JP2887978B2 - Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体組成物の合成方法 - Google Patents
Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体組成物の合成方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は横形ボート法によるＧａ
Ａｓ等のIII −Ｖ族化合物半導体組成物の合成方法に係
り、特に合成反応時に伴う密閉容器の破壊を防止したも
の関する。
Ａｓ等のIII −Ｖ族化合物半導体組成物の合成方法に係
り、特に合成反応時に伴う密閉容器の破壊を防止したも
の関する。
【０００２】
【従来の技術】III −Ｖ族化合物半導体結晶、特にＧａ
Ａｓは工業的に重要な半導体材料であり、発光素子、高
周波素子、集積回路素子等の用途に広く用いられてい
る。その製法の最も一般的な方法は横形ボート法と呼ば
れるものである。これは、ボートの中に収容したＧａＡ
ｓ融液を、その一端から固化することによって単結晶を
成長させる。成長時にはＧａＡｓ融液（融点１２３８
℃）からのＡｓの解離が生じる。このため、その揮散を
防ぐ必要があり、通常、密閉容器を構成するアンプルの
中にＡｓを封じ込め、気化したＡｓガスの分圧により解
離を防いでいる。
Ａｓは工業的に重要な半導体材料であり、発光素子、高
周波素子、集積回路素子等の用途に広く用いられてい
る。その製法の最も一般的な方法は横形ボート法と呼ば
れるものである。これは、ボートの中に収容したＧａＡ
ｓ融液を、その一端から固化することによって単結晶を
成長させる。成長時にはＧａＡｓ融液（融点１２３８
℃）からのＡｓの解離が生じる。このため、その揮散を
防ぐ必要があり、通常、密閉容器を構成するアンプルの
中にＡｓを封じ込め、気化したＡｓガスの分圧により解
離を防いでいる。
【０００３】横形ボート法においてＧａＡｓ融液を得る
には、従来次の２つの方法が広く用いられている。
には、従来次の２つの方法が広く用いられている。
【０００４】（１）ボート法及びその他の方法（縦型結
晶育成法など）で合成した多結晶を原料としてボートに
収容し、それを融解する方法。
晶育成法など）で合成した多結晶を原料としてボートに
収容し、それを融解する方法。
【０００５】（２）ボートに収容した原料Ｇａと、昇華
しガス化した原料Ａｓを反応させることによりボート内
でＧａＡｓを合成して、融液を作る方法。
しガス化した原料Ａｓを反応させることによりボート内
でＧａＡｓを合成して、融液を作る方法。
【０００６】（１）の方法の中には（２）の方法で合成
する場合が含まれていることから、基本的には（２）の
方法でＧａＡｓは合成される場合が多い。従って、ここ
では（２）の方法により単結晶を成長させる結晶製造装
置の例を模式的に図１に示す。
する場合が含まれていることから、基本的には（２）の
方法でＧａＡｓは合成される場合が多い。従って、ここ
では（２）の方法により単結晶を成長させる結晶製造装
置の例を模式的に図１に示す。
【０００７】アンプル５はヒータ６、７で加熱されるよ
うになっている。アンプル５の一端のＧａＡｓ合成部は
融液保持温度を与える高温用ヒータ６により、他端のＡ
ｓ供給部は蒸気圧温度を与える低温用ヒータ７により加
熱される。ＧａＡｓ合成部にボート３に原料Ｇａ１を収
容し、Ａｓ供給部に原料Ａｓ２を収容する。そして、ボ
ート３に収容したＧａを高温用ヒータ６によりＧａＡｓ
の融点まで加熱する。その後、低温用ヒータ７により原
料Ａｓ２の温度を上げ、６１０℃前後の昇華点で制御す
ることにより、Ａｓのガス化を生ぜしめ、拡散障壁４を
通して輸送されたＡｓガスと、ボート内のＧａとの反応
によりＧａＡｓを合成する。
うになっている。アンプル５の一端のＧａＡｓ合成部は
融液保持温度を与える高温用ヒータ６により、他端のＡ
ｓ供給部は蒸気圧温度を与える低温用ヒータ７により加
熱される。ＧａＡｓ合成部にボート３に原料Ｇａ１を収
容し、Ａｓ供給部に原料Ａｓ２を収容する。そして、ボ
ート３に収容したＧａを高温用ヒータ６によりＧａＡｓ
の融点まで加熱する。その後、低温用ヒータ７により原
