본 발명에 의한 알에프(RF)-스퍼터링 공정을 이용한 치과용 임플란트 픽스츄어의 표면 처리 방법은, 기계 가공된 치과용 임플란트 픽스츄어의 외면에 부착된 오염물을 제거하는 세척단계와, 치과용 임플란트 픽스츄어의 외면에 HAp(Hydroxy Apatite)타겟을 RF-sputtering법으로 증착하는 HAp코팅단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 세척단계는, 상기 기계 가공된 치과용 임플란트 픽스츄어를 유기용제에 담궈 유기 오염물을 제거하는 제1세척과정과, 유기 오염물이 제거된 치과용 임플란트 픽스츄어를 수용성 세척제에 담궈 초음파 세척하는 제2세척과정으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 세척단계와 HAp코팅단계 사이에는, 상기 치과용 임플란트 픽스츄어의 표면적을 증가시키는 표면처리단계가 실시됨을 특징으로 한다.
상기 표면처리단계에서는, 이산화티타늄(TiO2) 또는 HAp 분말을 치과용 임플란트 픽스츄어 외면에 블라스팅(blusting)하여 표면적을 증가시키는 블라스팅과정 과, 표면적이 증가된 치과용 임플란트 픽스츄어를 에칭하여 표면적을 증가시키는 에칭과정 중 하나 이상이 실시됨을 특징으로 한다.
상기 블라스팅과정에서, 상기 이산화티타늄은 50 내지 200㎛ 의 입경크기를 가지며, 상기 HAp 분말은 50 내지 400㎛의 입경크기를 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 에칭과정은, 상기 치과용 임플란트 픽스츄어를 황산, 염산, 불산 중 하나 이상을 포함하는 에칭용액에 담궈 표면적을 증가시키는 과정임을 특징으로 한다.
상기 HAp코팅단계와 표면처리단계 사이에는, HAp 타겟을 형성하게 될 분말을 제조하는 분말제조과정과, 상기 분말을 가열 및 가압하여 HAp 타겟을 형성하는 타겟형성과정을 포함하는 타겟형성단계가 구비됨을 특징으로 한다.
상기 분말제조과정은, 탄산칼슘(CaCO3)와 산화칼슘(CaO3) 중 하나 이상을 포함하는 분말에 인산을 첨가하고 교반 및 반응시켜 침전물이 생긴 상태에서 상부의 용액이 pH 5.5 내지 5.6을 유지하도록 인산을 첨가하고, 60 내지 90℃로 가열하여 수분을 증발시켜 분말을 만드는 과정임을 특징으로 한다.
상기 타겟형성과정은, 상기 분말제조과정에서 제조된 분말을 가압하여 소정의 형태를 형성한 후, 진공 상태의 아르곤 분위기에서 열처리하여 HAp 타겟을 형성하는 과정임을 특징으로 한다.
상기 HAp코팅단계는, 상기 RF 스퍼터링장치를 예열하고, HAp 타겟을 진공 상태의 아르곤 분위기에서 플라즈마로 세척한 후, 스퍼터링하는 과정임을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 표면적이 증가하고, 외면에 HAp이 증착되어 골융합성이 향상되는 이점이 있다.
이하에서는 본 발명에 의한 치과용 임플란트 픽스츄어의 표면 처리 방법에 따라 제조된 픽스츄어에 대하여 설명한다.
도 1에는 본 발명에 의한 치과용 임플란트 픽스츄어의 표면 처리 방법에 따라 표면 처리된 픽스츄어의 외관을 보인 실물 사진이 도시되어 있다.
먼저, 픽스츄어는 크게 해면골(Sponge Bone)과 치밀골(Cortical Bone)로 이루어진 치조골에 삽입되어 고정되는 것으로, 상부는 잇몸 상측에 위치하고 인광치관을 지지하는 상부지대부와 결합하게 된다.
따라서 상기 픽스츄어의 표면은 치조골과의 골융합성이 향상될 수 있도록 표면적이 넓어야 하며, 치조골과 유사한 성분을 가져야 한다.
