CN111187069B - 一种二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种二氧化钛和氧化镁复合生物陶瓷材料及其制备方法，以纳米二氧化钛为基体材料，通过添加不同含量的纳米氧化镁，调节烧结温度和烧结时间来获得相应的复合生物陶瓷材料。所得复合生物陶瓷材料不仅具有二氧化钛陶瓷材料优良的力学性能和生物相容性，同时兼具氧化镁的优良生物活性以及促成骨性能，获得了一种既具有生物活性，又有着较高力学强度同时还能促进成骨的生物陶瓷材料。

Description

一种二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于硬组织修复材料领域，具体涉及是一种纳米氧化镁和二氧化钛复合生物医用陶瓷材料的制备方法及其应用。
背景技术
用于骨修复的陶瓷材料包括氧化物陶瓷、磷酸钙陶瓷、玻璃或搪瓷、结晶碳或玻璃碳及其化合物等。多数陶瓷材料是生物惰性的，如羟基磷灰石常与胶原、无机纤维硅灰石、碳纤维、有机高分子纤维聚乳酸等结合使用。以磷酸钙类陶瓷为例，磷酸钙类陶瓷是骨代用材料中相当重要的一类。其中研究最多的为羟基磷灰石(HA)和磷酸三钙(TCP)陶瓷。它们在组成、结构上与天然骨大体一致。有极好的生物相容性、骨传导性和与骨结合的能力，加上无毒副作用，被广泛用作硬组织修复材料和骨填充材料的生理支架。纯的HA或TCP陶瓷是一种生物惰性材料，一般认为在体内不降解或降解速度极慢。TCP类可被缓慢降解，体内存留时间长达15个月之久。为了调节HA陶瓷材料的生物活性，现有技术中有在牛松质骨中加入不同量的焦磷酸钠，在600℃以上的高温下将不完全晶体HA部份转变成β-TCP，制备出一系列不同比例的TCP/HA双相磷酸钙陶瓷，作为多孔人工骨修复材料。此外，磷酸钙陶瓷还存在强度不够、操作性差、新骨可被再吸收等问题。β-TCP作为一种具有一定生物活性的生物医用陶瓷材料，其可降解性是其作为骨修复材料的主要优势之一。β-TCP在降解过程中产生的钙磷离子也更有利于成骨细胞的生长。但是β-TCP最大的缺点在于其降解速率过快，不能提供良好的力学支撑，在植入体内后其降解速率与促成骨速率不成正比。
因此，有必要提出一种具有生物活性，又有着较高力学强度同时还能促进成骨的生物医用陶瓷材料，这在组织修复领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料，以获得一种既具有生物活性，又有着较高力学强度同时还能促进成骨的生物医用陶瓷材料；本发明同时提供所述二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料的制备方法，以方便获得该材料。
本发明是基于以下构思而提出：纳米二氧化钛具有良好的耐腐蚀性，对基体的毒副作用较小，组织反应轻微，具有良好的生物相容性，同时其力学模量与人骨接近。同时将纳米氧化镁与纳米二氧化钛复合，利用陶瓷降解释放镁离子达到促进成骨的作用。本发明以氧化钛作为基体材料，提供足够的力学支撑，以适用于硬组织修复材料；以纳米氧化镁作为添加剂，控制陶瓷材料在体内缓慢降解，通过不断释放镁离子来提高材料的成骨性能，同时也达到抗菌的效果。此外，随着镁离子的降解所形成的多孔结构，进一步有利于成骨细胞的粘附和生长，使得基体的修复能力得到提高，形成一种多功能性的生物材料。
基于以上构思，本发明提供一种纳米二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料，由纳米二氧化碳和纳米氧化镁经混合、压片成型、烧结而成，其中纳米氧化镁的质量含量为陶瓷材料质量的1％～50％。
上述二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料，进一步地，所述纳米氧化镁的质量含量为陶瓷材料质量的10～20％。
本发明提供的上述复合生物医用陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米二氧化钛粉末和纳米氧化镁粉末在有分散剂参与的条件下进行第一次研磨混合，混合均匀的一次混合料经干燥去除研磨分散剂，其中纳米氧化镁粉末的质量占混合物料总质量的1％～50％；
(2)去除分散剂的一次混合料加入粘接剂聚乙烯醇溶液进行第二次研磨混合，混合均匀得到的二次混合料经过筛压片成型后，置于烧结炉在600℃～1200℃下烧结0.5h～8h，获得二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料。
上述方法中，进一步地，氧化镁纳米粉末的质量占混合料总质量的10％～20％。
上述方法中，进一步地，所述聚乙烯醇的添加量为混合料质量的2％～5％；再进一步地，聚乙烯醇的添加是将聚乙烯醇溶于水配制成质量浓度为4～6％的聚乙烯醇水溶液进行添加。