料Ａｓ２の温度を上げ、６１０℃前後の昇華点で制御す
ることにより、Ａｓのガス化を生ぜしめ、拡散障壁４を
通して輸送されたＡｓガスと、ボート内のＧａとの反応
によりＧａＡｓを合成する。
【０００８】この装置に用いられる部材のうちボート材
料としては、石英ガラスが最も広く用いられている。そ
の他、ＧａＡｓと不活性なＢＮやＡｌＮ、あるいは高温
に耐えるＳｉＣやＳｉ3 Ｎ4 なども成長用部材として用
いられることがある。アンプルは上記したようにＡｓガ
スを封じ込める必要があり、通常石英が用いられてい
る。また、拡散障壁４も石英である。
料としては、石英ガラスが最も広く用いられている。そ
の他、ＧａＡｓと不活性なＢＮやＡｌＮ、あるいは高温
に耐えるＳｉＣやＳｉ3 Ｎ4 なども成長用部材として用
いられることがある。アンプルは上記したようにＡｓガ
スを封じ込める必要があり、通常石英が用いられてい
る。また、拡散障壁４も石英である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】ところで、前述した横
形ボート法によるＧａＡｓ合成方法では、アンプル内外
の圧力差を小さくする必要がある。石英アンプルは大き
な圧力に耐えないため圧力差が大きいと破裂しやすい上
に、ＧａＡｓの融点付近の高温では軟化しやすく、変形
から破壊へ致りやすいためである。そのための工夫とし
て、Ａｓ供給部の温度を制御する方法が一般的に行われ
る。すなわち、６１０℃で昇華したＡｓの圧力はほぼ１
気圧に等しく、これを制御することでアンプル５の破壊
を防いでいる。
形ボート法によるＧａＡｓ合成方法では、アンプル内外
の圧力差を小さくする必要がある。石英アンプルは大き
な圧力に耐えないため圧力差が大きいと破裂しやすい上
に、ＧａＡｓの融点付近の高温では軟化しやすく、変形
から破壊へ致りやすいためである。そのための工夫とし
て、Ａｓ供給部の温度を制御する方法が一般的に行われ
る。すなわち、６１０℃で昇華したＡｓの圧力はほぼ１
気圧に等しく、これを制御することでアンプル５の破壊
を防いでいる。
【００１０】しかし、合成反応においては一気に反応が
進行するため、一瞬Ａｓ分圧が低下しアンプルが変形し
て破壊することが多い。これを防ぐためにＡｓ供給部の
温度を上げてＡｓの供給を急激に増やす必要があるが、
実際は追いつかない。それは、反応の開始を制御できな
いため、Ａｓ供給部温度を上げるタイミングの設定が難
しいこと、及び反応速度が大きいため、減圧するＡｓ分
圧を一定にするためのＡｓのガス化が追いつかないため
である。アンプルが破壊すると、ボートなど他の部材も
破壊するばかりでなく、高純度、高価なＧａやＡｓが使
用不可となり経済的ダメージが大きいばかりでなく、ア
ンプルから有毒なＡｓガスやＡｓ酸化物のガスが漏れ出
るため、安全上重大な問題となる。従来、このような問
題を有効に解決する手段はなかった。なお、この問題
は、ＧａＡｓのみならず、他のIII−Ｖ族化合物半導体
にも共通する。
進行するため、一瞬Ａｓ分圧が低下しアンプルが変形し
て破壊することが多い。これを防ぐためにＡｓ供給部の
温度を上げてＡｓの供給を急激に増やす必要があるが、
実際は追いつかない。それは、反応の開始を制御できな
いため、Ａｓ供給部温度を上げるタイミングの設定が難
しいこと、及び反応速度が大きいため、減圧するＡｓ分
圧を一定にするためのＡｓのガス化が追いつかないため
である。アンプルが破壊すると、ボートなど他の部材も
破壊するばかりでなく、高純度、高価なＧａやＡｓが使
用不可となり経済的ダメージが大きいばかりでなく、ア
ンプルから有毒なＡｓガスやＡｓ酸化物のガスが漏れ出
るため、安全上重大な問題となる。従来、このような問
題を有効に解決する手段はなかった。なお、この問題
は、ＧａＡｓのみならず、他のIII−Ｖ族化合物半導体
にも共通する。
【００１１】本発明の目的は、上述した従来技術の欠点
を解消して、合成反応時にボート内の急激なＶ族元素ガ
ス不足によるアンプルの変形を抑え、経済的かつ安全に
結晶を製造できるIII −Ｖ族化合物半導体組成物の合成
方法を提供することにある。
を解消して、合成反応時にボート内の急激なＶ族元素ガ
