CN114180539B - 纳米多孔氮化钒材料及其制备方法和储能器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了纳米多孔氮化钒材料及其制备方法和储能器件。制备方法，包括：采用电解的方式，以钒金属片作为阳极，利用阳极氧化作用在钒金属片上形成多个纳米孔洞得到纳米多孔结构的中间材料；将纳米多孔结构的中间材料与含氮物质反应得到纳米多孔氮化钒材料；用于电解的电解液中包括浓度为0.01‑0.1mol/L的硼酸根离子、浓度为0.1‑0.5mol/L的氟离子以及浓度为0.01‑0.1mol/L的钛离子。纳米多孔氮化钒材料，采用上述方法制得。该材料具有大的比表面积和高的电导率，在低电位下具有好的可逆储存。储能器件，包括上述纳米多孔氮化钒材料。

Description

纳米多孔氮化钒材料及其制备方法和储能器件
技术领域
本发明涉及电化学材料技术领域，具体而言，涉及纳米多孔氮化钒材料及其制备方法和储能器件。
背景技术
随着社会经济和技术的快速发展，规模化利用清洁能源成为了当下整个社会可持续发展迫切需要解决的问题。双离子水系电化学储能系统由于兼具高能量密度和安全的特点是该领域的研究热点。其中，阴离子存储材料由于是决定双离子水系储能器件性能的关键而备受关注。然而，现有的阴离子储存材料主要以碳基材料为主，这限制了储能器件的使用寿命和能量密度。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供纳米多孔氮化钒材料的制备方法、纳米多孔氮化钒材料和储能器件。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种纳米多孔氮化钒材料的制备方法，包括：
采用电解的方式，以钒金属片作为阳极，利用阳极氧化作用在钒金属片上形成多个纳米孔洞得到纳米多孔结构的中间材料；
将纳米多孔结构的中间材料与含氮物质反应得到纳米多孔氮化钒材料；
用于电解的电解液中包括浓度为0.01-0.1mol/L的硼酸根离子、浓度为0.1-0.5mol/L的氟离子以及浓度为0.01-0.1mol/L的钛离子。
在可选的实施方式中，电解液是由硼酸盐、HF和钛粉与醋酸溶液混合溶解得到；
优选地，硼酸盐包括硼酸钾和硼酸钠中至少一种。
优选地，醋酸溶液的浓度为15-17.45molL-1。
在可选的实施方式中，电解液是硼酸钛和氟化氢的混合溶液。
在可选的实施方式中，电解时设置电压为80～130V、电解时间为5～35min。
在可选的实施方式中，含氮物质为氨气，在将纳米多孔结构的中间材料与氨气反应之前还包括将纳米多孔结构的中间材料再次氧化，再次氧化是将纳米多孔结构的中间材料置于180～220℃的含氧气氛中反应3～8h。
在可选的实施方式中，将再次氧化后的纳米多孔结构的中间材料与氨气反应的条件为在350～650℃中反应3～8h。
在可选的实施方式中，在将钒金属片进行阳极氧化之前还包括对其表面进行清洁处理以去除表面包括油脂在内的杂质；
优选地，清洗所用清洗剂为有机溶剂；进一步优选地，有机溶剂包括乙醇和甲醇中至少一种；
优选地，清洗后将钒金属片置于80～120℃下烘干。
在可选的实施方式中，电解中用到的阴极为石墨电极或铂电极。
第二方面，本发明提供一种纳米多孔氮化钒材料，采用如前述实施方式任一项的制备方法制得。
第三方面，本发明提供一种储能器件，包括如前述实施方式的纳米多孔氮化钒材料。
本发明具有以下有益效果：
通过上述设计得到的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，由于选择阳极氧化的方式配合特殊的电解液能制得纳米多孔结构的中间材料，该纳米多孔结构的中间材料与含氮气体反应可得到纳米多孔结构的氮化钒材料，该纳米多孔结构的氮化钒材料有大的比表面积和高的电导率，且能够在低电位下进行阴离子的可逆储存，因此该材料作为电极具有良好的电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为钒金属片阳极氧化前后形貌示意图；
图2为本申请实施例1制得的纳米多孔氮化钒材料的SEM图；
图3为本申请实施例1制得的纳米多孔氮化钒材料的XRD图；
图4为本申请实施例1制得的纳米多孔氮化钒材料的电化学阻抗图；
图5为本申请实施例1制得的纳米多孔氮化钒材料的伏安曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例提供的纳米多孔氮化钒材料及其制备方法以及储能材料进行具体说明。
