CN104027176A - 经表面处理的人工骨材及其表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种人工骨材的表面处理方法，其包括以下的步骤：首先，提供一人工骨材。对人工骨材进行喷砂处理，接着使用第一酸液对人工骨材进行第一次酸腐蚀处理，之后使用第二酸液对人工骨材进行第二次酸腐蚀处理。其中，第一酸液及第二酸液分别为两种酸性液体，以使得人工骨材的表面形成多个微孔洞。本发明亦提供一种经表面处理的人工骨材。
Description
技术领域
本发明涉及一种人工骨材及其处理方法，特别是涉及一种经表面处理的人工骨材及其表面处理方法，且此方法具有适合量产的特点。
背景技术
现今牙科治疗领域对于牙齿缺损的治疗，除了以传统的“固定赝复”或是以“活动假牙”进行治疗外，“牙植体(Dental Implant)”已逐渐普及成为牙科治疗的主流选项之一。
回顾过去，于1969年Branemark发表了有关钛合金“牙植体”的研究结果，开启了“牙植体”的新纪年。而于1972年Predecki等人实验观察到，一个不规则的“牙植体”表面，可促使骨骼生长较快并具有好的机械嵌合接着力。于1976年Schroeder等人首度在组织切片观察到骨头和“牙植体”直接接触的情形。且于1992年Bower等人亦进行了组织学的研究，证实了这些骨头和“牙植体”直接接触下的结果，故有些学者称此种现象为“骨整合(Osseointegration)”。
植牙手术的成功与否，受到许多因素影响，诸如：骨质、骨量、植体几何形状与表面性质等等。然而姑且不论手术条件及技术因素，在植体骨愈合过程中，“牙植体”在骨槽中的骨整合及承受咀嚼力负荷下的稳固度相当重要。而其中钛合金“牙植体”具有骨整合的生物相容性，而植体表面的纹理(Texture)、洁净、电化学等特性，更关系着牙床早期骨整合与稳定程度的良莠。有不少研究关于“牙植体”表面结构与处理的方法，期待进一步提升植牙早期骨愈合和稳固性。然而“牙植体”植入人体后，如何快速有效形成骨整合的最佳表面孔径及粗糙度，以获的较佳之的初期与愈后长期稳固度，至今仍尚未获的明确结论，追求“牙植体”各种表面改性方式与工艺参数，更是近年来仍致力研究的主题。
许多文献记载了“牙植体”表面特性对于不同细胞行为的影响。例如对于植体表面不进行处理，即所谓的切削加工面，如Nobel Biocare的BranemarkSystem(该公司另有氧化钛表面处理技术的TiUnite产品)。而依据世界各国厂牌的资料显示，有许多“牙植体”系统进行不同的表面处理方式，或因专利限制而必须回避于一般所熟知的表面处理，转而赋予不同名称，如ACE公司的RBM(Resorbable blast material)方法，Anthogyr公司的BCP(Biphasiccalcium phosphate)方法，BioHorizons的RBT(Resorbable blast texturing)方法，Spline公司的SBM(Soluble blast medium)方法等，皆都是以氢氧基磷灰石(Hydroxylapatite,HA)，或是磷酸钙(Tricalcium phosphate,TCP)作为表面喷砂的加工介质。而一般有关“牙植体”的表面改性，目前则以Straumann公司的SLA技术，以及Nobel Biocare公司的TiUnite表面氧化方法为当前主流的表面处理方式。
大致而言，在传统上增加表面积、提供曲折宏观外形及粗化植体表面的处理方式，主要可分为以下两种类别：
一种是在“牙植体”的表面添加涂层，这些方式包括：HA等离子体喷涂处理，如Steri-oss System,Integral System,Paragon System等方式。而亦利用钛等离子体喷涂(TPS)处理，如早期Straumann TPS,Steri-oss System等方式。此外还有利用阳极电化学镀膜涂层的方式，如Nobel Biocare公司的TiUnite方式，日本Kyocera公司的POI System方式。
