JP2830306B2 - 化合物半導体結晶の製造装置 - Google Patents
化合物半導体結晶の製造装置Info
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- JP2830306B2 JP2830306B2 JP4445290A JP4445290A JP2830306B2 JP 2830306 B2 JP2830306 B2 JP 2830306B2 JP 4445290 A JP4445290 A JP 4445290A JP 4445290 A JP4445290 A JP 4445290A JP 2830306 B2 JP2830306 B2 JP 2830306B2
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- Japan
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- crucible
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、縦型温度勾配炉の中に原料融液を収容する
るつぼを配置し、下方より徐冷固化して単結晶を成長さ
せる化合物半導体単結晶の製造装置に関する。
るつぼを配置し、下方より徐冷固化して単結晶を成長さ
せる化合物半導体単結晶の製造装置に関する。
（従来の技術） 従来、縦型温度勾配炉の中に原料融液を収容するるつ
ぼを配置し、下方より徐冷固化して単結晶を成長させる
化合物半導体単結晶の製造装置としては、 石英アンプル内にるつぼを収容して、これを密閉封止
するもの（特開昭63−310787号公報）、 成長容器内にるつぼを収容して、開口に栓をして密閉
するもの（J.Crystal Growth 74（1986）491〜506）、 などが知られている。
ぼを配置し、下方より徐冷固化して単結晶を成長させる
化合物半導体単結晶の製造装置としては、 石英アンプル内にるつぼを収容して、これを密閉封止
するもの（特開昭63−310787号公報）、 成長容器内にるつぼを収容して、開口に栓をして密閉
するもの（J.Crystal Growth 74（1986）491〜506）、 などが知られている。
製造装置は、蒸気圧の高い物質を含む化合物半導体
単結晶を成長させるときに、石英アンプルが破壊される
虞れがある。また、石英アンプルの封止や成長結晶の取
り出しのための石英アンプルの破壊という煩雑な作業を
必要とし、かつ、成長毎に石英アンプルを更新する費用
負担もあって、生産コストが高いものになる。
単結晶を成長させるときに、石英アンプルが破壊される
虞れがある。また、石英アンプルの封止や成長結晶の取
り出しのための石英アンプルの破壊という煩雑な作業を
必要とし、かつ、成長毎に石英アンプルを更新する費用
負担もあって、生産コストが高いものになる。
また、製造装置は、成長容器を栓により完全に密閉
することは不可能であり、容器内の蒸気が栓の隙間から
逃げるため、組成をコントロールすることが難しく、ス
トイキオメトリックな結晶を歩留まり良く製造すること
は困難であった。
することは不可能であり、容器内の蒸気が栓の隙間から
逃げるため、組成をコントロールすることが難しく、ス
トイキオメトリックな結晶を歩留まり良く製造すること
は困難であった。
これらの問題を解決するために、本発明者らは、先に
特願平１−25990号出願の中で、密閉性に優れ、繰り返
し使用可能な成長容器を備えた製造装置を提案した。第
４図はこの装置の断面図である。るつぼ１を内蔵するサ
セプタ２を下軸３の上端に取り付け、該サセプタ２の上
端の周囲に液体封止剤４を収容する受け皿５を設け、該
サセプタ２の上部を覆うキャップ６の下端を該液体封止
剤４に浸漬させて密閉型の成長室を形成し、るつぼ１の
周囲に配置したヒータ７で原料融液８を加熱して上下方
向に温度勾配を設け、るつぼ１の底部の種結晶９から単
結晶10を成長させるものである。
