RU2677271C1 - Способ изготовления микро-наноструктурированного пористого слоя на поверхности титановых имплантатов - Google Patents
Способ изготовления микро-наноструктурированного пористого слоя на поверхности титановых имплантатов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2677271C1 RU2677271C1 RU2018105066A RU2018105066A RU2677271C1 RU 2677271 C1 RU2677271 C1 RU 2677271C1 RU 2018105066 A RU2018105066 A RU 2018105066A RU 2018105066 A RU2018105066 A RU 2018105066A RU 2677271 C1 RU2677271 C1 RU 2677271C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- implant
- implants
- micro
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000007943 implant Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910017855 NH 4 F Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract 1
- 239000002103 nanocoating Substances 0.000 abstract 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 11
- 238000010883 osseointegration Methods 0.000 description 11
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 9
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 244000309464 bull Species 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000004053 dental implant Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 238000004621 scanning probe microscopy Methods 0.000 description 3
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000011164 ossification Effects 0.000 description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical class [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002429 anti-coagulating effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000008512 biological response Effects 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- 238000004113 cell culture Methods 0.000 description 1
- 230000024245 cell differentiation Effects 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 210000002808 connective tissue Anatomy 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 1
- 238000002513 implantation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 1
- 238000013532 laser treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- -1 machining Chemical compound 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 1
- 230000002062 proliferating effect Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 210000003296 saliva Anatomy 0.000 description 1
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 description 1
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 1
- 210000004872 soft tissue Anatomy 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/02—Inorganic materials
- A61L27/04—Metals or alloys
- A61L27/06—Titanium or titanium alloys
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
- A61C8/00—Means to be fixed to the jaw-bone for consolidating natural teeth or for fixing dental prostheses thereon; Dental implants; Implanting tools
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Public Health (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Orthopedic Medicine & Surgery (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Transplantation (AREA)
- Prostheses (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области изготовления микро-наноразмерных пористых структур на поверхности изделий из титана или его сплавов. Способ изготовления микро-наноструктурированного пористого слоя на поверхности внутрикостного имплантата заключается в предварительной подготовке поверхности основы имплантата, изготовленного из титана, включающей механическую полировку титановой основы и очистку поверхности. При этом поверхность титановых имплантатов дополнительно обрабатывают на атмосферном воздухе построчно сканирующим лучом импульсного волоконного лазера с длиной волны излучения 1,064 мкм, выходной мощностью 10-20 Вт, с частотой следования импульсов 20-40 кГц, максимальной энергией в импульсе 1,0-3,0 мДж и скоростью сканирования 100-200 мм/с, с условным размером лазерного пятна на обрабатываемой поверхности 10-15 мкм и межстрочным расстоянием 10-20 мкм, затем поверхность имплантата подвергают химическому травлению в растворе электролита 500 мл HCl (плотностью 1,19 г/мл); 500 мл HO; 170 г/л NHF*HF при комнатной температуре 25-30°C с выдержкой 2-3 мин, с последующей промывкой в воде и выдержкой в течение 30-40 мин в растворе HNO(400 г/л) при температуре 55-60°C с последующей промывкой в воде, после чего окончательно проводят отжиг в печи при температуре 400-550°C в вакууме. Изобретение обеспечивает получение структуры биосовместимого (биоинертного) микро-нанопокрытия на имплантатах, повышающей смачиваемость и всасывающую способность имплантатов. 2 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к медицине, а именно, к способу изготовления микро - наноразмерных пористых структур на поверхности изделий из титана или его сплава и может быть использовано при изготовлении эндопротезов и зубных имплантатов на титановой основе, для подготовки поверхности титановых имплантатов под нанесение биосовместимых покрытий.
Поверхностное состояние металлических имплантатов играет решающую роль в адгезии клеток и их размножении. Взаимодействие между биологическим окружением (таким как, твердые и мягкие ткани, кровь, телесные жидкости, в частности, сыворотка и слюна), биологический отклик со стороны живой ткани зависит от разнообразных свойств поверхности внутрикостного имплантата, таких как химический состав, чистота, текстура и рельеф, поверхностная энергия, коррозионная стойкость, и тенденция к денатонатурализации окружающих протеинов.
