CN1241653C - 用于硬组织修复的生物活性氧化钛陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种用于硬组织修复的生物活性氧化钛陶瓷及其制备方法。该方法以纳米氧化钛粉为原料，该原料为金红石粉、或锐钛矿粉、或它们两者的复合粉，将纳米氧化钛粉与氧化镁粉、或氧化铝粉、或焦磷酸钙粉等晶粒生长抑制剂混合后，经冷等静压成型和烧结等工艺，即获得具有生物活性的氧化钛陶瓷块。该陶瓷块晶粒之间含有为类骨磷灰石生成提供丰富的晶粒成核点以及为新骨生长提供贯通性微孔的营养通路，从而与骨组织形成生物活性化学结合。本发明氧化钛陶瓷植入人的牙或骨缺损腔一个月内能与骨组织形成生物活性结合，无感染、安全、可靠；本发明陶瓷价格远低于现有硬组织修复用生物活性材料价格，故可满足更广大人士的使用。
Description
一、技术领域
本发明涉及生物医学材料制备技术，特别是涉及一种用于硬组织修复的生物活性氧化钛陶瓷及其制备方法。
二、背景技术
硬组织修复用的生物活性材料是指植入体内后与骨组织通过形成类骨磷灰石界面层实现化学结合的材料。在本发明作出以前，广泛用于人体硬组织修复的生物活性材料包括羟基磷灰石陶瓷、生物活性玻璃、表面改性的生物活性金属等。这些材料植入骨内，通过在植入的生物活性材料与骨组织的界面上形成类骨磷灰石界面层实现生物活性的化学结合。而用于硬组织修复的生物活性材料现在面临的主要问题是：其一，生物活性材料植入体内后因为降解或者磨损产生的微粒在植入部位可能导致感染的发生；其二，所用材料其成本昂贵，其中羟基磷灰石的市场售价至少在5000元人民币/公斤以上，生物活性玻璃和生物活性金属的成本更高，因而限制了中低收入患者的使用。为了提高更广大的中低收入阶层人士的生活质量，必须开发相对廉价的同时性价比高的生物活性硬组织修复材料。
三、发明内容
本发明提出一种用于人体或动物硬组织修复的生物活性氧化钛陶瓷及其制备方法。旨在同时赋予硬组织修复用的生物活性材料以抗感染性并大大降低其成本；该方法操作简单、易于实现。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
本发明提出的用于硬组织修复的生物活性氧化钛陶瓷的制备方法，包括以下工艺步骤：
以满足生物医用要求的纳米氧化钛粉为原料，该纳米氧化钛粉原料为金红石粉、或锐钛矿粉、或金红石粉和锐钛矿粉两者的复合粉，在纳米氧化钛粉原料中加入质量百分比为0.01～10％的氧化镁粉、或氧化铝粉、或焦磷酸钙粉为晶粒生长抑制剂，以分析纯酒精为溶剂，将纳米氧化钛粉原料和晶粒生长抑制剂进行混合，再将混合粉料淹没在酒精溶剂中；
然后用超声波发生器在超声波作用下将混合粉料充分混合，混合时间为1～30分钟，将混合后的粉料置于室温下干燥，再采用冷等静压机在10～500MPa压力下将干燥后的混合粉料成型；
将成型的坯体放入马弗炉中烧结，以1～50℃/分的升温速率升至保温温度，保温温度为600～1200℃，在保温温度下保温1～5小时后，随炉冷却至室温，即获得具有生物活性的又具有结晶的生物活性氧化钛陶瓷。
本发明的上述方案中，所说纳米氧化钛粉原料的粒径介于1～100纳米之间。
本发明的上述方案中，所说纳米氧化钛粉原料中金属杂质元素总量小于50mg/kg，砷元素含量小于3mg/kg，镉元素含量小于5mg/kg，汞元素含量小于5mg/kg，铅元素含量小于30mg/kg。
本发明的上述方案中，所说纳米氧化钛粉原料以金红石粉为原料时，其原料中加入晶粒生长抑制剂氧化镁粉的质量百分比为2.5％；所用超声波发生器混合粉料的时间为10分钟；冷等静压机所用压力为50MPa；坯体在马弗炉中烧结所用升温速率为10℃/分；所用保温温度为1000℃；保温时间为2小时。
