CN101254138B - 一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法 - Google Patents

一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，该方法包括以下步骤：激光刻蚀：用激光雕刻机按常规激光刻蚀方法在骨修复体的待处理表面上刻蚀多个均匀且连续分布的微孔，其激光输出功率为10～25w，刻蚀时激光发射口与被刻蚀表面的距离为1.5～2.5mm，微孔横截面积为1950～200000μm2，深度为5～500μm；化铣：在耐酸腐蚀容器中用HF、HNO3和H2O或HNO3、HF、H2O2和H2O配制化铣用的酸溶液，再将经刻蚀的骨修复体放入上述酸溶液里对粗糙微孔表面进行化铣；之后用水清洗。本发明工序步骤简单、操作简便、可控性强且加工成本低，解决了在外科植入件表面形成均匀连续粗糙微孔结构的难题。

Description

一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法
技术领域
本发明涉及骨组织修复技术领域，尤其是涉及一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法。
背景技术
钛合金的人工关节、颅颌面骨修复体等外科植入件在骨外科手术中的使用相当普遍，通过对钛植入件临床使用状态的长期观察发现，钛合金植入件植入活体后会引起相应的生物反应，从而在植入件周围形成包裹，在显微镜下可以清楚观察到活体骨组织与材料间的界面。现如今，已有研究表明增加植入件界面的粗糙度可以改善活体细胞的附着、增生能力，从而形成紧密的界面结构。而对骨组织工程支架材料的研究表明，孔径在100-250μm间的微孔结构有利于间充质干细胞和成骨细胞的附着以及微血管结构的长入。因而如何在植入件即骨修复体表面形成均匀连续的粗糙微孔结构即成为应该解决的首要难题。
目前，获取含有微孔结构粗糙表面的处理方法主要有机械法、化学法等两大类。机械法中最常用的是表面喷丸技术，其是采用不同粒度的金属微球或陶瓷粉末，并通过喷砂机高速加压打击待处理金属表面，从而最终形成粗糙表面。化学法则主要包括碱热处理法和微弧阳极氧化法，前者是通过将待处理的钛合金材料制植入件浸渍于高温的氢化钠溶液中，而使其表面产生碱腐蚀以呈现出粗糙的微孔结构；后者是采用电化学放电原理在待处理钛合金表面形成粗糙的微孔结构。
但是，实践中上述所有方法均无法获得指定尺寸的微孔结构，其所处理的微孔尺寸不可控，而且所得到的粗糙面凹痕浅，不能最大程度地提高骨组织的附着与增生能力，因而所得到的钛合金植入件与活体骨组织之间的结合能力差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，工序步骤简单、操作简便、可控性强且加工成本低，解决了在外科植入件表面形成均匀连续粗糙微孔结构的难题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(a)激光刻蚀：首先，确定骨修复体即金属外科植入件的待处理表面，其待处理表面为骨修复体上与人体骨长期接触部位的表面，之后再采用激光雕刻机并按照常规的激光刻蚀方法在待处理表面上刻蚀多个均匀且连续分布的微孔；
所述激光雕刻机的激光输出功率为10～25w，刻蚀时其激光发射口与被刻蚀表面的距离为1.5～2.5mm；所述微孔的横截面积为1950～200000μm2，深度为5～500μm；
(b)化铣：首先，在耐酸腐蚀容器中配制化铣用的酸溶液，所述酸溶液由工业氢氟酸HF、工业硝酸HNO3和水H2O按体积比为1∶2.5～3.5∶5.5～6.5的比例混合配制而成，或者由工业硝酸HNO3、工业氢氟酸HF、过氧化氢H2O2和水H2O按重量比为8～12∶3∶3∶82～86的比例混合配制而成；之后将步骤(a)中经激光刻蚀后的骨修复体放入上述耐酸腐蚀容器中所配制好的酸溶液里，对经激光刻蚀后所得到的粗糙微孔表面进行化铣；之后用水清洗经化铣后的骨修复体表面便得到待处理表面(1)带均匀连续粗糙微孔结构的骨修复体；
所述化铣反应过程在室温下进行，即化铣时所处的外界环境温度为20℃-35℃，其化铣反应时间为1～5min。
作为本发明的一种优选方案，步骤(a)中所述微孔的形状为圆形、三角形、方形、矩形或多边形。
作为本发明的另一种优选方案，所述圆形微孔的孔径为50～500μm，深度相应为孔径的1/10～1/5。
