CN108301030A - 一种对钛纱表面纳米多孔化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对钛纱表面纳米多孔化的方法，该方法经过配制电解液、对配制的电解液进行阳极氧化、干燥处理以及高温烧结等步骤得到表面具有多孔结构的金属钛纱。本发明公开的金属钛纱表面多孔化的方法具有对设备要求不高、实验安全系数高、环境友好、制备工艺简单、易控制、成本低、产率高等优点。所得到的表面纳米多孔化的钛纱具有纳米孔表面结合力强，断裂韧性高、可塑性好以及比表面积高的优点。

Description

一种对钛纱表面纳米多孔化的方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种对钛纱表面纳米多孔化的方法。
背景技术
由于具有良好的生物相容性和耐腐蚀性，金属钛在生物医学领域成为研究的热点。金属钛之所以具有良好的生物相容性和耐腐蚀性，其主要原因是由于金属钛表面易形成致密并且物理化学性质稳定的二氧化钛氧化膜。此外，金属钛还具有比强度高、弹性模量接近于实际骨骼的特点，因此金属钛可作为人体硬组织修复与替代的理想结构与功能材料。目前，金属钛已成功被用作制造骨钉、牙种植体、人工关节和骨板等医疗器械。尽管如此，金属钛作为生物医用材料仍旧面临两个问题：(1)弹性模量不匹配：钛的弹性模量约为110GPa，远高于致密骨的弹性模量(10-30GPa)；(2)致密金属与人体组织的界面结合力较弱，植入钛材料的使用寿命有待进一步提高。解决上述两个问题最为有效的途径之一是金属钛的表面多孔化。表面多孔化处理可实现对金属钛力学性能的有效调控，从而使之与人体骨组织有效匹配。表面多孔化处理还可以改变金属钛的表面粗糙度，创造一个有利于骨细胞快速附着和生长的微环境，实现生物固定。因此，金属钛的表面多孔化在实际的生物医学应用领域具有重要的应用价值。
与金属钛板相比，钛纱在人体硬组织修复过程中可以更有效地防止和抵御应力集中现象，在一定程度上防止出现金属疲劳与断裂。因此，钛纱在生物医学领域也得到了广泛的应用。为进一步提高金属钛纱的生物相容性，对金属钛纱表面进行多孔化处理是目前研究的重点。为此，人们探究了多种方法对钛纱表面进行多孔化，例如碱热处理法、酸碱两步法、等离子喷涂法、化学气相沉积法和电化学法等。其中，电化学阳极氧化法具有设备操作简单、环境要求低、表面改性效果等优点，得到了广泛关注。C.S.Rustomji等在含有氟离子的有机电解质溶液中，通过阳极氧化法在钛网表面制备得到了二氧化钛纳米管阵列薄膜。陈万涛等以阳极氧化法在金属钛表面制得了规整有序的二氧化钛纳米管阵列薄膜，并报道了纳米管阵列对不同种类的细胞具有“选择效应”，可提高金属钛作为生物医用材料的临床应用成功率。
尽管上述方法在对金属钛网进行表面多孔化方面效果明显，然而该方法所制备得到的多孔薄膜仍存在与金属钛的结合力较弱，断裂韧性较低、可塑性较差的缺点。
发明内容
本发明的目的是解决当前钛纱表面阳极氧化纳米管阵列薄膜存在的结合力较弱、断裂韧性低、可塑性差等技术问题，提供一种对钛纱表面纳米多孔化的方法。采用该方法得到的纳米孔表面具有结合力强、断裂韧性高、可塑性好，并且对设备要求不高等优点。
一种对钛纱表面纳米多孔化的方法，具体采用以下步骤：
1)配制电解液：配制氟化铵浓度为0.1～0.3mol/L的丙三醇/水混合溶液，丙三醇和水的质量比为30～40，用于在钛纱表面制备二氧化钛纳米管阵列薄膜；
2)采用步骤1)配制的电解液进行阳极氧化：其中，阳极采用钛纱，阴极采用铂片，阳极钛纱和阴极铂片的距离为3～5cm，钛纱的纯度≥99.6％，厚度为0.2～0.5mm，表面积为2～4cm2；执行阳极氧化前首先将钛纱在氢氟酸、硝酸和水体积比为1:4:5的混合溶液中进行化学抛光，时间为3～5分钟，然后将抛光后的钛纱依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声振荡3～10分钟，以去除其表面残留；在室温条件下进行阳极氧化，所采用的阳极氧化直流电压为40～60V，升压速率为0.1～0.5V/s，阳极氧化时间为30～90min；
3)清洁处理：将采用步骤2)阳极氧化所得的钛纱采用超纯水进行清洗，清洗时间为4～6分钟，然后将清洗后所得的钛纱进行自然干燥；
4)高温烧结：将干燥所得的钛纱与60～100mg镁粉共同置于程控管式烧结炉中，在400～650℃范围下进行4小时的热处理，升温速率控制在2～5℃/min范围内,烧结气氛为高纯氩气气氛；还原处理结束后将多孔纱置于0.1mol/L的盐酸溶液中超声清洗3～5min，然后在自然条件下干燥得到表面具有纳米多孔结构的钛纱。