В стремлении повысить качество внутрикостных имплантатов мировых производителей наблюдается устойчивая тенденция модификации их поверхности путем формирования пористого слоя, способного обеспечивать их надежную фиксацию в кости и создавать наиболее благоприятные условия для остеоинтеграции.
Следует подчеркнуть, что биосовместимость материала определяется процессами взаимодействия между имплантатом и биологической системой на микро - наноуровне.
В настоящее время наноразмерная архитектура поверхности представляется весьма перспективной для повышения скорости и качества остеоинтеграции. Нанотопография особенным образом влияет на поведение различных типов клеток. Поэтому в последнее десятилетие для получения имплантатов с улучшенными физическими, химическими, механическими, трибологическими и биологическими свойствами с целью ускорения их адаптации в теле человека и значительного увеличения времени их службы, продолжается разработка новых способов модификации поверхности титановых имплантатов.
В настоящее время развиваются различные методы обработки металлических поверхностей с целью улучшения их биосовместимых свойств и для ускорения процесса заживления имплантатов. Эти методы основаны на морфологической или биохимической модификации физических, химических и механических свойств, в частности, изменении поверхностной энергии, поверхностного заряда, химического состава и топографии поверхности титановых имплантатов.
В последние годы возникло новое перспективное направление, связанное с применением лазерной технологии для обработки поверхности металлических материалов с целью улучшения биосовместимых, трибологических и коррозионных свойств поверхности металлических имплантатов. С помощью такой технологии можно решить все указанные выше задачи модификации комплекса поверхностных свойств титановых имплантатов.
Исследования последних лет показали, что лазерная обработка поверхности металлических имплантатов обеспечивает относительно высокую чистоту процесса, оптимальную шероховатость поверхности и хорошую биосовместимость с костной тканью. Основной целью разработчиков данных технологий ставилось достижение лучшего контакта кости и имплантата за счет совершенства топографии на его поверхности путем формирования лазерным лучом отдельных углублений, опять же, весьма конкретных размеров. (Лазерная модификация поверхности титановых имплантатов М.А. Васильев, М.М. Нищенко, П.А. Гурин, Успехи физ. мет./ Usp. Fiz. Met. 2010, т. 11, сс.209-247 © 2010 ИМФ (Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАН Украины)).
Вместе с тем, пролиферативная активность поверхности (т.е. склонность к размножению и расселению клеточных культур по поверхности неорганического материала) и способность управлять направлением дифференциации клеток (направленное образование того или иного типа соединительной ткани) - ключевые функциональные характеристики, определяющие успешность интеграции имплантата (эндопротеза) на длительные сроки. Вместе с тем, для увеличения остеоинтеграционной способности титановых имплантатов широко используется поверхностная модификация и нанесение биоактивных покрытий, наиболее эффективными из которых являются кальций-фосфатные соединения, как известно, являющиеся основной минеральной составляющей костной ткани.
Существующие на сегодняшний день пористые структуры, сформированные на поверхности титановых имплантатов, сочетающие в себе адекватную биомеханическую совместимость и соответствующую биохимическую толерантность, способные решать проблемы устранения костных дефектов, имеют весьма ограниченный диапазон по размеру порового пространства (Краткий обзор доклада об исследовании поверхностей 62 моделей имплантатов различных производителей. Под редакцией д.м.н. профессора А.И. Ушакова, журнал «Клиническая стоматология» №3, 2014 год, стр. 24-35, изд. ООО «ТБИ Компания», Москва) для создания наиболее благоприятных условий репаративного остеогенеза и остеоинтеграции.