作为本发明的又一种优选方案，步骤(a)中所述骨修复体的材料为钛合金、不锈钢、或钴铬合金。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(a)中所述的激光雕刻机为带有CAD软件编程控制器的激光雕刻机，按常规的激光定点打孔方法，刻蚀前将临床需要所选择确定的微孔的特定图形经CAD软件编程后导入CAD软件编程控制器，由CAD软件编程控制器自动控制激光雕刻机按导入图形的形状、所设定的刻蚀深度对待处理表面进行定点刻蚀。
作为本发明的再一种优选方案，步骤(b)中所述的工业氢氟酸HF、工业硝酸HNO3和水H2O的体积比为1∶3∶6。
本发明与现有技术相比具有以下优点：1、工序步骤简单、操作简便且加工成本低廉；2、加工处理效果好，其利用激光定点打孔的原理在钛合金等外科植入件的局部表面刻蚀出一定尺寸、分布均匀连续的微孔结构，再通过控制酸洗工艺即化铣工艺去除微孔内部及四周边缘的表面氧化层及毛刺，进而形成含有微型凹孔结构的粗糙表面；也就是说，通过激光刻蚀和化铣方法在钛合金等骨修复体表面形成均匀、连续的粗糙凹孔结构，以达到改善成骨细胞的附着、增生能力以及提高骨结合能力的目的；3、可控性强且实用性强，有效解决了在外科植入件表面形成均匀连续粗糙微孔结构的难题，其粗糙结构有利于间充质干细胞和成骨细胞的附着和微血管结构的长入，能够提高骨结合能力，从而最终达到修复目的。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明采用激光雕刻机进行激光刻蚀的操作状态结构示意图。
图2为本发明经激光刻蚀和化铣工艺后所得到的骨修复体粗糙微孔表面的结构示意图。
附图标记说明：
1-待处理表面；2-微孔；3-激光雕刻机；4-激光发射口。
具体实施方式
第一优选实施方式：
本发明一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法包括以下步骤：
第一步、激光刻蚀：首先，确定骨修复体即金属外科植入件的待处理表面1，其待处理表面1为骨修复体上与人体骨长期接触部位的表面，之后再采用激光雕刻机并按照常规的激光刻蚀方法在待处理表面1上刻蚀多个均匀且连续分布的微孔2。本具体实施方式中，所处理的骨修复体为厚度为2mm的钛合金板材制成的颅颌面骨修复体，确定该颅颌面骨修复体上与人体骨长期接触部位的表面为待处理表面1，之后便可以开始对待处理表面1进行激光刻蚀。
其中激光刻蚀所形成的微孔2的形状为圆形、三角形、方形、矩形或多边形，并且其微孔2的横截面积为1950～200000μm2，深度为5～500μm，实际应用中微孔2的形状多选择为圆形，即圆形微孔2的孔径为50～500μm，深度相应为孔径的1/10～1/5。实践中，根据临床需要选择确定微孔2的形状。如图1所示，本实施例中，所选用的微孔2为圆形凹孔，其外径为150μm、凹孔圆心间的间距为0.15mm，即多个微孔2均匀且连续分布，并且凹孔平均深度为30μm。
而进行激光刻蚀所选用的激光雕刻机为带有CAD软件编程控制器的激光雕刻机，按常规的激光定点打孔方法，刻蚀前先将临床需要所选择确定的微孔2的特定图形经CAD软件编程后导入CAD软件编程控制器，从而实现由CAD软件编程控制器自动控制激光雕刻机按导入图形的形状、所设定的刻蚀深度对待处理表面1进行定点刻蚀。也就是说，在刻蚀之前，按照常规的激光定点打孔方法将所确定的微孔2的特定图形即包括微孔2的形状、外径、相邻两个凹孔圆心间的间距以及凹孔的深度等，经CAD软件编程后导入CAD软件编程控制器；之后由CAD软件编程控制器自动控制激光雕刻机按导入图形对待处理表面1进行定点刻蚀。刻蚀时激光雕刻机的激光输出功率为10～25w，并且刻蚀时激光雕刻机机头3上的激光发射口4与被刻蚀表面即待处理表面1的距离为1.5～2.5mm。根据本具体实施例中所选择的骨修复体的材质以及所要刻蚀的微孔2的结构，设定激光雕刻机的激光输出功率设定为15w，且刻蚀时将其激光发射口4与被刻蚀表面的距离控制在1.5mm，而相应可得出每孔的刻蚀时间大致为3s。
第二步、化铣：首先，在耐酸腐蚀容器中配制化铣用的酸溶液，所述酸溶液由工业氢氟酸HF、工业硝酸HNO3和水H2O按体积比为1∶2.5～3.5∶5.5～6.5的比例混合配制而成。然后，将上步中经激光刻蚀后的骨修复体放入上述耐酸腐蚀容器中所配制好的酸溶液里，对经激光刻蚀后所得到的粗糙微孔表面进行化铣，以去除微孔2内部及四周边缘的表面氧化层及毛刺。其化铣反应过程在室温下进行，即化铣时所处的外界环境温度为20℃-35℃，其化铣反应时间为1～5min。之后，用水清洗经化铣后的骨修复体表面便得到待处理表面1带均匀连续粗糙微孔结构的骨修复体，其结构如图2所示。