上述方法中，进一步地，将研磨混合后的二次混合料采用80目的分子筛进行筛分，过筛后的物料压片成型。
上述方法中，进一步地，压片成型的静压力为2～3Mpa；再进一步地，采用FW-4A粉末压片机进行压片成型。
上述方法中，进一步地，将纳米二氧化钛粉和纳米氧化镁纳米粉末通过研磨充分混合时以无水乙醇为分散剂。再进一步地，一次混合料中的无水乙醇分散剂选择于55～65℃烘箱内烘干去除。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备的复合生物医用陶瓷材料，利用二氧化钛的良好力学性赋予材料良好的力学支撑和生物相容性。复合生物医用陶瓷材料在SBF(模拟体液)中浸泡7天后能生长出大量羟基磷灰石，具有良好的生物活性。同时在体内降解的过程中，复合生物医用陶瓷材料产生的镁离子能够促进成骨细胞的分化，更有利于硬骨组织的修复。同时降解过程中镁离子的产生使得材料具有一定的抗菌效果。
2.本发明制备的生物医用陶瓷材料，其硬度和可切削性均可通过调节组分和烧结温度、时间来进一步调整，因此作为植入材料在性能方面具有可调性和可控性，可灵活满足应用需要。
3.本发明方法工艺简单，操作方便，成本较低，所得复合陶瓷材料在满足硬组织修复材料所必须的力学条件和对生物相容性的要求外，价格相对低廉，有利于大量用于组织修复材料领域。
附图说明
图1为实施例1制备的复合生物医用陶瓷材料的矿化后的形貌图；
图2为实施例2制备的复合生物医用陶瓷材料的矿化后的形貌图；
图3为实施例3制备的复合生物医用陶瓷材料的矿化后的形貌图；
图4为实施例4制备的复合生物医用陶瓷材料的矿化后的形貌图；
图5为实施例3制备的复合生物医用陶瓷材料的XRD分析图谱。
图6为实施例1的复合生物医用陶瓷材料与L929细胞共培养的FDA染色观察活细胞数量及形态；
图7为实施例2的复合生物医用陶瓷材料与L929细胞共培养的FDA染色观察活细胞数量及形态；
图8为实施例3的复合生物医用陶瓷材料与L929细胞共培养的FDA染色观察活细胞数量及形态；
图9为实施例4的复合生物医用陶瓷材料与L929细胞共培养的FDA染色观察活细胞数量及形态；
图10为实施例1的复合生物医用陶瓷材料与MSC细胞共培养的L929细胞共培养的FDA染色观察活细胞数量及形态；
图11为实施例2的复合生物医用陶瓷材料与MSC细胞共培养的L929细胞共培养的FDA染色观察活细胞数量及形态；
图12为实施例3的复合生物医用陶瓷材料与MSC细胞共培养的L929细胞共培养的FDA染色观察活细胞数量及形态；
图13为实施例4的复合生物医用陶瓷材料与MSC细胞共培养的L929细胞共培养的FDA染色观察活细胞数量及形态。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述纳米氧化镁和二氧化钛复合医用陶瓷材料作进一步说明。有必要指出，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员根据上述发明内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，仍属于发明保护的范围。
实施例1
将二氧化钛粉末和氧化镁纳米粉末以无水乙醇为分散剂，通过研磨充分混合均匀得到一次混合料，其中氧化镁纳米粉末的质量占混合料总质量的10％；将混合料在60℃烘干去除无水乙醇后，加入质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液研磨混合均匀，聚乙烯醇水溶液的加入量按照聚乙烯醇的添加量为混合料质量的2％加入；将研磨后的混合料采用80目的分子筛过筛，将过筛后的粉体用FW-4A粉末压片机在2Mpa的静压力下压制成圆片状，然后放入马弗炉内在1000℃下保温烧结时间2h，获得二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料。
实施例2
将二氧化钛粉末和氧化镁纳米粉末以无水乙醇为分散剂，通过研磨充分混合均匀得到混合物，其中氧化镁纳米粉末的质量占混合物总质量的15％；将混合物在60℃烘干去除无水乙醇后，加入质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液研磨混合均匀，聚乙烯醇水溶液的加入量按照聚乙烯醇的添加量为混合物质量的2％；将研磨后的混合粉体采用80目的分子筛过筛，将过筛后的粉体用FW-4A粉末压片机在2Mpa的静压力下压制成圆片状，然后放入马弗炉内在1000℃下保温烧结时间2h，获得二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料。
实施例3
