CN110338921B - 一种牙科种植体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种牙科种植体及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：配制含葡萄糖酸钙和氯化钙的溶液，再调节pH至7.35‑7.45，滤出固体杂质，得到活性增强液；将纯钛种植体清洗干净，再进行干燥，再用氧化铝颗粒对纯钛种植体进行喷砂处理；将喷砂处理后的纯钛种植体浸泡在酸液中进行酸蚀；以氢氟酸为电解液，对酸蚀后的纯钛种植体进行阳极氧化处理，得到表面具有微米‑纳米结构的纯钛种植体；将表面具有微米‑纳米结构的纯钛种植体置于马弗炉内进行煅烧，再冷却、清洗和干燥后浸泡在活性增强液中保存。本发明使用在生理环境下具有桥接作用的钙离子，将原本呈静电排斥作用的双方巧妙的连接起来，使纯钛种植体变的具有更好的生物学活性。

Description

一种牙科种植体及其制备方法
技术领域
本发明涉及牙科种植技术领域，具体涉及一种牙科种植体及其制备方法。
背景技术
目前牙科种植体制备方法主要有，喷砂酸蚀、激光处理、微弧氧化等方法，这些方法制作出来的表面均是微米级别的表面，以喷砂酸蚀为例，经过该方法处理后表米有几十微米的孔洞又有几微米的二级孔洞，虽然表面为微米级的种植体在临床上已经取得了较好的临床效果，但是真实的骨组织既具有微米级的结构例如骨单位、哈弗系统又具有纳米级的结构例如纤维胶原、羟基磷灰石晶体等。从仿生学的角度讲，种植体的表面存在微米和纳米混合结构将更有利于细胞功能的发挥，获得更好的临床效果。因此我们在通过喷砂酸蚀法获得微米级表面的基础上通过阳极氧化法在微米级表面获得纳米管的结构，并且可以通过控制阳极氧化的电压实现对纳米管直径的控制，这样在种植体表面既保留了微米结构又具有纳米结构。另外，目前种植体从制作到保存一直到临床使用，是有一段间隔时间的，随着保存时间的延长种植体表面被空气中碳氢化合物污染的机会就越大，种植体的生物学活性就越低，有研究表明表面新处理未经污染的种植体其骨-种植体接触率(BIC)可以达到90％以上而老化的种植体BIC仅仅不到60％，这种随着在普通环境中保存时间越久，生活学活性越低的现象叫做生物学老化，生物学老化是造成种植体活性降低的原因之一。
其次，我们知道正常人体内血液pH值为7.4左右，而人体内大部分蛋白质其等电点小于7.4，例如对于细胞粘附起重要作用的纤连蛋白(Fibronectin FN)的等电点在5.8左右、对骨形成有重要作用的重组人骨形成蛋白2(Recombinant Human Bone MorphogeneticProtein-2rhBMP2)的等电点在4.8左右，也就是说在正常人体内的环境下大部分蛋白质都带负电荷，然而纯钛在普通环境中会自然的形成一层TiO2薄膜，TiO2的等电点同样小于7.4(根据我们的实验结果显示表面为TiO2纳米管的纯钛的等电点位在4.2左右)，也就是说在正常的血液环境中牙科种植体表面会带大量负电荷，而血液中的促进细胞粘附作用的蛋白也同样带负电荷，两者之间存在静电排斥作用，阻止蛋白的吸附，不利于细胞在种植体、人工骨粉、可吸收胶原膜、屏障膜等生物材料的表面粘附，进而影响其生物学性能。
因此，亟需开发一种具有微纳米结构和蛋白吸附能力强的牙科种植体。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有微纳米结构和蛋白吸附能力强的牙科种植体及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种牙科种植体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制含葡萄糖酸钙和氯化钙的溶液，再调节pH至7.35-7.45，滤出固体杂质，得到活性增强液；
(2)将纯钛种植体清洗干净，再进行干燥，再用氧化铝颗粒对纯钛种植体进行喷砂处理；
(3)将喷砂处理后的纯钛种植体浸泡在酸液中进行酸蚀；
(4)以氢氟酸为电解液，对酸蚀后的纯钛种植体进行阳极氧化处理，得到表面具有微米-纳米结构的纯钛种植体；
(5)将表面具有微米-纳米结构的纯钛种植体置于马弗炉内进行煅烧，再冷却、清洗和干燥后浸泡在活性增强液中保存。
优选地，步骤(1)中，先配置质量百分数为1-5％葡萄糖酸钙溶液和质量百分数为1-5％氯化钙溶液，再混合成含葡萄糖酸钙和氯化钙的溶液。
优选地，步骤(1)中，所述葡萄糖酸钙和氯化钙的质量比为1:1-2。更优选地，所述葡萄糖酸钙和氯化钙的质量比为1:1。
优选地，步骤(1)中，所述调pH使用的溶液为NaOH。
优选地，步骤(2)和(5)中，所述清洗的过程为依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10-15min。