特願平１−25990号出願の中で、密閉性に優れ、繰り返
し使用可能な成長容器を備えた製造装置を提案した。第
４図はこの装置の断面図である。るつぼ１を内蔵するサ
セプタ２を下軸３の上端に取り付け、該サセプタ２の上
端の周囲に液体封止剤４を収容する受け皿５を設け、該
サセプタ２の上部を覆うキャップ６の下端を該液体封止
剤４に浸漬させて密閉型の成長室を形成し、るつぼ１の
周囲に配置したヒータ７で原料融液８を加熱して上下方
向に温度勾配を設け、るつぼ１の底部の種結晶９から単
結晶10を成長させるものである。
（発明が解決しようとする課題） 上記の液体封止剤を使用する製造装置は、上記の利点
を有するものの、るつぼを内蔵するサセプタ上端の広い
開口部分に液体封止剤受け皿を設けるため、その直径が
大きくなり、必然的に温度勾配炉の直径も大きくせざる
を得ない。このように、大きな直径の温度勾配炉は、温
度の制御性が悪くなり、良質の単結晶を得ることが困難
にる。また、受け皿がるつぼ上方の高温部にあるため、
液体封止剤の蒸気圧も高くなり、例えば液体封止剤とし
て酸化硼素を用いてII−VI族化合物半導体単結晶を成長
させるときには、硼素が蒸発して汚染の原因となった。
を有するものの、るつぼを内蔵するサセプタ上端の広い
開口部分に液体封止剤受け皿を設けるため、その直径が
大きくなり、必然的に温度勾配炉の直径も大きくせざる
を得ない。このように、大きな直径の温度勾配炉は、温
度の制御性が悪くなり、良質の単結晶を得ることが困難
にる。また、受け皿がるつぼ上方の高温部にあるため、
液体封止剤の蒸気圧も高くなり、例えば液体封止剤とし
て酸化硼素を用いてII−VI族化合物半導体単結晶を成長
させるときには、硼素が蒸発して汚染の原因となった。
他方、高解離圧成分を含有する単結晶を成長させると
きに、成長室内に該成分の蒸気を満たし、その蒸気圧に
より該成分の抜けを防止して完全なストイキオメトリッ
クな結晶を製造することは、上記の特開昭63−310787号
公報に記載されているが、この装置は上記の密封石英ア
ンプルの欠点を有している。
きに、成長室内に該成分の蒸気を満たし、その蒸気圧に
より該成分の抜けを防止して完全なストイキオメトリッ
クな結晶を製造することは、上記の特開昭63−310787号
公報に記載されているが、この装置は上記の密封石英ア
ンプルの欠点を有している。
そこで、本発明は、上記の問題を解消し、密閉性に優
れ、繰り返し使用可能な成長室を用い、かつ、縦型温度
勾配炉の制御性を高め、液体封止剤蒸気による汚染を防
止し、必要に応じて、成長室内に高蒸気圧成分の蒸気を
満たして該成分の抜けを防止することのできる化合物半
導体結晶の製造装置を提供しようとするものである。
れ、繰り返し使用可能な成長室を用い、かつ、縦型温度
勾配炉の制御性を高め、液体封止剤蒸気による汚染を防
止し、必要に応じて、成長室内に高蒸気圧成分の蒸気を
満たして該成分の抜けを防止することのできる化合物半
導体結晶の製造装置を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明は、（１）縦型温度勾配炉の中に原料融液を収
容するるつぼを配置し、下方より徐冷固化して単結晶を
成長させる化合物半導体単結晶の製造装置において、上
記るつぼを支持するサセプタを下軸の上端に取り付け、
該サセプタの下部周囲に液体封止剤を収容する受け皿を
設け、上記るつぼを覆うキャップの下端を該液体封止剤
に浸漬させて密閉型の成長室を形成したことを特徴とす
る化合物半導体結晶の製造装置、（２）上記サセプタの
下方に高解離圧物質を置く空間を確保し、該空間の温度
を検出する手段を付設し、かつ、該検出温度に応じて該
空間温度を制御する手段を設けることにより、密閉型成
長室内を該高解離圧物質の蒸気で所定圧力に保持するこ
とを可能にしたことを特徴とする上記（１）記載の化合
物半導体結晶の製造装置、及び、（３）縦型温度勾配炉
の中に原料融液を収容するるつぼを配置し、下方より徐
