KR20200104121A - 전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트와 이의 제조방법 - Google Patents

전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트와 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 치과용 임플란트와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 전기화학적 표면처리에 의해 임플란트의 표면에 나노튜브로 이루어진 피막과 기능성 물질이 함유된 피막을 순차적으로 형성하여 골 유착을 크게 향상시킨 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트와 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트는 티타늄 합금으로 형성된 기재와, 기재의 표면에 형성되어 나노튜브 구조를 갖는 제 1산화피막과, 제 1산화피막의 표면에 형성되어 다공성 구조를 갖는 제 2산화피막을 구비하고, 제 2산화피막은 Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P가 도핑된다.

Description

전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트와 이의 제조방법{dental implant having dual function surface using electrochemical treatment and manufacturing method thereof}
본 발명은 치과용 임플란트와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 전기화학적 표면처리에 의해 임플란트의 표면에 나노튜브로 이루어진 피막과 기능성 물질이 함유된 피막을 순차적으로 형성하여 골 유착을 크게 향상시킨 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트와 이의 제조방법에 관한 것이다.
치과용 임플란트 산업은 최근 고령화와 자동차의 보급에 의한 교통사고 등에 의한 치아의 결손이 임플란트 산업의 혁명을 일으키고 있다.
급속한 생활환경 및 식습관의 변화로 인한 골질환 관련 환자가 증가하고 있고 고령화 사회로 접어들면서 골질이 약한 노령인구 또한 급속하게 증가하여 기존의 임플란트에 비해 고정력 및 수술 후 회복경과가 좋은 고기능성 임플란트의 수요 증가하고 있다.
최근 치과용 임플란트에서 가장 큰 주안점은 치료기간의 단축이며 이를 위해 가장 중요한 요소는 골 유착(osseointegration)이다. 골 유착이란 임플란트가 골조직과 결합하여 연조직에 염증을 일으키지 않고 장기간 동안 거부 반응 없이 지속되는 것으로 조기에 얻어 유지해야 치료기간을 단축할 수 있다.
성공적인 골 유착을 얻기 위해 다양한 요소들이 연구되었으나, 아직까지 부족한 골량이나 골질을 극복할 수 있는 임플란트에 대한 연구는 미비하다. 그러므로 임플란트 표면에 대한 연구가 더 필요한 실정이다.
임플란트에 표면처리를 하는 목적은 표면적을 증가시키며 임플란트의 식립 후 골 조직과 임플란트 계면 간의 기계적 고정을 얻으며, 혈병 유지 및 골 치유과정을 촉진할 수 있는 표면을 제공하는 것이다.
표면적을 증가시키기 위한 표면처리 방법으로는 Ti 플라즈마 분사법(titanium plasma spraying), 산 부식법(acid-etching method), 샌드 블라스팅법(sand blasting method), 양극산화법(anodic oxidation), 열산화법(thermal oxidation) 등이 있고 불활성의 Ti 표면 활성을 위한 코팅법, 이온빔 주입법, 용액 침적법 등이 있다.
이 중 플라즈마 분사에 의한 하이드록시아파타이트 코팅이 가장 대중적인 방법으로 사용되었으며 이는 초기 골형성을 촉진하는 것으로 알려졌다. 그러나 시간이 지나 지속적인 자극이 임플란트에 가해지면서 기계물리적 성질의 저하 및 하이드록시아파타이트 코팅층이 흡수되거나 임플란트 표면에서 박리되면서 골과의 접촉이 감소되거나 주변 골을 흡수 등의 문제가 발생하였다. 특히 상대적으로 골질이 치밀한 부위에서는 사용이 제한된다.
양극산화법은 전기화학증착법의 일종이다. 양극산화법 중 플라즈마 전해 산화법(plasma electrolytic oxidation, PEO)은 전해액에 임플란트를 담그고 이를 양극으로 하여 전기화학적 자극을 주어 표면에 소공(pore) 구조를 갖는 산화막을 형성하는 방법으로 여러 가지 변수를 이용하여 두께와 형태를 조절할 수 있다. 여러 연구에서 양극산화법에 의해 형성된 산화막은 결정도가 높고, 산화막이 두꺼울수록 골 반응에 긍정적 영향을 끼친다는 것을 제시하였다.
대한민국 등록특허 제10-1737358호: 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과용 임플란트의 표면처리 방법
본 발명은 전기화학적 처리를 이용하여 임플란트의 표면에 나노튜브로 이루어진 피막과 기능성 물질이 함유된 피막을 순차적으로 형성함으로써 골 유착을 크게 향상시킨 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트와 이의 제조방법을 제공하는 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트는 티타늄 합금으로 형성된 기재와; 상기 기재의 표면에 형성되어 나노튜브 구조를 갖는 제 1산화피막과; 상기 제 1산화피막의 표면에 형성되어 다공성 구조를 갖는 제 2산화피막;을 구비하고, 상기 제 2산화피막은 Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P가 도핑된다.
