CN110512211A - 一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及牙科种植领域，具体涉及一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，包括如下步骤：对所述钛或钛合金牙科种植体进行喷砂处理；喷砂完成后使用磷酸/草酸混合酸溶液进行酸蚀处理，得到具有多级孔洞结构的钛或钛合金牙科种植体。本发明的优势在于工艺简单、安全、环保，有利于降低成本。采用这种工艺处理的种植体形成包括10‑50μm的大孔和2‑5μm的小孔的多级孔洞结构，残留颗粒大大降低(平均颗粒残留小于5/mm2)，可以提高表面生物活性，促进成骨细胞在种植体表面的附着，有利于加快骨结合速度，提高牙科种植的成功概率。

Description

一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法
技术领域
本发明涉及牙科种植领域，具体涉及一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法。
背景技术
在人工种植体的研究和应用中,钛及钛合金材料由于具有低密度、低模量、高强度、耐腐蚀性等特点而一直倍受关注。但，未经处理的钛材料在口腔种植中存在骨整合率低、种植周期长、界面不稳定等问题。
对于种植体的表面处理，喷砂-酸蚀法被普遍认可：
专利CN 107854724 A公开了种植体活性表面的构建方法，在喷砂之后采用“盐酸/氢氟酸”处理，然后进行碱热处理，最终在种植体表面引入载银聚合物层，提高抗菌性；专利CN 102925897 A公开了一种种植体表面处理方法，通过喷砂-酸蚀处理，形成粗糙表面；专利CN 104921825 A公开了一种钛质种植体的表面处理方法，在喷砂之后采用“盐酸/硫酸”处理，然后采用NaOH处理24-72小时；专利CN 107662133 A公开了一种牙科种植体表面处理工艺，通过喷砂之后采用“盐酸/硫酸”进行处理。
喷砂酸蚀法有望在国内工业上得到大规模的应用，但目前仍然存在一些问题尚待解决。一方面，喷砂过程中会导致部分砂粒嵌入到钛或钛合金里面，即使后期采用酸蚀处理，也无法完全去除残留颗粒，使种植体的生物活性降低。另一方面，现有的喷砂酸蚀法多采用硫酸、盐酸、氢氟酸为酸蚀溶液，其中硫酸腐蚀危害性极强，盐酸挥发刺激性严重，氢氟酸毒性极高，这些酸的使用并不能满足现代工业清洁、安全生产的要求。因此，采用一种相对安全环保的酸对种植体进行处理，同时使其表面形貌和生物活性符合要求就显得尤为重要。
发明内容
本发明旨在提供一种安全环保牙种植体表面处理工艺，通过改进的喷砂-酸蚀法对种植体进行处理，使种植体表面形成多级孔洞结构，提高表面生物活性，促进成骨细胞在种植体表面的附着。
本发明提供一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，包括如下步骤：
对所述钛或钛合金牙科种植体进行喷砂处理；喷砂完成后使用磷酸/草酸混合酸溶液进行酸蚀处理，最后得到具有多级孔洞结构的钛或钛合金牙科种植体。
优选的，所述钛合金为TC4钛合金。
优选的，所述多级孔洞结构包括10-50μm的大孔和2-5μm的小孔。
优选的，所述酸蚀处理的时间为10-60min，温度为67-98℃。
优选的，所述草酸的浓度为0.2-3mol/L，所述磷酸的浓度为0.3-10mol/L。
优选的，在所述喷砂处理前采用金刚砂纸对所述钛或钛合金牙科种植体表面抛光以去除种植体表面的杂质，所述金刚砂纸的目数包括800#、1000#、1500#和/或2000#。
优选的，所述喷砂在压强为0.1-1.0MPa的条件下进行。
优选的，所述喷砂中采用粒径为80-200μm的Al2O3颗粒。
优选的，所述喷砂完成后和/或酸蚀处理后用水进行超声辅助洗涤，洗涤时间为10-60min，超声频率为45-65KHz。
优选的，所述具有多级孔洞结构的钛或钛合金牙科种植体具有小于5/mm2的残留颗粒量。
本发明的优势在于：
工艺简单、安全、环保，有利于降低成本。采用这种工艺处理的种植体形成包括10-50μm的大孔和2-5μm的小孔的多级孔洞结构，残留颗粒大大降低(平均颗粒残留小于5/mm2)，可以提高表面生物活性，促进成骨细胞在种植体表面的附着，有利于加快骨结合速度，提高牙科种植的成功概率。
附图说明
图1为实施例1所得产品的SEM图谱。
图2为实施例2所得产品的SEM图谱。
图3为实施例3所得产品的SEM图谱。
图4为实施例4所得产品的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种应用于TC4钛合金牙科种植体的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)抛光处理：采用800#、1000#金刚砂纸对TC4钛合金牙科种植体表面抛光，去除种植体表面的杂质；
(2)喷砂处理：在0.3Mpa的压强下对抛光处理后的TC4钛合金牙科种植体表面进行喷砂处理，喷砂完成后，用去离子水超声(45KHz)辅助洗涤20min；
(3)酸蚀处理：配制一定比例的混合酸溶液(草酸1mol/L，磷酸5mol/L)，在85℃下对喷砂处理后的TC4钛合金牙科种植体进行酸蚀处理30min；
(4)洗涤处理：将酸蚀处理后的TC4钛合金牙科种植体置于超声机中(45KHz)，用去离子水洗涤30min，进一步降低表面的残留颗粒。
最后得到的TC4钛合金牙科种植体的SEM图谱如图1所示。
实施例2
