CN102232876A - 牙种植体表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于纯钛牙种植体的表面处理工艺，步骤为：A.将牙种植体超声清洗除油；B.采用白刚玉对牙种植体表面进行喷砂处理，喷砂至种植体表面为均一灰色，使牙种植体表面形成的三维立体的多孔结构；C.用一定配比浓度的硫酸和盐酸混合液对喷砂后的牙种植体表面进行酸蚀处理，使牙种植体表面形成逐级减小的多级凹坑；D.最后将酸蚀后的牙种植体冲洗中和、除油。本发明设计的牙种植体表面处理工艺是在纯钛种植体表面形成具有生物活性的多级孔洞结构，以提高纯钛牙种植体的生物活性，提高种植体稳定性，加快牙种植体与骨结合速度，并可提高种植体与骨界面结合强度，具有工艺简便高效，成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及牙科学领域中的牙种植体，尤其涉及一种改良的牙种植体喷砂-酸蚀的表面处理工艺。
背景技术
口腔种植学从上个世纪五、六十年代发展起来，在国外已经非常普及，而在我国发展水平较低。牙科种植是在患者缺牙的部位种植一颗种植钉，再安装牙冠即可，相当于长出一颗新的牙齿，美观方便，感觉舒适。不会像安装固定义齿磨损健康牙齿，也不需要活动义齿的挂钩和牙托的辅助。国内的牙科种植体市场基本被国外垄断，并且价格高昂。而制约国产牙种植体发展的一个重要因素就是种植体的表面处理工艺。对于牙种植体的表面处理工艺，人们尝试过很多种方法，如抛光、喷涂羟基磷灰石，喷涂钛浆等。由于种植体植入牙内后与牙骨紧密贴合，成骨细胞仍在趋化，因此人们已普遍接受在种植体表面加工成粗糙面，从而给成骨细胞以一定趋化空间，更有利于种植体与骨结合。随着牙科种植学的发展，带螺纹的粗糙表面结构的种植体更有利于骨结合已成为牙科种植界的共识。其中以Nobled的TUniteTM(微弧氧化处理的多孔氧化钛结构)和ITI的 
(大颗粒喷砂-酸蚀产生的二级窝坑结构)最具代表性。种植体的表面改性也成为国内研究的热点，希望通过表面处理提高种植体的表面生物活性，以加速表面骨沉积速率并形成稳固的化学键合。但是它们都有工艺过程复杂，生产周期长，成本高，生物活性差等不足。到目前，国内的处理工艺很多还停留在实验室阶段。
发明内容
本发明目的在于提供一种简便高效的牙种植体表面处理工艺，在纯钛种植体表面形成具有生物活性的多级孔洞结构，以提高纯钛牙种植体的生物活性，提高种植体稳定性。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种牙种植体表面处理工艺，用于纯钛牙种植体的表面处理，包括以下步骤：
A.将牙种植体超声清洗除油；
B.采用25～40目的白刚玉对牙种植体表面进行喷砂处理，喷砂压力在0.25-0.6Mpa，喷砂至种植体表面为均一灰色，使牙种植体表面形成的三维立体的多孔结构；
C.用浓度为50％～75％的硫酸和浓度范围为8％～20％的盐酸混合液对喷砂后的牙种植体表面进行酸蚀处理，使牙种植体表面形成逐级减小的多级凹坑；
D.最后将酸蚀后的牙种植体依次经过纯化水冲洗——5％NaHCO3溶液超声清洗——纯化水冲洗——Micro90脱脂液超声清洗——自来水冲洗——纯化水冲洗——注射用水冲洗得到具有良好生物相容性的牙种植体表面。
上述步骤A中清洗除油过程包括采用丙酮、无水乙醇、纯化水各超声清洗2次，每次4～10min。
上述步骤B的喷砂过程中喷枪与种植体轴向30°～90°，喷距为5～12cm。
上述步骤B的喷砂时间为5～15S。
上述步骤B的喷砂完成后使牙种植体表面的粗糙度Ra在3～5μm之间，多孔结构的凹坑直径在10～50μm之间。
上述步骤C中酸蚀处理时间为5～15min，处理温度在50～90℃之间。