本发明具有以下有益效果：
(1)采用该方法制备的纳米多孔钛纱具有比表面积大、界面结合力强、断裂韧性高，可塑性好等优点，应用前景广阔。
(2)方法中所采用的电化学阳极氧化方法对设备要求不高，成本低，易操作，节能高效，实验安全系数高，环境友好。
(3)方法中所采用的镁粉还原工艺简单，易控制，可充分的将二氧化钛纳米管阵列还原为多孔钛。
附图说明
图1为阳极氧化钛纱在不采用镁粉进行烧结后的FESEM图像；
图2为阳极氧化钛纱在采用60mg镁粉进行还原烧结后的FESEM图像；
图3为阳极氧化钛纱在采用100mg镁粉进行还原烧结后的FESEM图像；
图4为阳极氧化钛纱在不采用镁粉、采用60mg镁粉、采用100mg镁粉进行烧结后的X射线衍射图谱；
具体实施方式
以下结合附图介绍本发明的详细技术方案：
一种钛纱表面纳米多孔化的方法，具体采用以下步骤：
1)配制电解液：配制氟化铵浓度为0.1～0.3mol/L的丙三醇/水混合溶液，丙三醇和水的质量比为30～40，用于在钛纱表面制备二氧化钛纳米管阵列薄膜；
2)采用步骤1)配制的电解液进行阳极氧化：其中，阳极采用钛纱，阴极采用铂片，阳极钛纱和阴极铂片的距离为3～5cm，钛纱的纯度≥99.6％，厚度为0.2～0.5mm，表面积为2～4cm2；执行阳极氧化前首先将钛纱在氢氟酸、硝酸和水体积比为1:4:5的混合溶液中进行化学抛光，时间为3～5分钟，然后将抛光后的钛纱依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声振荡3～10分钟，以去除其表面残留；在室温条件下进行阳极氧化，所采用的阳极氧化直流电压为40～60V，升压速率为0.1～0.5V/s，阳极氧化时间为30～90min；
3)清洁处理：将采用步骤2)阳极氧化所得的钛纱采用超纯水进行清洗，清洗时间为4～6分钟，然后将清洗后所得的钛纱进行自然干燥；
4)高温烧结：将干燥所得的钛纱与60～100mg镁粉共同置于程控管式烧结炉中，在400～650℃范围下进行4小时的热处理，升温速率控制在2～5℃/min范围内,烧结气氛为高纯氩气气氛；还原处理结束后将多孔纱置于0.1mol/L的盐酸溶液中超声清洗3～5min，然后在自然条件下干燥得到表面具有纳米多孔结构的钛纱。
实施例1
1)配制电解液：配制氟化铵浓度为0.2mol/L的丙三醇/水混合溶液，丙三醇和水的质量比为35，用于在钛纱表面制备二氧化钛纳米管阵列薄膜；
2)采用步骤1)配制的电解液进行阳极氧化：其中，阳极采用钛纱，阴极采用铂片，阳极钛纱和阴极铂片的距离为3cm，钛纱的纯度为99.6％，表面积为3.2cm2；执行阳极氧化前首先将钛纱在氢氟酸、硝酸和水体积比为1:4:5的混合溶液中进行化学抛光，时间为3分钟，然后将抛光后的钛纱依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声振荡5分钟，以去除其表面残留；在室温条件下进行阳极氧化，所采用的阳极氧化直流电压为60V，升压速率为0.1V/s，阳极氧化时间为90min；
3)清洁处理：将采用步骤2)阳极氧化所得的钛纱采用超纯水进行清洗，清洗时间为5分钟，然后将清洗后所得的钛纱进行自然干燥；
4)高温烧结：将干燥所得的钛纱置于程控管式烧结炉中，在600℃下进行4小时的热处理，升温速率控制在5℃/min范围内,烧结气氛为空气气氛；烧结结束后将多孔纱采用超纯水超声清洗5min，然后在自然条件下干燥得到表面具有二氧化钛纳米管阵列的钛纱。
图1为表面具有二氧化钛纳米管阵列的钛纱的形貌，该样品的图像可清晰观察到钛纱表面具有管径大小介于80-120nm的纳米管阵列结构。图4包含了本发明实施例中得到的钛纱的X射线衍射谱图。通过谱图可清晰的观察到表面具有二氧化钛纳米管阵列的钛纱谱图除含有金属钛的衍射峰外，还含有锐钛矿和金红石两种晶型的衍射峰，这说明了金属钛纱的表面为二氧化钛纳米管阵列。
实施例2
1)配制电解液：配制氟化铵浓度为0.2mol/L的丙三醇/水混合溶液，丙三醇和水的质量比为35，用于在钛纱表面制备二氧化钛纳米管阵列薄膜；
