CN1817319A - 在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法。将纯钛种植体进行喷砂、双重酸处理、双氧水及热处理等表面改性后，种植体表面即可形成一层多级孔洞结构的形貌，表面的TiO₂层为锐钛矿晶相结构，具有诱导羟基磷灰石结晶的作用。用本发明提供的方法在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多级孔洞的形貌具有很好的骨组织相容性，能在体内快速诱导(2周以内)其表面形成富含钙、磷的致密层，该层具有骨传导作用，使种植体表面具有接触成骨的能力，即新骨直接在种植体表面沉积而达到紧密的生物化学结合，从而大大提高牙种植体的临床成功率。

Description

在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法

技术领域

本发明涉及生物活性人工牙根种植体，具体涉及一种在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法。

背景技术

对于种植体的表面结构，人们作过多种尝试，如机械加工的光滑表面、羟基磷灰石喷涂的粗糙表面，钛浆喷涂的粗糙表面等，经过长期的随访研究。人们已普遍接受粗糙表面带螺纹结构的种植体更有利于骨结合，而且以喷砂酸蚀处理形成的粗糙表面更具优点，它较喷涂形成的粗糙表面更有利于引导成骨细胞趋化，加速骨结合。

瑞典Norbel-pharma公司生产的Branemark种植体和Replace种植体表面采用TiUnite^TM表面(多孔性的氧化钛结构)或羟基磷灰石涂层(采用喷涂方法)，TiUnite^TM表面可促进牙槽骨的骨结合。ITI种植体表面采用的是大颗粒喷砂——酸处理技术形成的多孔的粗糙表面。目前，国际上流行的种植体其表面大部分是中等粗糙度的(Sa约1.0～2.0μm)，这种表面骨组织反应强烈，如ITI、TiUnite、Frialit-2、Tioblast等。但是，上述种植体仍存在一些未能解决的技术问题，主要是材料本身不具有促进或诱导成骨功能，当材料植入骨内后，需要较长的时间才能与骨组织形成骨性结合。

目前国内外的开发热点主要集中在对种植体的表面改性，使其表面具有生物活性，以诱导骨组织的形成和达到生物化学结合。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法，从而使纯钛牙种植体可以促进新骨形成、缩短愈合时间，进而达到即刻种植、即刻负载恢复功能的理想效果。

本发明解决其技术问题所技术方案是该方法的步骤如下：

(1)纯钛牙种植体表面经大颗粒金刚砂喷砂，压力为4bar，使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面，即微米级的凹坑，再置于丙酮、浓度为75％乙醇、蒸馏水中超声清洗，干燥；使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面，即微米级的凹坑；

(2)用0.09～0.13mol/L HF和0.07～0.11mol/L HNO₃形成的混合液处理5～15min，或用2.50～3.00mol/L HF和3.70～4.10mol/L HNO₃混合液处理2～3min，双蒸水冲洗，干燥；使表面形成亚微米级的凹坑；

(3)再用5.60～6.00mol/L HCl和8.70～9.20mol/L H₂SO₄混合液70～90℃处理20～40min，双蒸水冲洗，干燥；使表面形成大凹坑直径10～30μm、小凹坑直径0.2～0.7μm多级微孔的形貌；

(4)最后8.0～10.0mol/L H₂O₂和0.05～0.15mol/L HCl混合液80℃处理20～30min，再400～500℃热处理0.5～1.5h，自然冷却，得到具有生物活性多孔结构的表面；使纯钛表面的TiO₂层转化为锐钛矿晶相结构，该结构具有诱导羟基磷灰石结晶的作用。

所述的纯钛牙种植体其表面为螺纹型或钛珠烧结型。

本发明具有的有益效果是：用本发明提供的方法在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多级孔洞的形貌具有很好的骨组织相容性，能在体内快速诱导(2周以内)其表面形成富含钙、磷的致密层，该层具有骨传导作用，使种植体表面具有接触成骨的能力，即新骨直接在种植体表面沉积而达到紧密的生物化学结合，从而大大提高牙种植体的临床成功率。

附图说明

图1是钛片表面经喷砂—双重酸(低浓度HF/HNO3)处理后再经H2O2/HCl热处理后SEM图(a、b为不同放大倍数)；

图2是钛片表面经喷砂—双重酸(高浓度HF/HNO₃)处理后再经H₂O₂/HCl热处理后SEM图(a、b为不同放大倍数)；

图3是种植体植入2周后表面形貌：SEM图富含钙、磷的致密层覆盖整个多孔结构，EDX谱显示明显的钙、磷峰；

图4是种植体植入4周后表面SEM形貌：(A)有些微孔内已充满矿化骨基质(^*)，大量的成骨细胞贴附在多孔上部(箭头示)。(B)A图方框内放大，微孔内可见网状纤维(成骨细胞分泌的骨基质)；