优选地，步骤(2)中，所述喷砂处理的工艺还包括：喷嘴与纯钛种植体呈90°夹角，所述喷嘴与所述纯钛种植体的距离为0.5-1.5cm，每个所述纯钛种植体的喷砂时间为20-30s。
优选地，步骤(2)中，所述氧化铝颗粒的直径为110-130μm。
优选地，步骤(3)中，所述喷砂处理后、进行酸蚀处理前，还包括将喷砂处理后的纯钛种植体依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10-15min，干燥。
优选地，步骤(3)中，所述酸液是为盐酸和硫酸混合液；所述盐酸和硫酸的体积比为1:1-2。更优选地，所述盐酸选自用去离子水配置好质量百分数为15-20％的HCl，所述硫酸采用的是去离子水配置好质量百分数为45-50％的H2SO4。
优选地，步骤(3)中，所述酸蚀的温度为60℃-65℃，时间为25-40min。
优选地，步骤(4)中，所述酸蚀处理后、进行纳米化处理前，还包括将酸蚀处理后的纯钛种植体依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10-15min，干燥。
优选地，步骤(4)中，所述阳极氧化处理的时间为20-30min；所述阳极氧化处理的电源为直流稳压电源，电压为10-20V，电解液温度为室温。
优选地，步骤(4)中，所述氢氟酸的浓度为0.1-10mol/L。
优选地，步骤(5)中，所述煅烧的温度为450℃-500℃，时间为2-3小时。
优选地，步骤(5)中，所述冷却的温度为室温。
优选地，步骤(5)中，所述保存后采用γ射线对放有纯钛种植体的活性增强液进行消毒。
一种牙科种植体，由所述的方法制备得到。
优选地，牙科种植体表面具有直径10-30μm的一级孔洞和直径30-100nm的纳米管。
活性增强液，利用葡萄糖酸钙以及氯化钙的二价钙离子(Ca2+)作为桥接离子，在该液体中可由二价钙离子的一个正电荷连接带负电荷的生物材料表面，另一个正电荷连接血液中带负电荷的蛋白，将原来生物材料与血液中静电排斥的状态，改变为静电吸附，这样增强了生物材料表面的蛋白吸附能力，促进细胞在其表面的粘附，进一步促进了植入体内生物材料的生物学性能。
活性增强液的原理示意图如图1所示：Ti为钛、FN为具有促进细胞粘附在纯钛表面的纤维连接蛋白；在体内血液环境中(pH＝7.4)通过二价阳离子Ca2+、Mg2+作为桥接离子一方面连接带负电荷的种植体(当然可以是人工骨粉、可吸收胶原膜、不可吸收屏障膜，骨科用钢板等等)，另一方面连接带负电荷的蛋白液可以是其他二价阳离子，甚至是三价、四价带正电荷的离子来作为桥接离子原理是一样的。
本发明的有益技术效果是：
(1)本发明使用在生理环境下(人血液中)具有桥接作用的钙离子，其一个正电荷连接具有带负电荷的种植体表面，一个正电荷连接带负电荷的蛋白质，将原本呈静电排斥作用的双方巧妙的连接起来，使纯钛种植体变的具有更好的生物学活性。
(2)本发明通过阳极氧化法在喷砂酸蚀的表面制作纳米管形成微纳混合的表面形貌，通过控制阳极氧化的电压可以准确得到30-100nm直径的纳米管。
附图说明
图1为活性增强液的作用原理示意图；
图2为实施例1的蛋白吸附能力测试结果图；
图3为实施例1的牙科种植体的SEM照片(放大1000倍)；
图4为实施例1的牙科种植体的SEM照片(放大10000倍)；
图5为实施例1的牙科种植体的SEM照片(放大100000倍)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种牙科种植体，其制备方法包括以下步骤：
(1)将葡萄糖酸钙(分析纯)溶于去离子水中，配置得到1％葡萄糖酸钙溶液；
(2)将氯化钙(分析纯)溶于去离子水中，配置得到1％氯化钙溶液；
(3)将1％葡萄糖酸钙溶液与1％氯化钙溶液按1:1混合，再加入NaOH溶液调节pH至7.4，过滤除菌，得到活性增强液待用；
(4)纯钛种植体清洗：将纯钛种植体去除钝化膜，依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min，干燥；
(5)纯钛种植体的喷砂处理：在0.45MPa气压下，采用直径为120μm的氧化铝颗粒对纯钛种植体进行喷砂处理，喷嘴距离纯钛种植体1cm，喷嘴垂直于种植体均匀喷射30s，再依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min；
(6)纯钛种植体表面酸蚀处理：用去离子水配置好18％HCl和49％H2SO4，将配置好的盐酸和硫酸以体积比1:1混合得到酸液，将喷砂处理后的纯钛种植体浸没于酸液中，在60℃下酸蚀30分钟，随后取出种植体，立即用去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
