CN103006339A - 一种医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，经表面预处理：纯钛种植体置于混合液中，经超声清洗后烘干；喷砂：喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径10~40μm；酸蚀：将喷砂处理后的试样置于混合溶液中酸蚀，经磁力搅拌处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径0.5~3μm。由于喷砂磨料主料选用纯度较高的白刚玉砂，几乎对表面无污染，不会对种植体表面造成深度损伤，钛白粉有益于避免在表面形成锐尖损伤。在种植体表面制备出具有多级微孔结构，没有喷砂颗粒的残留，有利于与骨组织的结合，缩短愈合时间。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用齿科植入物表面改性技术领域，特别涉及一种医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法。
背景技术
钛作为植入体内的医用材料之一，其表面结构是影响种植质量的重要因素，在很大程度上决定了种植体能否与骨长期结合并行使功能。钛种植体表面微孔结构的存在可增大种植体的表面积，提高机械锁合力，有利于植入物与骨组织的结合。研究表明，直径约为10~50μm的一级孔洞可促进成骨细胞在植入物表面的停留，直径约为0.5~4μm的二级孔洞可促进蛋白、细胞伪足的附着，有利于成骨细胞的增殖及功能表达，增加骨结合力。因此，种植体表面微孔结构的制备受到当今研究学者的极大重视。
CN 1985774A的发明专利《一种在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞结构的方法》，纯钛种植体经绿碳化硅喷砂、硫酸盐酸混合腐蚀30min、氢氟酸硝酸混合腐蚀10min以及浸泡氯化钠1h等处理后，表面形成一层多级孔洞结构。
CN 1817319A的发明专利《在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法》，纯钛种植体经金刚砂喷砂、氢氟酸硝酸混合腐蚀15min、硫酸盐酸混合腐蚀20~40min、双氧水硫酸混合腐蚀20~30min以及热处理0.5~1.5h等表面改性后，表面形成一层多级孔洞结构。
CN 102113918A的发明专利《一种在纯钛牙种植体表面制备多孔结构的方法》，纯钛种植体经金刚砂喷砂、硫酸盐酸混合腐蚀5~20min两次。
以上技术方案都是选用喷砂加腐蚀的处理方法，其中喷砂选用的金刚砂（包括绿碳化硅）强度和硬度较高，对纯钛表面的冲击作用大，会破坏种植体表面的螺纹形状，而且喷砂颗粒在材料表面的镶嵌较严重，对后续腐蚀处理造成很大影响。以上三个方案处理工艺较复杂，都是经过多重酸腐蚀，且处理时间较长，生产效率低，容易造成氢脆，成本较高。
发明内容
本发明的目的在于解决已有技术存在的问题，提供一种可增大种植体的表面积、提高机械锁合力、促进骨结合医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案包括以下步骤：医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，其特征在于以下几个步骤：（1）表面预处理：纯钛种植体置于混合液中超声清洗10~20min，烘干；（2）喷砂：喷砂装置由吸入式喷砂机和活塞空气压缩机组成，喷射距离为10~30mm，喷射角度70~80°，喷砂时间为25s~45s，喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径10~40μm，然后依次置于酒精和蒸馏水中超声清洗，烘干；
(3)酸蚀：将喷砂处理后的试样置于一定配比的混合溶液中酸蚀，处理温度100~130℃，时间90~150s，同时进行磁力搅拌，处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径0.5~3μm；然后将试样置于蒸馏水中超声清洗，烘干。在所述表面预处理步骤中，预处理混合液为5~10%五水偏硅酸钠、15~30%丙酮， 25~35%酒精，余量为蒸馏水。在喷砂步骤中，喷砂磨料采用的混合砂料，由Φ0.2~0.4mm白刚玉砂70~85%、Φ0.1~0.3mm金刚砂10~20%、Φ0.02~0.05mm钛白粉5~10%组成。在酸蚀步骤中，酸蚀溶液配比为1~4%一氯乙酸C2H3ClO2、2~5%氢氟酸HF、5~10%盐酸HCl和40~60%硫酸H2SO4，余量为水。
本发明的有益效果是：本方法喷砂磨料主料选用白刚玉砂，纯度较高，几乎对表面无污染，不会对种植体表面造成深度损伤；金刚砂强度硬度比较高，在表面形成处理层次；钛白粉有益于避免在表面形成锐尖损伤。仅包括表面喷砂和一次酸蚀处理并伴随磁力搅拌，在种植体表面制备出具有多级微孔结构的形貌，并且没有喷砂颗粒的残留。本发明提供的方法制备的种植体表面有利于与骨组织的结合，缩短愈合时间。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