그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트의 제조방법은 티타늄 합금으로 형성된 기재를 세척 후 건조시키는 전처리단계와; 상기 기재를 양극으로 하여 제 1전해액 중에서 전해시켜 상기 기재의 표면에 나노튜브 구조를 갖는 제 1산화피막을 형성시키는 제 1산화처리단계와; 상기 제 1산화피막이 형성된 상기 기재를 양극으로 하여 제 2전해액 중에서 전해시켜 상기 제 1산화피막의 표면에 다공성 구조를 갖는 제 2산화피막을 형성시키는 제 2산화처리단계;를 포함하고, 상기 제 2산화피막은 Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P가 도핑된다.
상기 제 1산화처리단계의 상기 제 1전해액은 인산과 불화나트륨을 함유하고, 상기 제 1산화처리단계는 음극으로 백금전극을 이용하여 20 내지 40V의 전압을 0.5 내지 3시간 동안 가하여 전해시킨다.
상기 제 2산화처리단계의 상기 제 2전해액은 Ca(CH3COO)2·H2O 0.12M, Mg(CH3COO)2·4H2O 0.0075M, Mn(CH3COO)2·4H2O 0.0075M, Zn(CH3CO2)2·2H2O 0.0075M, Sr(CH3COO)2·0.5H2O 0.0075M, Na2SiO3·9H2O 0.001M, C3H7CaO6P 0.019M을 함유하고, 상기 제 2산화처리단계는 음극으로 탄소전극을 이용하여 250 내지 300V의 전압을 1 내지 5분 동안 가하여 전해시킨다.
상술한 바와 같이 본 발명은 전기화학적 처리를 이용하여 임플란트의 표면에 나노튜브로 이루어진 산화피막과 기능성 물질이 함유된 산화피막을 순차적으로 형성함으로써 골 유착을 크게 향상시킬 수 있다.
본 발명은 임플란트의 표면에 Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P와 같은 여러가지 기능성 물질의 주입으로 표면활성화를 이룰 수 있으며, 산화피막의 결합력을 강화시킬 수 있다.
도 1은 제 1산화피막에 대한 전자현미경 사진의 모습이고,
도 2는 제 2산화피막에 대한 전자현미경 사진의 모습이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트와 이의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 치과용 임플란트는 티타늄 합금으로 형성된 기재와, 기재의 표면에 형성되어 나노튜브 구조를 갖는 제 1산화피막과, 제 1산화피막의 표면에 형성되어 다공성 구조를 갖는 제 2산화피막을 구비한다.
기재로 티타늄 합금을 이용한다. 가령, 치과용 임플란트용 제작 합금인 Ti-6Al-4V를 이용할 수 있다.
제 1산화피막은 기재의 표면에 형성된다. 제 1산화피막은 나노튜브 구조로 형성된다. 이러한 제 1산화피막은 접촉면적을 크게 높여 제 2산화피막과 기재와의 결합력을 향상시킨다.
제 2산화피막은 제 1산화피막의 표면에 형성된다. 제 2산화피막은 다공성 구조로 형성된다. 제 2산화피막에 형성된 기공(pore)은 대략 마이크로미터 크기이다.
제 2산화피막에는 생체친화성을 향상시키기 위해 기능성 물질을 함유한다. 가령, 제 2산화피막에는 기능성 물질로 Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P가 도핑된다. 제 2산화피막에는 Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P 중 어느 하나 이상이 도핑될 수 있으나, 바람직하게는 Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P 모두가 도핑된다.
골을 이루는 주요 이온인 칼슘(Ca)과 인(P)은 생체활성을 개선시킨다. 또한, 골에 풍부하게 존재하는 양이온인 마그네슘(Mg)과 아연(Zn), 스트론튬(Sr)은 칼슘과 치환인자로 골의 신진대사와 골 성장에 관여한다. 또한, 망간(Mn)과 규소(Si)도 골의 구성요소로 골세포의 증식과 성장에 유용하며 골 대사에 중요한 역할을 한다.
상술한 본 발명의 치과용 임플란트는 나노튜브로 이루어진 피막과 기능성 물질이 함유된 피막이 순차적으로 형성되어 이중기능표면이 구현됨으로써 골유착 효과를 크게 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 치과용 임플란트의 제조방법에 대하여 살펴본다.
1. 전처리단계
먼저, 티타늄 합금을 가공하여 만든 기재를 세척하여 건조시킨다.
초음파세척기를 이용하여 증류수 및 에탄올로 각각 5분간 세척을 실시할 수 있다. 세척 후 상온에서 자연건조시키거나 열풍을 가해 열풍건조시킨다.
2. 제 1산화처리단계
다음으로, 기재의 표면에 제 1산화피막을 형성하기 위해 제 1산화처리단계를 수행한다.
제 1산화처리단계는 후술하는 제 2산화처리단계와 함께 전기화학적 처리에 의해 각각 산화피막을 형성한다. 이러한 전기화학적 처리의 일종으로 양극산화법을 들 수 있다.
제 1산화처리단계는 기재를 양극으로 하여 제 1전해액 중에서 전해시켜 기재의 표면에 나노튜브 구조를 갖는 제 1산화피막을 형성시킨다.
제 1전해액으로 인산(H3PO4)과 불화나트륨(NaF)이 함유된 용액을 이용한다. 그리고 양극으로 기재를 사용하고, 음극으로 백금전극을 이용하여 전해시킨다. 양극과 음극에 전원을 연결하여 20 내지 40V의 전압을 0.5 내지 3시간 동안 가하여 양극인 기재의 표면에 제 1산화피막을 형성시킬 수 있다.