图5是种植体植入8周后表面形貌：(A、B)新生骨组织直接与种植体接触，(C)新骨基质覆盖整个多孔表面结构。(Im＝种植体，CB＝皮质骨，BM＝骨髓，NB＝新骨，^*＝附着骨)；EDX谱显示种植体表面含有钙、磷、碳、氧等元素。

具体实施方式

实施例1：

(1)纯钛牙种植体表面经大颗粒0.25～1.5mm金刚砂喷砂，压力为4bar，使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面，即微米级的凹坑，再置于丙酮、浓度为75％乙醇、蒸馏水中超声清洗，干燥；

(2)用0.09mol/L HF和0.11mol/L HNO₃形成的混合液处理5min，双蒸水冲洗，干燥；

(3)再用5.60mol/L HCl和9.20mol/L H₂SO₄混合液70℃处理40min，双蒸水冲洗，干燥；

(4)最后8.0mol/L H₂O₂和0.15mol/L HCl混合液80℃处理20min，再400℃热处理1.5h，自然冷却，得到具有生物活性多孔结构的表面；使纯钛表面的TiO₂层转化为锐钛矿晶相结构，该结构具有诱导羟基磷灰石结晶的作用(如图1所示)。

动物试验：兔子胫骨内植入2周后种植体表面形貌及能谱分析(如图3所示)；4周后表面形貌(如图4所示)；8周后种植体表面形貌及能谱分析结果(如图5所示)。

实施例2：

(1)纯钛牙种植体表面经大颗粒0.25～1.5mm金刚砂喷砂，压力为4bar，使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面，即微米级的凹坑，再置于丙酮、浓度为75％乙醇、蒸馏水中超声清洗，干燥；

(2)用0.13mol/L HF和0.07mol/L HNO₃形成的混合液处理15min，双蒸水冲洗，干燥；

(3)再用6.00mol/L HCl和8.70mol/L H₂SO₄混合液90℃处理20，双蒸水冲洗，干燥；

(4)最后10.0mol/L H₂O₂和0.05mol/L HCl混合液80℃处理30min，再400～500℃热处理0.5h，自然冷却，得到具有生物活性多孔结构的表面；使纯钛表面的TiO₂层转化为锐钛矿晶相结构，该结构具有诱导羟基磷灰石结晶的作用。

实施例3：

(1)纯钛牙种植体表面经大颗粒0.25～1.5mm金刚砂喷砂，压力为4bar，再置于丙酮、75％乙醇、蒸馏水中超声清洗，干燥；

(2)用2.75mol/L HF和3.94mol/L HNO₃混合液处理2min，双蒸水冲洗，干燥；

(3)再用5.80mol/L HCl和8.90mol/L H₂SO₄混合液80℃处理30min，双蒸水冲洗，干燥；

(4)最后用8.8mol/L H₂O₂和0.1mol/L HCl混合液80℃处理30min，再400℃热处理1h。自然冷却，得到具有生物活性多孔结构的表面(如图2所示)。

上述实施例用来说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法，其特征在于该方法的步骤如下：

(1)纯钛牙种植体表面经大颗粒金刚砂喷砂，压力为4bar，使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面，即微米级的凹坑，再置于丙酮、浓度为75％乙醇、蒸馏水中超声清洗，干燥；使表面形成不规则的高低起伏的粗糙面，即微米级的凹坑；

(2)用0.09～0.13mol/L HF和0.07～0.11mol/L HNO₃形成的混合液处理5～15min，或用2.50～3.00mol/L HF和3.70～4.10mol/L HNO₃混合液处理2～3min，双蒸水冲洗，干燥；使表面形成亚微米级的凹坑；

(3)再用5.60～6.00mol/L HCl和8.70～9.20mol/L H₂SO₄混合液70～90℃处理20～40min，双蒸水冲洗，干燥；使表面形成大凹坑直径10～30μm、小凹坑直径0.2～0.7μm多级微孔的形貌；

(4)最后8.0～10.0mol/L H₂O₂和0.05～0.15mol/L HCl混合液80℃处理20～30min，再400～500℃热处理0.5～1.5h，自然冷却，得到具有生物活性多孔结构的表面；使纯钛表面的TiO₂层转化为锐钛矿晶相结构，该结构具有诱导羟基磷灰石结晶的作用。

2.根据权利要求1所述的一种在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法，其特征在于：所述的纯钛牙种植体其表面为螺纹型或钛珠烧结型。

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