JPS61127693A - 結晶製造装置 - Google Patents
結晶製造装置Info
- Publication number
- JPS61127693A JPS61127693A JP24972284A JP24972284A JPS61127693A JP S61127693 A JPS61127693 A JP S61127693A JP 24972284 A JP24972284 A JP 24972284A JP 24972284 A JP24972284 A JP 24972284A JP S61127693 A JPS61127693 A JP S61127693A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cell
- mother liquor
- crystal
- crystals
- cooling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は溶液の冷却による種型の結晶製造装置に関する
。さらに詳しくは、中心部に攪拌翼１゜を有し、上方に
原料及び循環母液の供給口１１．１２を、また下方に結
晶及び母液の排出口１３を具備した溶液の結晶槽１にお
いて、結晶槽１の内冷却により結晶の析出と生長をせし
める種型の連続結晶製造装置である。
。さらに詳しくは、中心部に攪拌翼１゜を有し、上方に
原料及び循環母液の供給口１１．１２を、また下方に結
晶及び母液の排出口１３を具備した溶液の結晶槽１にお
いて、結晶槽１の内冷却により結晶の析出と生長をせし
める種型の連続結晶製造装置である。
（ロ）従来の技術
温度の上昇と共に溶解度の増加する溶液においては一般
に冷却によって結晶の析出と分離が行われる。この際不
揃の結晶粒度または不整形な結晶では、結晶と母液の分
別の際に母液の残留、または結晶中に不純物の混入など
により結晶の純度が低下するので、可及的に一定粒度の
完面結晶の生成が求められる。
に冷却によって結晶の析出と分離が行われる。この際不
揃の結晶粒度または不整形な結晶では、結晶と母液の分
別の際に母液の残留、または結晶中に不純物の混入など
により結晶の純度が低下するので、可及的に一定粒度の
完面結晶の生成が求められる。
槽内の冷却による結晶の製造には一般に槽内に冷却部分
等を配置して攪拌冷却することが、設備構造上比較的簡
易でその設備費も低廉で稼動も容易であることから広く
採用されている。しかしながら、冷却部分の表面におけ
る溶液の攪拌は必ずしも一様でなく、液の流れに死角を
生じてその部分に結晶の生成と付着の現象があり、これ
が生長発達して不整形結晶の発生をし易くする。このた
め槽内溶液の均一な攪拌による槽内溶液の濃度の均一化
が肝要な問題になっている。
等を配置して攪拌冷却することが、設備構造上比較的簡
易でその設備費も低廉で稼動も容易であることから広く
採用されている。しかしながら、冷却部分の表面におけ
る溶液の攪拌は必ずしも一様でなく、液の流れに死角を
生じてその部分に結晶の生成と付着の現象があり、これ
が生長発達して不整形結晶の発生をし易くする。このた
め槽内溶液の均一な攪拌による槽内溶液の濃度の均一化
が肝要な問題になっている。
一２−
（ハ）発明が解決しようとする問題点
溶液が冷却して過飽和の域に達すると、その溶液は液中
の結晶粒子、捷たけその他周辺の固体を核として生長が
行われる。溶液に対して過冷の状態にある冷却面では溶
液は常に過飽和の状態に導かれるので、冷却面に接する
溶液は過飽和になれば、その面に結晶の粒子を発生し各
方面に対して生長するが、と＼で冷却面は結晶生長方向
えの障害物になるので不整形結晶発生の原因になる。
の結晶粒子、捷たけその他周辺の固体を核として生長が
行われる。溶液に対して過冷の状態にある冷却面では溶
液は常に過飽和の状態に導かれるので、冷却面に接する
溶液は過飽和になれば、その面に結晶の粒子を発生し各