이러한 픽스츄어의 표면 상태를 만들기 위한 표면 처리 방법을 첨부된 도 2를 참조하여 설명한다.
도 2에는 본 발명에 의한 치과용 임플란트 픽스츄어의 표면 처리 방법을 순서대로 나타낸 공정 순서도가 도시되어 있다.
도면과 같이, RF-스퍼터링 공정을 이용한 픽스츄어의 표면 처리 방법은, 크게 기계 가공된 치과용 임플란트 픽스츄어의 외면에 부착된 오염물을 제거하는 세척단계(S100)와, 치과용 임플란트 픽스츄어의 외면에 HAp(Hydroxy Apatite)타겟(T)을 RF-sputtering법으로 증착하는 HAp코팅단계(S400)로 이루어진다.
상기 세척단계(S100)는 기계 가공이 완료된 픽스츄어의 외면에 부착된 유기 오염물, 금속 오염물 등을 제거하기 위한 과정으로, 이러한 오염물 들은 다수의 과정에 의해 제거된다.
즉, 상기 세척단계(S100)는 상기 기계 가공된 치과용 임플란트 픽스츄어를 유기용제에 담궈 유기 오염물을 제거하는 제1세척과정(S120)과, 유기오염물이 제거된 픽스츄어를 수용성 세척제에 담궈 초음파 세척하는 제2세척과정(S140)으로 이루어진다.
상기 제1세척과정(S120)에서는 40 내지 80℃의 유기용제가 담긴 초음파세척조에 픽스츄어를 담근 다음 3~5분간 초음파를 이용하여 픽스츄어 외면에 부착되어 있는 유기 절삭유 및 유기 오염물을 용해시켜 제거하게 된다.
상기 제1세척과정(S120) 이후에는 픽스츄어에 열풍을 가하여 건조하는 과정이 실시될 수 있다.
상기 제1세척과정(S120) 이후에는 제2세척과정(S140)이 실시된다. 제2세척과정(S140)은 20~60℃의 수용성 세척제가 담긴 초음파세척조에 픽스츄어를 담근 다음 5 내지 10분간 초음파로 세척하는 과정으로, 이때 픽스츄어 외면에 묻어 있는 무기/금속 오염물을 탈락시켜 제거하게 된다.
상기 세척단계(S100) 이후에는 표면처리단계(S200)가 선택적으로 실시될 수 있다.
즉, 상기 세척단계(S100)와 HAp코팅단계(S400) 사이에는 픽스츄어 외면의 표면적을 넓히기 위한 표면처리단계(S200)가 실시될 수 있다.
상기 표면처리단계(S200)는 세척된 치과용 임플란트 픽스츄어의 외면에 블라스팅(blusting) 공정을 이용하여 표면적을 증가시키는 블라스팅과정(S220)과, 표면적이 증가된 치과용 임플란트 픽스츄어를 에칭하여 표면적을 증가시키는 에칭과정(S240) 중 어느 하나 이상을 실시할 수 있다.
상기 세척단계(S100) 이후에 블라스팅과정(S220)이 실시되는 경우, 상기 블라스팅과정(S220)은 이산화티타늄(TiO2) 또는 HAp 분말을 픽스츄어의 외면에 블라스팅(blasting)하여 표면을 거칠게 함으로써 표면적이 증가할 수 있도록 하는 과정으로, 본 발명의 실시예에서는 도 3의 사진과 같이 50 내지 200㎛의 입경크기를 가지는 이산화티타늄(TiO2)과, 50 내지 400㎛의 입경크기를 가지는 HAp 분말을 사용하였다.
상기 블라스팅과정(S220) 이후에는 에칭과정(S240)이 실시된다. 상기 에칭과정(S240)은 픽스츄어를 황산, 염산, 불산 중 하나 이상을 포함하는 에칭용액에 담궈 표면적을 증가시키는 과정이다.
즉, 상기 에칭과정(S240)에서 픽스츄어의 표면에 잔류하는 무기/금속오염물이 제거되기는 하나, 에칭과정(S240)의 가장 큰 목적은 블라스팅과정(S220)을 통해 표면이 거칠게 된 픽스츄어의 표면을 에칭하여 식각함으로써 보다 더 표면적이 넓어질 수 있도록 하였다.