(7)纯钛种植体表面纳米化处理：用去离子水配置0.1mol/L的氢氟酸，以酸蚀后的纯钛种植体为阳极，铂片为阴极，电源为直流稳压电源，电压为10V，溶液温度为室温，将纯钛种植体置于电解液中阳极氧化处理20分钟，得到具有微米-纳米结构的纯钛种植体，随后取出种植体，立即用大量去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
(8)煅烧：将具有微米-纳米结构的纯钛种植体置于450℃的马弗炉内煅烧2小时，冷却至室温；
(9)清洗：将冷却后的纯钛种植体取出依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min，干燥；
(10)将干燥后的纯钛种植体放入活性增强液中保存，使用γ射线辐照消毒即得。
牙科种植体的SEM图如图3～5所示。
由图3～5可知：牙科种植体表面具有直径10μm的一级孔洞和直径30nm的纳米管。
实施例2
一种牙科种植体，其制备方法包括以下步骤：
(1)将葡萄糖酸钙(分析纯)溶于去离子水中，配置得到1％葡萄糖酸钙溶液；
(2)将氯化钙(分析纯)溶于去离子水中，配置得到1％氯化钙溶液；
(3)将1％葡萄糖酸钙溶液与1％氯化钙溶液按1:1混合，再加入NaOH溶液调节pH至7.4，过滤除菌，得到活性增强液待用；
(4)纯钛种植体清洗：将纯钛种植体去除钝化膜，依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min，干燥；
(5)纯钛种植体的喷砂处理：在0.45MPa气压下，采用直径为120μm的氧化铝颗粒对纯钛种植体进行喷砂处理，喷嘴距离纯钛种植体1cm，喷嘴垂直于种植体均匀喷射30s，再依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min；
(6)纯钛种植体表面酸蚀处理：用去离子水配置好18％HCl和49％H2SO4，将配置好的盐酸和硫酸以体积比1:1混合得到酸液，将喷砂处理后的纯钛种植体浸没于酸液中，在60℃下酸蚀30分钟，随后取出种植体，立即用去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
(7)纯钛种植体表面纳米化处理：用去离子水配置0.1mol/L的氢氟酸，以酸蚀后的纯钛种植体为阳极，铂片为阴极，电源为直流稳压电源，电压为15V，溶液温度为室温，将纯钛种植体置于电解液中阳极氧化处理20分钟，得到具有微米-纳米结构的纯钛种植体，随后取出种植体，立即用大量去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
(8)煅烧：将具有微米-纳米结构的纯钛种植体置于450℃的马弗炉内煅烧2小时，冷却至室温；
(9)清洗：将冷却后的纯钛种植体取出依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min，干燥；
(10)将干燥后的纯钛种植体放入活性增强液中保存，使用γ射线辐照消毒即得。
经测试，牙科种植体表面具有直径20μm的一级孔洞和直径50nm的纳米管。
实施例3
一种牙科种植体，其制备方法包括以下步骤：
(1)将葡萄糖酸钙(分析纯)溶于去离子水中，配置得到1％葡萄糖酸钙溶液；
(2)将氯化钙(分析纯)溶于去离子水中，配置得到1％氯化钙溶液；
(3)将1％葡萄糖酸钙溶液与1％氯化钙溶液按1:1混合，再加入NaOH溶液调节pH至7.4，过滤除菌，得到活性增强液待用；
(4)纯钛种植体清洗：将纯钛种植体去除钝化膜，依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min，干燥；
(5)纯钛种植体的喷砂处理：在0.45MPa气压下，采用直径为120μm的氧化铝颗粒对纯钛种植体进行喷砂处理，喷嘴距离纯钛种植体1cm，喷嘴垂直于种植体均匀喷射30s，再依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min；
(6)纯钛种植体表面酸蚀处理：用去离子水配置好18％HCl和49％H2SO4，将配置好的盐酸和硫酸以体积比1:1混合得到酸液，将喷砂处理后的纯钛种植体浸没于酸液中，在60℃下酸蚀30分钟，随后取出种植体，立即用去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
(7)纯钛种植体表面纳米化处理：用去离子水配置0.1mol/L的氢氟酸，以酸蚀后的纯钛种植体为阳极，铂片为阴极，电源为直流稳压电源，电压为20V，溶液温度为室温，将纯钛种植体置于电解液中阳极氧化处理20分钟，得到具有微米-纳米结构的纯钛种植体，随后取出种植体，立即用大量去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