本申请实施例提供的一种纳米多孔氮化钒材料的制备方法，包括：
采用电解的方式，以钒金属片作为阳极，利用阳极氧化作用在钒金属片上形成多个纳米孔洞得到纳米多孔结构的中间材料；
将纳米多孔结构的中间材料与含氮物质反应得到纳米多孔氮化钒材料；
用于电解的电解液中包括浓度为0.01-0.1mol/L的硼酸根离子、浓度为0.1-0.5mol/L的氟离子以及浓度为0.01-0.1mol/L的钛离子。
钒金属片在普通电解作用下易于全部溶解而不会出现部分溶解保留的现象。本申请提供的制备方法，由于采用阳极氧化的方式，配合特殊的电解液，能使得钒金属片上形成纳米孔洞。电解液中各成分从不同角度作用使电解得到纳米多孔结构的中间材料的原理为：电解液中的硼酸根离子(B4O7 2-)为阳极氧化中钒离子提供额外氧源；电解液中的钛离子和氟离子结合形成的[TiF6]2-起到抑制钒氧化物溶解的作用，因此，本申请电解液中的硼酸根离子、[TiF6]2-离子的存在能使得钒金属片一部分溶解一部分保留最终形成纳米多孔结构。
因此，本申请提供的制备方法，由于选择阳极氧化的方式配合特殊的电解液能制得纳米多孔结构的中间材料，该纳米多孔结构的中间材料与含氮气体反应可得到纳米多孔结构的氮化钒材料，该纳米多孔结构的氮化钒材料有大的比表面积和高的电导率，且能够在低电位下进行阴离子的可逆储存，因此该材料作为电极具有良好的电化学性能。
制备方法具体为：
S1、清洗
为保证得到品质好的纳米多孔氮化钒材料，在将钒金属片进行阳极氧化之前对其表面进行清洁处理以去除表面包括油脂在内的杂质。
优选地，清洗所用清洗剂为有机溶剂；进一步，有机溶剂包括乙醇和甲醇中至少一种。实施时一般选择无毒的乙醇。
进一步地，清洗方式为将钒金属片置于有机溶剂中超声清洗。
优选地，清洗后将钒金属片烘干。进一步地，烘干是将钒金属片置于80～120℃(例如80℃、100℃或120℃)下烘干。
S2、阳极氧化
将作为阳极的钒金属片和阴极置于电解液中，通电进行电解使钒金属片阳极氧化得到纳米多孔结构的中间材料。
电解液中包括浓度为0.01-0.1mol/L(例如0.01mol/L、0.05mol/L或0.1mol/L)的硼酸根离子、浓度为0.1-0.5mol/L(例如0.1mol/L、0.2mol/L或0.5mol/L)的氟离子以及浓度为0.01-0.1mol/L(例如0.01mol/L、0.05mol/L或0.1mol/L)的钛离子；电解液是由硼酸盐、HF和钛粉与醋酸溶液混合溶解中得到。选择醋酸溶液是由于其能够溶解钛粉，而目前暂未发现其他酸能够溶解钛粉。进一步地，电解液是由硼酸盐、HF溶液和钛粉与温度为5～15℃的醋酸溶液混合溶解得到。此种配制电解液的方式所使用的硼酸盐为阳离子不会在电解过程中生成沉淀的盐。优选地，硼酸盐包括硼酸钾和硼酸钠中至少一种。实施时一般选择更易获得的硼酸钠。
需要说明的是，在本申请的其他实施例中，电解液还可以是硼酸钛和HF的混合溶液。其配制方式为硼酸钛和HF溶于溶剂中得到，这里所用到的溶剂可以是冰醋酸或含有少量水的醋酸。
优选地，醋酸溶液的浓度为15-17.45mol/L((例如15mol/L、16mol/L或17.45mol/L))。该醋酸浓度下能更好溶解钛粉。
优选地，HF是以溶液的形式与醋酸溶液混合，其浓度为0.1-0.5mol/L(例如0.1mol/L、0.2mol/L或0.5mol/L)。
电解中用到的阴极为石墨电极或铂电极。当然，需要说明的是，除了石墨和铂，其他的惰性材质可以作为阴极，以材质不易在电解时被还原为准。在将阴极置于电解液之前为保证电解得到品质好的纳米多孔氮化钒材料，也需要将阴极进行清洗，其具体清洗方法与钒金属片清洗相同。
优选地，为了得到孔隙度较佳，且保证阳极氧化反应能够在合适速率下稳定进行，电解时设置电压为80～130V(例如80V、100V、110V或130V)、电解时间为5～35min(例如5min、10min、15min、20min、30min或35min)。
S3、钒氮反应
将纳米多孔结构的中间材料与含氮物质反应得到纳米多孔氮化钒材料。
阳极氧化反应后得到的纳米多孔结构的中间材料靠近孔隙的一部分为钒的氧化物，其主体部分为钒。为了使获得的多孔纳米氮化钒材料中氮化钒含量更多，且在合适的范围内，在将纳米多孔结构的中间材料与氨气反应之前先将纳米多孔结构的中间材料置于180～320℃(例如180℃、300℃或320℃)的含氧气氛中反应3～8h(例如3h、5h或8h)。
