KR101676699B1 - 텅스텐 산화물 전극의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 텅스텐 산화물 전극의 제조방법에 관한 것으로, 텅스텐 모재를 준비하는 단계; 상기 텅스텐 모재를 양극산화하여 예비 텅스텐 산화물을 형성하는 단계; 상기 예비 텅스텐 산화물을 열처리하는 단계; 상기 열처리된 텅스텐 산화물을 전기적으로 환원하는 환원 전류인가 단계를 포함하는 텅스텐 산화물 전극의 제조방법을 제공한다.

Description

텅스텐 산화물 전극의 제조방법 {METHOD OF MANUFACTURING TUNGSTEN OXIDE}
본 발명은 텅스텐 산화물 전극의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 텅스텐 산화물 전극의 제조방법 및 이를 활용한 활성산소종을 생성하기 위한 시스템에 관한 것이다.
최근 전기 화학적 수처리 (Electrochemical watertreatment) 공정에 대한 관심이 급증하고 있다. 전기 화학적 방법을 통한 수처리공정은 독성 화학 소독제를 사용하는 기존의 소독 공정과는 달리 전자 (electron)라는 무독성 시약을 사용한다는 점에서 매우 환경 친화적인 공정이다. 또한 독성이 강한 화학 약품의 장거리 운반을 필요로 하지 않으므로 안전하고, 전기 에너지를 사용하므로 공정의 자동화가 용이하며, 운전비용 또한 매우 저렴하다는 장점을 가지고 있다. 일반적으로 전기화학적으로 생성되는 복합 산화제, 특히 수산화 라디칼 및 오존과 같은 활성산소종 (reactive oxygen species, ROS)은 매우 강력한 산화력을 가지고 있어 전기화학적 수처리 공정에서 활성산소종 발생 전극에 대한 관심이 급증하고 있다.
붕소도핑탄소 (boron doped diamond, BDD)전극은 수산화 라디칼 생성용전극으로 잘 알려져 있으며 수처리용 전극으로 전 세계적으로 큰 시장을 형성하고 있다. BDD 전극이 활성산소종 생성에 높은 효율과 안정성을 갖고 있음에도 불구하고 증기상화학증착 (chemical vapor deposition, CVD)을 통한 생성단가가 매우 높아 대량 생산 및 실제 적용에 어려움을 겪고 있다.
또한, 이산화납(PbO2) 전극을 이용하는 경우, 환경적 문제(납의 용출 가능성)로 인하여 사업화에 어려움이 있다.
따라서, 경제성이 있으면서, 활성산소종 생성 효율이 높은 새로운 전극 개발이 절실히 필요한 실정이다.
특허문헌 1: 대한민국공개특허 제2014-0063917호 특허문헌 2: 대한민국공개특허 제2003-0038002호
상기 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 경제성 있으면서, 활성산소종 생성 효율이 높은 텅스텐 산화물 전극의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 텅스텐 산화물 전극을 포함하는 활성산소종 생성 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 텅스텐 모재를 준비하는 단계; 상기 텅스텐 모재를 양극산화하여 예비 텅스텐 산화물을 형성하는 단계; 상기 예비 텅스텐 산화물을 열처리하는 단계; 및 상기 열처리된 텅스텐 산화물을 전기적으로 환원하는 환원 전류인가 단계를 포함하는 텅스텐 산화물 전극의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명의 상기 예비 텅스텐 산화물을 형성하는 단계는, 불소 화합물을 포함하는 전해질 수용액에서 전기분해를 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 산화물 전극의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 예비 텅스텐 산화물을 형성하는 단계에서 전해질 수용액은 H2SO4 전해질을 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 산화물 전극의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 환원 전류인가 단계에서 상기 텅스텐 산화물을 음극으로 이용하여 전해질 용액에서 전기분해를 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 산화물 전극의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명의 상기 전해질 용액은 LiCl 및 KH2PO4 로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 산화물 전극의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 전기분해 과정에서 사용되는 양극은, 백금, 철, 니켈 또는 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 산화물 전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 저렴한 텅스텐 산화물 전극의 제조방법은 텅스텐 산화물을 이용하여, 우수한 활성산소종 생성 효율 및 전기 특성을 갖는 양극을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 텅스텐 산화물 전극의 제조방법은 환원 전류 처리와 같은 전처리 공정 수행 등으로 인해 높은 구조적 안정성을 갖는 텅스텐 산화물 전극을 수득할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐 산화물 전극의 제조 공정도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 활성산소종 생성 시스템을 도시한 개략도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 텅스텐 산화물 전극 및 비교예 1, 비교예 2에 따른 전극들의 전류전압특성을 도시한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 텅스텐 산화물 전극 및 비교예 1에 따른 전극의 활성산소종 생성 특성을 도시한 그래프이다.