(8)煅烧：将具有微米-纳米结构的纯钛种植体置于450℃的马弗炉内煅烧2小时，冷却至室温；
(9)清洗：将冷却后的纯钛种植体取出依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min，干燥；
(10)将干燥后的纯钛种植体放入活性增强液中保存，使用γ射线辐照消毒即得。
经测试，牙科种植体表面具有直径30μm的一级孔洞和直径100nm的纳米管。
对比例1
一种牙科种植体的制备方法，包括以下步骤：
(1)纯钛种植体清洗：将纯钛种植体去除钝化膜，依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min，干燥；
(2)纯钛种植体的喷砂处理：在0.45MPa气压下，采用直径为120μm的氧化铝颗粒对纯钛种植体进行喷砂处理，喷嘴距离纯钛种植体1cm，喷嘴垂直于种植体均匀喷射30s，再依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min；
(3)纯钛种植体表面酸蚀处理：用去离子水配置好18％HCL和49％H2SO4，将配置好的盐酸和硫酸以体积比1:1混合得到酸液，将喷砂处理后的纯钛种植体浸没于酸液中，在60℃下酸蚀30分钟，随后取出种植体，立即用去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
(4)纯钛种植体表面纳米化处理：用去离子水配置0.1mol/L的氢氟酸，以酸蚀后的纯钛种植体为阳极，铂片为阴极，电源为直流稳压电源，电压为10V，溶液温度为室温，将纯钛种植体置于电解液中阳极氧化处理20分钟，得到具有微米-纳米结构的纯钛种植体，随后取出种植体，立即用大量去离子水冲洗，随后依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗15分钟，自然干燥；
(5)煅烧：将具有微米-纳米结构的纯钛种植体置于450℃的马弗炉内煅烧2小时，冷却至室温；
(6)清洗：将冷却后的纯钛种植体取出依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗15min，干燥即得。
经测试，牙科种植体表面具有直径10μm的一级孔洞和直径30nm的纳米管。
将实施例1制备的牙科种植体按照图2中的4种(实施例1、对比例1、对照组1和2)情况分别测试，从图2(**代表对比例1、对照组1、对照组2与实施例1对比蛋白吸附能力有显著差异统计学比较P＜0.01；##代表对照组1与实施例1比较蛋白吸附能力有显著差异P＜0.01；&&代表对照组2与实施例1比较蛋白吸附能力有显著差异P＜0.01)中可以看出对比例1的微纳混合表面的种植体(在普通环境下保存也是目前种植体最常见的保存方法)其蛋白吸附能力在0.5h、1h、2h三个时间点都是最低的，而实施例1的活性增强液浸泡组在三个时间点都具有最高的蛋白吸附能力，另外对照组1和2分别是将种植体浸泡在生理盐水NaCl中(浸泡在生理盐水中，浸泡在生理盐水中与其他最常见的保存方法想比较只是减少了普通大气中碳氢化合物对种植体的污染，而本发明中活性增强液是通过二价钙离子改变种植体表面负电荷的状态转变为正电荷从而吸引血液中带负电荷的蛋白)以及先浸泡在活性增强液中随后再次浸泡在生理盐水中(之所以再次浸泡在生理盐水中其蛋白吸附能力没有只保存在活性增强液中高，是因为浸泡在活性增强液中表面所携带的正电荷被生理盐水中的Cl-所携带的负电荷所中和，所以对照组2的表面蛋白吸附能力比不上实施例1)对照组1和2在三个时间点其蛋白吸附能力没有显著差异，均显著高于对比例1，但是显著低于实施例1的活性增强液浸泡组。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种牙科种植体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制含葡萄糖酸钙和氯化钙的溶液，再调节pH至7.35-7.45，滤出固体杂质，得到活性增强液；
(2)将纯钛种植体清洗干净，再进行干燥，再用氧化铝颗粒对纯钛种植体进行喷砂处理；
(3)将喷砂处理后的纯钛种植体浸泡在酸液中进行酸蚀；
(4)以氢氟酸为电解液，对酸蚀后的纯钛种植体进行阳极氧化处理，得到表面具有微米-纳米结构的纯钛种植体；
(5)将表面具有微米-纳米结构的纯钛种植体置于马弗炉内进行煅烧，再冷却、清洗和干燥后浸泡在活性增强液中保存；步骤(1)中，所述葡萄糖酸钙和氯化钙的质量比为1:1-2；步骤(5)中，所述保存后采用γ射线对放有纯钛种植体的活性增强液进行消毒；所述活性增强液，利用葡萄糖酸钙以及氯化钙的二价钙离子作为桥接离子，在该液体中可由二价钙离子的一个正电荷连接带负电荷的生物材料表面，另一个正电荷连接血液中带负电荷的蛋白，将原来生物材料与血液中静电排斥的状态，改变为静电吸附；在体内血液环境中通过二价阳离子Ca2+作为桥接离子连接带负电荷的种植体。