Создание наиболее благоприятных условий для остеоинтеграции обеспечивается, в первую очередь, соответствующей адгезивной способностью клеточных структур вновь формируемой костной ткани к поверхности соответствующего объема пор носителя - кондуктора, который должен иметь соответствующий набор адекватных по размерам объемов для комфортного формирования костной ткани на всех иерархических уровнях ее организации.
Известен способ изготовления стоматологического имплантата с многослойным биоактивным покрытием (патент РФ 2146535, МПК A61L 27/00, опубл. 20.03.00, Бюл. 8). Данный способ включает предварительную пескоструйную обработку имплантата для получения шероховатости поверхности и плазменное напыление, которое позволяет обеспечить адгезионную прочность, однако не создает поверхностной упорядоченной пористости покрытия, в результате чего снижается уровень его остеоинтеграции.
Известен способ (патент РФ 2386454, МПК A61L 31/08, опубл. 20.04.10. Бюл. 11) покрытия на титане и его сплавах, который содержит оксиды титана и меди в определенном количественном соотношении и лантан. Формирование покрытия осуществляют электрохимическим путем в двух электролитах. Способ позволяет получить оксидное покрытие, обладающее бактерицидными и антикоагулянтными свойствами. Недостатками данного способа являются содержащиеся в поверхности включения меди, которая отрицательно влияет на остеоинтеграцию. Данный способ не позволяет получить упорядоченной пористости покрытия (наноструктуры) с биоинертными свойствами оксида титана.
Известен способ модифицирования поверхности титановых имплантатов, взятый за прототип (патент РФ 2630578, МПК A61L 27/06, опубл. 11.09.17, Бюл.-26)), заключающийся в предварительной подготовке поверхности основы имплантата, изготовленного из титана, включающей механическую обработку механическую полировку титановой основы, очистку поверхности с последующим оксидированием титана и его сплавов. Данный способ не позволяет получить достаточную поверхностную пористость покрытия, что снижает его остеоинтеграционные свойства.
Задачей предлагаемого изобретения является получение на имплантатах, изготовленных из сплавов титана, биоинертной оксидной пленки, сходной по структуре и остеоинтеграционным свойствам с оксидной пленкой, образующейся на микро - наноструктурной пористой поверхности технически чистого титана.
Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа изготовления микро - наноструктурированного пористого слоя на поверхности внутрикостного имплантата, заключающегося в предварительной подготовке поверхности основы имплантата, изготовленного из титана, включающей механическую обработку механическую полировку титановой основы, очистку поверхности, дополнительно обрабатывают поверхность титановых имплантатов на атмосферном воздухе построчно сканирующим лучом импульсного волоконного лазера с длиной волны излучения 1,064 мкм, выходной мощностью 10-20 Вт, с частотой следования импульсов 20-40 кГц, максимальной энергией в импульсе 1,0-3,0 мДж и скоростью сканирования 100-200 мм/с, с условным размером лазерного пятна на обрабатываемой поверхности 10-15 мкм и межстрочным расстоянием 10-20 мкм, затем поверхность имплантата подвергают химическому травлению в растворе электролита 500 мл НСl (плотностью 1,19 г/мл); 500 мл Н2O; 170 г/л NH4F*HF при комнатной температуре 25-30°С с выдержкой 2-3 мин, с последующей промывкой в воде и выдержкой в течение 30-40 мин в растворе HNO3 (400 г/л) при температуре 55-60°С, с последующей промывкой в воде, после чего, окончательно, проводят отжиг в печи при температуре 400-550°С в вакууме.
В результате образуется микро - нано пористая поверхность, состоящая из кристаллов диоксида титана ТiO2, толщиной до 5 мкм в зависимости от параметров лазерной обработки.
Химическое травление в указанном растворе необходимо для удаления с поверхности имплантата образуемых в результате лазерной абляции попутных оксидов и соединений, кроме основного диоксида титана.