이하, 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다.
우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호로 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 " 약 ", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적이니 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 금속 산화물 전극의 제조 공정도이다.
본 발명은 텅스텐 모재를 준비하는 단계(단계 S10); 텅스텐 모재를 양극산화하여 예비 텅스텐 산화물을 형성하는 단계(단계 S20); 상기 예비 텅스텐 산화물을 열처리하는 단계(단계 S30); 상기 열처리된 텅스텐 산화물을 전기적으로 환원하는 환원 전류인가 단계(단계 S40);를 포함한다.
도 1을 참조하면, 텅스텐 모재를 준비하여 양극 산화시켜 예비 텅스텐 산화물 전극을 형성할 수 있다(단계 S10 및 단계 S20).
상기 텅스텐 모재에 대한 실시예로는 텅스텐(W)을 사용할 수 있다. 이 경우, 상기 예비 텅스텐 산화물 전극은 삼산화 텅스텐(WO3)층을 포함할 수 있다.
상기 양극 산화에 있어서, 상기 텅스텐 모재를 양극(anode)으로 사용하고, 음극(cathode)으로서 예를 들면, 흑연 또는 백금(Pt) 전극을 사용할 수 있다. 예시적인 실시예들에 따르면, 양극으로서 텅스텐 포일을 사용할 수 있다.
양극 및 음극을 전해질 수용액에 침지시키고 소정의 전압을 인가하여 양극으로 제공되는 상기 텅스텐 모재 표면에 텅스텐 산화물층을 형성할 수 있다. 이에 따라, 상기 텅스텐 모재 상에 형성된 상기 텅스텐 산화물층을 포함하는 예비 금속 산화물 전극을 수득할 수 있다.
상기 전해질 수용액은 전해질 용매에 불소화합물 및 물(증류수 또는 순수)을 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 전해질 수용액의 용매로는 약 1M의 H2SO4인 것이 바람직하다.
전해질 수용액이 텅스텐 금속을 녹여서 Mn+ 이온을 만들고 금속 이온은 물로부터 생성된 O2-와 반응하여 텅스텐 산화물층을 제조한다. 이때 전해질 수용액은 텅스텐 금속을 녹일 수 있어야 하는 데, H2SO4은 텅스텐 금속을 효율적으로 녹일 수 있다.
상기 불소 화합물로는 불산(HF), 불화암모늄(NH4F) 등이 사용될 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
또한, 상기 전기분해를 위한 용액은 질산, 크롬산, 초산, 인산 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
상기 전해질 수용액을 사용하여 양극 산화를 수행하는 경우, 상기 텅스텐 모재 표면 상에서 산화 반응이 일어나 텅스텐 산화물층이 형성될 수 있다. 이 경우, 물(H2O)은 환원되어 수소 이온(H+)이 발생될 수 있다.
한편, 상기 텅스텐 산화물층은 상기 전해질 수용액의 불화암모늄으로부터 해리된 불화 이온(F-)에 의해 침식되어 나노 구조로 변환될 수 있다. 상기 불화 이온(F-)에 의해 상기 텅스텐 산화물층으로부터 금속 물질이 빠져 나가면서 상기 텅스텐 산화물층 내부에는 기공 구조가 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 텅스텐 산화물층은 나노튜브 어레이(nanotube array) 구조를 가질 수 있다.
이러한 튜브 형태의 어레이는 전해질 용액 등과의 접촉 면적을 증가시키고, 기포 발생을 용이하게 하여, 텅스텐 산화물 전극의 활성산소종 생성 특성 및 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
수득된 상기 예비 텅스텐 산화물 전극 표면 상에 전처리 공정을 수행할 수 있다. 상기 전처리 공정은 열처리(tempering) 공정(단계 S30)을 포함할 수 있다.
상기 열처리 공정은 상기 예비 텅스텐 산화물 전극 표면을 약 400 내지 약 500℃의 온도로 열처리함으로써 수행될 수 있다. 상기 열처리 공정에 의해 상기 예비 텅스텐 산화물 전극의 물리적/기계적 강도가 향상될 수 있으며, 상기 텅스텐 산화물층 및 상기 텅스텐 모재 사이의 접착력이 강화될 수 있다. 상기 열처리 공정은 약 400 내지 약 500℃의 온도로 약 4시간 동안 수행될 수 있다.