本发明的上述方案中，所说纳米氧化钛粉原料以锐钛矿粉为原料时，其原料中加入晶粒生长抑制剂氧化铝粉的质量百分比为5％；所用超声波发生器混合粉料的时间为20分钟；冷等静压机所用压力为150MPa；坯体在马弗炉中烧结所用升温速率为50℃/分；所用保温温度为600℃；保温时间为5小时。
本发明的上述方案中，所说纳米氧化钛粉原料以金红石粉和锐钛矿粉两者的复合粉为原料时，其原料中加入晶粒生长抑制剂焦磷酸钙粉的质量百分比为1％；所用超声波发生器混合粉料时间为30分钟；冷等静压机所用压力为200MPa；坯体在马弗炉中烧结所用升温速率为10℃/分；所用保温温度为1200℃；保温时间为3小时。
本发明上述方案中任一种方法制备的一种用于硬组织修复的生物活性氧化钛陶瓷，该氧化钛陶瓷的晶粒1之间含有为类骨磷灰石的生成提供丰富的晶粒成核点以及为新骨的生长提供营养通路的贯通性微孔2，其中晶粒1尺寸介于0.1～1微米之间，晶粒之间的微孔2尺寸为0.1～3微米。
本发明与现有技术相比具有以下特点：
1、本发明用于硬组织修复的生物活性氧化钛陶瓷的制备方法简单、操作方便、且易于实现。
2、本发明的方法制备的生物活性氧化钛陶瓷具有抗感染功能，使其植入体内安全、可靠。
3、本发明使用的纳米氧化钛粉原料来源广泛，目前市场售价为500元人民币/公斤，可大大降低用于硬组织修复的生物活性材料的成本，从而使更广大的人士能够应用，并减轻经济负担。
四、附图说明
附图为本发明生物活性氧化钛陶瓷结构示意图。
图中1为晶粒，2为微孔。
五、具体实施方式
下面结合附图并用实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的内容不仅限于本实施例中所涉及的内容。
实施例1
本发明制备生物活性氧化钛陶瓷，采用以金红石纳米氧化钛粉为原料，加入质量百分比2.5％的氧化镁粉为晶粒生长抑制剂，以分析纯酒精为溶剂，将金红石纳米氧化钛粉和氧化镁粉粉料淹没在酒精中，再用超声波发生器在超声波作用下将上述粉料充分混合10分钟后，置于室温下干燥，用冷等静压机在50MPa压力下将干燥后的混合粉料成型，然后将成型的坯体放入马弗炉中烧结，以10℃/分的升温速率升至保温温度，此时保温温度为1000℃，在保温温度下保温2小时后，随炉冷却至室温，即可获得既具有生物活性的又具有结晶的氧化钛陶瓷。
实施例2
采用以锐钛矿纳米氧化钛粉为原料，加入质量百分比5％的氧化铝粉为晶粒生长抑制剂，以分析纯酒精为溶剂，将锐钛矿纳米氧化钛粉和氧化铝粉粉料淹没在酒精中，再用超声波发生器在超声波作用下将上述粉料充分混合20分钟后，置于室温下干燥，用冷等静压机在150MPa压力下将干燥后的混合粉料成型，然后将成型的坯体放入马弗炉中烧结，以50℃/分的升温速率升至保温温度，此时保温温度为600℃。在保温温度下保温5小时后，随炉冷却至室温，即可获得既具有生物活性的又具有结晶的氧化钛陶瓷。
实施例3
采用以金红石粉和锐钛矿粉的复合纳米氧化钛粉为原料，加入质量百分比为1％的焦磷酸钙粉为晶粒生长抑制剂，以分析纯酒精为溶剂，将上述两种复合粉料和焦磷酸钙粉淹没在酒精中，再用超声波发生器在超声波作用下将上述粉料充分混合30分钟后，置于室温下干燥，用冷等静压机在200MPa压力下将干燥后的混合粉料成型，然后将成型的坯体放入马弗炉中烧结，以10℃/分的升温速率升至保温温度，此时保温温度为1200℃。在保温温度下保温3小时后，随炉冷却至室温，即可获得既具有生物活性的又具有结晶的氧化钛陶瓷。
用本发明制备方法获得的生物活性氧化钛陶瓷，附图中，生物活性氧化钛陶瓷其晶粒1尺寸介于0.1～1微米之间，并且在晶粒1之间含有0.1～3微米大小的贯通性微孔2，该贯通性微孔为类骨磷灰石的生成提供丰富的晶粒成核点，并为新骨的生长提供营养通路。
