CN116327395B - 一种钛合金牙种植体表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金牙种植体表面处理方法，属于牙种植体技术领域，将机械塑形后的钛合金牙种植体依次进行脱脂处理、第一次酸蚀处理、喷涂保护处理、喷砂处理、第二次酸蚀处理和阳极氧化处理，完成钛合金牙种植体表面处理，该方法操作简单，可操作性强，有利于工业化生产；第一次酸蚀处理使钛合金牙种植体表面形成密度较小的微孔，然后通过聚四氟乙烯保护这些微孔，之外的部分通过喷砂打磨掉，便于在第二次酸蚀处理时形成更加密集的微孔，增加钛合金牙种植体表面积的同时，第一次酸蚀处理形成的微孔之下的钛合金材料起到支撑作用，从而防止钛合金牙种植体表面微孔缺少支撑而形成疏松结构，有助于提高其骨结合强度。
Description
技术领域
本发明属于牙种植体技术领域，具体涉及一种钛合金牙种植体表面处理方法。
背景技术
牙种植体是通过外科手术的方式将其植入人体缺牙部位的上下颌骨内，待其手术伤口愈合后，在其上部安装修复假牙的装置。牙种植体在结构上包括体部、颈部和基台部，其中体部是种植义体植入人体组织的部分，一般植入粘骨膜或软组织内，颈部用于连接体部与基台部，基台部则是牙种植体暴露与粘膜外的部分。目前牙种植体常用的材料主要是纯钛及钛合金、生物活性陶瓷以及一些复合材料。钛及钛合金具有良好的耐腐蚀性、生物相容性、力学性能和理化性质，是牙种植体的首选材料。与纯钛相比，钛合金中添加合金元素后可以进一步提高材料的耐腐蚀性能和可加工性，并且能够降低弹性模量，尤其有利于小直径的种植体制备，可以降低其断裂风险。
为了增加牙种植体与牙槽骨的生物相容性，需要对牙种植体进行表面粗化处理，增大牙种植体植入骨组织部分的表面面积，处理后的牙种植体与牙槽骨组织间的结合强度更高，有利于加速牙槽骨与牙种植体的生长结合速度。公告号为CN104400660B的专利公告了钛合金作为牙种植体喷砂介质的应用，通过与钛合金牙种植体相同的材质作为喷砂材料，可以防止不同元素杂质污染种植体，但是物理喷砂的方式进行表面处理，可能会强力附着一些微粒，即使是相同材质的钛合金微粒，也会影响牙种植体与牙槽骨的结合效果，而化学方式的表面处理一般产生较为规整的蜂窝状孔洞，如果处理过度，虽然会增加其表面积，但是也可能会使其表面结构较为疏松，从而影响牙种植体与牙槽骨的结合效果。因此，提出一种钛合金牙种植体表面处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛合金牙种植体表面处理方法，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种钛合金牙种植体表面处理方法，包括如下步骤：
步骤一：将机械塑形后的钛合金牙种植体浸入质量浓度为5-8％的碱液中，在30kHz超声辅助下进行脱脂10-15min，完成脱脂处理；
步骤二：将脱脂处理后的钛合金牙种植体用超纯水洗涤2-3次，除去其表面残留碱液，在50-60℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体转移至浓酸液中，在80-100℃的条件下酸蚀处理5-15min，完成第一次酸蚀处理；
步骤三：将第一酸蚀处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗10-20min，除去第一次酸蚀处理产生的微孔上附着的金属微粒和残留的浓酸液，然后在50-60℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体垂直固定，用旋转喷涂设备将聚四氟乙烯分散液喷涂在钛合金牙种植体表面，然后在180-200℃的条件下保温15-20min，得到表面带有聚四氟乙烯涂层的钛合金牙种植体，完成喷涂保护处理；
步骤四：将带有聚四氟乙烯涂层的钛合金牙种植体重新垂直固定，用喷砂设备喷砂20-30s，除去钛合金牙种植体表面多余的聚四氟乙烯，并保留第一次酸蚀处理后产生的微孔中的聚四氟乙烯，完成喷砂处理。
步骤五：将喷砂处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗10-20min，除去喷砂处理时附着的砂粒等微粒，在50-60℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体转移至浓酸液中，在80-100℃的条件下酸蚀处理15-30min，完成第二次酸蚀处理；
步骤六：将第二次酸蚀处理后的钛合金牙种植体浸入丙酮中超声清洗10-20min，除去第二次酸蚀处理时残留的浓酸液和钛合金牙种植体表面的聚四氟乙烯，在50-60℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体转移至稀酸液中，以钛合金牙种植体作为正极，铂片做负极，在3-4V的电压下阳极氧化处理30-60min，完成阳极氧化处理；
