CN108815571B - 一种银修饰晶型二氧化钛纳米管层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银修饰晶型二氧化钛纳米管层的制备方法，包括三个步骤：通过恒压阳极氧化在医用纯钛表面构筑一层二氧化钛纳米管层；将制得的二氧化钛纳米管阵列层置于装有硝酸银溶液的离心管内离心，得到离心吸附装载硝酸银的二氧化钛纳米管阵列层；离心吸附硝酸银的二氧化钛纳米管阵列层，通过热处理分解硝酸银同时二氧化钛由无定型向晶型转变得到锐钛矿型二氧化钛纳米管阵列层。本发明制备得到的银修饰晶态纳米管阵列，实现了纳米管形貌、特定晶体类型以及银修饰的结合，银修饰晶型纳米管阵列层在诱导模拟体液中体现出良好的磷灰石沉积的能力以及抗菌性，从而达到了提高医用钛表面的生物相容性以及赋予其抗菌性的表面改性目的。

Description

一种银修饰晶型二氧化钛纳米管层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米管阵列层的制备方法，尤其是涉及到一种银修饰晶型二氧化钛纳米管阵列层的制备，属于医用材料表面改性领域。
背景技术
钛及其合金广泛应用于骨组织的修复和替换，但钛本身的生物惰性等制约了其临床的应用。感染是临床植入手术失败的主要原因，也是钛基植入物必须要面对的问题。因此，对钛进行表面改性以提升其生物相容性、抗菌性十分必要。阳极氧化法由于可以在钛表面制备出与天然骨组织的纳米尺度相当的二氧化钛纳米管受到广泛的关注。这种纳米管结构的微观形貌具有重要的仿生意义。但阳极氧化法制备的纳米管是非晶态，相对于锐钛矿型二氧化钛纳米管而言具有较差的诱导模拟体液中磷灰石沉积的能力。因此有必要通过热处理来使阳极氧化制备的纳米管由非晶态转变为锐钛矿型，以提高其成骨矿化能力，进而提高钛基植入物的生物相容性。此外，银是一种被人类使用悠久的古老抗菌剂，具有广谱抗菌性、高效性、不引起耐药菌株产生的特点。银修饰纳米管改性是一种兼具仿生意义以及抗菌性的方法。银修饰纳米管的方法有等离子体浸没注入法、浸渍法、电沉积法、紫外还原等。但这些方法都不能在装载银的同时使纳米管由无定型转变为锐钛矿型。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中存在的银修饰纳米管改性不能同时进行晶型转变的问题，提供一种在医用钛表面银修饰晶型纳米管层的制备方法，以填补技术空白。该方法通过热处理实现热分解硝酸银同时二氧化钛由无定型向晶型转变，进而获得银修饰晶型二氧化钛纳米管阵列层，实现了纳米管形貌、特定晶体类型以及银修饰的结合，最终达到了提高医用钛表面的生物相容性以及赋予其抗菌性的目的。
本发明提供一种银修饰晶型二氧化钛纳米管层的制备方法，所述方法包括 ：
（1）通过直流恒压阳极氧化在医用纯钛表面构筑一层二氧化钛纳米管层；
（2）二氧化钛纳米管层离心装载硝酸银 ：将所述二氧化钛纳米管层置于含硝酸银溶液的离心管中，转速为5000~10000r/min,离心时间为30~120min,得到装载硝酸银溶 液的二氧化钛纳米管阵列;
（3）装载硝酸银溶液的二氧化钛纳米管阵列200℃~400℃热处理3~8h，得到银修饰的晶态二氧化钛阵列。
上述步骤（1）中，直流恒压阳极氧化的阴极可以为石墨片电极或者铂片电极，电解液为含水的氟化铵-乙二醇溶液，其中氟化铵浓度0.2~0.4mol/L，水的体积百分比为1~6%，阳极氧化电压为 20~50V,氧化时间为 0.5~2.5 小时。
上述步骤（2）中，硝酸银溶液的浓度可以是浓度为 10mmol/L～ 100mmol/L。
上述步骤（3）中，热处理的升温速率为7~10℃ /min。
本发明所取得的有益效果：
经本发明的工艺制备得到的银修饰晶态纳米管阵列，实现了纳米管形貌、特定晶体类型以及银修饰的结合，银修饰晶型纳米管阵列层在诱导模拟体液中体现出良好的磷灰石沉积的能力以及抗菌性，从而达到了提高医用钛表面的生物相容性以及赋予其抗菌性的表面改性目的。
附图说明
图 1 为实施例1所得纯钛表面载银二氧化钛纳米管阵列层的SEM形貌图。
图 2 为实施例1所得纯钛表面载银二氧化钛纳米管阵列层的 XRD检测结果。
图 3 为实施例1所得纯钛表面载银二氧化钛纳米管阵列层SBF浸泡7天后SEM形貌图。
图 4 为实施例1所得纯钛表面载银二氧化钛纳米管阵列层抑菌实验结果。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明。
实施例1
（1）将医用纯钛样品进行机械抛光，依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗20分钟，获得光滑洁净的表面；
（2）制备阳极氧化电解液：乙二醇为溶剂，配制浓度为0.3mol/L的氟化铵溶液，并添加体积百分比为2%的去离子水；
（3）采用阳极氧化技术，在医用纯钛表面制备二氧化钛纳米管阵列层，工艺参数为：医用纯钛为阳极，石墨片或者铂片为阴极，阳极氧化电压为40V,氧化时间为1小时；
（4）医用纯钛表面二氧化钛纳米管阵列层制备完后，在乙醇中超声10s，然后用去离子水清洗5分钟，自然晾干。
（5）配置硝酸银溶液：去离子水为溶剂，配制浓度为10mmol/L硝酸银溶液；将二氧化钛纳米管至于装有硝酸银溶液的离心管内离心，离心转速为6000r/min，离心时间为70min。
（6）将装载有硝酸银溶液的样品在马弗炉内进行350℃热处理，升温速率为8℃ /min，保温3小时，随炉冷却，即可得到银修饰晶型二氧化钛纳米管层。
图 1 为本实施例得到的纯钛表面载银二氧化钛纳米管阵列层的SEM扫描所得形貌图，可以在图中看到纳米管结构以及附着在管口内外的银颗粒。 图 2 为本实施例纯钛表面载银二氧化钛纳米管阵列层的 XRD 检测结果，可以看到锐钛矿型二氧化钛纳米管的峰、基底钛的峰以及银的峰，证明本实施例同时实现了氧化钛晶型的转变和银的装载，结合图1与图2可以说明成功制备出银修饰晶型二氧化钛纳米管层。
将本实施例所得纯钛样品，浸泡于SBF模拟体液中，于37℃下，每隔一天换一次液，7天后再对纯钛样品进行SEM扫描，所得结果如图3所示，可以看到，原有的载银二氧化钛纳米管阵列层上均匀矿化出了一层羟基磷灰石，证明了本实施例所得的载银二氧化钛纳米管阵列层具有良好的生物活性。
以仅抛光的纯钛样品作为对照，同时向仅抛光的对照样品和本实施例所得纯钛样品表面滴加菌液浓度为107cfu/ml的大肠杆菌菌悬液，于30℃下培养24h后，用生理盐水冲洗下，并同时稀释103后涂平板进行对比，图4为平板培养12h后对照组和本实施例所得样品上菌液中活菌含量对比图，可以看出本实施例所得纯钛样品，由于成功装载了Ag表现出了明显的抑菌性。
实施例2
（1）将医用纯钛样品进行机械抛光，依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗20分钟，获得光滑洁净的表面；
（2）制备阳极氧化电解液：乙二醇为溶剂，配制浓度为 0.3mol/L的氟化铵溶液并添加体积百分比为2%的去离子水；
（3）采用阳极氧化技术，在医用纯钛表面制备二氧化钛纳米管阵列层，工艺参数为：医用纯钛为阳极，石墨片或者铂片为阴极，阳极氧化电压为40V,氧化时间为1小时；
（4）医用纯钛表面二氧化钛纳米管阵列层制备完后，在乙二醇中超声10s，然后用去离子水清洗5分钟，自然晾干。
（5）配置硝酸银溶液：去离子水为溶剂，配制浓度为10mmol/L硝酸银溶液；将二氧化钛纳米管至于装有硝酸银溶液的离心管内离心，离心转速为10000r/min，离心时间为80min。
（6）将装载有硝酸银溶液的样品在马弗炉内进行280℃热处理，升温速率为8℃ /min，保温3小时，随炉冷却。即可得到银修饰晶型二氧化钛纳米管层。
实施例3
（1）将医用纯钛样品进行机械抛光，依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗20分钟，获得光滑洁净的表面；
（2）制备阳极氧化电解液：乙二醇为溶剂，配制浓度为0.3mol/L的氟化铵溶液并添加体积百分比为2%的去离子水；
（3）采用阳极氧化技术，在医用纯钛表面制备二氧化钛纳米管阵列层，工艺参数为：医用纯钛为阳极，石墨片或者铂片为阴极，阳极氧化电压为40V,氧化时间为1小时；
（4）医用纯钛表面二氧化钛纳米管阵列层制备完后，在乙二醇中超声10s，然后用去离子水清洗5分钟，自然晾干。
（5）配置硝酸银溶液：去离子水为溶剂，配制浓度为10mmol/L硝酸银溶液；将二氧化钛纳米管至于装有硝酸银溶液的离心管内离心，离心转速为7000r/min，离心时间为70min。
（6）将装载有硝酸银溶液的样品在马弗炉内进行400℃热处理，升温速率为8℃ /min，保温3小时，随炉冷却。即可得到银修饰晶型二氧化钛纳米管层。