2)采用步骤1)配制的电解液进行阳极氧化：其中，阳极采用钛纱，阴极采用铂片，阳极钛纱和阴极铂片的距离为3cm，钛纱的纯度为99.6％，表面积为3.2cm2；执行阳极氧化前首先将钛纱在氢氟酸、硝酸和水体积比为1:4:5的混合溶液中进行化学抛光，时间为3分钟，然后将抛光后的钛纱依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声振荡5分钟，以去除其表面残留；在室温条件下进行阳极氧化，所采用的阳极氧化直流电压为60V，升压速率为0.1V/s，阳极氧化时间为90min；
3)清洁处理：将采用步骤2)阳极氧化所得的钛纱采用超纯水进行清洗，清洗时间为5分钟，然后将清洗后所得的钛纱进行自然干燥；
4)高温烧结：将干燥所得的钛纱与60mg镁粉共同置于程控管式烧结炉中，在600℃下进行4小时的热处理，升温速率控制在5℃/min范围内,烧结气氛为高纯氩气气氛；还原处理结束后将多孔纱置于0.1mol/L的盐酸溶液中超声清洗5min，然后在自然条件下干燥得到表面具有纳米多孔结构的钛纱。
图2为表面具有纳米多孔结构的钛纱的形貌图像，该样品的图像可清晰观察到钛纱表面具有孔径大小介于60-80nm的多孔结构。图4包含了本发明实施例中得到的钛纱的X射线衍射谱图。通过谱图可清晰的观察到表面具有纳米多孔结构的钛纱谱图仅含有金属钛的衍射峰，不含有板钛矿、锐钛矿和金红石二氧化钛的衍射峰，这说明了金属钛纱的表面为多孔钛结构。
实施例3
1)配制电解液：配制氟化铵浓度为0.2mol/L的丙三醇/水混合溶液，丙三醇和水的质量比为35，用于在钛纱表面制备二氧化钛纳米管阵列薄膜；
2)采用步骤1)配制的电解液进行阳极氧化：其中，阳极采用钛纱，阴极采用铂片，阳极钛纱和阴极铂片的距离为3cm，钛纱的纯度为99.6％，表面积为3.2cm2；执行阳极氧化前首先将钛纱在氢氟酸、硝酸和水体积比为1:4:5的混合溶液中进行化学抛光，时间为3分钟，然后将抛光后的钛纱依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声振荡5分钟，以去除其表面残留；在室温条件下进行阳极氧化，所采用的阳极氧化直流电压为60V，升压速率为0.1V/s，阳极氧化时间为90min；
3)清洁处理：将采用步骤2)阳极氧化所得的钛纱采用超纯水进行清洗，清洗时间为5分钟，然后将清洗后所得的钛纱进行自然干燥；
4)高温烧结：将干燥所得的钛纱与100mg镁粉共同置于程控管式烧结炉中，在600℃下进行4小时的热处理，升温速率控制在5℃/min范围内,烧结气氛为高纯氩气气氛；还原处理结束后将多孔纱置于0.1mol/L的盐酸溶液中超声清洗5min，然后在自然条件下干燥得到表面具有纳米多孔结构的钛纱。
图3为表面具有纳米多孔结构的钛纱的形貌图像，该样品的图像可清晰观察到钛纱表面具有孔径大小介于50-70nm的多孔结构。图4包含了本发明实施例中得到的钛纱的X射线衍射谱图。通过谱图可清晰的观察到表面具有纳米多孔结构的钛纱谱图仅含有金属钛的衍射峰，不含有板钛矿、锐钛矿和金红石二氧化钛的衍射峰，这说明了金属钛纱的表面为多孔钛结构。

Claims (1)

1.一种钛纱表面纳米多孔化的方法，其特征在于：具体采用以下步骤：
1)配制电解液：配制氟化铵浓度为0.1～0.3mol/L的丙三醇/水混合溶液，丙三醇和水的质量比为30～40，用于在钛纱表面制备二氧化钛纳米管阵列薄膜；
2)采用步骤1)配制的电解液进行阳极氧化：其中，阳极采用钛纱，阴极采用铂片，阳极钛纱和阴极铂片的距离为3～5cm，钛纱的纯度≥99.6％，厚度为0.2～0.5mm，表面积为2～4cm2；执行阳极氧化前首先将钛纱在氢氟酸、硝酸和水体积比为1:4:5的混合溶液中进行化学抛光，时间为3～5分钟，然后将抛光后的钛纱依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声振荡3～10分钟，以去除其表面残留；在室温条件下进行阳极氧化，所采用的阳极氧化直流电压为40～60V，升压速率为0.1～0.5V/s，阳极氧化时间为30～90min；
3)清洁处理：将采用步骤2)阳极氧化所得的钛纱采用超纯水进行清洗，清洗时间为4～6分钟，然后将清洗后所得的钛纱进行自然干燥；
4)高温烧结：将干燥所得的钛纱与60～100mg镁粉共同置于程控管式烧结炉中，在400～650℃下进行4小时的热处理，升温速率控制在2～5℃/min范围内,烧结气氛为高纯氩气气氛；还原处理结束后将多孔纱置于0.1mol/L的盐酸溶液中超声清洗3～5min，然后在自然条件下干燥得到表面具有纳米多孔结构的钛纱。
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