冷固化して単結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製
造装置において、上記るつぼを内蔵するサセプタを下軸
の上端に取り付け、該サセプタの上端の周囲に液体封止
剤を収容する受け皿を設け、該サセプタの上部を覆うキ
ャップの下端を該液体封止剤に浸漬させて密閉型の成長
室を形成し、該サセプタの下方に高解離圧物質を置く空
間を確保し、該空間の温度を検出する手段を付設し、か
つ、該検出温度に応じて該空間温度を制御する手段を設
けることにより、密閉型成長室内を該高解離圧物質の蒸
気で所定圧力に保持することを可能にしたことを特徴と
する化合物半導体結晶の製造装置である。
容するるつぼを配置し、下方より徐冷固化して単結晶を
成長させる化合物半導体単結晶の製造装置において、上
記るつぼを支持するサセプタを下軸の上端に取り付け、
該サセプタの下部周囲に液体封止剤を収容する受け皿を
設け、上記るつぼを覆うキャップの下端を該液体封止剤
に浸漬させて密閉型の成長室を形成したことを特徴とす
る化合物半導体結晶の製造装置、（２）上記サセプタの
下方に高解離圧物質を置く空間を確保し、該空間の温度
を検出する手段を付設し、かつ、該検出温度に応じて該
空間温度を制御する手段を設けることにより、密閉型成
長室内を該高解離圧物質の蒸気で所定圧力に保持するこ
とを可能にしたことを特徴とする上記（１）記載の化合
物半導体結晶の製造装置、及び、（３）縦型温度勾配炉
の中に原料融液を収容するるつぼを配置し、下方より徐
冷固化して単結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製
造装置において、上記るつぼを内蔵するサセプタを下軸
の上端に取り付け、該サセプタの上端の周囲に液体封止
剤を収容する受け皿を設け、該サセプタの上部を覆うキ
ャップの下端を該液体封止剤に浸漬させて密閉型の成長
室を形成し、該サセプタの下方に高解離圧物質を置く空
間を確保し、該空間の温度を検出する手段を付設し、か
つ、該検出温度に応じて該空間温度を制御する手段を設
けることにより、密閉型成長室内を該高解離圧物質の蒸
気で所定圧力に保持することを可能にしたことを特徴と
する化合物半導体結晶の製造装置である。
なお、サセプタは、pBNコートカーボン、モリブデン
等により作成することができ、キャップは、pBNコート
カーボン、pBN等により作成することができる。また、
液体封止剤としては、酸化硼素や原料融液自体を用いる
ことも可能である。
等により作成することができ、キャップは、pBNコート
カーボン、pBN等により作成することができる。また、
液体封止剤としては、酸化硼素や原料融液自体を用いる
ことも可能である。
（作用） 第１図〜第３図は、本発明の具体例を示した断面図で
ある。第１図及び第２図の装置は、成長室のシール部を
るつぼの下方に設けたものであり、第２図及び第３図の
装置は、高解離圧物質を収容する空間を成長室の下部に
設けたものである。
ある。第１図及び第２図の装置は、成長室のシール部を
るつぼの下方に設けたものであり、第２図及び第３図の
装置は、高解離圧物質を収容する空間を成長室の下部に
設けたものである。
第１図の装置は、るつぼ１を支持するサセプタ２を下
軸３の上端に取り付け、該サセプタ２の下部周囲に液体
封止剤４を収容する受け皿５を設け、るつぼ１を覆うキ
ャップ６の下端を該液体封止剤４に浸漬させて密閉型の
成長室を形成するもので、るつぼ１の周囲に配置したヒ
ータ７で縦方向に温度勾配を設け、るつぼ１内の原料融
液８に所定の温度分布を形成し、るつぼ１底部に置いた
種結晶９から単結晶10を成長させる。成長後、上軸11を
上昇させることにより、キャップ６の下端を液体封止剤
４から引き上げて成長室の密閉を解き、単結晶10を取り
出す。
軸３の上端に取り付け、該サセプタ２の下部周囲に液体
封止剤４を収容する受け皿５を設け、るつぼ１を覆うキ
ャップ６の下端を該液体封止剤４に浸漬させて密閉型の