具体实施方式
促进骨结合医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备，首先，进行表面预处理，纯钛种植体置于5~10%五水偏硅酸钠、15~30%丙酮、25~35%酒精和蒸馏水的混合液中超声清洗10~20min后烘干；第二，进行喷砂，喷砂磨料采用混合砂料（Φ0.2~0.4mm白刚玉砂70~85%、Φ0.1~0.3mm金刚砂10~20%、Φ0.02~0.05mm钛白粉5~10%），喷射距离可在10~30mm，喷射角度为70~80°，喷砂时间为25s~45s，喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径10~40μm，然后依次置于酒精和蒸馏水中超声清洗后烘干；第三，进行酸蚀：将喷砂处理后的试样置于混合溶液中，混合溶液为：1~4%一氯乙酸C2H3ClO2、2~5%氢氟酸HF、5~10%盐酸HCl和40~60%硫酸H2SO4，余量为水，处理温度100~130℃，时间90~150s，同时进行磁力搅拌，处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径0.5~3μm；取出试样置于蒸馏水中超声清洗后再烘干。
实施例1
表面预处理：将TA2纯钛种植体置于10%五水偏硅酸钠、30%丙酮、余量为35%酒精和蒸馏水的混合液中超声清洗10min，烘干；
喷砂：喷砂磨料采用混合砂料：白刚玉砂75%、金刚砂15%、钛白粉10%，喷射距离为20mm，喷射角度为80°，喷砂时间为35s，喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径为10-40μm，然后依次置于酒精和蒸馏水中超声清洗，烘干；
酸蚀：将喷砂处理后的试样置于混合溶液中：1%一氯乙酸C2H3ClO2、5%氢氟酸HF、5%盐酸HCl和40%硫酸H2SO4、余量为水，处理温度130℃，时间90s，同时进行磁力搅拌，处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径为0.5-3μm，取出试样置于蒸馏水中超声清洗，烘干。
实施例2
表面预处理：将TA2纯钛种植体置于5%五水偏硅酸钠、15%丙酮、余量为25%酒精和蒸馏水的混合液中超声清洗20min，烘干；
喷砂：喷砂磨料采用混合砂料：白刚玉砂85%、金刚砂10%、钛白粉5%，喷射距离为30mm，喷射角度为70°，喷砂时间为45s，喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径为10-40μm，然后依次置于酒精和蒸馏水中超声清洗，烘干；
酸蚀：将喷砂处理后的试样置于混合溶液中：4%一氯乙酸C2H3ClO2、2%氢氟酸HF、10%盐酸HCl和60%硫酸H2SO4，余量为水，处理温度100℃，时间150s，同时进行磁力搅拌，处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径为0.5-3μm取出试样置于蒸馏水中超声清洗，烘干。
Claims (4)
1.一种医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，其特征在于以下几个步骤：
（1）表面预处理：纯钛种植体置于混合液中超声清洗10~20min，烘干；
（2）喷砂：喷砂装置由吸入式喷砂机和活塞空气压缩机组成，喷射距离为10~30mm，喷射角度70~80°，喷砂时间为25s~45s，喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径10~40μm，然后依次置于酒精和蒸馏水中超声清洗，烘干；
酸蚀：将喷砂处理后的试样置于一定配比的混合溶液中酸蚀，处理温度100~130℃，时间90~150s，同时进行磁力搅拌，处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径0.5~3μm，然后将试样置于蒸馏水中超声清洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，其特征在于：在所述表面预处理步骤中，预处理混合液为5~10%五水偏硅酸钠、15~30%丙酮、25~35%酒精，余量为蒸馏水。
3.如权利要求1所述的医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，其特征在于：所述喷砂步骤中，喷砂磨料采用的混合砂料由Φ0.2~0.4mm白刚玉砂70~85%、Φ0.1~0.3mm金刚砂10~20%及Φ0.02~0.05mm钛白粉5~10%组成。
4.根据权利要求1所述的医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，其特征在于：所述酸蚀步骤中，酸蚀溶液配比为：1~4%一氯乙酸C2H3ClO2、2~5%氢氟酸HF、5~10%盐酸HCl和40~60%硫酸H2SO4，余量为水。
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