步骤七：将阳极氧化处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗20-30min，彻底除去钛合金牙种植体表面残留的稀酸液和微粒，然后在50-60℃的条件下真空干燥，完成钛合金牙种植体表面处理。
进一步地，碱液为氢氧化钠溶液、磷酸三钠溶液、碳酸钠溶液中的任意一种。
进一步地，喷涂保护处理时喷枪压力为0.3MPa，喷涂距离为8-10cm，固化后聚四氟乙烯涂层厚度为1-5μm。
进一步地，喷砂处理时喷涂压力为0.6MPa，喷砂距离为4-5cm，喷砂采用的砂粒为白刚玉、棕刚玉和碳化硅中的任意一种，砂粒的粒径为30-60μm。
进一步地，浓酸液为质量分数为60-70％的硫酸溶液、质量分数为10-15％的盐酸溶液和超纯水按照1mL：1mL：1mL的用量比混合而成。
进一步地，稀酸液为质量分数为15-20％的硫酸溶液。
进一步地，聚四氟乙烯分散液通过如下步骤制备：
将聚四氟乙烯和直径为20-40mm的磨球按照1:1的质量比投入球磨机中，在20-30℃和30-50r/min的条件下球磨20-40min，用150-200目的滤网过滤出料，得到聚四氟乙烯分散液。
进一步地，磨球的材质为金属钛。
本发明的有益效果：
本发明钛合金牙种植体表面处理方法操作简单，可操作性强，有利于工业化生产。机械塑形的钛合金牙种植体在脱脂处理后，通过浓酸液进行时间较短的第一次酸蚀处理，使钛合金牙种植体表面形成密度较小的微孔，然后在喷涂保护处理过程中通过聚四氟乙烯保护这些微孔，然后通过喷砂处理将钛合金牙种植体表面微孔之外凸出部分上的聚四氟乙烯喷砂打磨掉，保存第一次酸蚀处理产生的微孔上的聚四氟乙烯，便于在第二次酸蚀处理时起到保护作用，然后通过时间较长的第二次酸蚀处理使钛合金牙种植体表面未保护部分形成更加密集的微孔，有利于第一次酸蚀处理和第二次酸蚀处理后形成的微孔形成落差，第一次酸蚀处理形成的微孔在形貌结构上高于第二次酸蚀处理形成的微孔，增加钛合金牙种植体表面积的同时，第一次酸蚀处理形成的微孔之下的钛合金材料起到支撑作用，从而防止钛合金牙种植体表面微孔缺少支撑而形成疏松结构，在丙酮超声清洗后除去聚四氟乙烯，最后通过阳极氧化处理后能有利于进一步增加钛合金牙种植体的抗腐蚀性和亲和性，有助于提高其骨结合强度。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明钛合金牙种植体表面处理方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，对钛合金牙种植体进行表面处理，包括如下步骤：
步骤一：将机械塑形后的钛合金牙种植体浸入质量浓度为5％的氢氧化钠溶液中，在30kHz超声辅助下进行脱脂10min，完成脱脂处理；
步骤二：将脱脂处理后的钛合金牙种植体用超纯水洗涤2次，除去其表面残留碱液，在50℃的条件下真空干燥；将质量分数为60％的硫酸溶液、质量分数为10％的盐酸溶液和超纯水按照1mL：1mL：1mL的用量比混合成浓酸液，然后将钛合金牙种植体转移至浓酸液中，在80℃的条件下酸蚀处理5min，完成第一次酸蚀处理；
步骤三：将聚四氟乙烯和直径为20mm的磨球按照1:1的质量比投入球磨机中，在20℃和30r/min的条件下球磨20min，用150目的滤网过滤出料，得到聚四氟乙烯分散液；磨球的材质为金属钛；
将第一酸蚀处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗10min，除去第一次酸蚀处理产生的微孔上附着的金属微粒和残留的浓酸液，然后在50℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体垂直固定，用旋转喷涂设备将聚四氟乙烯分散液喷涂在钛合金牙种植体表面，然后在180℃的条件下保温15min，得到表面带有聚四氟乙烯涂层的钛合金牙种植体，完成喷涂保护处理；喷涂保护处理时喷枪压力为0.3MPa，喷涂距离为8cm，固化后聚四氟乙烯涂层厚度为1μm；
步骤四：将带有聚四氟乙烯涂层的钛合金牙种植体重新垂直固定，用喷砂设备在喷砂20s，除去钛合金牙种植体表面多余的聚四氟乙烯，并保留第一次酸蚀处理后产生的微孔中的聚四氟乙烯，完成喷砂处理；喷砂处理时喷涂压力为0.6MPa，喷砂距离为4cm，喷砂采用的砂粒为白刚玉，砂粒的粒径为30-60μm；
步骤五：将喷砂处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗10min，除去喷砂处理时附着的砂粒等微粒，在50℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体转移至浓酸液中，在80℃的条件下酸蚀处理15min，将没有聚四氟乙烯保护的钛合金牙种植体表面进行更深层次的酸蚀，完成第二次酸蚀处理；
步骤六：将第二次酸蚀处理后的钛合金牙种植体浸入丙酮中超声清洗10min，除去第二次酸蚀处理时残留的浓酸液和钛合金牙种植体表面的聚四氟乙烯，在50℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体转移至质量分数为15％的硫酸溶液中，以钛合金牙种植体作为正极，铂片做负极，在3V的电压下阳极氧化处理30min，完成阳极氧化处理；