ス不足によるアンプルの変形を抑え、経済的かつ安全に
結晶を製造できるIII −Ｖ族化合物半導体組成物の合成
方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、密閉容器内に
III −Ｖ族化合物半導体組成物、例えばＧａＡｓ組成物
の原料となるＡｓと、ボート内に入れたＧａとを収容
し、加熱後気化したＡｓガスと液状のＧａとの反応によ
りＧａＡｓ融液を合成し、この融液からＧａＡｓ組成物
を得るIII −Ｖ族化合物半導体組成物の合成方法におい
て、ボートに収容したＧａの中に、一定割合のＧａＡｓ
多結晶を予め加えておくようにしたものである。Ｇａの
中には、生成させるＧａＡｓ融液量の５％以上、９５％
以下のＧａＡｓ多結晶を入れることが好ましい。５％よ
り少ない量では、合成反応が激しく生じるため問題解消
とならない。９５％以上ではストイキオメトリ組成のＧ
ａＡｓとなりにくいか、あるいは合成反応が進行しづら
く、時間がかかってしまう。ストイキオメトリとはＧａ
とＡｓの１：１組成のことである。通常、急激な反応が
生じているときは、連鎖反応的にＡｓが取り込まれ、Ｇ
ａＡｓが生成することによりストイキオメトリ組成とな
るが、９５％以上では反応性が悪いためストイキオメト
リとなりにくい。また、ストイキオメトリにするために
かかる時間が長くなってしまう。
III −Ｖ族化合物半導体組成物、例えばＧａＡｓ組成物
の原料となるＡｓと、ボート内に入れたＧａとを収容
し、加熱後気化したＡｓガスと液状のＧａとの反応によ
りＧａＡｓ融液を合成し、この融液からＧａＡｓ組成物
を得るIII −Ｖ族化合物半導体組成物の合成方法におい
て、ボートに収容したＧａの中に、一定割合のＧａＡｓ
多結晶を予め加えておくようにしたものである。Ｇａの
中には、生成させるＧａＡｓ融液量の５％以上、９５％
以下のＧａＡｓ多結晶を入れることが好ましい。５％よ
り少ない量では、合成反応が激しく生じるため問題解消
とならない。９５％以上ではストイキオメトリ組成のＧ
ａＡｓとなりにくいか、あるいは合成反応が進行しづら
く、時間がかかってしまう。ストイキオメトリとはＧａ
とＡｓの１：１組成のことである。通常、急激な反応が
生じているときは、連鎖反応的にＡｓが取り込まれ、Ｇ
ａＡｓが生成することによりストイキオメトリ組成とな
るが、９５％以上では反応性が悪いためストイキオメト
リとなりにくい。また、ストイキオメトリにするために
かかる時間が長くなってしまう。
【００１３】上記したＧａＡｓ組成物とは、ＧａＡｓ単
結晶及びＧａＡｓ多結晶を意味し、ＧａＡｓ単結晶製造
のみならず、ＧａＡｓ多結晶合成にも適用できる。ま
た、本発明を適用できるIII −Ｖ族化合物半導体として
は、ＧａＡｓの他に、Ａｓ系化合物半導体（例えばＩｎ
Ａｓ）がある。さらに、ＩｎＰ、ＧａＰでもアンプル内
外の圧力バランスを保ちながら合成することも可能であ
るから、これらにも適用できる。
結晶及びＧａＡｓ多結晶を意味し、ＧａＡｓ単結晶製造
のみならず、ＧａＡｓ多結晶合成にも適用できる。ま
た、本発明を適用できるIII −Ｖ族化合物半導体として
は、ＧａＡｓの他に、Ａｓ系化合物半導体（例えばＩｎ
Ａｓ）がある。さらに、ＩｎＰ、ＧａＰでもアンプル内
外の圧力バランスを保ちながら合成することも可能であ
るから、これらにも適用できる。
【００１４】なお、密閉容器には通常アンプルが用いら
れるが、ＡｓなどのＶ族元素雰囲気を構成できれば、ア
ンプルとする必要はない。
れるが、ＡｓなどのＶ族元素雰囲気を構成できれば、ア
ンプルとする必要はない。
【００１５】
【作用】ボートに収容したIII 族元素、例えばＧａの中
に、一定割合のIII −Ｖ族化合物半導体多結晶、例えば
ＧａＡｓ多結晶を予め加えておくと、ＧａとＡｓの反応
時の大きな反応熱がＧａＡｓの熱容量により吸収され、
また全量に対するＧａとＡｓの量を希薄にすることで、
反応熱全体を低減できるため、合成反応が急激に起こら
ない。このため、合成反応時にボート内の急激なＡｓガ
ス不足によるアンプルの変形が抑えられる。
に、一定割合のIII −Ｖ族化合物半導体多結晶、例えば
ＧａＡｓ多結晶を予め加えておくと、ＧａとＡｓの反応
時の大きな反応熱がＧａＡｓの熱容量により吸収され、