Таким образом, предлагаемый способ получения поверхности с заданными параметрами обеспечивает достаточно высокую химическую чистоту поверхности имплантата, выполненного из титана марки ВТ-1.0, благодаря чему, формирование костной ткани происходит в микро-нано порах внутрикостной части с достаточно развитой поверхностью, свободной от вредных примесей, что в итоге обеспечивает необходимую первичную стабильность и надежную фиксацию имплантата в костной ткани, и его долговременное функционирование.
Пассивация титанового имплантата в растворе HNO3 (400 г/л) необходима для дополнительного роста и укрепления кристаллической структуры диоксида титана.
Для удаления связанной воды и кислот, остающихся в порах, снятия механических напряжения оксидной пленки и кристаллизации оксида титана проводят отжиг в печи в вакууме при температуре 400-550°С.
Техническим результатом данного изобретения является получение структуры биосовместимого (биоинертного) микро - нанопокрытия на имплантатах, состоящего из диоксида титана, что повышает смачиваемость, всасывающую способность и позволяет внедряться в них молекулам.
Техническим результатом данного изобретения является также создание имплантатов из высокопрочных сплавов титана, покрытых биоинертнертной оксидной пленкой, сходной по составу, структуре и остеоинтеграционным свойствам с оксидной пленкой, образующейся на технически чистом титане, что увеличит возможности дентальной имплантологии и травматологии за счет применения более прочных имплантатов.
Пример.
Образец дентального имплантата из титанового сплава ВТ-1.0 (%, Ti 98,6-99,7, Fe до 0,18, С до 0,07, Si до 0,1) после предварительной подготовки поверхности, включающей механическую обработку механическую полировку титановой основы, очистку поверхности, дополнительно обработали на атмосферном воздухе построчно сканирующим лучом импульсного волоконного лазера (лазерный гравер МиниМаркер 2) с длиной волны излучения 1,064 мкм, выходной мощностью 20 Вт, с частотой следования импульсов 20 кГц, максимальной энергией в импульсе 1,0 мДж и скоростью сканирования 100 мм/с, с условным размером лазерного пятна на обрабатываемой поверхности 10 мкм и межстрочным расстоянием 10 мкм, затем поверхность имплантата подвергли химическому травлению в растворе электролита 500 мл НСl (плотностью 1,19 г/мл); 500 мл Н2О; 170 г/л NH4F*HF при комнатной температуре 25°С с выдержкой 2 мин, с последующей промывкой в воде и выдержкой в течение 30 мин в растворе HNO3 (400 г/л) при температуре 60°С с последующей промывкой в воде, после чего, окончательно, провели отжиг в печи при температуре 500°С в вакууме.
На фиг. 1 представлены результаты электронно-растровой микроскопии поверхности имплантата из титана марки ВТ - 1.0, полученной предлагаемым способом изготовления с увеличением исследуемого изображения: а) - в 100; б) - в 500; с) - в 1000; д) - в 5000; е) - в 10000; и) - в 50000 раз.
На фиг. 2 представлены результаты электронно - растровой микроскопии поперечного шлифа указанного имплантата с увеличением исследуемого изображения: а) - в 400; б) - в 700; с) - в 2000; д) - в 4000; е) - в 7000; и) - в 15000 раз.
Лазерные дорожки формировались посредством сканирования лазерного луча диаметром 10 мкм со скоростью 100 мм/с. Оплавленные и закристаллизованные дорожки имели ширину 20-30 мкм и глубину 100-150 мкм с расстоянием между ними от 20-60 мкм.
При большем увеличении фиг. 1 и), фиг. 2 и) видны наноразмерные элементы морфологии исследуемой поверхности имплантата в виде кристаллов диоксида титана.
Преимуществом данного изобретения является также создание внутрикостных имплантатов с высокими остеоинтеграционными свойствами, что способствует сокращению сроков лечения методом стоматологической имплантации, а также повышает эффективность при сращивании костей, дистракционном остеосинтезе в стоматологии и травматологии.