步骤七：将阳极氧化处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗20min，彻底除去钛合金牙种植体表面残留的稀酸液和微粒，然后在50℃的条件下真空干燥，完成钛合金牙种植体表面处理。
实施例2
请参阅图1，对钛合金牙种植体进行表面处理，包括如下步骤：
步骤一：将机械塑形后的钛合金牙种植体浸入质量浓度为6％的磷酸三钠溶液中，在30kHz超声辅助下进行脱脂12min，完成脱脂处理；
步骤二：将脱脂处理后的钛合金牙种植体用超纯水洗涤2次，除去其表面残留碱液，在55℃的条件下真空干燥；将质量分数为65％的硫酸溶液、质量分数为12％的盐酸溶液和超纯水按照1mL：1mL：1mL的用量比混合成浓酸液，然后将钛合金牙种植体转移至浓酸液中，在90℃的条件下酸蚀处理10min，完成第一次酸蚀处理；
步骤三：将聚四氟乙烯和直径为30mm的磨球按照1:1的质量比投入球磨机中，在25℃和40r/min的条件下球磨30min，用180目的滤网过滤出料，得到聚四氟乙烯分散液；磨球的材质为金属钛；
将第一酸蚀处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗15min，除去第一次酸蚀处理产生的微孔上附着的金属微粒和残留的浓酸液，然后在55℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体垂直固定，用旋转喷涂设备将聚四氟乙烯分散液喷涂在钛合金牙种植体表面，然后在190℃的条件下保温18min，得到表面带有聚四氟乙烯涂层的钛合金牙种植体，完成喷涂保护处理；喷涂保护处理时喷枪压力为0.3MPa，喷涂距离为9cm，固化后聚四氟乙烯涂层厚度为3μm；
步骤四：将带有聚四氟乙烯涂层的钛合金牙种植体重新垂直固定，用喷砂设备在喷砂25s，除去钛合金牙种植体表面多余的聚四氟乙烯，并保留第一次酸蚀处理后产生的微孔中的聚四氟乙烯，完成喷砂处理；喷砂处理时喷涂压力为0.6MPa，喷砂距离为4.5cm，喷砂采用的砂粒为棕刚玉，砂粒的粒径为30-60μm；
步骤五：将喷砂处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗15min，除去喷砂处理时附着的砂粒等微粒，在55℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体转移至浓酸液中，在90℃的条件下酸蚀处理20min，将没有聚四氟乙烯保护的钛合金牙种植体表面进行更深层次的酸蚀，完成第二次酸蚀处理；
步骤六：将第二次酸蚀处理后的钛合金牙种植体浸入丙酮中超声清洗15min，除去第二次酸蚀处理时残留的浓酸液和钛合金牙种植体表面的聚四氟乙烯，在55℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体转移至质量分数为18％的硫酸溶液中，以钛合金牙种植体作为正极，铂片做负极，在3.5V的电压下阳极氧化处理45min，完成阳极氧化处理；
步骤七：将阳极氧化处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗25min，彻底除去钛合金牙种植体表面残留的稀酸液和微粒，然后在55℃的条件下真空干燥，完成钛合金牙种植体表面处理。
实施例3
请参阅图1，对钛合金牙种植体进行表面处理，包括如下步骤：
步骤一：将机械塑形后的钛合金牙种植体浸入质量浓度为8％的碳酸钠溶液中，在30kHz超声辅助下进行脱脂15min，完成脱脂处理；
步骤二：将脱脂处理后的钛合金牙种植体用超纯水洗涤3次，除去其表面残留碱液，在60℃的条件下真空干燥；将质量分数为70％的硫酸溶液、质量分数为15％的盐酸溶液和超纯水按照1mL：1mL：1mL的用量比混合成浓酸液，然后将钛合金牙种植体转移至浓酸液中，在100℃的条件下酸蚀处理15min，完成第一次酸蚀处理；
步骤三：将聚四氟乙烯和直径为40mm的磨球按照1:1的质量比投入球磨机中，在30℃和50r/min的条件下球磨40min，用200目的滤网过滤出料，得到聚四氟乙烯分散液；磨球的材质为金属钛；
将第一酸蚀处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗20min，除去第一次酸蚀处理产生的微孔上附着的金属微粒和残留的浓酸液，然后在60℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体垂直固定，用旋转喷涂设备将聚四氟乙烯分散液喷涂在钛合金牙种植体表面，然后在200℃的条件下保温20min，得到表面带有聚四氟乙烯涂层的钛合金牙种植体，完成喷涂保护处理；喷涂保护处理时喷枪压力为0.3MPa，喷涂距离为10cm，固化后聚四氟乙烯涂层厚度为5μm；