进一步地，将再次氧化后的纳米多孔结构的中间材料与氨气反应的条件为在350～650℃(例如350℃、400℃或650℃)中反应3～8h(例如3h、5h或8h)。
需要说明的是，在本申请的其他实施方式中，将纳米多孔结构的中间材料转化为氮化钒的方式还可以是使中间材料与氮气在一定条件下反应得到。
如图1所示，通过本申请提供的制备方法制得的纳米多孔氮化钒材料具有一体化的电极结构避免了粘接剂和导电剂等添加剂的使用。
本申请实施例提供的纳米多孔氮化钒材料，采用本申请实施例提供的制备方法制得。
本申请实施例提供的储能器件，包括本申请实施例提供的纳米多孔氮化钒材料。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的纳米多孔氮化钒材料的制备方法：
1.将钒金属片放入乙醇中超声清洗，清洗完后将样品放入管式炉中100℃下烘干。
2.将0.2g Na2B4O7和0.5ml浓度为40％的HF放入10℃左右的50mL浓度为17.45molL-1的醋酸溶液中，随后加入0.04g金属钛粉溶解。
3.将上述钒金属片置于两电极电解池内，以钒金属片作为阳极，铂作为阴极，上一步骤中制得的溶液作为电解液，电压为100V下阳极氧化20min，随后将样品放入的200℃管式炉中反应5h。
4.将上述样品置于氨气下的500℃管式炉中保温8h，获得最终样品。
得到的样品的扫描电镜图如图2所示，从图2中可看出得到的产品上分布阳极氧化和氨气腐蚀得到的纳米级孔洞，具有大的比表面积。
得到的样品的XRD图如图3所示，从图中可看出材料中含有钒和氮化钒具相应的衍射角能够很好的能和标准物质对应。
实施例2
1.将钒金属片放入乙醇中超声清洗，清洗完后将样品放入管式炉中100℃下烘干。
2.将1g Na2B4O7和1ml浓度为40％的HF放入10℃左右的50mL浓度为17.45molL-1的醋酸溶液中，随后加入0.2g金属钛粉溶解。
3.将上述钒金属片置于两电极电解池内，以钒金属片作为阳极，铂作为阴极，上一步骤中制得的溶液作为电解液，电压为80V下阳极氧化35min，随后将样品放入的180℃管式炉中反应8h。
4.将上述样品置于氨气下的550℃管式炉中保温8h，获得最终样品。
实施例3
1.将钒金属片放入乙醇中超声清洗，清洗完后将样品放入管式炉中100℃下烘干。
2.将1g Na2B4O7和1ml浓度为40％浓度的HF放入10℃左右的50mL浓度为15molL-1的醋酸溶液中，随后加入0.2g金属钛粉溶解。
3.将上述钒金属片置于两电极电解池内，以钒金属片作为阳极，铂作为阴极，上一步骤中制得的溶液作为电解液，电压为130V下阳极氧化5min，随后将样品放入的220℃管式炉中反应3h。
4.将上述样品置于氨气下的650℃管式炉中保温3h，获得最终样品。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：电解液中硼酸根离子浓度为0.01molL-1，氟离子浓度为0.1molL-1，钛离子浓度为0.01molL-1。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：电解液中硼酸根离子浓度为0.1molL-1，氟离子浓度为0.5molL-1，钛离子浓度为0.1molL-1。
通过肉眼观察，可看出实施例1-5制得的氮化钒材料为具有多孔结构的材料。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：Na2B4O7的用量为2g，得到的电解液中其浓度为0.198molL-1。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：Na2B4O7的用量为1.2g，得到的电解液中其浓度为0.118molL-1。
对比例4
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：钛粉的用量为0.5g，得到的电解液中其浓度为0.2molL-1。
对比例5
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：钛粉的用量为0.3g，得到的电解液中其浓度为0.12molL-1。
对比例6
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：HF的用量为1.5mL，得到的电解液中其浓度为0.56molL-1。
对比例7
