CN109550274A - 一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置 - Google Patents

Abstract

一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置，包括蒸汽加热器(1)、结晶器(2)、高效浓缩蒸发器(3)及自动控制系统，在结晶器下部设置有轴向进液管(4)，在进液管顶部罩有延伸至结晶器顶部的同轴心的导流管(5)，蒸汽加热器通过进液管路(6)连接于结晶器轴向进液管的进料口，结晶器与高效浓缩蒸发器通过一段直管(7)连接，在结晶器底部设置有晶体分离出料口(10)；高效浓缩蒸发器顶部设置有蒸汽排出口(8)及真空泵(11)，在高效浓缩蒸发器上部与蒸汽加热器之间连接有转料循环管路(9)。本发明能实现高酸度热结晶性物质的浓缩结晶连续化，能保证工艺稳定，装置高效运行，提高生产效率，降低工人劳动强度，提升改进产品品质。

Description

一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置

技术领域

本发明涉及化工分离提纯装置技术领域，具体涉及一种高酸度热结晶性物质浓缩结晶装置。

背景技术

传统的DTB结晶装置只适用于冷结晶物性物质的结晶分离，对于热结晶物性物质不适用，这是由于传统的DTB结晶装置是将热饱和料夜泵送到冷却区通过冷却结晶，而热结晶物性物质通过冷却则导致产品晶体溶解，达不到预期效果。现有的高酸度热结晶性物质浓缩结晶多为间歇式浓缩结晶，这是由于蒸发器与结晶器料液没有形成温度差时，热饱和料液容易在蒸汽加热器里结晶导致堵塞管道，从而不能连续加热蒸发，因此不能连续加热结晶，只能通过给结晶釜整体加热，进行间歇式浓缩结晶，不易实现自动化控制，难以实现浓缩结晶的连续化，使得结晶过程效率低、工人劳动强度大，而且人为因素会带来质量波动性大、产品品质不稳定等问题，加之料液强酸性对设备腐蚀性大，因此需要对热结晶性物质结晶分离技术进行改进。

发明内容

本发明目的是解决上述现有技术存在的问题，提供一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置，以实现高酸度热结晶性物质浓缩结晶连续化，提高生产效率，降低工人劳动强度，提升改进产品品质。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置，包括蒸汽加热器、结晶器、高效浓缩蒸发器及自动控制系统，在结晶器中心下部设置有轴向进液管，在进液管顶部罩有延伸至结晶器顶部的同轴心的导流管，所述蒸汽加热器的出液口通过进液管路连接于结晶器轴向进液管的底部进料口，所述结晶器的顶部出液口与高效浓缩蒸发器底部的进液口通过一段直管连接，在结晶器底部设置有晶体分离出料口；所述高效浓缩蒸发器顶部设置有蒸汽排出口，蒸汽排出口接有真空泵，在高效浓缩蒸发器上部与蒸汽加热器之间连接有转料循环管路；在结晶器上设置有液位计和温度计，在蒸汽加热器的蒸汽管路进气口设置有蒸汽控制阀，在进液管路上设置有原料液进料泵，在转料循环管路上设置有循环转料泵；所述真空泵、液位计、蒸汽控制阀、温度计、原料液进料泵、循环转料泵均与自动控制系统连接。

本发明在结晶器下部和高效浓缩蒸发器上部之间连接有带循环泵的循环管路。MVR蒸汽压缩装置的排气口通过蒸汽回送管路连接蒸汽加热器。所述蒸汽加热器、结晶器、高效浓缩蒸发器、直管、进液管、导流管、进液管路、转料循环管路、循环管路均采用耐强酸腐蚀的材料制作，包括但不限于碳化硅、G30、石墨、搪瓷。所述真空泵、原料液进料泵、循环转料泵均采用耐酸碱泵。

本发明装置工作时，先开启真空泵抽真空，使整套装置在真空状态下开始工作，开启原料液进料泵，使加热器内的料液进入结晶器，当结晶器内液位升高达到设定值时控制系统控制原料液进料泵停止，同时开启循环转料泵，同时开启蒸汽控制阀，蒸汽进入加热器，给加热器里的料液加热升温，加热的料液从进液管路进入结晶器，当物料温度达到真空度对应的沸点时开始蒸发，物料达到蒸发温度后经温度计反馈至控制系统，蒸汽控制阀即关闭(当物料温度低于蒸发温度时，蒸汽控制阀即自动开启)。连接结晶器与高效浓缩蒸发器的直管形成了在结晶器与高效浓缩蒸发器之间的缩颈段，起到压力控制的作用，通过液位高差形成沸点差，结晶器内高热料液在蒸发器呈真空状态下蒸发形成细小结晶物质，细小结晶物质在重力不断加大过程中逐渐下沉至结晶器，通过晶体沉降生长和热结晶特性，在温度较高的结晶器中进一步长大，形成较好的晶体。结晶器底部温度高于顶部温度，蒸发器温度低于结晶器顶部温度，当尚未结晶的料液上升到高效浓缩蒸发器时，温度已达不到蒸发结晶的条件，经转料循环管路回到蒸汽加热器再进行加热，料液在蒸发器、蒸汽加热器、结晶器之间形成封闭循环的蒸发连续结晶。所设置的导流管在导流的同时可保证重量不大的细小晶粒沿导流管随料液被提升到液面，当晶体慢慢长大后达到一定重量后沿导流管下沉到结晶器底部。当装置运行至结晶器内晶体量达到所需时，通过控制系统打开晶体分离出料口实现晶体分离。