また全量に対するＧａとＡｓの量を希薄にすることで、
反応熱全体を低減できるため、合成反応が急激に起こら
ない。このため、合成反応時にボート内の急激なＡｓガ
ス不足によるアンプルの変形が抑えられる。
【００１６】
【実施例】以下、ＧａＡｓに適用した本発明の実施例を
比較例と共に、表１を用いて説明する。実施例１〜２及
び比較例１〜３の条件は次の通りである。
比較例と共に、表１を用いて説明する。実施例１〜２及
び比較例１〜３の条件は次の通りである。
【００１７】実施例１ 結晶成長装置は図１と同じものを使った。内径１７０ｍ
ｍ長さ１０００ｍｍの石英アンプルを用いてＧａＡｓを
合成した。幅１１０ｍｍ、深さ６０ｍｍの石英ボート
に、目的とする１０，３７３ｇのＧａＡｓの約２４％に
当る２，５００ｇのＧａＡｓ多結晶と、３，７９５のＧ
ａとをボートにチャージし、アンプルの合成部端部に近
い方に配した。供給部の端にＡｓを４，０９５ｇチャー
ジし、アンプルを１０-4torrの真空に排気した後、溶接
により封じた。
ｍ長さ１０００ｍｍの石英アンプルを用いてＧａＡｓを
合成した。幅１１０ｍｍ、深さ６０ｍｍの石英ボート
に、目的とする１０，３７３ｇのＧａＡｓの約２４％に
当る２，５００ｇのＧａＡｓ多結晶と、３，７９５のＧ
ａとをボートにチャージし、アンプルの合成部端部に近
い方に配した。供給部の端にＡｓを４，０９５ｇチャー
ジし、アンプルを１０-4torrの真空に排気した後、溶接
により封じた。
【００１８】ボートの温度を１２３８℃に上げた後に徐
々にＡｓ部の温度を６１０℃まで上昇した。昇温終了後
一定時間経ったところで、反応熱による閃光を発しなが
らＧａＡｓの合成反応が生じ、融液が形成された。
々にＡｓ部の温度を６１０℃まで上昇した。昇温終了後
一定時間経ったところで、反応熱による閃光を発しなが
らＧａＡｓの合成反応が生じ、融液が形成された。
【００１９】実施例２ 原料のチャージ量（表１）以外は実施例１と同一であ
る。目的とする１０，３６７ｇのＧａＡｓの約８２％に
当る８，５００ｇのＧａＡｓ多結晶を加えた。
る。目的とする１０，３６７ｇのＧａＡｓの約８２％に
当る８，５００ｇのＧａＡｓ多結晶を加えた。
【００２０】比較例１ 実施例１と同じ方法で、原料のチャージ量のみを変え
た。石英ボートに５，０００ｇのＧａのみをチャージ
し、多結晶ＧａＡｓはゼロである。Ａｓを５，３９０ｇ
チャージして封入してＧａＡｓを合成し、融液を形成し
た。形成した融液を徐冷することにより固めて取りだ
し、チャージしたＧａと、合成したＧａＡｓの比から組
成を見積もった。１：１組成の場合、ＧａＡｓは１０，
３７３ｇとなる。
た。石英ボートに５，０００ｇのＧａのみをチャージ
し、多結晶ＧａＡｓはゼロである。Ａｓを５，３９０ｇ
チャージして封入してＧａＡｓを合成し、融液を形成し
た。形成した融液を徐冷することにより固めて取りだ
し、チャージしたＧａと、合成したＧａＡｓの比から組
成を見積もった。１：１組成の場合、ＧａＡｓは１０，
３７３ｇとなる。
【００２１】比較例２ 原料のチャージ量（表１）以外は実施例１と同一であ
る。目的とする１０，３７３ｇのＧａＡｓの約４％に当
る４１５ｇのＧａＡｓ多結晶を加えた。
る。目的とする１０，３７３ｇのＧａＡｓの約４％に当
る４１５ｇのＧａＡｓ多結晶を加えた。
【００２２】比較例３ 原料のチャージ量（表１）以外は実施例１と同一であ
る。目的とする１０，３７４ｇのＧａＡｓの約９６％に
当る９，９７０ｇのＧａＡｓ多結晶を加えた。
る。目的とする１０，３７４ｇのＧａＡｓの約９６％に
当る９，９７０ｇのＧａＡｓ多結晶を加えた。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１からわかるように、実施例１、２では
ストイキオメトリ組成のＧａＡｓがアンプルの変形、破
壊なしに合成できた。従来法の比較例１ではアンプル破
裂が多く、ＧａＡｓ多結晶が４％と少ない比較例１で
も、アンプル破裂が多かった。また、ＧａＡｓ多結晶が
９６．１％と多い比較例３ではストイキオメトリ組成が
得られにくく、平均するとＧａが過剰であった。
ストイキオメトリ組成のＧａＡｓがアンプルの変形、破