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：HF的用量为0.2mL，得到的电解液中其浓度为0.075molL-1。
对比例1电解结束后发现钒金属片完全溶解，无法得到多孔结构的材料。对比例2-7制得样品遭到严重腐蚀无法电化学测试也验证了钒的溶解。
实验例
测试实施例1制得的样品的电化学性能。
将实施例1得到的实验结果绘制为图4和图5，图4为电化学阻抗图，图5为伏安曲线图。
从图4可以看出本申请实施例制得的纳米多孔氮化钒材料具有高的电导率。从图5可以看出本申请实施例制得的纳米多孔氮化钒材料能够在低电位下进行阴离子的可逆储存。
综上，本申请实施例提供纳米多孔氮化钒材料的制备方法，由于选择阳极氧化的方式配合特殊的电解液能制得纳米多孔结构的中间材料，该纳米多孔结构的中间材料与含氮气体反应可得到纳米多孔结构的氮化钒材料，该纳米多孔结构的氮化钒材料有大的比表面积和高的电导率，且能够在低电位下进行阴离子的可逆储存，因此该材料作为电极具有良好的电化学性能。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，包括：
采用电解的方式，以钒金属片作为阳极，利用阳极氧化作用在钒金属片上形成多个纳米孔洞得到纳米多孔结构的中间材料；
将所述纳米多孔结构的中间材料与含氮物质反应得到纳米多孔氮化钒材料；
用于电解的电解液中包括浓度为0.01-0.1mol/L的硼酸根离子、浓度为0.1-0.5mol/L的氟离子以及浓度为0.01-0.1mol/L的钛离子。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，所述电解液是由硼酸盐、HF和钛粉与醋酸溶液混合溶解得到。
3.根据权利要求2所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，所述硼酸盐包括硼酸钾和硼酸钠中至少一种。
4.根据权利要求2所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，醋酸溶液的浓度为15-17.45molL-1。
5.根据权利要求1所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，所述电解液是硼酸钛和氟化氢的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，电解时设置电压为80～130V、电解时间为5～35min。
7.根据权利要求1所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，所述含氮物质为氨气，在将所述纳米多孔结构的中间材料与氨气反应之前还包括将所述纳米多孔结构的中间材料再次氧化，再次氧化是将所述纳米多孔结构的中间材料置于180～220℃的含氧气氛中反应3～8h。
8.根据权利要求7所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，将再次氧化后的所述纳米多孔结构的中间材料与氨气反应的条件为在350～650℃中反应3～8h。
9.根据权利要求1所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，在将所述钒金属片进行阳极氧化之前还包括对其表面进行清洁处理以去除表面包括油脂在内的杂质。
10.根据权利要求9所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，清洗所用清洗剂为有机溶剂。
11.根据权利要求10所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇和甲醇中至少一种。
12.根据权利要求10所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，清洗后将所述钒金属片置于80～120℃下烘干。
13.根据权利要求1所述的纳米多孔氮化钒材料的制备方法，其特征在于，电解中用到的阴极为石墨电极或铂电极。
14.一种纳米多孔氮化钒材料，其特征在于，采用如权利要求1～13任一项所述的制备方法制得。
15.一种储能器件，其特征在于，包括如权利要求14所述的纳米多孔氮化钒材料。
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