Результаты электронно-растровой микроскопии (фиг. 1 и фиг. 2) свидетельствуют, также, о формировании стабильной, фрактальной структуры диоксида титана в широком диапазоне размера пор, приблизительно, от 100 мкм до 100 нм, с целенаправленно сформированной структурой вглубь материала от аморфного до кристаллического состояния что, на наш взгляд, гарантирует наиболее благоприятные условия для репаративного остеогенеза, роста полноценной костной ткани и ее успешной интеграции в глубь поверхностного слоя.
Claims (1)
- Способ изготовления микро-наноструктурированного пористого слоя на поверхности внутрикостного имплантата, заключающийся в предварительной подготовке поверхности основы имплантата, изготовленного из титана, включающей механическую обработку - механическую полировку титановой основы, очистку поверхности, отличающийся тем, что поверхность титановых имплантатов дополнительно обрабатывают на атмосферном воздухе построчно сканирующим лучом импульсного волоконного лазера с длиной волны излучения 1,064 мкм, выходной мощностью 10-20 Вт, с частотой следования импульсов 20-40 кГц, максимальной энергией в импульсе 1,0-3,0 мДж и скоростью сканирования 100-200 мм/с, с условным размером лазерного пятна на обрабатываемой поверхности 10-15 мкм и межстрочным расстоянием 10-20 мкм, затем поверхность имплантата подвергают химическому травлению в растворе электролита 500 мл HCl (плотностью 1,19 г/мл); 500 мл H2O; 170 г/л NH4F*HF при комнатной температуре 25-30°C с выдержкой 2-3 мин, с последующей промывкой в воде и выдержкой в течение 30-40 мин в растворе HNO3 (400 г/л) при температуре 55-60°C с последующей промывкой в воде, после чего окончательно проводят отжиг в печи при температуре 400-550°C в вакууме.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018105066A RU2677271C1 (ru) | 2018-02-09 | 2018-02-09 | Способ изготовления микро-наноструктурированного пористого слоя на поверхности титановых имплантатов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018105066A RU2677271C1 (ru) | 2018-02-09 | 2018-02-09 | Способ изготовления микро-наноструктурированного пористого слоя на поверхности титановых имплантатов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2677271C1 true RU2677271C1 (ru) | 2019-01-16 |
Family
ID=65025344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018105066A RU2677271C1 (ru) | 2018-02-09 | 2018-02-09 | Способ изготовления микро-наноструктурированного пористого слоя на поверхности титановых имплантатов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2677271C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113198043A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-08-03 | 华南理工大学 | 一种具有免疫响应的电活性钛植入体及其制备方法 |
| CN114393312A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-26 | 北京工业大学 | 一种生物医用钛及钛合金抗菌活化表面周期结构的飞秒激光制备方法 |
| CN115054726A (zh) * | 2022-05-13 | 2022-09-16 | 华南理工大学 | 一种近红外响应抗菌骨修复材料及其制备方法与应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090005880A1 (en) * | 2004-10-22 | 2009-01-01 | Guya Bioscience S.R.L. | Method for Preparing Endosseous Implants Anatase Titanium Dioxide Coating |
| RU2386454C1 (ru) * | 2008-10-14 | 2010-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Саратовский государственный технический университет (СГТУ) | Биопокрытие на имплантат из титана и его сплавов и способ его получения |
| US20100159118A1 (en) * | 2007-05-18 | 2010-06-24 | National University Corporation Okayama University | Method for production of biocompatible implant |
| RU2554819C1 (ru) * | 2014-04-16 | 2015-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "КОНМЕТ" | Способ получения биоактивного покрытия на имплантируемом в костную ткань человека титановом имплантате |
| RU2620428C1 (ru) * | 2016-04-28 | 2017-05-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ получения покрытия на имплантатах из титана и его сплавов |
| RU2630578C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-09-11 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Способ модифицирования поверхности титановых имплантатов |
-
2018
