JP5017787B2 - 無機微結晶の製造装置 - Google Patents
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水熱合成法により無機微粒子を合成する場合、合成反応の過程においては、結晶核の生成、結晶核生成後の更なる結晶析出、結晶の溶解析出による結晶性向上等の各段階では、材料、反応様式に応じて温度条件を制御する必要がある。
一方、連続式の水熱合成装置は、無機微粒子の合成の効率を高め、かつ、その製造コストを低減することに主眼をおいて開発されたもので、上記のバッチ式の水熱合成装置を単に大型化したもの、バッチ式の合成装置や条件を単に連続化したもの等が大半であり、例えば、無機微粒子の原料が長尺の配管内を通過する間に水熱反応を行う装置等が提案されている(特許文献1参照)。
このように、水熱合成反応を連続化することによって、原料の溶液やスラリー、あるいは反応、合成後の溶液やスラリーの温度制御を容易に行うことが可能になるものの、結晶核の生成、結晶成長等、水熱合成における各段階の温度管理を精密に制御することができないのが現状である。
本発明の無機微結晶の製造装置では、前記結晶核析出部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを前記第2の温度と異なる第4の温度に保持する第2の温度保持部を備え、この第2の温度保持部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを前記結晶成長部に送り込むこととしてもよい。
この無機微結晶の製造装置では、前記結晶核析出部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを第2の温度と異なる第4の温度に保持する第2の温度保持部を備え、この第2の温度保持部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを前記結晶成長部に送り込むこととしてもよい。
本発明の無機微結晶の製造装置では、前記結晶核析出部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを前記第2の温度と異なる第4の温度に保持する第2の温度保持部を備え、この第2の温度保持部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを前記結晶成長部に送り込むこととしてもよい。
この無機微結晶の製造装置では、前記結晶成長部に、この結晶成長部の内部の圧力を制御する圧力制御手段を設けたことにより、結晶成長過程における圧力制御が容易になる。これにより、無機微結晶の結晶成長の成長条件を容易に制御することが可能になる。
本発明の無機微結晶の製造装置は、さらに、外部の雰囲気から隔離された閉鎖型の反応系であることとしてもよい。
本発明の他の無機微結晶の製造装置によれは、無機微結晶の原料となる溶液またはスラリーを供給する供給手段と、この供給手段により供給される前記溶液またはスラリーを室温以上かつ800℃以下の第1の温度に保持する温度保持部と、この温度保持部から送り出される前記溶液またはスラリーを前記第1の温度より低くかつ−80℃以上かつ300℃以下の第2の温度に保持して結晶核を析出させる結晶核析出部と、この結晶核析出部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを−80℃以上かつ前記第1の温度以下の第3の温度に保持して前記結晶核を結晶成長させる結晶成長部とを備えたので、形状や大きさが制御された無機微結晶を連続して製造することができる。
なお、これらの形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
図1は、本発明の第1の実施形態の無機微結晶の製造装置を示す概略構成図であり、形状や大きさが制御された無機微結晶を連続して製造する装置である。
図において、1は無機微結晶の原料となる溶液(またはスラリー)Sを貯留する原料タンク(貯留槽)、2は溶液(またはスラリー)Sを搬送する配管、3は配管2に設けられて原料タンク1に貯留される溶液(またはスラリー)Sを供給するポンプであり、これら原料タンク1、配管2及びポンプ3により原料供給部(供給手段)4が構成されている。