本发明根据热结晶物质属性，采用反DTB冷结晶物质属性进行设计，高效浓缩蒸发器与结晶器通过液位压力装置即直管进行控制，使高效浓缩蒸发器内的物料温度低于结晶器内物料温度，为热结晶属性物质结晶生长提供条件。本发明将温度降低的料液重新回送至蒸汽加热器中，可避免由于热结晶在加热器中管道形成堵塞的问题，实现连续浓缩结晶控制。

本发明能实现高酸度热结晶性物质的浓缩结晶连续化，能保证工艺稳定，装置高效运行，提高生产效率，降低工人劳动强度，提升改进产品品质。

附图说明

图1为本发明的示意图。

具体实施方式

如图1所示的高酸度热结晶性物质连续结晶装置，包括用于加热料液的蒸汽加热器1、连接蒸汽加热器的结晶器2、位于结晶器上方的高效浓缩蒸发器3及自动控制系统。在结晶器中心下部设置有轴向进液管4，在进液管顶部罩有延伸至结晶器顶部的同轴心的导流管5，所述蒸汽加热器1的出液口通过进液管路6连接于结晶器轴向进液管4的底部进料口4a，所述结晶器2的顶部出液口与高效浓缩蒸发器3底部的进液口通过一段直管7连接，直管7的作用是将蒸发器与结晶器连通，控制液位高度，从而形成蒸发器与结晶器的液体沸点差。在结晶器底部设置有晶体分离出料口10；所述高效浓缩蒸发器3顶部设置有蒸汽排出口8，蒸汽排出口8接有真空泵11，在高效浓缩蒸发器3上部与蒸汽加热器1之间连接有转料循环管路9；在结晶器上设置有液位计12和温度计14，在蒸汽加热器1的蒸汽管路进气口设置有蒸汽控制阀13，在进液管路6上设置有原料液进料泵15，在转料循环管路9上设置有循环转料泵16；所述真空泵11、液位计12、蒸汽控制阀13、温度计14、原料液进料泵15、循环转料泵16均与自动控制系统连接。

本发明装置工作时，先开启真空泵11抽真空，至整套装置内部处于真空状态下后开始工作。开启原料液进料泵15，使蒸汽加热器1内的料液进入结晶器2，当液位计12检测到结晶器内液位升高达到设定值时，控制系统控制原料液进料泵停止，此时开启循环转料泵16，并同时开启蒸汽控制阀13，蒸汽进入蒸汽加热器，给蒸汽加热器里的料液加热升温，加热的料液从进液管路进入结晶器，当料液温度达到真空度对应的沸点时开始蒸发，料液达到蒸发温度后经温度计14反馈至控制系统，蒸汽控制阀13即关闭，当料液温度低于蒸发温度时，蒸汽控制阀即自动开启。在真空负压的作用下，料液从结晶器沿直管7不断上升。连接结晶器与高效浓缩蒸发器的直管7形成了在结晶器与高效浓缩蒸发器之间的缩颈段，相当于一个液位压差装置，通过直管7在结晶器和高效浓缩蒸发器之间形成液位高差，从而形成料液的沸点差，使结晶器内高热料液在高效浓缩蒸发器呈真空状态下蒸发形成细小结晶物质，细小结晶物质在不断结晶长大的过程中重量逐渐加大，在重力作用下逐渐下沉至结晶器底部，并在温度较高的结晶器中进一步长大，形成较好的晶体。结晶器底部温度高于顶部温度，蒸发器温度低于结晶器顶部温度，当尚未结晶的料液上升到高效浓缩蒸发器时，温度已达不到蒸发结晶的条件，由循环转料泵16经转料循环管路9回送到蒸汽加热器1再进行加热，使料液在蒸发器、蒸汽加热器、结晶器之间形成封闭循环的蒸发连续结晶。所设置的导流管5在导流的同时可保证重量不大的细小晶粒沿导流管随料液被提升到液面，当晶体慢慢长大达到一定重量后沿导流管下沉到结晶器底部。当整套装置工作运行至结晶器内晶体量达到所需量时，通过控制系统打开晶体分离出料口10实现晶体分离，将分离的晶体(此时分离的晶体是液体和晶体的混合物)放入离心机脱干液体后得到所需的全固态晶体。