成長室を形成するもので、るつぼ１の周囲に配置したヒ
ータ７で縦方向に温度勾配を設け、るつぼ１内の原料融
液８に所定の温度分布を形成し、るつぼ１底部に置いた
種結晶９から単結晶10を成長させる。成長後、上軸11を
上昇させることにより、キャップ６の下端を液体封止剤
４から引き上げて成長室の密閉を解き、単結晶10を取り
出す。
このように、成長室を形成する液体封止剤の受け皿を
るつぼ下方に設けたので、縦型温度勾配炉の直径を小さ
くすることができ、該温度勾配炉の制御性を高めること
ができた。また、比較的低温部に受け皿を設けたので、
液体封止剤の蒸気圧を低く抑えることができ、該蒸気に
起因する汚染を防止することができるようになった。
るつぼ下方に設けたので、縦型温度勾配炉の直径を小さ
くすることができ、該温度勾配炉の制御性を高めること
ができた。また、比較的低温部に受け皿を設けたので、
液体封止剤の蒸気圧を低く抑えることができ、該蒸気に
起因する汚染を防止することができるようになった。
第２図は、第１図の装置を改良したものであり、改良
点のみ説明すると、サセプタ２下部に高解離圧物質12を
収容するための空間を設け、下軸３の先端近くに熱電対
13を配置して該空間の温度を測定し、測定信号をヒータ
制御回路14及び成長室内圧力制御回路15に送り、ヒータ
７の温度を制御して成長室内の高解離圧成分の蒸気圧を
調節するものである。
点のみ説明すると、サセプタ２下部に高解離圧物質12を
収容するための空間を設け、下軸３の先端近くに熱電対
13を配置して該空間の温度を測定し、測定信号をヒータ
制御回路14及び成長室内圧力制御回路15に送り、ヒータ
７の温度を制御して成長室内の高解離圧成分の蒸気圧を
調節するものである。
このように、成長室の低温部に高解離圧物質を置いて
該物質の加熱温度を制御することができるので、成長室
内の高解離圧成分蒸気の圧力を確実に制御することがで
き、該成分の抜けを防止することができ、ストイキオメ
トリックの単結晶を得ることができるようになった。
該物質の加熱温度を制御することができるので、成長室
内の高解離圧成分蒸気の圧力を確実に制御することがで
き、該成分の抜けを防止することができ、ストイキオメ
トリックの単結晶を得ることができるようになった。
第３図は、第２図の装置の変形であり、るつぼ１を内
蔵するサセプタ２を下軸３の上端に取り付け、該サセプ
タ２の上端の周囲に液体封止剤４を収容する受け皿５を
設け、該サセプタ２の上部を覆うキャップ６の下端を該
液体封止剤４に浸漬させて密閉型の成長室を形成し、該
サセプタ２の下方に高解離圧物質12を置く空間を確保
し、該空間の温度を検出するための熱電対13を下軸３の
先端近くに配置して該空間の温度を測定し、測定信号を
ヒータ制御回路14及び成長室内圧力制御回路15に送り、
ヒータ７の温度を制御して成長室内の高解離圧成分の蒸
気圧を調節するものである。
蔵するサセプタ２を下軸３の上端に取り付け、該サセプ
タ２の上端の周囲に液体封止剤４を収容する受け皿５を
設け、該サセプタ２の上部を覆うキャップ６の下端を該
液体封止剤４に浸漬させて密閉型の成長室を形成し、該
サセプタ２の下方に高解離圧物質12を置く空間を確保
し、該空間の温度を検出するための熱電対13を下軸３の
先端近くに配置して該空間の温度を測定し、測定信号を
ヒータ制御回路14及び成長室内圧力制御回路15に送り、
ヒータ７の温度を制御して成長室内の高解離圧成分の蒸
気圧を調節するものである。
この装置は、液体封止剤４をるつぼ１の上方に設ける
欠点を有するものの、密閉成長室内の高解離圧成分蒸気
の圧力制御については、第２図の装置と同様の作用効果
があり、高解離圧成分の抜けのないストイキオメトリッ
クの単結晶を得ることができる。
欠点を有するものの、密閉成長室内の高解離圧成分蒸気
の圧力制御については、第２図の装置と同様の作用効果
があり、高解離圧成分の抜けのないストイキオメトリッ
クの単結晶を得ることができる。
（実施例１） 第１図の装置を用いてCdTe単結晶の成長を行った。直