상기 열처리 공정 온도가 약 400℃ 미만인 경우, 상기 예비 텅스텐 산화물 전극의 물리적/기계적 강도가 충분히 확보되지 않을 수 있으며, 이에 따라 상기 텅스텐 산화물 층이 상기 텅스텐 모재로부터 박리될 수 있다. 상기 열처리 공정 온도가 약 500℃를 초과하는 경우, 상기 나노튜브 어레이 구조가 손상될 수 있다.
상기 열처리 공정 후, 상기 예비 텅스텐 산화물 전극에 환원 전류를 인가할 수 있다.(단계 S40)
환원 전류 처리에 의해 상기 예비 텅스텐 산화물 전극의 전기 전도성이 향상될 수 있다. 이에 따라, 상기 예비 텅스텐 산화물 전극으로부터 수득되는 텅스텐 산화물 전극의 산화 전극으로서의 활성이 향상될 수 있다.
상기 환원 전류 처리에 의해 상기 텅스텐 산화물 나노튜브 층에 수소 또는 양성자(proton)가 층간 삽입(intercalation)될 수 있다.
상기 열처리 공정 및 상기 환원 전류 처리 공정 이후에도, 상기 텅스텐 산화물층의 비정질 나노튜브 어레이 구조가 유지될 수 있다.
상기 전기적 환원을 위하여, 상기 텅스텐 산화물을 음극에 연결하고, 백금, 철, 니켈, 탄소 등을 포함하는 양극으로 연결한 후, 전해질 용액에서 전류를 흘려보낸다.
상기 전해질 용액은 LiCl, KH2PO4 등을 포함할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있으며, 수산화 나트륨과 같은 알칼리를 더 포함할 수 있다.
상기 방법에 따라 얻어진 텅스텐 산화물 전극은 높은 활성산소종 생성 효율을 가질 수 있다. 따라서, 수처리 등을 위한 활성산소종 생성 장치, 염료감응형 태양전지 등으로 사용될 수 있으며, 특히 BDD를 대체함으로써, 경제적이면서 효율적인 활성산소종 생성 장치의 제조를 가능하게 한다.
또한, 높은 충전전류를 가짐으로써 수퍼커패시터의 전극으로 사용될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 활성산소종 생성 시스템을 도시한 개략도이다.
도 2를 참조하면, 활성산소종 생성 시스템은 용기(1) 내부에 배치된 텅스텐 산화물 양극(2)과 백금 음극(3)을 포함한다. 상기 백금 음극(3)은 음극 역할을 할 수 있는 다른 전극으로 대체될 수 있다. 상기 텅스텐 산화물 양극(2)은 위에서 기설명된 본 발명의 텅스텐 산화물 전극 제조방법에 의해 제조된다.
상기 용기(1) 내부에는 전해질 용액이 채워져 있으며, 상기 텅스텐 산화물 양극(2)과 백금 음극(3)은 상기 전해질 용액 내에 배치된다. 상기 텅스텐 산화물 양극(2)과 백금 음극(3)은 연결선(6)을 통하여 전원(5)에 연결된다.
상기 텅스텐 산화물 양극(2)과 상기 백금 음극(3)에 전압이 가해지면, 전기분해가 수행되며, 이 과정에서 오존 등의 활성산소종이 발생한다. 이 과정에서, 오존, 산소, 수소 등의 가스가 발생할 수 있으며, 이들을 분리하기 위하여 나피온 등과 같은 분리막(7)이 상기 텅스텐 산화물 양극(2)과 상기 백금 음극(3) 사이에 배치될 수 있다.
또한, 상기 텅스텐 산화물 양극(2)과 상기 백금 음극(3)은 활성산소종 생성 효율을 증가시키기 위하여 복수의 전극들이 교호로 배치되거나, 요철 구조를 가질 수 있다.
이하에서는, 구체적인 실시예 및 실험예를 참조하여, 본 발명의 텅스텐 산화물 전극의 제조방법을 설명하기로 한다.
실시예 1
텅스텐 모재를 준비하여 텅스텐 시편을 양극산화처리하여 표면에 텅스텐 산화물층을 갖는 예비 텅스텐 산화물을 형성하였다. 상기 예비 텅스텐 산화물을 1M의 H2SO4, NH4F 및 물을 포함하는 전해질 수용액에 담그고, 상기 예비 텅스텐 산화물을 양극으로 이용하여, 백금 음극을 이용하여 전기분해를 진행하였다.
상기 전기분해를 진행한 이후, 상기 예비 텅스텐 산화물을 약 450℃에서 약 4시간 동안 열처리하였다.
상기 열처리를 진행한 후, 상기 텅스텐 산화물을 음극으로 이용하고, 백금 전극을 양극으로 이용하여, 상기 텅스텐 산화물을 전기적으로 환원시켰다(환원전류 인가 단계). 구체적으로, KH2PO4 약 0.1M의 전해질(NaOH 포함, pH는 약 7.2)에서, 약 0.1A의 전류를 약 1분 30초동안 인가하여 텅스텐 산화물 전극을 제조하였다.