この反応槽8には、結晶核を含む溶液(またはスラリー)S’を攪拌する攪拌機11、結晶核を含む溶液(またはスラリー)S’を温度(3)に加熱し保持するヒーター12、反応槽8内を所定の圧力のアルゴン(Ar)ガス雰囲気にするためのArボンベ13及びArガスの圧力を測定するための圧力計14が設けられている。
この製造装置では、これら原料タンク1からポンプ27に至るそれぞれの作動は、図示しない制御装置により制御されている。
この製造装置は、溶液(またはスラリー)が原料タンク1から送り出された後、配管2、5、反応槽8、配管21を経由して容器24にて回収されるまで、外部の雰囲気から隔離された閉鎖型の反応系となっている。
また、反応槽8の温度範囲についても、結晶核を所定の大きさ及び形状の結晶に成長させることのできる温度範囲であればよく、低温部6及び結晶核析出部7と同様、特に限定するものではないが、加熱、冷却のいずれかの方法を採用することにより、−80℃から800℃まで設定することが可能である。
まず、無機微結晶の原料となる溶液(またはスラリー)Sを調製し、原料タンク1に貯留する。
次いで、この溶液(またはスラリー)Sを配管2及びポンプ3を介して低温部6に定量供給し、温度(1)、例えば−80℃以上かつ300℃以下の温度に保持する。
低温部6と結晶核析出部7との間に急峻な温度勾配があるので、ここを通過する溶液(またはスラリー)Sは急激な温度変化による急激な化学反応により、極めて微小な結晶核を瞬時にしかも多量に生成することとなる。
同時に、Arボンベ13及び圧力計14により反応槽8内部の雰囲気が、例えば、0.1〜30MPaのAr雰囲気に保たれる。
ここでは、微小な結晶核を基に、均一な大きさ及び形状の無機微結晶に徐々に結晶成長させる必要があるので、温度(3)は温度(2)以下であることが好ましい。
ここでは、熟成の際の温度、雰囲気及び圧力を一定に保持しているので、微小な結晶核を基に無機微結晶を容易かつ大量に、しかも連続的に生成することができる。
以上により、微小な無機微結晶、あるいは微小な無機微結晶を含む溶液(またはスラリー)S”を連続して製造することができる。
しかも、装置構成が簡単であり、しかも安価であるから、製造コストを大幅に削減することができる。
本実施形態の溶液(またはスラリー)Sを原料とする粉末合成は、各種金属酸化物、リン酸化合物、シュウ酸化合物、水酸化物等の粉末を合成する水熱合成に適用可能である。
図2は、本発明の第2の実施形態の無機微結晶の製造装置を示す概略構成図であり、本実施形態の製造装置が上述した第1の実施形態の製造装置と異なる点は、第1の実施形態の製造装置では、結晶核析出部7の後に反応槽8を設けたのに対し、本実施形態の製造装置では、結晶核析出部7と反応槽8との間に、結晶核析出部7から送り出される結晶核を含む溶液(またはスラリー)S’を温度(2)と異なる温度(4)に保持する低温部(第2の温度保持部)31を設けた点である。
この製造装置では、低温部31の温度(4)を結晶核析出部7の温度(2)以下とすることにより、微小な結晶核を含む溶液(またはスラリー)S’が低温部31にて一旦冷却され、成長過程の結晶核の成長が一旦停止するので、極めて微小な結晶核を含む溶液(またはスラリー)S’が反応槽8に送り込まれることになる。したがって、反応槽8では、極めて微小な結晶核を含む溶液(またはスラリー)S’を熟成することになるので、単分散性に優れた無機微結晶を容易に生成することができる。
図3は、本発明の第3の実施形態の無機微結晶の製造装置を示す概略構成図であり、本実施形態の製造装置が上述した第1の実施形態の製造装置と異なる点は、第1の実施形態の製造装置では、溶液(またはスラリー)Sを温度(1)に保持する低温部6の後に、溶液(またはスラリー)Sを温度(1)より高い温度に保持して結晶核を析出させる結晶核析出部7を設けたのに対し、本実施形態の製造装置では、溶液(またはスラリー)Sを加熱し高温の温度(1)に保持する高温部(温度保持部)41の後に、溶液(またはスラリー)Sを温度(1)より低い温度(2)に冷却して結晶核を析出させる結晶核析出部42を設けた点である。
この様に、高温部41と結晶核析出部42との間に急峻な温度勾配があるので、ここを通過する溶液(またはスラリー)Sは急激な温度変化による急激な化学反応の停止により、極めて微小な結晶核を瞬時にしかも多量に生成することとなる。
この製造装置においても、単分散性に優れた無機微結晶を容易に生成することができる。