径36mmのpBN製るつぼに400gのCdTe多結晶を入れ、pBNコ
ートカーボンのサセプタとキャップを用い、受け皿には
B2O3を収容して密閉成長室を形成し、口径60mmの温度勾
配炉を用いて結晶成長させた。得られたCdTe単結晶は、
石英アンプルを用いる従来装置で成長させたものと同様
に優れた結晶性を有していた。
径36mmのpBN製るつぼに400gのCdTe多結晶を入れ、pBNコ
ートカーボンのサセプタとキャップを用い、受け皿には
B2O3を収容して密閉成長室を形成し、口径60mmの温度勾
配炉を用いて結晶成長させた。得られたCdTe単結晶は、
石英アンプルを用いる従来装置で成長させたものと同様
に優れた結晶性を有していた。
第４図の装置で、上記の装置と同様に直径36mmのるつ
ぼを使用するためには、口径84mmの炉が必要になり、ヒ
ータの出力も大幅に高める必要があり、かつ、ヒータと
るつぼとの間隔が広がるので、るつぼ内の温度制御の精
度も低下することを避けることはできない。
ぼを使用するためには、口径84mmの炉が必要になり、ヒ
ータの出力も大幅に高める必要があり、かつ、ヒータと
るつぼとの間隔が広がるので、るつぼ内の温度制御の精
度も低下することを避けることはできない。
（実施例２） 第３図の装置を用いてCdTe単結晶を成長させた。直径
36mmのpBN製るつぼにCdTe多結晶原料400gを入れ、サセ
プタ下部の空間にCdを10gを置き、受け皿にB2O3を入れ
て、まず、炉内及び成長室内を真空排気し、ヒータでB2
O3を溶融してキャップの下端を溶融B2O3に浸漬させて成
長室を密閉した。次に、るつぼ底部の種結晶を溶融しな
いように低温に保持し、かつ、サセプタ下部のCdの加熱
温度を調節して、成長室内のCd蒸気圧を一定に保持する
ようにフィードバックをかけ、原料を溶融してるつぼ内
に温度勾配を形成して、下軸を徐々に降ろして結晶成長
を行った。
36mmのpBN製るつぼにCdTe多結晶原料400gを入れ、サセ
プタ下部の空間にCdを10gを置き、受け皿にB2O3を入れ
て、まず、炉内及び成長室内を真空排気し、ヒータでB2
O3を溶融してキャップの下端を溶融B2O3に浸漬させて成
長室を密閉した。次に、るつぼ底部の種結晶を溶融しな
いように低温に保持し、かつ、サセプタ下部のCdの加熱
温度を調節して、成長室内のCd蒸気圧を一定に保持する
ようにフィードバックをかけ、原料を溶融してるつぼ内
に温度勾配を形成して、下軸を徐々に降ろして結晶成長
を行った。
このような実験を繰り返したが、得られたCdTe単結晶
の電気特性は再現性が良く、キャリア濃度が1015cm-3
で、比抵抗が102Ωcmのｐ型半導体を得ることができ
た。また、これらの特性は、半径方向及び成長軸方向に
均一であった。
の電気特性は再現性が良く、キャリア濃度が1015cm-3
で、比抵抗が102Ωcmのｐ型半導体を得ることができ
た。また、これらの特性は、半径方向及び成長軸方向に
均一であった。
（発明の効果） 本発明は、上記の構成を採用することによって、密閉
性に優れ、繰り返し使用可能な成長室を用いることがで
き、かつ、口径の比較的小さな縦型温度勾配炉を使用す
ることができるので制御性を高めることができ、装置の
コストを大幅に低下させるとともに、高解離圧成分の抜
けもなく、液体封止剤蒸気による汚染もない、高品質の
化合物半導体結晶の製造を可能にした。
性に優れ、繰り返し使用可能な成長室を用いることがで
き、かつ、口径の比較的小さな縦型温度勾配炉を使用す
ることができるので制御性を高めることができ、装置の
コストを大幅に低下させるとともに、高解離圧成分の抜
けもなく、液体封止剤蒸気による汚染もない、高品質の
化合物半導体結晶の製造を可能にした。
第１図〜第３図は、本発明の具体例である化合物半導体
結晶製造装置の断面図であり、第４図は本発明者らが先
に提案した装置の断面図である。
結晶製造装置の断面図であり、第４図は本発明者らが先