步骤四：将带有聚四氟乙烯涂层的钛合金牙种植体重新垂直固定，用喷砂设备在喷砂30s，除去钛合金牙种植体表面多余的聚四氟乙烯，并保留第一次酸蚀处理后产生的微孔中的聚四氟乙烯，完成喷砂处理；喷砂处理时喷涂压力为0.6MPa，喷砂距离为5cm，喷砂采用的砂粒为碳化硅，砂粒的粒径为30-60μm；
步骤五：将喷砂处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗20min，除去喷砂处理时附着的砂粒等微粒，在60℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体转移至浓酸液中，在100℃的条件下酸蚀处理30min，将没有聚四氟乙烯保护的钛合金牙种植体表面进行更深层次的酸蚀，完成第二次酸蚀处理；
步骤六：将第二次酸蚀处理后的钛合金牙种植体浸入丙酮中超声清洗20min，除去第二次酸蚀处理时残留的浓酸液和钛合金牙种植体表面的聚四氟乙烯，在60℃的条件下真空干燥，然后将钛合金牙种植体转移至质量分数为20％的硫酸溶液中，以钛合金牙种植体作为正极，铂片做负极，在4V的电压下阳极氧化处理60min，完成阳极氧化处理；
步骤七：将阳极氧化处理后的钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗30min，彻底除去钛合金牙种植体表面残留的稀酸液和微粒，然后在60℃的条件下真空干燥，完成钛合金牙种植体表面处理。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种钛合金牙种植体表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将机械塑形后的钛合金牙种植体进行脱脂处理，洗涤，干燥，然后将钛合金牙种植体转移至浓酸液中，在80-100℃的条件下酸蚀处理5-15min，完成时间较短的第一次酸蚀处理；
步骤二：将第一酸蚀处理后的钛合金牙种植体用超纯水超声清洗，干燥，然后在钛合金牙种植体喷涂聚四氟乙烯分散液，固化后得到表面带有聚四氟乙烯涂层的钛合金牙种植体，完成喷涂保护处理；
步骤三：将带有聚四氟乙烯涂层的钛合金牙种植体喷砂20-30s，完成喷砂处理，通过喷砂处理将钛合金牙种植体表面微孔之外凸出部分上的聚四氟乙烯喷砂打磨掉，保存第一次酸蚀处理产生的微孔上的聚四氟乙烯；然后将钛合金牙种植体浸入超纯水中超声清洗，干燥，再将钛合金牙种植体转移至浓酸液中，在80-100℃的条件下酸蚀处理15-30min，完成时间较长的第二次酸蚀处理；
步骤四：将第二次酸蚀处理后的钛合金牙种植体用丙酮超声清洗，干燥，然后将钛合金牙种植体转移至稀酸液中，以钛合金牙种植体作为正极，铂片做负极，在3-4V的电压下阳极氧化处理30-60min，完成阳极氧化处理；最后将钛合金牙种植体用超纯水中超声清洗，干燥，完成钛合金牙种植体表面处理。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金牙种植体表面处理方法，其特征在于，所述浓酸液为质量分数为60-70%的硫酸溶液、质量分数为10-15%的盐酸溶液和超纯水按照1mL：1mL：1mL的用量比混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金牙种植体表面处理方法，其特征在于，所述稀酸液为质量分数为15-20%的硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金牙种植体表面处理方法，其特征在于，所述喷涂保护处理时喷枪压力为0.3MPa，喷涂距离为8-10cm。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金牙种植体表面处理方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯涂层厚度为1-5μm。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金牙种植体表面处理方法，其特征在于，所述喷砂处理时喷砂压力为0.6MPa，喷砂距离为4-5cm。
7.根据权利要求1所述的一种钛合金牙种植体表面处理方法，其特征在于，所述喷砂处理采用的砂粒为白刚玉、棕刚玉和碳化硅中的任意一种，砂粒的粒径为30-60μm。
8.根据权利要求1所述的一种钛合金牙种植体表面处理方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯分散液通过如下步骤制备：
将聚四氟乙烯和直径为20-40mm的磨球按照1:1的质量比投入球磨机中，在20-30℃和30-50r/min的条件下球磨20-40min，用150-200目的滤网过滤出料，得到聚四氟乙烯分散液。
9.根据权利要求8所述的一种钛合金牙种植体表面处理方法，其特征在于，所述磨球的材质为金属钛。
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