另一种则是在“牙植体”表面进行腐蚀处理，可增加表面积并改变微观纹理或粗化，这些表面处理方式包括喷砂处理(Sandblasting)，如AnkylosSystem方法；酸蚀处理(Acid Etching)，如Biomet3i System方法；喷砂后酸蚀(Sandblasted Large-grit Acid-etching SLA)，如Stranmann SLA方法；喷砂酸蚀后亲水处理，如Stranmann SLActive方法；以可吸收颗粒物质的喷蚀处理(Resorbable(Soluble)Blast Medium,RBM)，如Biohorizon System方法，以及Osstem RBM方法等。
而从文献的分析显示，在不同表面处理的改性(包括切削加工、喷砂、氢氧基磷灰石涂层、等离子体喷涂钛、酸蚀、表面氧化、可吸收颗粒物质的喷蚀处理和喷砂后酸蚀SLA)情况下，尽管以可吸收颗粒物质的喷蚀处理方法，以及氢氧基磷灰石涂层与喷砂酸蚀方法，对于“牙植体”界面骨整合具有较佳的接合率，然而提供一极致粗糙的表面形貌环境，使人体成骨组织深入结合，为骨整合成效的首要关系因素。
故为了能产生更佳的人工医疗器材以供医疗所需，需要研发新式“牙植体”的表面处理技术，借以提升其植体表面粗糙度及骨整合接合率。
发明内容
本发明提供一种经表面处理的人工骨材及其表面处理方法，其可针对人工骨材的表面进行处理，以增加人工骨材的表面积，进而可提高人工骨材整体的骨整合接合率。
本发明提供一种人工骨材的表面处理方法，其包括以下的步骤：首先提供一人工骨材，对该人工骨材进行喷砂处理，接着使用第一酸液对该人工骨材进行第一次酸腐蚀处理，之后使用第二酸液对该人工骨材进行第二次酸腐蚀处理。其中，该第一酸液及该第二酸液分别为两种酸性液体，以使得该人工骨材的表面形成多个微孔洞。以光学式三维表面粗糙度量测仪进行量测该人工骨材的表面，其具有3至7微米及纳米级的多孔性复合结构，亦即人工骨材的表面具有多个微孔洞，且其最大高度粗糙度(Rt)值大于30μm，中心线平均粗糙度(Rs)值约3-10μm，因此人工骨材的表面积能够有效增加。
本发明还提供一种经表面处理的人工骨材，其包括一固定段及一植入段。固定段的表面分布细螺纹，植入段从固定段的一端延伸而出，植入段的外环面上设有螺旋分布的螺牙，该人工骨材的表面具有多个微孔洞。
综上所述，由于采用两种独立的酸性液体，可避免在使用酸液或配制酸液时产生的剧烈反应以减少风险，并且未反应时其化学性可维持较长时间，因此适合量产使用。人工骨材表面产生多个微米级及纳米级的微孔洞，可使得人工骨材表面积增加，植入人体后可让大量的人体成骨细胞贴附并生长进入微孔洞，以利人体成骨细胞与植体间骨整合速度及稳定性增加，进而减少术后人工骨材松落的风险并缩短疗程，提升骨整合的效果。
为使能更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而所附图式仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制者。
附图说明
图1为本发明的人工骨材的表面处理方法的流程图。
图2为本发明的经表面处理的人工骨材的立体示意图。
图3为本发明的经表面处理的人工骨材的细部放大示意图。
图4A为经过实施例1的表面处理得到的人工骨材表面5K倍SEM图。
图4B为经过实施例1的表面处理得到的人工骨材表面10K倍SEM图。
图4C为经过比较例1的表面处理得到的人工骨材表面10K倍SEM图。
图4D为经过实施例1的表面处理得到的人工骨材表面30K倍SEM图。
其中，附图标记说明如下：
1 人工骨材
100 微孔洞
12 植入段
121 螺牙
14 固定段
具体实施方式
本发明提供一种人工骨材的表面处理方法，请参考图1所示，图1为本发明人工骨材的表面处理方法的流程图，其包括以下步骤：
首先，如步骤S102所述，提供人工骨材，其中人工骨材的材质可以为纯钛、钛合金或任何一种含钛元素的金属，而这些金属植入物与空气接触后，其表面通常都具有一氧化层，此氧化层主要为二氧化钛层(TiO2)。
接着，如步骤S104所述，对人工骨材进行喷砂处理，通常喷砂(sandblast)又称珠击法(shot peening)，系利用硬质砂粒通过外在的动力，将砂粒以高速喷出至待处理物上，使其表面产生特定的咬花表面、去除污渍和氧化物、消除伤痕并清洁表面。喷砂的机制可分为干式与湿式两种，一般来说湿式较适合粒径约15微米(μm)以下的喷砂粒径。喷砂所使用的物质一般有钢珠系、不锈钢系、氧化铝系、亚铅系、铜、铁砂、铝合金、碳化硅素、铁珠、玻璃珠、树脂系、硅砂，其他如陶瓷、碳酸钙、碳酸氢钠、硬植物果实碎片等。因大小粒径有所不同，不同大小喷砂物与所处理的效果不同。一般可以将喷砂处理方法分为离心式、虹吸式及加压式方法等，然而喷砂处理方法的种类不以上述为限。