이를 바탕으로 순환전압전류를 인가하여 실험하였다.
비교예 1
BDD 전극을 작동전극으로 하여 순환전압전류를 인가하여 실험하였다.
비교예 2
실시예 1과 동일하게 실시하되,
환원전류인가 단계를 하지 않고 텅스텐 산화물 전극을 제조하였으며, 이를 바탕으로 순환전압전류를 인가하여 실험하였다.
실험예 1 - 전극특성 평가
실시예 1의 상기 텅스텐 산화물 전극을 작동 전극으로, 백금 전극을 상대 전극으로, Ag/AgCl 전극을 기준 전극으로 이용하여, KH2PO4 약 0.1M의 전해질 용액(NaOH 포함, pH는 약 7.2)에서, 주사속도 약 100mV/s로 순환전압전류를 인가하였다.
비교예 1의 경우도 동일한 방법으로 순환전압전류를 인가하였다. 그 결과를 도 3에 도시하였다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 텅스텐 산화물 전극 및 비교예 1, 비교예 2에 따른 전극들의 전류전압특성을 도시한 그래프이다.
도 3을 참조하면, WO3 환원 처리 전(비교예 2), 처리 후(실시예 1)를 비교하였을 때 환원처리 후에 전기화학적 활성(peak 크기)이 크게 증가하여, 수산화라디칼 발생에 유리하다고 볼 수 있다.
그리고 실시예 1을 BDD(비교예 1)와 비교하였을 때 전기화학적 활성이 나타나기 시작하는 포텐셜이 WO3에서 약 2.3V로, BDD의 약 2V에 비해 더 positive 함을 알 수 있다. 이는 산소발생과전압이 BDD에 비해 WO3에서 더 높다고 할 수 있다. 또한, 산소발생과전압이 높다는 것은 수산화라디칼 생성이 활발하게 일어날 수 있다는 가능성을 나타내는 것이다.
따라서, 도 3으로부터 (1) WO3 환원 후 전기화학적 활성 증가, (2) 산소발생과전압이 BDD 에 비해 증가했음을 알 수 있다.
실험예 2 - 전극의 활성산소종 생성 특성 평가
실시예 1의 상기 텅스텐 산화물 전극을 양극으로, 백금 전극을 음극으로 이용하여, KH2PO4 약 0.1M의 전해질 용액(NaOH 포함, pH는 약 7.2)에서, 약 0.3A의 전류를 인가하여 전기 분해를 수행하였다. 수산화라디칼 탐침물질로는 p-니트로소디메틸아닐린(p-nitrosodimethylaniline)을 이용하였으며, 상기 탐침 물질의 흡광도를 분광광도계를 이용하여 약 440nm에서 분석하였다.
또한, 비교예 1의 BDD 전극을 양극으로, 이용하여 동일한 방법으로 탐침 물질의 흡광도를 분광광도계를 이용하여 약 440nm에서 분석하여, 각각의 결과를 도 4에 도시하였다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 텅스텐 산화물 전극 및 비교예 1에 따른 전극의 활성산소종 생성 특성을 도시한 그래프이다.
도 4는 시간에 따라 감소하는 탐침물질의 농도를 기록한 것이며, [RNO]는 탐침물질의 몰수, 초기값[RNO]0는 약 20uM이다.
도 4를 참조하면, 실시예 1의 텅스텐 산화물 전극은 BDD 전극과 유사한 활성산소종 효율을 가짐으로써, 이를 대체할 수 있는 산화 전극으로 사용될 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

Claims (6)

  1. 텅스텐 모재를 준비하는 단계;
    상기 텅스텐 모재를 양극산화하여 예비 텅스텐 산화물을 형성하는 단계;
    상기 예비 텅스텐 산화물을 열처리하는 단계; 및
    상기 열처리된 텅스텐 산화물을 전기적으로 환원하는 환원 전류인가 단계를 포함하되,
    상기 예비 텅스텐 산화물을 형성하는 단계에서 불소 화합물과 H2SO4를 포함하는 전해질 수용액을 이용하여 전기분해를 수행하며,
    상기 환원 전류인가 단계에서 상기 텅스텐 산화물을 음극으로 이용하여 전해질 용액에서 전기분해를 수행하고, 상기 전해질 용액은 LiCl 또는 KH2PO4를 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 산화물 전극의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 전기분해 과정에서 사용되는 양극은, 백금, 철, 니켈 또는 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 산화물 전극의 제조방법.
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