- 2018-02-09 RU RU2018105066A patent/RU2677271C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090005880A1 (en) * | 2004-10-22 | 2009-01-01 | Guya Bioscience S.R.L. | Method for Preparing Endosseous Implants Anatase Titanium Dioxide Coating |
| US20100159118A1 (en) * | 2007-05-18 | 2010-06-24 | National University Corporation Okayama University | Method for production of biocompatible implant |
| RU2386454C1 (ru) * | 2008-10-14 | 2010-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Саратовский государственный технический университет (СГТУ) | Биопокрытие на имплантат из титана и его сплавов и способ его получения |
| RU2554819C1 (ru) * | 2014-04-16 | 2015-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "КОНМЕТ" | Способ получения биоактивного покрытия на имплантируемом в костную ткань человека титановом имплантате |
| RU2620428C1 (ru) * | 2016-04-28 | 2017-05-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ получения покрытия на имплантатах из титана и его сплавов |
| RU2630578C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-09-11 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Способ модифицирования поверхности титановых имплантатов |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113198043A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-08-03 | 华南理工大学 | 一种具有免疫响应的电活性钛植入体及其制备方法 |
| CN114393312A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-26 | 北京工业大学 | 一种生物医用钛及钛合金抗菌活化表面周期结构的飞秒激光制备方法 |
| CN115054726A (zh) * | 2022-05-13 | 2022-09-16 | 华南理工大学 | 一种近红外响应抗菌骨修复材料及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Das et al. | TiO2 nanotubes on Ti: Influence of nanoscale morphology on bone cell–materials interaction | |
| KR100714244B1 (ko) | 생체용 골유도성 금속 임플란트 및 그 제조방법 | |
| Ballo et al. | Dental implant surfaces-Physicochemical properties, biological performance, and trends | |
| Liang et al. | Histological and mechanical investigation of the bone-bonding ability of anodically oxidized titanium in rabbits | |
| EP2014319A1 (en) | A bone tissue implant comprising strontium ions | |
| EP2178467B1 (en) | A bone tissue implant comprising lithium ions and method for manufacturing thereof | |
| RU2677271C1 (ru) | Способ изготовления микро-наноструктурированного пористого слоя на поверхности титановых имплантатов | |
| Muresan | Corrosion protective coatings for Ti and Ti alloys used for biomedical implants | |
| Pattanaik et al. | Biocompatible implant surface treatments | |
| US20140308628A1 (en) | Metal materials having a surface layer of calcium phosphate, and methods for preparing same | |
| Sharma et al. | Histomorphometric and histologic evaluation of titanium–zirconium (a TiZr) implants with anodized surfaces | |
| Hsu et al. | Fabrication of nanotube arrays on commercially pure titanium and their apatite-forming ability in a simulated body fluid | |
| Singh | Surface treatment of dental implants: A review | |
| RU2687792C1 (ru) | Способ изготовления внутрикостного имплантата | |
| Nguyen et al. | The effect of two-step surface modification for Ti-Ta-Mo-Zr alloys on bone regeneration: An evaluation using calvarial defect on rat model | |
| JPH0731627A (ja) | インプラントとその製造方法 | |
| US20140324186A1 (en) | Medical Implants with Enhanced Osseointegration | |
| KR20040046248A (ko) | 마그네슘 티타네이트 산화막 임플란트 및 그 제조방법 | |
| Wang et al. | Formation of hydroxyapatite coating on anodic titanium dioxide nanotubes via an efficient dipping treatment | |
| RU2732959C2 (ru) | Способ лазерного структурирования поверхности титановых дентальных имплантов | |
| Abdelrahim et al. | The effect of plasma surface treatment on the bioactivity of titanium implant materials (in vitro) | |
| Gautam et al. | Implant surface modification as a basis of osseointegration: A narrative review | |
| KR20220125395A (ko) | 플라즈마 전해산화 방법 및 그 방법을 위한 전해액 조성물 | |
| Chuan et al. | Effect of applied voltage on surface properties of anodised titanium in mixture of β-glycerophosphate (β-GP) and calcium acetate (CA) | |
| KR20120133659A (ko) | 치과용 임플란트의 표면처리방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200210 |