本实施例中，选择工业氢氟酸HF、工业硝酸HNO3与水H2O按体积比为1∶3∶6配制而成的酸洗液，即将经激光刻蚀后的骨修复体放入上述耐酸腐蚀容器中所配制好的酸溶液里，在室温下保持时间3min左右即化铣反应时间为3min，之后即可去除凹孔内部和四周边缘的氧化层及毛刺。最后，再用纯水清洗经化铣后的骨修复体表面便得到待处理表面1带均匀连续粗糙微孔结构的钛合金颅颌面骨修复体。
第二优选实施方式：
本实施例中所述的骨修复体粗糙表面的微孔处理方法的工艺步骤与第一优选实施方式大体相同。只是，所处理的骨修复体为厚度为2mm的不锈钢板材制成的颅颌面骨修复体。所刻蚀的微孔2同样为圆形凹孔，其外径为150μm、凹孔圆心间的间距为0.15mm，即多个微孔2均匀且连续分布，不同的是所刻蚀凹孔的平均深度为40μm。第一步中同样将激光雕刻机的激光输出功率设定为12w，将激光发射口4与被刻蚀表面距离控制在1.5mm，而此时相应地每孔进行的刻蚀时间大致为4s。
在第二步中，选择由工业硝酸HNO3、工业氢氟酸HF、过氧化氢H2O2和水H2O按重量比为8～12∶3∶3∶82～86的比例混合配制而成的酸洗液对经激光刻蚀后的凹孔进行控制酸洗，在环境温度为20℃-35℃的室温下保持时间2min左右后，即其化铣反应时间为2min，之后即可去除凹孔内部和四周边缘的氧化层及毛刺。最后，再用纯水清洗经化铣后的骨修复体表面便得到待处理表面1带均匀连续粗糙微孔结构的不锈钢颅颌面骨修复体。
第三优选实施方式：
本实施例中所述的骨修复体粗糙表面的微孔处理方法的工艺步骤与第一优选实施方式大体相同。只是，所处理的骨修复体为厚度为2mm的钴铬(CoCr)合金板材制成的颅颌面骨修复体。所刻蚀的微孔2同样为圆形凹孔，其外径为150μm、凹孔圆心间的间距为0.15mm，即多个微孔2均匀且连续分布，不同的是所刻蚀凹孔的平均深度为60μm。第一步中同样将激光雕刻机的激光输出功率设定为12w，将激光发射口4与被刻蚀表面距离控制在1.5mm，而此时相应地每孔进行的刻蚀时间大致为5s。
在第二步中，同样选择选择工业氢氟酸HF、工业硝酸HNO3与水H2O按体积比为1∶3∶6混合配制而成的酸洗液对经激光刻蚀后的凹孔进行控制酸洗，在环境温度为20℃-35℃的室温下保持时间5min左右后，即其化铣反应时间为5min，之后即可去除凹孔内部和四周边缘的氧化层及毛刺。最后，再用纯水清洗经化铣后的骨修复体表面便得到待处理表面1带均匀连续粗糙微孔结构的钴铬(CoCr)合金颅颌面骨修复体。
第四优选实施方式：
本实施例中所述的骨修复体粗糙表面的微孔处理方法的工艺步骤与第一优选实施方式大体相同。只是，所处理的骨修复体为钛合金材料制成的人工关节修复体。所刻蚀的微孔2同样为圆形凹孔，不同的是其外径为200μm、凹孔圆心间的间距为0.2mm，即多个微孔2均匀且连续分布，所刻蚀凹孔的平均深度为80μm。并且第一步中将激光雕刻机的激光输出功率设定为25w，将激光发射口4与被刻蚀表面距离控制在2.5mm，而此时相应地每孔进行的刻蚀时间大致为6s。
在第二步中，同样选择选择工业氢氟酸HF、工业硝酸HNO3与水H2O按体积比为1∶3∶6混合配制而成的酸洗液对经激光刻蚀后的凹孔进行控制酸洗，在环境温度为20℃-35℃的室温下保持时间5min左右后，即其化铣反应时间为5min，之后即可去除凹孔内部和四周边缘的氧化层及毛刺。最后，再用纯水清洗经化铣后的骨修复体表面便得到待处理表面1带均匀连续粗糙微孔结构的钛合金人工关节修复体。
第五优选实施方式：
本实施例中所述的骨修复体粗糙表面的微孔处理方法的工艺步骤与第一优选实施方式大体相同。只是，所处理的骨修复体为不锈钢材料制成的人工关节修复体。所刻蚀的微孔2同样为圆形凹孔，不同的是其外径为200μm、凹孔圆心间的间距为0.2mm，即多个微孔2均匀且连续分布，所刻蚀凹孔的平均深度为60μm。并且第一步中将激光雕刻机的激光输出功率设定为25w，将激光发射口4与被刻蚀表面距离控制在2.5mm，而此时相应地每孔进行的刻蚀时间大致为5s。
在第二步中，选择由工业硝酸HNO3、工业氢氟酸HF、过氧化氢H2O2和水H2O按重量比为8～12∶3∶3∶82～86的比例混合配制而成的酸洗液对经激光刻蚀后的凹孔进行控制酸洗，在环境温度为20℃-35℃的室温下保持时间2min左右后，即其化铣反应时间为2min，之后即可去除凹孔内部和四周边缘的氧化层及毛刺。最后，再用纯水清洗经化铣后的骨修复体表面便得到待处理表面1带均匀连续粗糙微孔结构的不锈钢人工关节修复体。