그리고, 상기 에칭과정(S240)은 블라스팅과정(S220)을 실시하지 않고 세척단계(S100) 이후에 바로 실시될 수 있다.
상기 에칭과정(S240) 이후에는 HAp코팅단계(S400)가 실시된다. 상기 HAp코팅단계(S400)는 신체의 뼈 조직과 유사한 HAp(Hydroxy Apatite) 분말을 에칭이 완료된 픽스츄어의 표면에 스퍼터링하여 증착하는 과정이다.
즉, 본 발명의 실시예에서는 도 4와 같은 HAp 타겟(T)을 제조하여 RF- 스퍼터링 장치(도 8의 도면부호 100 참조)에 장입한 후 증착대상물(픽스츄어 등)의 외면에 증착되도록 하였다.
한편, 상기 HAp코팅단계(S400) 이전에는 타겟형성단계(S300)가 실시된다. 상기 타겟형성단계(S300)는 HAp코팅단계(S400)에서 픽스츄어 외면에 증착될 원료물질인 HAp 타겟(T)을 제조하기 위한 과정이다.
즉, 상기 타겟형성단계(S300)는 HAp 타겟(T)을 형성하게 될 분말을 제조하는 분말제조과정(S320)과, 상기 분말을 가열 및 가압하여 도 4와 같은 HAp 타겟(T)을 제조하는 타겟형성과정(S340)으로 이루어진다.
상기 HAp 타겟(T)은 본 발명의 실시예에서 76.2㎜의 지름과 10㎜의 두께를 가지는 원판형으로 제조하였으며, 상기 분말제조과정(S320)에서는 탄산칼슘(CaCO3)와 산화칼슘(CaO3) 중 하나 이상을 포함하는 분말에 인산을 첨가하고 교반 및 반응시켜 침전물이 생긴 상태에서 상부의 용액이 pH 5.5 내지 5.6을 유지하도록 인산을 첨가하고, 60 내지 90℃로 가열하여 수분을 증발시켜 분말을 만들었다.
상기와 같이 HAp 타겟(T)을 제조하기 위한 분말은 도 7과 같이 EDX 분석 결과 69.1 중량%의 칼슘(Ca)과 30.9 중량%의 인(P)을 포함하는 것을 알 수 있다.
상기와 같은 조성을 가지는 HAp 타겟 제조용 분말을 상기 타겟형성과정(S340)을 통해 도 4 와 같은 원판 형태로 만들게 된다.
상기 타겟형성과정(S340)은 상기 분말제조과정(S320)에서 제조된 분말을 가압하여 소정의 형태를 형성한 후, 진공 상태의 아르곤 분위기에서 열처리하여 HAp 타겟(T)을 형성하는 과정이다.
상기 타겟형성과정(S340)을 통해 만들어진 HAp 타겟(T)은 도 5의 XRD 분석결과다량의 Ca5(PO4)3OH를 포함하는 것을 확인할 수 있다.
그리고, 상기 타겟형성과정(S340)을 통해 제조된 HAp 타겟(T)은 도 6과 같이 Hv 470 이상의 경도를 갖는다.
상기 타겟형성과정(S340)을 통해 제조된 HAp 타겟(T)은 도 8과 같은 구성을 가지는 RF 스퍼터링장치(100)를 통해 증착대상물(D. 픽스츄어)에 증착된다.
상기 RF 스퍼터링장치(100)의 구성을 개략적으로 살펴보면, 상기 RF 스퍼터링장치(100)는 HAp 타겟(T) 및 증착대상물(D)이 장입되는 진공챔버(120)와, 상기 진공챔버 내부로 가스 주입을 안내하는 가스주입수단(140)과, 상기 진공챔버 및 HAp 타겟(T)에 RF 전원을 인가하는 전원인가수단(160)을 포함하여 구성된다.