Claims (4)

1.一种银修饰晶型二氧化钛纳米管层的制备方法，其特征在于，包括（1）通过直流恒压阳极氧化在医用纯钛表面构筑一层二氧化钛纳米管层、（2）二氧化钛纳米管层离心装载硝酸银和（3）对装载硝酸银溶液的二氧化钛纳米管阵列进行热处理三个步骤；
所述的步骤（2）二氧化钛纳米管层离心装载硝酸银中硝酸银浓度为10mmol/L～100mmol/L；
所述的步骤（2）二氧化钛纳米管层离心装载硝酸银中，离心转速为5000~10000r/min，离心时间为30~120min。
2.根据权利要求1所述的银修饰晶型二氧化钛纳米管层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）通过直流恒压阳极氧化在医用纯钛表面构筑一层二氧化钛纳米管层的方法为：选择石墨片电极或铂片电极作为直流恒压阳极氧化的阴极，电解液为含水的氟化铵-乙二醇溶液，其中氟化铵浓度0.2~0.4mol/L，水的体积百分比为1~6%，阳极氧化电压为20~50V，氧化时间为 0.5~2.5小时。
3.根据权利要求1所述的银修饰晶型二氧化钛纳米管层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）对装载硝酸银溶液的二氧化钛纳米管阵列进行热处理温度为200℃~400℃，热处理时间为3~8h。
4.根据权利要求3所述的银修饰晶型二氧化钛纳米管层的制备方法，其特征在于，所述的热处理升温速率为7~10℃/min。
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