将二氧化钛粉末和氧化镁纳米粉末以无水乙醇为分散剂，通过研磨充分混合均匀得到混合物，其中氧化镁纳米粉末的质量占混合物总质量的10％；将混合物在60℃烘干去除无水乙醇后，加入质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液研磨混合均匀，聚乙烯醇水溶液的加入量按照聚乙烯醇的添加量为混合物质量的2％；将研磨后的混合粉体采用80目的分子筛过筛，将过筛后的粉体用FW-4A粉末压片机在2Mpa的静压力下压制成圆片状，然后放入马弗炉内在1100℃下保温烧结时间4h，获得二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料。
实施例4
将二氧化钛粉末和氧化镁纳米粉末以无水乙醇为分散剂，通过研磨充分混合均匀得到混合物，其中氧化镁纳米粉末的质量占混合物总质量的20％；将混合物在60℃烘干去除无水乙醇后，加入质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液研磨混合均匀，聚乙烯醇水溶液的加入量按照聚乙烯醇的添加量为混合物质量的2％；将研磨后的混合粉体采用80目的分子筛过筛，将过筛后的粉体用FW-4A粉末压片机在2Mpa的静压力下压制成圆片状，然后放入马弗炉内在1100℃下保温烧结时间2h，获得二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料。
实施例5
将二氧化钛粉末和氧化镁纳米粉末以无水乙醇为分散剂，通过研磨充分混合均匀得到混合物，其中氧化镁纳米粉末的质量占混合物总质量的10％；将混合物在60℃烘干去除无水乙醇后，加入质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液研磨混合均匀，聚乙烯醇水溶液的加入量按照聚乙烯醇的添加量为混合物质量的2％；将研磨后的混合粉体采用80目的分子筛过筛，将过筛后的粉体用FW-4A粉末压片机在2Mpa的静压力下压制成圆片状，然后放入马弗炉内在900℃下保温烧结时间2h，获得二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料。
实施例6
将二氧化钛粉末和氧化镁纳米粉末以无水乙醇为分散剂，通过研磨充分混合均匀得到混合物，其中氧化镁纳米粉末的质量占混合物总质量的10％；将混合物在60℃烘干去除无水乙醇后，加入质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液研磨混合均匀，聚乙烯醇水溶液的加入量按照聚乙烯醇的添加量为混合物质量的2％；将研磨后的混合粉体采用80目的分子筛过筛，将过筛后的粉体用FW-4A粉末压片机在2Mpa的静压力下压制成圆片状，然后放入马弗炉内在800℃下保温烧结时间2h，获得二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料。
实施例7
将二氧化钛粉末和氧化镁纳米粉末以无水乙醇为分散剂，通过研磨充分混合均匀得到混合物，其中氧化镁纳米粉末的质量占混合物总质量的20％；将混合物在60℃烘干去除无水乙醇后，加入质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液研磨混合均匀，聚乙烯醇水溶液的加入量按照聚乙烯醇的添加量为混合物质量的2％；将研磨后的混合粉体采用80目的分子筛过筛，将过筛后的粉体用FW-4A粉末压片机在2Mpa的静压力下压制成圆片状，然后放入马弗炉内在800℃下保温烧结时间4h，获得二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料。
实施例8
将二氧化钛粉末和氧化镁纳米粉末以无水乙醇为分散剂，通过研磨充分混合均匀得到混合物，其中氧化镁纳米粉末的质量占混合物总质量的20％；将混合物在60℃烘干去除无水乙醇后，加入质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液研磨混合均匀，聚乙烯醇水溶液的加入量按照聚乙烯醇的添加量为混合物质量的2％；将研磨后的混合粉体采用80目的分子筛过筛，将过筛后的粉体用FW-4A粉末压片机在2Mpa的静压力下压制成圆片状，然后放入马弗炉内在900℃下保温烧结时间2h，获得二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料。
实验1
将实施例1～4制备好的样品进行浸泡模拟体液实验(生物矿化实验)，是判断材料生物活性的重要依据之一。
将实施例1～4制备好的样品浸泡在模拟体液SBF(参照以下文献中的方法进行配制：Kokubo T,Takadama H.How useful is SBF in predicting in vivo bonebioactivity[J].Biomaterials,2006,27(15):2907-2915.)中7天后取出，用up水(超纯水)冲洗样品表面，烘干。将烘干后的样品置于X射线衍射仪(XRD，XD1000，丹东新型东方晶体仪，中国)中，设定好参数进行测试。测得结果如图5所示。XRD测试完毕后将实施例1～4样品回收，分别对样品喷金120s，将样品置于场发射扫描电子显微镜(FESEM，日立S4800，日本)中观察形貌，结果如图1～4所示。