一种应用于TC4钛合金牙科种植体的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)抛光处理：采用800#、1000#金刚砂纸对TC4钛合金牙科种植体表面抛光，去除种植体表面的杂质；
(2)喷砂处理：在0.4Mpa的压强下对抛光处理后的TC4钛合金牙科种植体表面进行喷砂处理，喷砂完成后，用去离子水超声(50KHz)辅助洗涤20min；
(3)酸蚀处理：配制一定比例的混合酸溶液(草酸0.4mol/L，磷酸1.5mol/L)，在85℃下对喷砂处理后的TC4钛合金牙科种植体进行酸蚀处理30min；
(4)洗涤处理：将酸蚀处理后的TC4钛合金牙科种植体置于超声机中(50KHz)，用去离子水洗涤30min，进一步降低表面的残留颗粒。
最后得到的TC4钛合金牙科种植体的SEM图谱如图2所示。
实施例3
一种应用于TC4钛合金牙科种植体的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)抛光处理：采用1000#、2000#金刚砂纸对TC4钛合金牙科种植体表面抛光，去除种植体表面的杂质；
(2)喷砂处理：在0.4Mpa的压强下对抛光处理后的TC4钛合金牙科种植体表面进行喷砂处理，喷砂完成后，用去离子水超声(65KHz)辅助洗涤20min；
(3)酸蚀处理：配制一定比例的混合酸溶液(草酸2.5mol/L，磷酸8.5mol/L)，在85℃下对喷砂处理后的TC4钛合金牙科种植体进行酸蚀处理30min；
(4)洗涤处理：将酸蚀处理后的TC4钛合金牙科种植体置于超声机中(65KHz)，用去离子水洗涤30min，进一步降低表面的残留颗粒。
最后得到的TC4钛合金牙科种植体的SEM图谱如图3所示。
实施例4
一种应用于纯钛(Ti)牙科种植体的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)抛光处理：采用800#、1000#金刚砂纸对纯钛(Ti)牙科种植体表面抛光，去除种植体表面的杂质；
(2)喷砂处理：在0.3Mpa的压强下对抛光处理后的纯钛(Ti)牙科种植体表面进行喷砂处理，喷砂完成后，用去离子水超声(45KHz)辅助洗涤20min；
(3)酸蚀处理：配制一定比例的混合酸溶液(草酸1mol/L，磷酸5mol/L)，在85℃下对喷砂处理后的纯钛(Ti)牙科种植体进行酸蚀处理30min；
(4)洗涤处理：将酸蚀处理后的纯钛(Ti)牙科种植体置于超声机中(45KHz)，用去离子水洗涤30min，进一步降低表面的残留颗粒。
最后得到的纯钛(Ti)牙科种植体的SEM图谱如图4所示。
种植体表面20-50微米孔洞类似于骨陷窝，有利于成骨细胞的附着以及血管的长入和骨代谢物的排泄，并增加机械锁合力；而尺寸为1-3微米的小孔有利于骨细胞等吸附、增殖分化和矿化成骨。从图1-图4可以看出采用“草酸/磷酸”混合酸处理的产品同时具备1-3微米的小孔和20-50微米的大孔，且分布均匀。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
对所述钛或钛合金牙科种植体进行喷砂处理；喷砂完成后使用磷酸/草酸混合酸溶液进行酸蚀处理，得到具有多级孔洞结构的钛或钛合金牙科种植体。
2.如权利要求1所述的一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，其特征在于，所述钛合金为TC4钛合金。
3.如权利要求1所述的一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，其特征在于，所述多级孔洞结构包括10-50μm的大孔和2-5μm的小孔。
4.如权利要求1所述的一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，其特征在于，所述酸蚀处理的时间为10-60min，温度为67-98℃。
5.如权利要求1所述的一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，其特征在于，所述草酸的浓度为0.2-3mol/L，所述磷酸的浓度为0.3-10mol/L。
6.如权利要求1所述的一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，其特征在于，在所述喷砂处理前采用金刚砂纸对所述钛或钛合金牙科种植体表面抛光以去除种植体表面的杂质，所述金刚砂纸的目数包括800#、1000#、1500#和/或2000#。
7.如权利要求1所述的一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，其特征在于，所述喷砂在压强为0.1-1.0MPa的条件下进行。
8.如权利要求1所述的一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，其特征在于，所述喷砂中采用粒径为80-200μm的Al2O3颗粒。
9.如权利要求1所述的一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，其特征在于，所述喷砂完成后和/或酸蚀处理后用水进行超声辅助洗涤，洗涤时间为10-60min，超声频率为45-65KHz。
10.如权利要求9所述的一种应用于钛或钛合金牙科种植体的表面处理方法，其特征在于，所述具有多级孔洞结构的钛或钛合金牙科种植体具有小于5/mm2的残留颗粒量。
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