本发明在结晶器2下部和高效浓缩蒸发器上部之间还连接有带循环泵18的循环管路17。当结晶器内沉降的晶体颗粒度过小，还达不到所需要求时，通过循环泵将在结晶器底部的小晶体和液体的混合物料(在装置运行过程中，结晶器底部的物料是沉降的晶体与料液的混合物)抽送至高效浓缩蒸发器3内，经转料循环管路9回送到蒸汽加热器1重新进行加热和结晶。高效浓缩蒸发器3顶部的蒸汽排出口8除连接真空泵11外，真空泵后端还通过排气管路13连接MVR蒸汽压缩装置19，MVR蒸汽压缩装置19的排气口通过蒸汽回送管路20连接蒸汽加热器，经MVR蒸汽压缩装置19压缩的热蒸汽可通过蒸汽回送管路20送回蒸汽加热器1，实现高效节能。

本发明的主体部件如所述蒸汽加热器1、结晶器2、高效浓缩蒸发器3、直管7、进液管4、导流管5、进液管路6、转料循环管路9、循环管路17等均采用耐强酸腐蚀的材料制作，如碳化硅、G30、石墨、搪瓷等。所述真空泵11、原料液进料泵15、循环转料泵16均采用耐酸碱泵。所有管路的管道内壁要光滑，不易粘结高酸度热结晶性物质晶体。

本发明的蒸汽加热器、结晶器、高效浓缩蒸发器、MVR蒸汽压缩装置均可采用现有技术设备。控制系统采用PLC控制系统。

采用本发明装置进行硫酸亚锡的浓缩结晶的一个生产实例如下：

硫酸酸度35g/L，Sn²⁺浓度70g/L的硫酸亚锡溶液为原溶液，开始工作时，通过PLC控制系统设定真空度0.05MPa、高效浓缩蒸发器温度70℃；开启真空泵抽真空，整套装置在真空状态下开始工作，开启原料液进料泵，使硫酸亚锡料液进入加热器、结晶器，当结晶器内液位升高达到设计值时停止原料液进料泵，同时开启循环转料泵循环，结晶器内物料液位受液位计控制；此时，开启蒸汽控制阀，对加热器里面的物料进行热交换，物料温度达到真空度对应的沸点就会蒸发，将物料的蒸发温度作为反馈信号，当蒸汽将物料温度升至蒸发温度，蒸汽控制阀自动关闭。当物料温度低于蒸发温度时，蒸汽控制阀自动开启；当运行浓缩至硫酸酸度为110g/L时，实现连续晶体分离，通过控制系统控制，将分离的晶体放入离心机离心脱除液体后得到硫酸亚锡晶体。

Claims (6)

1.一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置，其特征在于，包括蒸汽加热器(1)、结晶器(2)、高效浓缩蒸发器(3)及自动控制系统，在结晶器中心下部设置有轴向进液管(4)，在进液管顶部罩有延伸至结晶器顶部的同轴心的导流管(5)，所述蒸汽加热器(1)的出液口通过进液管路(6)连接于结晶器轴向进液管(4)的底部进料口(4a)，所述结晶器(2)的顶部出液口与高效浓缩蒸发器(3)底部的进液口通过一段直管(7)连接，在结晶器底部设置有晶体分离出料口(10)；所述高效浓缩蒸发器(3)顶部设置有蒸汽排出口(8)，蒸汽排出口接有真空泵(11)，在高效浓缩蒸发器(3)上部与蒸汽加热器(1)之间连接有转料循环管路(9)；在结晶器上设置有液位计(12)和温度计(14)，在蒸汽加热器(1)的蒸汽管路进气口设置有蒸汽控制阀(13)，在进液管路(6)上设置有原料液进料泵(15)，在转料循环管路(9)上设置有循环转料泵(16)；所述真空泵(11)、液位计(12)、蒸汽控制阀(13)、温度计(14)、原料液进料泵(15)、循环转料泵(16)均与自动控制系统连接。

2.根据权利要求1所述的一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置，其特征在于，在结晶器(2)下部和高效浓缩蒸发器(3)上部之间连接有带循环泵(18)的循环管路(17)。

3.根据权利要求1或2所述的一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置，其特征在于，所述高效浓缩蒸发器(3)顶部的蒸汽排出口(8)通过排气管路(13)连接MVR蒸汽压缩装置(19)。

4.根据权利要求3所述的一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置，其特征在于，所述MVR蒸汽压缩装置(19)的排气口通过蒸汽回送管路(20)连接蒸汽加热器(1)。

5.根据权利要求1所述的一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置，其特征在于，所述蒸汽加热器(1)、结晶器(2)、高效浓缩蒸发器(3)、直管(7)、进液管(4)、导流管(5)、进液管路(6)、转料循环管路(9)、循环管路(17)均采用耐强酸腐蚀的材料制作，包括但不限于碳化硅、G30、石墨、搪瓷。

6.根据权利要求1所述的一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置，其特征在于，所述真空泵(11)、原料液进料泵(15)、循环转料泵(16)均采用耐酸碱泵。