之后，如步骤S106所述，使用第一酸液对人工骨材进行第一次酸腐蚀处理。酸处理可去除钛金属材料表面氧化层及污染物，以获得干净与均匀的表面，且可同时提高其粗糙度，形成极微小的微孔洞以利于成骨细胞的生长。此外，酸腐蚀(Acid-Etching)亦可作为喷砂后，大区域表面的粗糙度区域中，更细微粗糙度区域形成的功用，亦可作为用于成骨细胞依附的表面。因而，第一酸液的选用系为对于钛或钛合金有腐蚀能力的强酸，例如可为：氢氟酸(HF)、盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、磷酸(H3PO4)及硝酸(HNO3)等，亦或是选用上述两种以上的强酸以不同比例混合而成的酸性溶液，作为本发明的第一酸液。
在一种实施方式中，第一次酸腐蚀处理是使用硫酸溶液，将人工骨材浸泡于硫酸溶液中，其中人工骨材可以是完全浸泡或局部浸泡于上述硫酸溶液中，以使得人工骨材表面形成微米级及纳米级的微孔洞。而有关于第一次酸腐蚀处理的工艺参数，其处理温度范围可介于100至130℃之间，时间范围可介于5分钟至24小时之间，然而优选的实施方式，人工骨材于硫酸溶液中的时间为5至15分钟之间。接着，将人工骨材进行洗涤的程序，其中洗涤程序可以采用超声波震荡机进行，并采用纯水与酒精作为介质进行清洗并湿润。
接下来，如步骤S108所述，使用第二酸液对人工骨材进行第二次酸腐蚀处理。第二酸液的选用为对于钛或钛合金有腐蚀能力的强酸，例如可为：氢氟酸(HF)、盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、磷酸(H3PO4)及硝酸(HNO3)等，亦或是选用上述两种以上的强酸以不同比例混合而成的酸性溶液，做为本发明的第二酸液。其中，在第一酸液与第二酸液的使用上，会选用两种不同的酸性溶液。
在一种实施方式中，第二次酸腐蚀处理是使用盐酸溶液，是将经过硫酸腐蚀并洗涤过的人工骨材，浸泡于盐酸溶液中，其中人工骨材可以是完全浸泡或局部浸泡于上述盐酸溶液，以于人工骨材表面形成微米级及纳米级的微孔洞。而有关于第二次酸腐蚀处理的工艺参数，其处理温度范围可介于70至100℃之间，时间范围可介于5分钟至48小时之间，然而优选的实施方式，人工骨材于盐酸溶液中的时间为5至15分钟之间。接着，将人工骨材进行洗涤的程序，其中洗涤程序可以采用超声波震荡机进行，并采用纯水与酒精作为介质进行清洗并湿润。其中需特别说明的是经过第一次及第二次酸腐蚀处理，之后所产生的微米级及纳米级的微孔洞，其大小分别为大于1μm及15nm，与人工骨材经酸腐蚀处理前的表面形貌有明显差别。
如图2所示，本发明还提供一种经表面处理的人工骨材1，其包括一固定段14及一植入段12。固定段14的表面分布细螺纹，植入段12从固定段14的一端延伸而出，植入段12的外环面上设有螺旋分布的螺牙121，螺牙121的断面外形为呈现具有斜度的阶梯形。植入段12的外径自后端处朝前段处呈现渐缩，以减少手术钻入骨中时产生的阻力，而前端的端缘则加工成为一圆弧的形状。其中，如图3所示，将细部的结构放大来看，植入段的表面及固定段的表面具有多个微孔洞100，亦即人工骨材1的表面具有多个微孔洞100。其中，以光学式三维表面粗糙度测量仪检测人工骨材1的表面粗糙度的数值，中心线平均粗糙度(Ra)约为3～7微米，最大高度粗糙度值(Rt)大于30微米，轮廓平均粗糙度值(Rs)约为3～10微米。
实施例
下列实施例将更具体地说明本发明。
实施例1
首先，将人工骨材进行喷砂处理，之后，将该人工骨材浸泡于温度100至120℃的第一酸液硫酸(浓度为95至99%)中5分钟至60分钟，接着采用超声波震荡机，以纯水与酒精作为介质对该人工骨材进行清洗并润湿，之后，将该人工骨材浸泡于温度80至100℃的第二酸液盐酸(浓度为36至40%)中5分钟至60分钟。接着采用超声波震荡机，以纯水与酒精作为介质对该人工骨材进行清洗并润湿，得到经表面处理后的人工骨材。
以光学式三维表面粗糙度测量仪对实施例1所得到的人工骨材进行表面粗糙度测量，结果如表1所示。以二维接触式轮廓仪对实施例1所得到的人工骨材进行表面粗糙度测量，结果如表2所示，Ra、Rt数值皆较光学式量测值小。