方面に対して生長するが、と＼で冷却面は結晶生長方向
えの障害物になるので不整形結晶発生の原因になる。
そのため光面結晶を得るには冷却面が常に一様に攪拌さ
れて各粒子の周囲が均一な濃度に維持され、粒子が各方
向に自由に生長し得るようにしなければならない。すな
わち結晶粒子が何時も溶液中に浮遊状態にあることが必
要なことになる。
れて各粒子の周囲が均一な濃度に維持され、粒子が各方
向に自由に生長し得るようにしなければならない。すな
わち結晶粒子が何時も溶液中に浮遊状態にあることが必
要なことになる。
東
特に冷却面のような過冷の部分においてはへの粘度が増
加するので槽内の液の流動机上に、さらに特別の攪拌を
必要とする。
加するので槽内の液の流動机上に、さらに特別の攪拌を
必要とする。
に）問題を解決するだめの手段
斯かる観点から、上部に原料溶液供給管１１及び循環母
液供給管１２を有し、底部に結晶及び母液排出口１３を
有する結晶槽１において一結晶槽１の中央部に溶液攪拌
用の回転翼１０を設けると共に結晶槽１内部の冷却部２
．３、またはこれと結晶槽１をそれぞれ振幅数龍の微振
動を付与する微振動架台６．７上に設置し、さらに結晶
槽底部の排出口１３からは結晶と母液を排出して外部に
分 設置した篩限装置１４により粗結晶を結晶微粒と母液よ
り分離し、結晶微粒を母液と共に循環母液として結晶槽
１に反覆供給して光面粗結晶の粒子としそ生長せしめる
ことを達成した。
液供給管１２を有し、底部に結晶及び母液排出口１３を
有する結晶槽１において一結晶槽１の中央部に溶液攪拌
用の回転翼１０を設けると共に結晶槽１内部の冷却部２
．３、またはこれと結晶槽１をそれぞれ振幅数龍の微振
動を付与する微振動架台６．７上に設置し、さらに結晶
槽底部の排出口１３からは結晶と母液を排出して外部に
分 設置した篩限装置１４により粗結晶を結晶微粒と母液よ
り分離し、結晶微粒を母液と共に循環母液として結晶槽
１に反覆供給して光面粗結晶の粒子としそ生長せしめる
ことを達成した。
体）作用
上記の技術的手段は次のように作用する。
原料溶液供給管１１及び循環母液供給管１２より結晶槽
１内に供給される原料溶液及び母液は回転攪拌翼１０に
て結晶槽１内に攪拌流動され、結晶槽１内の冷却部２．
３にて冷却され結晶粒子を析出し、まだは結晶粒子を生
長させながら流動し漸次粗結晶に発育する。粗粒化した
結晶は母液とて槽Ｎに貯り、排出口１３より母液と共に
結晶槽は製品として、また結晶粒子は母液と共に結晶槽
１に循環し溶液中の結晶核となる。
１内に供給される原料溶液及び母液は回転攪拌翼１０に
て結晶槽１内に攪拌流動され、結晶槽１内の冷却部２．
３にて冷却され結晶粒子を析出し、まだは結晶粒子を生
長させながら流動し漸次粗結晶に発育する。粗粒化した
結晶は母液とて槽Ｎに貯り、排出口１３より母液と共に
結晶槽は製品として、また結晶粒子は母液と共に結晶槽
１に循環し溶液中の結晶核となる。
ｍψ〈冷却されｔ飽和の状態に導かれ、溶液中に流動す
る結晶粒子まだは他の固形物の面を核とし生長し粗粒化
するｆ、この際特に冷却部２．３においては溶液は過冷
されるだめ、その粘度が上昇するので、その流動は低調
になり冷却部２．３上に結晶核の発生とその生長入超５
．易い。
る結晶粒子まだは他の固形物の面を核とし生長し粗粒化
するｆ、この際特に冷却部２．３においては溶液は過冷
されるだめ、その粘度が上昇するので、その流動は低調
になり冷却部２．３上に結晶核の発生とその生長入超５
．易い。
然るに、冷却部２．３またはその他の固形部分に上下の
微振動を行わせると、溶液はそれらの面に対して流動と
微振動とにより静止状態に留ることがないのでその面上
の結晶粒子の発生乃至結晶の生長が防止される。すなわ
ち結晶粒子の発生とその生長が何時も溶液中で各方向に
自由に発達し得る状況にあるので、光面結晶の発生を容
易にするものである。
微振動を行わせると、溶液はそれらの面に対して流動と