3. 제 2산화처리단계
다음으로, 제 1산화피막의 표면에 제 2산화피막을 형성하기 위해 제 2산화처리단계를 수행한다. 제 2산화처리단계는 양극산화법 중 플라즈마 전해 산화법(plasma electrolytic oxidation, PEO)을 이용한다.
제 2산화처리단계는 기재를 양극으로 하여 제 2전해액 중에서 전해시켜 제 1산화피막의 표면에 다공성 구조를 갖는 제 2산화피막을 형성시킨다.
제 2전해액은 제 2산화피막에 도핑시키고자 하는 기능성 물질이 함유된다. 따라서 제 2전해액에는 Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P가 함유된다.
Ca 공급원으로서 Ca(CH3COO)2·H2O를 이용하고, Mg 공급원으로서 Mg(CH3COO)2·4H2O를 이용하고, Mn 공급원으로서 Mn(CH3COO)2·4H2O를 이용하고, Zn 공급원으로서 Zn(CH3CO2)2·2H2O를 이용하고, Sr 공급원으로서 Sr(CH3COO)2·0.5H2O를 이용하고, Si 공급원으로서 Na2SiO3·9H2O를 이용하고, P 공급원으로서 C3H7CaO6P를 이용할 수 있다.
Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P가 모두 함유된 제 2전해액을 만들기 위해 증류수 1L당 Ca(CH3COO)2·H2O 0.12mol, Mg(CH3COO)2·4H2O 0.0075mol, Mn(CH3COO)2·4H2O 0.0075mol, Zn(CH3CO2)2·2H2O 0.0075mol, Sr(CH3COO)2·0.5H2O 0.0075mol, Na2SiO3·9H2O 0.001mol, C3H7CaO6P 0.019mol을 첨가한다.
제 2산화처리단계는 양극으로 제 1산화피막이 형성된 기재를 사용하고, 음극으로 탄소전극을 이용하여 전해시킨다. 양극과 음극에 전원을 연결하여 250 내지 300V의 전압을 1 내지 5분 동안 가하여 제 2산화피막을 형성시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 이는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리 범위를 하기의 실시예로 한정하는 것은 아니다.
(실시예)
1. 재료의 준비
치과 임플란트용 제작 합금인 Ti-6Al-4V ELI(grade 5, Timet Co, USA)소재를 가공하여 지름 10㎜, 두께 3㎜의 디스크 형태의 기재를 제작하였다.
그리고 증류수에 1M의 인산(H3PO4)과 0.8wt%의 불화나트륨(NaF)을 첨가하여 제 1전해액을 준비하였다.
그리고 증류수에 Ca(CH3COO)2·H2O 0.12M, Mg(CH3COO)2·4H2O 0.0075M, Mn(CH3COO)2·4H2O 0.0075M, Zn(CH3CO2)2·2H2O 0.0075M, Sr(CH3COO)2·0.5H2O 0.075M, Na2SiO3·9H2O 0.001M, C3H7CaO6P 0.019M을 첨가하여 제 2전해액을 준비하였다.
2. 시편 제조
준비된 기재를 초음파세척기를 이용하여 증류수 및 에탄올을 각각 5분간 세척한 후 상온에서 자연건조시켰다.
그리고 제 1산화피막을 형성하기 위해 DC power supply(6812B, KEYSIGHT Co., USA)를 이용하여 30V 전압하에서 1시간 동안 유지하였다. 이때 양극으로 기재를 이용하였고, 음극으로 백금전극을 이용하였다.
제 1산화피막을 형성하기 위한 처리조건은 하기 표 1과 같다.
Equipment DC power supply
Working electrode(anode) Ti-6Al-4V ELI
Counter electrode(cathode) Platinum
Electrolyte phosphoric acid 1M + sodium fluoride 0.8 wt.%
Voltage 30V
Duration 1 hour
Temperature Room temperature (25oC)
그리고 제 2산화피막을 형성하기 위해 DC power supply(6812B, KEYSIGHT Co., USA)를 이용하여 280V 전압하에서 3분 동안 유지하였다. 이때 양극으로 제 1산화피막이 형성된 기재를 이용하였고, 음극으로 탄소전극을 이용하였다.
제 2산화피막을 형성하기 위한 처리조건은 하기 표 2와 같다.
Equipment DC power supply
Working electrode(anode) Ti-6Al-4V ELI
Counter electrode(cathode) High dense carbon
Electrolyte Ca(CH3COO)2·H2O 0.12M, Mg(CH3COO)2·4H2O 0.0075M, Mn(CH3COO)2·4H2O 0.0075M, Zn(CH3CO2)2·2H2O 0.0075M, Sr(CH3COO)2·0.5H2O 0.0075M, Na2SiO3·9H2O 0.001M, C3H7CaO6P 0.019M
Voltage 280V
Duration 3min
Temperature Room temperature (25oC)
3. 표면특성평가
제 1산화피막을 형성한 후 제 1산화피막에 대한 전자현미경 사진의 모습을 도 1에 나타내었다. 제 1산화피막은 나노튜브 구조로 잘 형성되었음을 확인할 수 있다.
그리고 제 1산화피막 위에 제 2산화피막을 형성한 후 제 2산화피막의 모습을 도 2에 나타내었다. 제 2산화피막은 많은 기공이 형성된 다공성 구조로 이루어진 것으로 나타났다.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.