壊なしに合成できた。従来法の比較例１ではアンプル破
裂が多く、ＧａＡｓ多結晶が４％と少ない比較例１で
も、アンプル破裂が多かった。また、ＧａＡｓ多結晶が
９６．１％と多い比較例３ではストイキオメトリ組成が
得られにくく、平均するとＧａが過剰であった。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、ボートに収容する原料
III 族元素に一定割合のIII −Ｖ族化合物半導体多結晶
を加えるようにしたので、合成反応時のボート内の急激
なＶ族元素ｓガス不足による密閉容器の変形を抑え、経
済的かつ安全に結晶製造できる。
III 族元素に一定割合のIII −Ｖ族化合物半導体多結晶
を加えるようにしたので、合成反応時のボート内の急激
なＶ族元素ｓガス不足による密閉容器の変形を抑え、経
済的かつ安全に結晶製造できる。
【図１】本発明の実施例によるボート法による結晶成長
装置の概略断面図。
装置の概略断面図。
【符号の説明】 １ Ｇａ ２ Ａｓ ３ 石英ボート ４ 拡散障壁 ５ 石英アンプル ６ 高温用ヒータ ７ 低温用ヒータ
Claims (1)
- 【請求項１】密閉容器内にIII −Ｖ族化合物半導体組成
物の原料となるＶ族元素と、ボート内に入れたIII 族元
素とを収容し、加熱後気化したＶ族元素ガスと液状のII
I 族元素との反応によりIII −Ｖ族化合物半導体融液を
合成し、この融液からIII −Ｖ族化合物半導体組成物を
得るIII −Ｖ族化合物半導体組成物の合成方法におい
て、所望するIII −Ｖ族化合物半導体組成物量の５％以
上９５％以下のIII −Ｖ族化合物半導体多結晶を前記ボ
ート内に原料として加えることを特徴とするIII−Ｖ族
化合物半導体組成物の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25666291A JP2887978B2 (ja) | 1991-10-03 | 1991-10-03 | Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体組成物の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25666291A JP2887978B2 (ja) | 1991-10-03 | 1991-10-03 | Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体組成物の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0597594A JPH0597594A (ja) | 1993-04-20 |
| JP2887978B2 true JP2887978B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=17295732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25666291A Expired - Lifetime JP2887978B2 (ja) | 1991-10-03 | 1991-10-03 | Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体組成物の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2887978B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014084242A (ja) | 2012-10-22 | 2014-05-12 | Hitachi Metals Ltd | 化合物多結晶の製造方法及び製造装置 |
-
1991
- 1991-10-03 JP JP25666291A patent/JP2887978B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0597594A (ja) | 1993-04-20 |
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