CN101919741B - 具有微米--纳米多级微表面结构的牙种植体及制备方法 - Google Patents

具有微米--纳米多级微表面结构的牙种植体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供具微米—纳米多级微结构钛牙种植体表面及制备方法，步骤如下：钛牙种植体表面去除钝化膜后，分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中超声清洗干燥；将待处理的所述钛牙种植体作为阳极，阴极为铂片；进行电解处理后，将所述钛牙种植体分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中超声清洗干燥；形成兼具微米—纳米微结构的表面。本发明以钛为基底在短时间内蚀刻出兼具微米—纳米的多级微结构且均匀、一致，大大的提高了工作效率，解决了表面结构与基底结合力不足的问题。

Description

具有微米--纳米多级微表面结构的牙种植体及制备方法
技术领域
 本发明公开一种具有微米--纳米多级结构的钛牙种植体表面，同时还提供了其制备方法，属于人工牙根种植体医学技术领域。
背景技术
钛金属有良好而稳定的生物相容性，可与骨组织形成骨结合而作为牙种植体材料广泛应用于口腔种植领域。但钛是生物惰性材料，为增加牙种植体和骨组织的接触面积，所有的口腔种植体系统都进行了表面处理。研究表明，微米凹可以增加骨的机械嵌合力，提高种植体的力学性能；可使纤维蛋白血凝块在种植体表面稳定沉积，并使脆弱的细胞外基质支架固定。而纳米表面模拟天然的细胞环境，增加蛋白吸附，改变细胞行为，促进成骨细胞的粘附、增殖和分化。在体内，天然骨组织是由非胶原有机蛋白、纤维胶原、HA晶体等纳米结构和骨单位、哈弗系统等微米级结构构成。从生物矿化观点而言，兼具微米--纳米多级结构的表面模仿了体内的组织结构，有利于细胞功能充分发挥，更好的诱导新骨形成。
现有的表面处理技术大致分为两种：加成法和减成法。加成法中喷砂法形成的凹陷或裂隙不规则，且边缘锐利（如附图1所示）；钛浆喷涂法、阳极氧化法等存在涂层与基底结合力低，缺乏理想的微米--纳米微结构，长期应用界面稳定效果不理想等问题；减成法中，酸蚀法、酸蚀加喷砂法及双重酸蚀法存在处理时间较长、吸氢过多、形成孔洞形态不均匀等问题。
发明内容
本发明公开一种具有微米--纳米多级结构的钛牙种植体表面，使牙种植体表面获得了具有均匀粗糙的微米--纳米多级微结构。
本发明还提供具微米--纳米多级微结构钛牙种植体表面的制备方法，以钛为基底在短时间内蚀刻出兼具微米--纳米的多级微结构且均匀、一致，大大的提高了工作效率，解决了表面结构与基底结合力不足的问题。 
本发明采用的技术方案包括以下步骤：
（1）钛牙种植体表面去除钝化膜后，分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中超声清洗，干燥；
（2）配制电解液：氢氟酸浓度：0.1～10 mol/L；盐酸浓度：0.3～17mol/L；
（3）电极的设置：阳极为钛牙种植体，阴极为铂片；
（4）处理参数：溶液温度10～50℃，处理时间1～10min，电流密度100～1000mA/cm2。
（5）将步骤（1）处理的钛牙种植体置于电解液中进行处理后，分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中超声清洗，干燥；使试件表面形成兼具微米--纳米微结构的表面。
本发明方法获得的具有微米--纳米多级结构的钛牙种植体表面，具有以下特征：
碗状微米凹直径为20-50μm，微孔直径为2-5μm，纳米凹、纳米孔和纳米台阶大小为100-700nm，其多级微结构（如附图2所示）。
本发明的有益效果是：将电解蚀刻方法应用在口腔种植体领域，制备出兼具微米--纳米结构的钛牙种植体表面，此结构可模拟天然的细胞外环境，增加成骨细胞活性，加速骨愈合及骨结合界面的形成及稳定，提高了即刻种植﹑即刻负重的成功率。
附图说明  
图1为现有技术在钛表面经TiO2喷砂后的表面。
