10−6ミリバール未満にポンピングした後、液体窒素中に反応器を浸すことによって反応器を冷却し、ガス吸入ポートを通してガス状無水アンモニアを反応器中に導入した。概ね43.7gの液体無水アンモニアを反応器中で濃縮した。次いで、密封した反応器を炉に移し、530〜535℃で5日間加熱した。このように得られた圧力は、167MPa(24,170psi)であった。工程の後、バナジウム箔は、金色がかった色を示したが、これはバナジウム箔の表面が窒化されたことを示す。V2O5の黄色がかった粉末を出発材料として使用したとき、黒色の粉末(VNであると予測される)が得られた。
実施例1と同様の実験を、モリブデンおよびチタンについて行い、これらの金属において色の変化を確認した。
実施例1と同様の実験を、ガス吸入ポートおよび高圧バルブを有する高圧反応器で行う。工程の間に、加圧アンモニアを供給し、工程の間に消費されたアンモニアを補充する。
同様の高圧反応器を使用して、バナジウムを含有するツールまたはパーツを、金属の表面を窒化することによって遷移金属窒化物でコーティングする。また、これらのツールまたはパーツを、アモノサーマルプロセスの前に金属バナジウムでコーティングし、遷移金属窒化物のより厚い保護層を形成する。
高圧反応器は、逐次的に鉱化剤およびアンモニアと共にその中に置かれた下記の粒子を有する。ニオブ、スズ、インジウム、白金、タンタル、ジルコニウム、銅、鉄、タングステン、クロム、モリブデン、ハフニウム、チタン、バナジウム、コバルト、マンガン、セリウム、水銀、プルトニウム、金、銀、イリジウム、パラジウム、イットリウム、ルテニウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびニッケル。反応器を加熱し、アンモニアを、高圧反応器内で超臨界状態に置く。それぞれの窒化ニオブ、窒化スズ、窒化インジウム、窒化白金、窒化タンタル、窒化ジルコニウム、窒化銅、窒化鉄、窒化タングステン、窒化クロム、窒化モリブデン、窒化ハフニウム、窒化チタン、窒化バナジウム、窒化コバルト、窒化マンガン、窒化セリウム、窒化水銀、窒化プルトニウム、窒化金、窒化銀、窒化イリジウム、窒化パラジウム、窒化イットリウム、窒化ルテニウム、窒化ランタン、窒化セリウム、窒化プラセオジム、窒化ネオジム、窒化プロメチウム、窒化サマリウム、窒化ユウロピウム、窒化ガドリニウム、窒化テルビウム、窒化ジスプロシウム、窒化ホルミウム、窒化エルビウム、窒化ツリウム、窒化イッテルビウム、窒化ルテチウムおよび窒化ニッケルのナノ粒子を得る。工程温度を調節することによって、遷移金属窒化物の好ましい相を得ることができた。
本発明は、無視できる量のハロゲン化物不純物を有する遷移金属窒化物を使用したウルトラキャパシタを開示する。遷移金属窒化物は好ましくは、ハロゲン化物を含有しない塩基性アモノサーマルプロセスによって合成され、ここでは遷移金属供給源は、反応器中に給送されるときに遷移金属ハロゲン化物を殆ど含有しないか、または全く含有せず、溶媒は、今日商業的に購入され得るようなハロゲン化物を含有しないアンモニアを含み、任意選択の鉱化剤は、ハロゲン化物を殆ど含有しないか、または全く含有しない。この構成の利点は、下記の通りである。
1)電極材料のために遷移金属窒化物粒子を使用することによって高い比エネルギー密度を達成すること。
2)ハロゲン化物不純物による金属部品の潜在的腐食を回避することによって高い信頼性を達成すること。
1)閉鎖した反応器システムによって高度にコスト競争力がある。
2)超臨界アンモニアの高い反応性によって、複雑な構造の表面上に窒化物層を形成することができる。
3)超臨界アンモニアの高い反応性によって、窒化物粒子を形成することができる。
4)好ましくない不純物、例えば、ハロゲンが存在しない。
本願において考察した全ての参照文献は、参照により本明細書中に援用される。
[1]米国特許出願第2008−0180881A1号。
[2]米国特許出願第2011−0149473A1号。
[3]Patrice SimonおよびYury Gogots、Nature Materials、第7巻(2008年)、845頁。
[4]D.Choi、G.E.BlomgrenおよびP.N.Kumta、Advanced Materials、18巻(2006年)1178頁。
[5]米国特許出願第US2010−0019207A1号。
これで、本発明の好ましい実施形態の記載を終了する。下記は、本発明を達成するためのいくつかの代替の実施形態を記載する。
Claims (15)
- (a)アノード電極;
(b)カソード電極;
(c)前記アノード電極と前記カソード電極との間のセパレーター;
(d)前記アノード電極と前記カソード電極との間の電解質
を含む、電気エネルギー蓄積装置であって、
少なくとも1つの電極が、無視できる量のハロゲン化物不純物を有するかもしくはハロゲン化物不純物を有さない、遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物の粒子を含有し、
前記遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物が、アルカリ金属添加剤をさらに含有する、
電気エネルギー蓄積装置。 - 前記アノード電極およびカソード電極の両方が、前記無視できる量のハロゲン化物不純物を有する、前記遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物の粒子を含有する、請求項1に記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記アルカリ金属添加剤が、Li、Na、およびKからなる群から選択される少なくとも1つのアルカリ金属を含む、請求項2に記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記アノード電極、前記カソード電極、前記セパレーター、および前記電解質を封入するハウジングの外側に露出した、各電極に接続した電気端子をさらに含む、請求項1から3のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記アノード電極、前記セパレーター、および前記カソード電極の複数のセットのスタックをさらに含み、前記スタックは、前記電解質を有するハウジング中に封入されており、電気端子は、最外側の電極に接続しており、かつ前記ハウジングの外側に露出している、請求項1から3のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記電極が、金属箔上に形成された、前記遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物の粒子を含有する多孔性膜を含む、請求項1から5のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記多孔性膜が、10重量パーセント超の前記遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の混合物の粒子を含有する、請求項6に記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記金属箔は、アルミニウムを含む、請求項6または請求項7に記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の前記混合物の粒子が、10m2/g超の比表面積を有する、請求項1から8のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記遷移金属窒化物または遷移金属窒化物の前記混合物の粒子が、100nm未満のサイズを有する、請求項1から9のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記遷移金属窒化物が、窒化バナジウムを含む、請求項1から10のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記電解質が、炭酸プロピレンまたはアセトニトリルを含む、請求項1から11のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記電解質が、塩基性溶液である、請求項1から12のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記遷移金属窒化物が、ハロゲン化物不純物を含有しない、請求項1から13のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
- 前記遷移金属窒化物が1ppm未満のハロゲン化物不純物を含有する、請求項1から13のいずれかに記載の電気エネルギー蓄積装置。
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