由图1～4图可以看出，在模拟体液中浸泡7天后，四种组分陶瓷材料表面均生长了羟基磷灰石，且羟基磷灰石形貌完整，为片层状晶体结构。图5为图3的样品的的XRD分析图谱，可以证实表面片层状晶体为羟基磷灰石。而羟基磷灰石为人质骨的主要成分之一，由此可以证明本发明制备的陶瓷材料具有良好的生物活性。
实验2
L929作为一种检测材料毒性的细胞，并无大量死亡现象，这说明四种陶瓷材料对细胞无明显毒副作用。将L929小鼠成纤维细胞37℃的5％CO2气氛中培养，接种于24孔板中，以每孔2×104个细胞密度分别接种于实施例1～4制备的复合生物医用陶瓷材料，每孔添加1ml培养基置于条件参数为37℃、5％CO2细胞培养箱中共培养三天。所述培养基由RPM(Hyclone，USA)培养基、胎牛血清h、双抗(青霉素和链霉素)组成，其中胎牛血清质量含量为10％、双抗质量含量为1％。采用FDA(二乙酸荧光素)荧光染色法检测L929的生存状态。结果如图6～9所示。
通过图6～9可以看出，细胞在材料表面生长状况良好，且细胞均有铺展，呈现梭形，说明本发明制备的陶瓷材料其生物相容性良好。
实验3
MSCs作为一种检测材料成骨性能的细胞，并无大量死亡现象，这说明四种陶瓷材料具有一定的成骨性能。使用MSCs(骨间充质干细胞)对样品进行培养。MSCs提取于新西兰兔的股骨中(按照实验室常规提取方法提取)，在α-MEM培养基(Hyclone，USA)、10％胎牛血清(Gibco,USA)和1％的抗生素(青霉素/链霉素)共混的培养基中，在37℃的低于5％的CO2气氛将MSCs传代至第三代(p3)，接种于24孔板中，以2×104细胞/孔的密度接种于实施例1～4的陶瓷材料共培养3天，培养基每天更换一次。采用FDA(二乙酸荧光素)荧光染色法检测MSCs的生存能力。结果如图10～13所示。
通过图10～13可以看出，细胞在陶瓷材料表面生长状况良好，且细胞均有铺展，部分细胞由伪足出现，说明本发明制备的陶瓷材料其具有一定成骨性能，有利于组织修复中骨生长。

Claims (8)

1.一种二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料，其特征在于，由纳米二氧化钛和纳米氧化镁经混合、压片、烧结而成，其中纳米氧化镁的质量含量为纳米二氧化钛和纳米氧化镁总质量的10～20%，不包含端值10%。
2.一种二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纳米二氧化钛粉末和纳米氧化镁粉末在有分散剂参与的条件下进行第一次研磨混合，混合均匀后的一次混合料经干燥去除研磨分散剂，其中纳米氧化镁粉末的质量占纳米二氧化钛粉末和纳米氧化镁粉末总质量的10%~20%，不包含端值10%；
(2)去除分散剂的一次混合料加入粘接剂聚乙烯醇溶液进行第二次研磨混合，混合均匀得到的二次混合料经过筛压片成型后，置于烧结炉在600℃～1200℃下烧结0.5h～8h，获得二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的添加量为纳米二氧化钛粉末和纳米氧化镁粉末总质量的2%～5%。
4.根据权利要求3所述二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇的添加是通过将聚乙烯醇溶于水配制成质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液进行添加。
5.根据权利要求2所述二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，二次混合料采用80目的分子筛进行粒径筛分，过筛后的物料压片成型。
6.根据权利要求2所述二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，压片成型的静压力为2～3MP a。
7.根据权利要求2~6中任一权利要求所述二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述研磨分散剂为无水乙醇。
8.根据权利要求7所述二氧化钛和氧化镁复合生物医用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，一次混合料采用在55~65℃烘箱内烘干去除无水乙醇分散剂。
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