上述步骤C中酸蚀形成的二级凹坑的直径在1～4μm之间，三级以上凹坑直径小于1μm。
上述步骤D中5％NaHCO3溶液超声清洗2次，每次时间在5～10min之间。
上述牙种植体为柱形或锥形带螺纹的纯钛种植体。
本发明具有以下特点：
(1)本发明用盐酸与硫酸混合酸处理，利用了混合酸对钛金属的腐蚀作用，提供良好的喷砂牙种植体表面形貌，使得牙种植体呈现良好的粗糙表面的特性，如此即可提高牙种植体骨结面的界面结合强度，以解决牙种植体骨结合方面存在的临床问题，如种植体颈部骨吸收等问题。50％～75％的硫酸和8％～20％的盐酸浓度配比酸蚀效果理想，使当前普遍采用的两次以上的酸蚀步骤简化为一次就能达到目的，缩短了处理时间，提高工作效率，降低了成本，使其适合于商业化生产。
(2)无外加涂层，避免引入外来物质可能产生生物学危害，采用X-射线光电子谱(XPS)分析发现主要含Ti、O、C、N四种元素，无其他杂质；并消除了种植体植入人体后，涂层可能脱落的风险。
(3)优选25～40目的白刚玉在一定压力、角度下喷砂，利用了白刚玉硬度高、强度高、不易碎的特性，喷砂后不易产生残留和污染。
(4)用该工艺处理的牙种植体表面具有更好的表面结构，多级的孔洞结构，更高的表面能。表面粗糙度Ra在3～5μm，具有最佳的骨引导性，种植体与骨组织结合强度高。动物试验显示，骨与种植体的接触率(BIC)，种植体植入后，植入两周约为32.4％，四周后66.8％，八周后可达75.4％；抗移除扭矩(RTV)，植入两周约为1.23Nm，四周为1.56Nm，八周约1.18Nm。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为钛金属牙种植体表面经白刚玉喷砂——硫酸和盐酸混合酸热处理后SEM图(放大1000倍)。
图2为钛金属牙种植体表面经白刚玉喷砂——硫酸和盐酸混合酸热处理后SEM图(放大2500倍)。
具体实施方式
实施例1
在本实施例中，加工柱形带螺纹纯钛牙种植体的步骤是：
A.将纯钛牙种植体精磨后，依次采用丙酮、无水乙醇、纯化水各超声清洗2次，每次五分钟，以便清洗干净和除油，而后干燥。
B.用24-40目的白刚玉颗粒喷砂处理牙种植体表面8秒钟，喷砂过程中喷枪与种植体轴向45°，喷砂压力在0.5MPa，喷距10cm，至表面形成均一的灰色，使牙种植体表面形成的三维立体的多孔结构，粗糙度Ra约3μm，多孔结构的凹坑直径在10～50μm之间。纯化水超声清洗，干燥。
C.将喷砂后的牙种植体置于63wt％H2SO4和10wt％HCl的混合酸中，70℃水浴加热处理10min。取出后纯化水冲洗干净。使牙种植体表面形成逐级减小的多级凹坑，其中二级凹坑直径在1～4μm之间，三级以上凹坑直径小于1μm。
D.最后将酸蚀后的牙种植体依次经过纯化水冲洗用5％NaHCO3溶液超声清洗2次，每次各10min，纯化水冲洗，Micro90脱脂液超声清洗15min，自来水，纯化水，注射用水各清洗一次，烤箱烘干，γ射线灭菌，得到具有良好生物相容性的牙种植体表面。
实施例2
在本实施例中，加工柱形带螺纹纯钛牙种植体的步骤是：
A.将纯钛牙种植体精磨后，依次采用丙酮、无水乙醇、纯化水各超声清洗2次，每次7分钟，以便清洗干净和除油，而后干燥。
B.用24-40目的白刚玉颗粒喷砂处理牙种植体表面8秒钟，喷砂过程中喷枪与种植体轴向60°，喷砂压力在0.4MPa，喷距8cm，至表面形成均一的灰色，使牙种植体表面形成的三维立体的多孔结构，粗糙度Ra约4μm，多孔结构的凹坑直径在10～50μm之间。纯化水超声清洗，干燥。
C.将喷砂后的牙种植体置于55wt％H2SO4和18wt％HCl的混合酸中，80℃水浴加热处理15min。取出后纯化水冲洗干净。使牙种植体表面形成逐级减小的多级凹坑，其中二级凹坑直径在1～4μm之间，三级以上凹坑直径小于1μm。