상기 전원인가수단은 HAp 타겟(T)과 음(-)극이 연결되고 진공챔버(120)의 내부벽에 양(+)극이 연결되어 스퍼터링이 발생될 수 있도록 한다.
그리고, 상기 진공챔버(120) 내부에는 아르곤(Ar) 가스가 주입되어 아르곤 분위기에서 증착이 이루어질 수 있도록 하며, 진공챔버(120) 내부가 일정 온도 범 위까지 가열될 수 있도록 별도의 히터가 구비될 수도 있다.
상기와 같이 구성된 RF 스퍼터링장치(100)를 이용하여 상기 HAp코팅단계(S400)을 실시하게 된다.
상기 HAp코팅단계(S400)은 RF 스퍼터링장치(100)를 예열하고, HAp 타겟(T)을 진공 상태의 아르곤 분위기에서 플라즈마세척한 후, 스퍼터링하는 과정이다.
이때 상기 HAp코팅단계(S400)의 조건은 첨부된 도 9와 같다.
이하 상기와 같은 단계를 거쳐 제조되는 픽스츄어가 각 단계별로 어떠한 표면 상태 및 특징을 갖는지 첨부된 도 10 내지 도 16을 참조하여 설명한다.
도 10은 본 발명에 의한 치과용 임플란트 픽스츄어의 표면 처리 방법에서 일 단계인 블라스팅과정이 완료된 픽스츄어의 외면을 나타낸 확대 사진으로서, 상기 블라스팅과정(S220)이 완료된 픽스츄어의 표면은 많이 거칠어진 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 11과 같이 블라스팅과정(S220) 이후에 에칭과정(S240)을 실시하였을 때 픽스츄어의 표면은 블라스팅과정(S220)만 실시한 경우보다 표면적이 많이 넓어진 것을 확인할 수 있다.
즉, 도 16과 같이 블라스팅과정(S220)과 에칭과정(S240)를 순차적으로 실시한 실시예(도 16의 좌측에서 두 번째)는 900% 이상의 표면적 증가를 나타냈으나, 블라스팅과정(S220)만 실시한 경우, HAp 분말만 블라스팅한 경우 등의 표면적 증가는 상대적으로 낮았다.
그러나, 종래의 기술에 따른 표면적 증가율에 비교한다면, 상당히 증가된 400%의 표면적 증가율을 나타내었다.
상기 블라스팅과정(S220)와 에칭과정(S240)를 통해 표면적이 증가된 픽스츄어는 HAp코팅단계(S400)를 통해 픽스츄어 외면에 HAp 타겟(T)이 증착됨으로써 도 14와 같은 표면 상태를 갖게 되며, 도 14의 시료 표면을 성분 분석한 결과 도 15와 같은 결과를 얻었다.
즉, 도 15 은 도 14의 성분분석표로서, 픽스츄어의 원소재인 Ti의 함량이 가장 많았고, 칼슘(Ca) 12.73중량%, 인(P)7.04중량% 가 포함된 것을 확인할 수 있다.
따라서, 상기 픽스츄어의 외면에는 HAp코팅단계(S400)를 통해 HAp 성분이 증착된 것을 확인할 수 있다.
그리고, HAp코팅단계(S400) 이전에 에칭과정(S240)를 실시하지 않은 경우에는 도 12 및 도 13과 같이 HAp 성분이 적게 검출되었다.
즉, 에칭과정(S240)를 실시하지 않고 HAp코팅단계(S400)를 실시한 경우 도 12와 같이 표면적이 감소한 것을 알 수 있으며, 증착량에 대해서도 도 13과 같이 칼슘(Ca) 9.67중량%, 인(P) 5.73 중량%를 나타내어 에칭과정(S240)이 선택적으로 실시됨으로써 표면적을 증가시킬 수 있는 것을 확인할 수 있다.
이러한 결과로 볼 때 본 발명의 실시예에 따르면 블라스팅과정(S220)와 에칭과정(S240)을 선택적으로 실시하여 픽스츄어의 표면적 증가율을 제어할 수 있게 된다.
이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정되지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업계의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하 는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.