図4は、本発明の第4の実施形態の無機微結晶の製造装置を示す概略構成図であり、本実施形態の製造装置が上述した第3の実施形態の製造装置と異なる点は、第3の実施形態の製造装置では、結晶核析出部42の後に反応槽8を設けたのに対し、本実施形態の製造装置では、結晶核析出部42と反応槽8との間に、結晶核析出部42から送り出される結晶核を含む溶液(またはスラリー)S’を温度(2)と異なる温度(4)に保持する高温部(第2の温度保持部)51を設けた点である。
この製造装置では、高温部51の温度(4)を結晶核析出部42の温度(2)以上とすることにより、微小な結晶核を含む溶液(またはスラリー)S’が高温部51にて再度加熱され、微小な結晶核の更なる成長を抑制したままの状態で反応槽8に送り込まれることになる。したがって、反応槽8では、微小な結晶核を含む溶液(またはスラリー)S’を熟成することになるので、結晶性が高くしかも単分散性に優れた無機微結晶を容易に生成することができる。
2 配管
3 ポンプ
4 原料供給部
5 配管
6 低温部
7 結晶核析出部
8 反応槽
11 攪拌機
12 ヒーター
13 Arボンベ
14 圧力計
21 配管
22 逆止弁
23 背圧弁
24 容器
25 水槽
26 配管
27 ポンプ
31 低温部
41 高温部
42 結晶核析出部
51 高温部
Claims (6)
- 水熱合成法により、各種金属酸化物、リン酸化合物、シュウ酸化合物または水酸化物からなる無機微結晶を連続して製造する装置であって、
無機微結晶の原料となる溶液またはスラリーを供給する供給手段と、この供給手段により供給される前記溶液またはスラリーを−80℃以上かつ300℃以下の第1の温度に保持する温度保持部と、この温度保持部に隣接して設けられ、この温度保持部から送り出される前記溶液またはスラリーを前記第1の温度より高くかつ室温以上かつ800℃以下の第2の温度に保持して前記溶液またはスラリーに急激な化学反応を生じさせ、前記溶液またはスラリー内に無機微結晶の核となる結晶核を析出させる結晶核析出部と、この結晶核析出部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを−80℃以上かつ前記第2の温度以下の第3の温度に保持して前記結晶核を結晶成長させ、所定の大きさ及び形状の無機微結晶とする結晶成長部とを備えてなることを特徴とする無機微結晶の製造装置。 - 前記結晶核析出部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを前記第2の温度と異なる第4の温度に保持する第2の温度保持部を備え、
この第2の温度保持部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを前記結晶成長部に送り込むことを特徴とする請求項1記載の無機微結晶の製造装置。 - 水熱合成法により、各種金属酸化物、リン酸化合物、シュウ酸化合物または水酸化物からなる無機微結晶を連続して製造する装置であって、
無機微結晶の原料となる溶液またはスラリーを供給する供給手段と、この供給手段により供給される前記溶液またはスラリーを室温以上かつ800℃以下の第1の温度に保持する温度保持部と、この温度保持部から送り出される前記溶液またはスラリーを前記第1の温度より低くかつ−80℃以上かつ300℃以下の第2の温度に保持して結晶核を析出させる結晶核析出部と、この結晶核析出部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを−80℃以上かつ前記第1の温度以下の第3の温度に保持して前記結晶核を結晶成長させる結晶成長部とを備えてなることを特徴とする無機微結晶の製造装置。 - 前記結晶核析出部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを前記第2の温度と異なる第4の温度に保持する第2の温度保持部を備え、
この第2の温度保持部から送り出される結晶核を含む溶液またはスラリーを前記結晶成長部に送り込むことを特徴とする請求項3記載の無機微結晶の製造装置。 - 前記結晶成長部に、この結晶成長部の内部の圧力を制御する圧力制御手段を設けてなることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項記載の無機微結晶の製造装置。
- 外部の雰囲気から隔離された閉鎖型の反応系であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項記載の無機微結晶の製造装置。
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