D.最后将酸蚀后的牙种植体依次经过纯化水冲洗用5％NaHCO3溶液超声清洗2次，每次各8min，纯化水冲洗，Micro90脱脂液超声清洗10min，自来水，纯化水，注射用水各清洗一次，烤箱烘干，γ射线灭菌，得到具有良好生物相容性的牙种植体表面。
实施例3
在本实施例中，加工柱形带螺纹纯钛牙种植体的步骤是：
A.将纯钛牙种植体精磨后，依次采用丙酮、无水乙醇、纯化水各超声清洗2次，每次8分 钟，以便清洗干净和除油，而后干燥。
B.用24-40目的白刚玉颗粒喷砂处理牙种植体表面8秒钟，喷砂过程中喷枪与种植体轴向60°，喷砂压力在0.3MPa，喷距8cm，至表面形成均一的灰色，使牙种植体表面形成的三维立体的多孔结构，粗糙度Ra约4μm，多孔结构的凹坑直径在10～50μm之间。纯化水超声清洗，干燥。
C.将喷砂后的牙种植体置于56wt％H2SO4和12wt％HCl的混合酸中，70℃水浴加热处理15min。取出后纯化水冲洗干净。使牙种植体表面形成逐级减小的多级凹坑，其中二级凹坑直径在1～4μm之间，三级以上凹坑直径小于1μm。
D.最后将酸蚀后的牙种植体依次经过纯化水冲洗用5％NaHCO3溶液超声清洗2次，每次各8min，纯化水冲洗，Micro90脱脂液超声清洗10min，自来水，纯化水，注射用水各清洗一次，烤箱烘干，γ射线灭菌，得到具有良好生物相容性的牙种植体表面。
以上实施例用来说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种牙种植体表面处理工艺，用于纯钛牙种植体的表面处理，其特征在于：包括以下步骤：
A.将牙种植体超声清洗除油；
B.采用25～40目的白刚玉对牙种植体表面进行喷砂处理，喷砂压力在0.25-0.6Mpa，喷砂至种植体表面为均一灰色，使牙种植体表面形成的三维立体的多孔结构；
C.用浓度为50％～75％的硫酸和浓度范围为8％～20％的盐酸混合液对喷砂后的牙种植体表面进行酸蚀处理，使牙种植体表面形成逐级减小的多级凹坑；
D.最后将酸蚀后的牙种植体依次经过纯化水冲洗——5％NaHCO3溶液超声清洗——纯化水冲洗——Micro90脱脂液超声清洗——自来水冲洗——纯化水冲洗——注射用水冲洗得到具有良好生物相容性的牙种植体表面。
2.根据权利要求1所述的牙种植体表面处理工艺，其特征在于：所述步骤A中清洗除油过程包括采用丙酮、无水乙醇、纯化水各超声清洗2次，每次4～10min。
3.根据权利要求1所述的牙种植体表面处理工艺，其特征在于：所述步骤B的喷砂过程中喷枪与种植体轴向30°～90°，喷距为5～12cm。
4.根据权利要求3所述的牙种植体表面处理工艺，其特征在于：所述步骤B的喷砂时间为5～15S。
5.根据权利要求4所述的牙种植体表面处理工艺，其特征在于：所述步骤B的喷砂完成后使牙种植体表面的粗糙度Ra在3～5μm之间，多孔结构的凹坑直径在10～50μm之间。
6.根据权利要求1所述的牙种植体表面处理工艺，其特征在于：所述步骤C中酸蚀处理时间为5～15min，处理温度在50～90℃之间。
7.根据权利要求6所述的牙种植体表面处理工艺，其特征在于：所述步骤C中酸蚀形成的二级凹坑的直径在1～4μm之间，三级以上凹坑直径小于1μm。
8.根据权利要求1所述的牙种植体表面处理工艺，其特征在于：所述步骤D中5％NaHCO3溶液超声清洗2次，每次时间在5～10min之间。
9.根据权利要求1所述的牙种植体表面处理工艺，其特征在于：所述牙种植体为柱形或锥形带螺纹的纯钛种植体。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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