CN113880129A - 一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡结晶方法，是以硫酸亚锡溶液、硫酸为原料，在搅拌条件下，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸，加完后继续搅拌，然后离心得到大颗粒硫酸亚锡晶体；硫酸亚锡溶液的质量浓度为5‑20wt％，硫酸溶液的质量浓度为20‑50wt％；硫酸亚锡溶液与硫酸的质量比为95‑70wt％：5‑30wt％。本发明方法制备的硫酸亚锡颗粒大，溶解浊度低，同时工艺简单，不需要浓缩蒸发水分，低能耗高效率，环境友好。
Description
技术领域
本发明属于硫酸亚锡制备技术领域，具体为一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法。
背景技术
硫酸亚锡是一种重要的锡化学原料，是白色或浅黄色结晶粉末，能溶于水及稀硫酸，水溶液迅速分解，主要用途是用于镀锡、水泥添加剂、蓄电池、印染工业媒染剂、或化学试剂等。
目前，在公开文献报道中，硫酸亚锡结晶工艺主要是采取蒸发浓缩的方法达到固液分离提纯。未见用硫酸直接从硫酸亚锡溶液中制备提取硫酸亚锡晶体的报道。用浓缩蒸发制备的硫酸亚锡晶体小，易变质，导致溶解浊度大，同时需要很大热量，生产能耗高，效率低。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种可制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法。
为实现发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，该方法以硫酸亚锡溶液、硫酸为原料，在搅拌条件下，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸，加完后继续搅拌，然后离心得到粒度D50为180-190μm的硫酸亚锡晶体；硫酸亚锡溶液的质量浓度为5-20wt％，硫酸溶液的质量浓度为20-50wt％；硫酸亚锡溶液与硫酸的质量比为95-70wt％：5-30wt％。
进一步地，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸时搅拌速度为100-400rpm，滴加完硫酸溶液后，继续搅拌10-60min。
更进一步地，硫酸的滴加速度为5-60mol/min。
本发明方法制备的硫酸亚锡晶体颗粒较大且均匀，粒度可达190μm左右，相比现有技术方法得到的120μm左右的粒度明显加大。硫酸亚锡晶体性能稳定，不易变质，溶解浊度小，且生产工艺简单，不需要浓缩蒸发水分，低能耗高效率，环境友好。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明的内容。
实施例1
一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
(1)将质量浓度为6％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
(2)配制质量浓度为25％的硫酸溶液；
(3)在150rpm搅拌速度下，以10mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达10％；
(4)滴加完后继续搅拌30min；
(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
实施例2
一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
(1)将质量浓度为10％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
(2)配制质量浓度为35％的硫酸溶液；
(3)在200rpm搅拌速度下，以30mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达20％；
(4)滴加完后继续搅拌35min；
(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
实施例3
一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
(1)将质量浓度为20％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
(2)配制质量浓度为40％的硫酸溶液；
(3)在300rpm搅拌速度下，以40mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达25％；
(4)滴加完后继续搅拌43min；
(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
实施例4
一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
(1)将质量浓度为13％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
(2)配制质量浓度为44％的硫酸溶液；
(3)在330rpm搅拌速度下，以45mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达27％；
(4)滴加完后继续搅拌55min；
(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
实施例5
一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
(1)将质量浓度为20％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
(2)配制质量浓度为50％的硫酸溶液；
(3)在400rpm搅拌速度下，以55mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达25％；
(4)滴加完后继续搅拌60min；
(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
实施例6
一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，具体步骤如下：
(1)将质量浓度为15％的硫酸亚锡溶液加入到结晶釜中；
(2)配制质量浓度为42％的硫酸溶液；
(3)在350rpm搅拌速度下，以60mol/min的速度向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸溶液，加到硫酸占体系中的质量浓度达30％；
(4)滴加完后继续搅拌35min；
(5)进行固液分离得到大颗粒硫酸亚锡晶体。
采用现有减压蒸发浓缩方法和以上实施例1-6得到的硫酸亚锡产品的性能见下表：
从表中数据可知，减压蒸发浓缩方法制备的硫酸亚锡产品的溶解浊度在12～13，粒度D50在123～130μm左右。用本发明方法制备的硫酸亚锡产品的溶解浊度可以降低到2～6，粒度大小在180～193μm，溶解浊度明显降低，颗粒明显加大。
Claims (3)
1.一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，其特征在于，以硫酸亚锡溶液、硫酸为原料，在搅拌条件下，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸，加完后继续搅拌，然后离心得到粒度D50为180-190μm的硫酸亚锡晶体；硫酸亚锡溶液的质量浓度为5-20wt％，硫酸溶液的质量浓度为20-50wt％；硫酸亚锡溶液与硫酸的质量比为95-70wt％：5-30wt％。
2.根据权利要求所述的一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，其特征在于，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸时搅拌速度为100-400rpm，滴加完硫酸溶液后，继续搅拌10-60min。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡的方法，其特征在于，硫酸的滴加速度为5-60mol/min。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU141860A1 (ru) * | 1961-01-30 | 1961-11-30 | В.Ф. Грищенко | Способ получени сернокислого олова |
| CN2217022Y (zh) * | 1994-10-31 | 1996-01-10 | 齐鲁石化公司职工大学科技经济开发中心 | 硫酸亚锡离子膜电解装置 |
| CN104591266A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-05-06 | 柳州华锡铟锡材料有限公司 | 延长硫酸亚锡产品保质期的方法 |
| CN109112561A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-01 | 广西科技师范学院 | 一种延长硫酸亚锡保质期的方法 |
| CN109550274A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-02 | 云南锡业股份有限公司化工材料分公司 | 一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置 |
| CN110817940A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-21 | 云南锡业锡化工材料有限责任公司 | 一种制备低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的方法 |
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2021
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU141860A1 (ru) * | 1961-01-30 | 1961-11-30 | В.Ф. Грищенко | Способ получени сернокислого олова |
| CN2217022Y (zh) * | 1994-10-31 | 1996-01-10 | 齐鲁石化公司职工大学科技经济开发中心 | 硫酸亚锡离子膜电解装置 |
| CN104591266A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-05-06 | 柳州华锡铟锡材料有限公司 | 延长硫酸亚锡产品保质期的方法 |
| CN109112561A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-01 | 广西科技师范学院 | 一种延长硫酸亚锡保质期的方法 |
| CN109550274A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-02 | 云南锡业股份有限公司化工材料分公司 | 一种高酸度热结晶性物质连续结晶装置 |
| CN110817940A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-21 | 云南锡业锡化工材料有限责任公司 | 一种制备低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 庄茹萍: "硫酸亚锡制备条件的优化", 《山东化工》 * |
| 杨赛金: "锡精炼除铜渣综合利用研究" * |
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