2.根据权利要求1所述的牙科种植体的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(5)中，所述清洗的过程为依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10-15min。
3.根据权利要求1所述的牙科种植体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述喷砂处理的工艺还包括：喷嘴与纯钛种植体呈90°夹角，所述喷嘴与所述纯钛种植体的距离为0.5-1.5cm，每个所述纯钛种植体的喷砂时间为20-30s。
4.根据权利要求1所述的牙科种植体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸液是为盐酸和硫酸混合液；所述盐酸和硫酸的体积比为1:1-2。
5.根据权利要求1所述的牙科种植体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸蚀的温度为60℃-65℃，时间为25-40min。
6.根据权利要求1所述的牙科种植体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述阳极氧化处理的时间为20-30min；所述阳极氧化处理的电源为直流稳压电源，电压为10-20V，电解液温度为室温。
7.根据权利要求1所述的牙科种植体的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述煅烧的温度为450℃-500℃，时间为2-3小时。
8.一种牙科种植体，其特征在于，由权利要求1至7中任意一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的牙科种植体，其特征在于，牙科种植体表面具有直径10-30μm的一级孔洞和直径30-100nm的纳米管。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115177385B (zh) * 2022-07-15 2023-08-22 成都贝施美生物科技有限公司 一种类天然牙根色的种植体
CN116327395B (zh) * 2023-04-11 2023-10-24 山东恒泰医疗器械有限公司 一种钛合金牙种植体表面处理方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103654979A (zh) * 2013-11-20 2014-03-26 广东省口腔医院 一种牙科种植体及其表面处理方法
WO2015179297A1 (en) * 2014-05-19 2015-11-26 Abbott Cardiovascular Systems Inc. Additives to increase degradation rate of a biodegradable scaffolding and methods of forming same
CN108295050A (zh) * 2018-01-29 2018-07-20 西北工业大学 一种具有骨修复作用的骨结核药物控释微球及制备方法
CN108714246A (zh) * 2018-06-15 2018-10-30 天津工业大学 一种可与软骨下骨结合的高强度水凝胶软骨替代物的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103654979A (zh) * 2013-11-20 2014-03-26 广东省口腔医院 一种牙科种植体及其表面处理方法
WO2015179297A1 (en) * 2014-05-19 2015-11-26 Abbott Cardiovascular Systems Inc. Additives to increase degradation rate of a biodegradable scaffolding and methods of forming same
CN108295050A (zh) * 2018-01-29 2018-07-20 西北工业大学 一种具有骨修复作用的骨结核药物控释微球及制备方法
CN108714246A (zh) * 2018-06-15 2018-10-30 天津工业大学 一种可与软骨下骨结合的高强度水凝胶软骨替代物的制备方法

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