表1
表2
以扫描电子显微镜对经过实施例1的表面处理得到的人工骨材进行分析得到表面SEM图，其中图4A、图4B、图4D分别为经过实施例1的表面处理得到的人工骨材表面的5K倍、10K倍、30K倍SEM图。如图4A、图4B及图4D所示，发现人工骨材表面是由多个呈现圆孔状的微孔洞形成的不规则且均匀的粗糙表面，各圆孔状的微孔洞之间分别相距1～2μm及100～200nm。
实施例2
具体步骤与实施例1相同，不同之处在于所用第一酸液为盐酸(浓度为36至40%)，处理温度为80至100℃，浸泡时间为5分钟至60分钟，所用第二酸液为硫酸(浓度为95至99%)，处理温度为100至120℃，浸泡时间为5分钟至60分钟。
比较例1
首先，将人工骨材进行喷砂处理，之后，将该人工骨材浸泡于100至130℃的盐酸/硫酸的混合酸液中10分钟至30分钟，其中，该混合酸液中盐酸与硫酸的体积比为1:1(浓度为硫酸95至99%,盐酸36至40%)，接着采用超声波震荡机，以纯水与酒精作为介质对该人工骨材进行清洗并润湿，得到经表面处理后的人工骨材。
以扫描电子显微镜对经过比较例1的表面处理得到的人工骨材进行分析，得到如图4C所示的10K倍表面SEM图。
参照图4B与图4C，可以看出经过本发明的表面处理方法得到的人工骨材与经过比较例1的表面处理方法得到的人工骨材相比，其表面的微孔洞更多、更细小，表面积明显增加，表面粗糙度明显提升。
综上所述，本发明的第一次酸腐蚀处理主要以高温的第一酸液如硫酸，来进行第一次人工骨材表面粗糙化处理，于人工骨材表面制造微孔洞。之后，进行第二次酸腐蚀处理，主要以高温的第二酸液如盐酸，来进行第二次人工骨材表面粗糙化处理，于人工骨材表面制造微孔洞。如此，不仅可避免在使用酸液或配制酸液时产生的剧烈反应以减少风险，且人工骨材表面产生多个微米级及纳米级的微孔洞，可使得人工骨材表面积增加，植入人体后可让大量的人体成骨细胞贴附并生长进入微孔洞，以利人体成骨细胞与植体间骨整合速度及稳定性增加，进而减少术后风险并缩短疗程。
惟以上所述仅为本发明的优选实施例，非意欲局限本发明的专利保护范围，故举凡运用本发明说明书及图式内容所为的等效变化，均同理皆包含于本发明的权利保护范围内，合予陈明。
Claims (10)
1.一种人工骨材的表面处理方法，其特征在于，包括以下的步骤：
提供一人工骨材；
对该人工骨材进行喷砂处理；
使用第一酸液对该人工骨材进行第一次酸腐蚀处理；以及
使用第二酸液对该人工骨材进行第二次酸腐蚀处理，以使得该人工骨材的表面形成多个微孔洞；
其中，该第一酸液及该第二酸液分别为两种不同的酸性液体。
2.根据权利要求1所述的人工骨材的表面处理方法，其特征在于，该人工骨材选自由钛及钛合金所组成的组。
3.根据权利要求1所述的人工骨材的表面处理方法，其特征在于，该喷砂处理为离心式方法、虹吸式方法及加压式方法之中的一种。
4.根据权利要求1所述的人工骨材的表面处理方法，其特征在于，该第一酸液选自由氢氟酸、盐酸、硫酸、磷酸及硝酸所组成的组。
5.根据权利要求1所述的人工骨材的表面处理方法，其特征在于，该第二酸液选自由氢氟酸、盐酸、硫酸、磷酸及硝酸所组成的组。
6.根据权利要求1所述的人工骨材的表面处理方法，其特征在于，所述第一次酸腐蚀处理所使用的第一酸液为硫酸，处理温度范围介于100至130℃之间，时间范围介于5至15分钟之间。
7.根据权利要求1所述的人工骨材的表面处理方法，其特征在于，所述第二次酸腐蚀处理所使用的第二酸液为盐酸，处理温度范围介于70至100℃之间，时间范围介于5至15分钟之间。
8.一种经表面处理的人工骨材，其特征在于，包括：
一固定段，其表面分布细螺纹；以及
一植入段，其从该固定段的一端延伸而出，该植入段的外环面上设有螺旋分布的螺牙；
其中，该人工骨材的表面具有多个微孔洞。
9.根据权利要求8所述的经表面处理的人工骨材，其特征在于，该人工骨材选自由钛及钛合金所组成的组。
10.根据权利要求8所述的经表面处理的人工骨材，其特征在于，该人工骨材的表面粗糙度的数值为，中心线平均粗糙度值(Ra)为3至7微米，最大高度粗糙度值(Rt)大于30微米，轮廓平均粗糙度值(Rs)为3至10微米。
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