将本发明生物活性氧化钛陶瓷植入人的牙或骨缺损腔内，该生物活性氧化钛陶瓷材料与骨组织在一个月内形成生物活性结合。本发明的生物活性氧化钛陶瓷也可用于动物硬组织的修复。
本发明获得的生物活性氧化钛陶瓷用于硬组织的修复具有抗感染功能，使用安全、可靠；而且价格远远低于现有硬组织修复用的生物活性材料，减轻了人们的经济负担，是硬组织修复用的理想生物活性材料。
Claims (7)
1、一种用于硬组织修复的生物活性氧化钛陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
以满足生物医用要求的纳米氧化钛粉为原料，该纳米氧化钛粉原料为金红石粉、或锐钛矿粉、或金红石粉和锐钛矿粉两者的复合粉，在纳米氧化钛粉原料中加入质量百分比为0.01～10％的氧化镁粉、或氧化铝粉、或焦磷酸钙粉为晶粒生长抑制剂，以分析纯酒精为溶剂，将纳米氧化钛粉原料和晶粒生长抑制剂进行混合，再将混合粉料淹没在酒精溶剂中；
然后用超声波发生器在超声波作用下将混合粉料充分混合，混合时间为1～30分钟，将混合后的粉料置于室温下干燥，再采用冷等静压机在10～500MPa压力下将干燥后的混合粉料成型；
将成型的坯体放入马弗炉中烧结，以1～50℃/分的升温速率升至保温温度，保温温度为600～1200℃，在保温温度下保温1～5小时后，随炉冷却至室温，即获得具有生物活性的又具有结晶的生物活性氧化钛陶瓷。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说纳米氧化钛粉原料的粒径介于1～100纳米之间。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说纳米氧化钛粉原料中金属杂质元素总量小于50mg/kg，砷元素含量小于3mg/kg，镉元素含量小于5mg/kg，汞元素含量小于5mg/kg，铅元素含量小于30mg/kg。
4、按照权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于所说纳米氧化钛粉原料以金红石粉为原料时，其原料中加入晶粒生长抑制剂氧化镁粉的质量百分比为2.5％；所用超声波发生器混合粉料的时间为10分钟；冷等静压机所用压力为50MPa；坯体在马弗炉中烧结所用升温速率为10℃/分；所用保温温度为1000℃；保温时间为2小时。
5、按照权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于所说纳米氧化钛粉原料以锐钛矿粉为原料时，其原料中加入晶粒生长抑制剂氧化铝粉的质量百分比为5％；所用超声波发生器混合粉料的时间为20分钟；冷等静压机所用压力为150MPa；坯体在马弗炉中烧结所用升温速率为50℃/分；所用保温温度为600℃；保温时间为5小时。
6、按照权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于所说纳米氧化钛粉原料以金红石粉和锐钛矿粉两者的复合粉为原料时，其原料中加入晶粒生长抑制剂焦磷酸钙粉的质量百分比为1％；所用超声波发生器混合粉料时间为30分钟；冷等静压机成型混合粉料所用压力为200MPa；坯体在马弗炉中烧结所用升温速率为10℃/分；所用保温温度为1200℃；保温时间为3小时。
7、按照权利要求1-6中所述的任一种方法制备的一种用于硬组织修复的生物活性氧化钛陶瓷，其特征在于该氧化钛陶瓷的晶粒(1)之间含有为类骨磷灰石的生成提供丰富的晶粒成核点以及为新骨的生长提供营养通路的贯通性微孔(2)，其中晶粒(1)尺寸介于0.1～1微米之间，晶粒之间的微孔(2)尺寸为0.1～3微米。
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