第六优选实施方式：
本实施例中所述的骨修复体粗糙表面的微孔处理方法的工艺步骤与第一优选实施方式大体相同。只是，所处理的骨修复体为钴铬(CoCr)合金材料制成的人工关节修复体。所刻蚀的微孔2同样为圆形凹孔，不同的是其外径为200μm、凹孔圆心间的间距为0.2mm，即多个微孔2均匀且连续分布，所刻蚀凹孔的平均深度为60μm。并且第一步中将激光雕刻机的激光输出功率设定为25w，将激光发射口4与被刻蚀表面距离控制在2.5mm，而此时相应地每孔进行的刻蚀时间大致为6s。
在第二步中，同样选择选择工业氢氟酸HF、工业硝酸HNO3与水H2O按体积比为1∶3∶6混合配制而成的酸洗液对经激光刻蚀后的凹孔进行控制酸洗，在环境温度为20℃-35℃的室温下保持时间5min左右后，即其化铣反应时间为5min，之后即可去除凹孔内部和四周边缘的氧化层及毛刺。最后，再用纯水清洗经化铣后的骨修复体表面便得到待处理表面1带均匀连续粗糙微孔结构的钴铬(CoCr)合金人工关节修复体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(a)激光刻蚀：首先，确定骨修复体即金属外科植入件的待处理表面(1)，其待处理表面(1)为骨修复体上与人体骨长期接触部位的表面，之后再采用激光雕刻机并按照常规的激光刻蚀方法在待处理表面(1)上刻蚀多个均匀且连续分布的微孔(2)；
所述激光雕刻机的激光输出功率为10～25w，刻蚀时其激光发射口(4)与被刻蚀表面即待处理表面(1)的距离为1.5～2.5mm；所述微孔(2)的横截面积为1950～200000μm2，深度为5～500μm；
(b)化铣：首先，在耐酸腐蚀容器中配制化铣用的酸溶液，所述酸溶液由工业氢氟酸HF、工业硝酸HNO3和水H2O按体积比为1∶2.5～3.5∶5.5～6.5的比例混合配制而成，或者由工业硝酸HNO3、工业氢氟酸HF、过氧化氢H2O2和水H2O按重量比为8～12∶3∶3∶82～86的比例混合配制而成；之后将步骤(a)中经激光刻蚀后的骨修复体放入上述耐酸腐蚀容器中所配制好的酸溶液里，对经激光刻蚀后所得到的粗糙微孔表面进行化铣；之后用水清洗经化铣后的骨修复体表面便得到待处理表面(1)带均匀连续粗糙微孔结构的骨修复体；
所述化铣反应过程在室温下进行，即化铣时所处的外界环境温度为20℃-35℃，其化铣反应时间为1～5min。
2.按照权利要求1所述的一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，其特征在于：步骤(a)中所述微孔(2)的形状为圆形或多边形。
3.按照权利要求2所述的一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，其特征在于：所述圆形微孔(2)的孔径为50～500μm，深度相应为孔径的1/10～1/5。
4.按照权利要求1或2所述的一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，其特征在于：步骤(a)中所述骨修复体的材料为钛合金、不锈钢、或钴铬合金。
5.按照权利要求1或2所述的一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，其特征在于：步骤(a)中所述的激光雕刻机(3)为带有CAD软件编程控制器的激光雕刻机，按常规的激光定点打孔方法，刻蚀前将临床需要所选择确定的微孔(2)的特定图形经CAD软件编程后导CAD软件编程控制器，由CAD软件编程控制器自动控制激光雕刻机按导入图形的形状、所设定的刻蚀深度对待处理表面(1)进行定点刻蚀。
6.按照权利要求1或2所述的一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，其特征在于：步骤(b)中所述的工业氢氟酸HF、工业硝酸HNO3和水H2O的体积比为1∶3∶6。
7.按照权利要求2所述的一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，其特征在于：所述多边形为三角形、方形或矩形。
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