に提案した装置の断面図である。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 11/00 - 11/06 C30B 28/00 - 35/00
Claims (3)
- 【請求項１】縦型温度勾配炉の中に原料融液を収容する
るつぼを配置し、下方より徐冷固化して単結晶を成長さ
せる化合物半導体単結晶の製造装置において、上記るつ
ぼを支持するサセプタを下軸の上端に取り付け、該サセ
プタの下部周囲に液体封止剤を収容する受け皿を設け、
上記るつぼを覆うキャップの下端を該液体封止剤に浸漬
させて密閉型の成長室を形成したことを特徴とする化合
物半導体結晶の製造装置。 - 【請求項２】上記サセプタの下方に高解離圧物質を置く
空間を確保し、該空間の温度を検出する手段を付設し、
かつ、該検出温度に応じて該空間温度を制御する手段を
設けることにより、密閉型成長室内を該揮発性物質の蒸
気で所定圧力に保持することを可能にしたことを特徴と
する請求項（１）記載の化合物半導体結晶の製造装置。 - 【請求項３】縦型温度勾配炉の中に原料融液を収容する
るつぼを配置し、下方より徐冷固化して単結晶を成長さ
せる化合物半導体単結晶の製造装置において、上記るつ
ぼを内蔵するサセプタを下軸の上端に取り付け、該サセ
プタの上端の周囲に液体封止剤を収容する受け皿を設
け、該サセプタの上部を覆うキャップの下端を該液体封
止剤に浸漬させて密閉型の成長室を形成し、該サセプタ
の下方に高解離圧物質を置く空間を確保し、該空間の温
度を検出する手段を付設し、かつ、該検出温度に応じて
該空間温度を制御する手段を設けることにより、密閉型
成長室内を該高解離圧物質の蒸気で所定圧力に保持する
ことを可能にしたことを特徴とする化合物半導体結晶の
製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4445290A JP2830306B2 (ja) | 1990-02-27 | 1990-02-27 | 化合物半導体結晶の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4445290A JP2830306B2 (ja) | 1990-02-27 | 1990-02-27 | 化合物半導体結晶の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247582A JPH03247582A (ja) | 1991-11-05 |
| JP2830306B2 true JP2830306B2 (ja) | 1998-12-02 |
Family
ID=12691882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4445290A Expired - Lifetime JP2830306B2 (ja) | 1990-02-27 | 1990-02-27 | 化合物半導体結晶の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2830306B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995033873A1 (fr) * | 1994-06-02 | 1995-12-14 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Procede et dispositif de production d'un monocristal macle |
-
1990
- 1990-02-27 JP JP4445290A patent/JP2830306B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03247582A (ja) | 1991-11-05 |
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