Lyndon F. Cooper, Yongsheng Zhou, Jun Takebe, et al. Fluoride modification effects on osteoblast behavior and bone formation at TiO2 grit-blasted c.p. titanium endosseous implants. J Biomaterials 27 (2006) 926–936.
图2为本发明是钛牙种植体经HF/HCl混合酸电解蚀刻后的扫描电镜图。
具体实施方式
上述实施例用来说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围内。
实施实例1：
（1）钛试件出厂后，表面去除钝化膜后，分别置于丙酮、95%乙醇，去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（2）配制电解液：氢氟酸浓度：7.3mol/L；盐酸浓度：0.5mol/L；
（3）电极的设置：阳极为钛牙种植体，阴极为铂片；
（4）处理参数：溶液温度12℃，蚀刻时间6min，电流密度500mA/cm2；
（5）将步骤（1）处理的钛牙种植体置于电解液中进行处理后，再分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中超声清洗，干燥；使试件表面形成兼具微米--纳米微结构的表面，获得钛表面的碗状微米凹：直径约20-50μm，微孔：直径约2-5μm，纳米凹、纳米孔和纳米台阶：大小约200-700nm（见图2）。
实施例2：
（1）钛试件出厂后，表面除钝化膜后，分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥； 
（2）电解槽中配制电解液：氢氟酸浓度：0.2mol/L；盐酸浓度：11.5mol/L；
（3）电极的设置：阳极为钛牙种植体，阴极为铂片；
（4）处理参数：溶液温度50℃，蚀刻时间1.5min，电流密度100mA/cm2；
（5）将步骤（1）处理的钛牙种植体置于电解液中进行处理后，再分别置于丙酮、95%乙醇，去离子水中超声清洗，干燥；使试件表面形成兼具微米--纳米微结构的表面（见图2）。 
实施例3：
（1）钛试件出厂后，表面去除钝化膜后，分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（2）电解槽中配制电解液：氢氟酸浓度：5.6mol/L；盐酸浓度：5.8 mol/L；
（3）电极的设置：阳极为钛牙种植体，阴极为铂片；
（4）处理参数：溶液温度22℃，蚀刻时间5min，电流密度950mA/cm2；
（5）将步骤（1）处理的钛牙种植体置于电解液中进行处理后，再分别置于丙酮、95%乙醇，去离子水中超声清洗，干燥；使试件表面形成兼具微米--纳米微结构的表面（见图2）。 
实施例4：
（1）钛试件出厂后，表面除钝化膜后，分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥； 
（2）电解槽中配制电解液：氢氟酸浓度：9.8mol/L；盐酸浓度：17mol/L；
（3）电极的设置：阳极为钛牙种植体，阴极为铂片；
（4）处理参数：溶液温度36℃，蚀刻时间9.5min，电流密度400mA/cm2；
（5）将步骤（1）处理的钛牙种植体置于电解液中进行处理后，再分别置于丙酮、95%乙醇，去离子水中超声清洗，干燥；使试件表面形成兼具微米--纳米微结构的表面（见图2）。 

Claims (1)

1.一种钛牙种植体的制备方法，包括以下步骤：
（1）钛牙种植体表面去除钝化膜后，分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中超声清洗，干燥；
（2）配制电解液，其中，氢氟酸浓度：0.1～10 mol/L；盐酸浓度：0.3～17mol/L；
（3）设置电解处理用的电极：将待处理的所述钛牙种植体作为阳极，阴极为铂片；
（4）进行电解处理，其中，所述电解液温度为10～50℃，电解处理时间1～10min，电流密度100～1000mA/cm2；
（5）电解处理后，将所述钛牙种植体分别置于丙酮、95%乙醇、去离子水中超声清洗，干燥；使所述钛牙种植体表面形成兼具微米--纳米微结构的表面。
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