Claims (4)

  1. 티타늄 합금으로 형성된 기재와;
    상기 기재의 표면에 형성되어 나노튜브 구조를 갖는 제 1산화피막과;
    상기 제 1산화피막의 표면에 형성되어 다공성 구조를 갖는 제 2산화피막;을 구비하고,
    상기 제 2산화피막은 Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P가 도핑된 것을 특징으로 하는 전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트.
  2. 티타늄 합금으로 형성된 기재를 세척 후 건조시키는 전처리단계와;
    상기 기재를 양극으로 하여 제 1전해액 중에서 전해시켜 상기 기재의 표면에 나노튜브 구조를 갖는 제 1산화피막을 형성시키는 제 1산화처리단계와;
    상기 제 1산화피막이 형성된 상기 기재를 양극으로 하여 제 2전해액 중에서 전해시켜 상기 제 1산화피막의 표면에 다공성 구조를 갖는 제 2산화피막을 형성시키는 제 2산화처리단계;를 포함하고,
    상기 제 2산화피막은 Ca, Mg, Mn, Zn, Sr, Si, P가 도핑된 것을 특징으로 하는 전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 제 1산화처리단계의 상기 제 1전해액은 인산과 불화나트륨을 함유하고,
    상기 제 1산화처리단계는 음극으로 백금전극을 이용하여 20 내지 40V의 전압을 0.5 내지 3시간 동안 가하여 전해시키는 것을 특징으로 하는 전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트의 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 제 2산화처리단계의 상기 제 2전해액은 Ca(CH3COO)2·H2O 0.12M, Mg(CH3COO)2·4H2O 0.0075M, Mn(CH3COO)2·4H2O 0.0075M, Zn(CH3CO2)2·2H2O 0.0075M, Sr(CH3COO)2·0.5H2O 0.0075M, Na2SiO3·9H2O 0.001M, C3H7CaO6P 0.019M을 함유하고,
    상기 제 2산화처리단계는 음극으로 탄소전극을 이용하여 250 내지 300V의 전압을 1 내지 5분 동안 가하여 전해시키는 것을 특징으로 하는 전기화학적 처리에 의한 이중기능표면이 구현된 치과용 임플란트의 제조방법.
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CN114411222A (zh) * 2021-12-22 2022-04-29 深圳华越再生医学生物科技有限公司 一种二氧化钛薄膜及其制备方法和应用
KR102442704B1 (ko) * 2021-04-12 2022-09-14 조선대학교산학협력단 티타늄계 합금을 이용한 생체적합성 증대형 티타늄계 합금의 제조방법

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KR101737358B1 (ko) 2016-04-14 2017-06-05 조선대학교산학협력단 플라즈마 전해 산화법을 이용한 치과용 임플란트의 표면처리 방법

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