微振動とにより静止状態に留ることがないのでその面上
の結晶粒子の発生乃至結晶の生長が防止される。すなわ
ち結晶粒子の発生とその生長が何時も溶液中で各方向に
自由に発達し得る状況にあるので、光面結晶の発生を容
易にするものである。
本発明にて得られる粗結晶は母液との比重基により槽内
の溶液の流動に抗して漸次槽底に沈降するので、結晶母
液と共に槽底部の排出口１３より排出し、槽外の篩分装
置１４にて分別され、結晶粒は母液と共に反覆して結晶
槽１中に供給し結晶生成の核として使用される。斯くし
て粗粒の光面結晶が生産され得る。
の溶液の流動に抗して漸次槽底に沈降するので、結晶母
液と共に槽底部の排出口１３より排出し、槽外の篩分装
置１４にて分別され、結晶粒は母液と共に反覆して結晶
槽１中に供給し結晶生成の核として使用される。斯くし
て粗粒の光面結晶が生産され得る。
（へ）発明の効果
以上詳述したように本発明は、結晶槽１内の攪拌のほか
に冷却部２．３まだはこれと結晶槽１に上下の微振動を
加えつ＼冷却し、発生する結晶を結晶槽１外に導いて篩
分して粗結晶を分離すると共に、結晶粒子を母液と共に
結晶槽１に循環母液として供給して生長発達せしめる光
面粗結晶の連続製造装置で、これが産業上に寄与する経
済的効果はまことに犬なるものと謂うべきである。
に冷却部２．３まだはこれと結晶槽１に上下の微振動を
加えつ＼冷却し、発生する結晶を結晶槽１外に導いて篩
分して粗結晶を分離すると共に、結晶粒子を母液と共に
結晶槽１に循環母液として供給して生長発達せしめる光
面粗結晶の連続製造装置で、これが産業上に寄与する経
済的効果はまことに犬なるものと謂うべきである。
（ト）実施例
本発明の実施の例を次に示す。
溶液の組成が重量比にて、ＦｅＳθｊ、１８％、Ｈ２Ｂ
Ｏ３，２０％、Ｈ３Ｏ６２％を示す鋼材の酸洗廃液の１
３”７Ｋｐ、４を図示のような直径３５０ ′ｍｍ、高
さ７１０ａｍの結晶槽１に装入し、槽中央の攪拌翼１０
を回転して攪拌し、さらに冷却部２．３及び結晶槽１“
五− 枝振幅２ｍ、振動数６５０回／分にて微振動させながら
冷却部に一１１℃のブラインを送入して冷却する。
Ｏ３，２０％、Ｈ３Ｏ６２％を示す鋼材の酸洗廃液の１
３”７Ｋｐ、４を図示のような直径３５０ ′ｍｍ、高
さ７１０ａｍの結晶槽１に装入し、槽中央の攪拌翼１０
を回転して攪拌し、さらに冷却部２．３及び結晶槽１“
五− 枝振幅２ｍ、振動数６５０回／分にて微振動させながら
冷却部に一１１℃のブラインを送入して冷却する。
槽底部の排出口１３より結晶を含む母液を排出し篩臘装
置１４にて粗結晶を篩別し、結晶粒を含む母液は結晶槽
１に循環母液として送入した。
置１４にて粗結晶を篩別し、結晶粒を含む母液は結晶槽
１に循環母液として送入した。
上記の処理により粒の揃っだＦｅＳＯ４・７Ｈ２０の結
晶３２．６ Ｋ９／ｈを得た。
晶３２．６ Ｋ９／ｈを得た。
図面は本発明による装置の１例の概要を、その縦断面図
によって示したもので、こ＼に１は結晶槽、２及３は冷
却部、４及５は冷却用ブライン配管、６は結晶種振動架
台、７は冷却部振動架台、８は、冷却部分あ微振動支台
、９は回転軸、１０は攪拌翼、１１は原料送入管、１２
は循環母液管、１３は排出口、１４は篩分装置、１５は
結晶出口、１６は母液排１管を示す。
によって示したもので、こ＼に１は結晶槽、２及３は冷
却部、４及５は冷却用ブライン配管、６は結晶種振動架
台、７は冷却部振動架台、８は、冷却部分あ微振動支台
、９は回転軸、１０は攪拌翼、１１は原料送入管、１２
は循環母液管、１３は排出口、１４は篩分装置、１５は
結晶出口、１６は母液排１管を示す。
Claims (1)
- 中心部に攪拌翼１０を有し、上方に原料及び循環母液の
供給口１１、１２を、また下方に結晶及び母液の排出口
１３を具備した溶液の結晶槽１において、結晶槽１の内
部の冷却部２、３またはそれと結晶槽１とに上下の微振
動を与える振動架台６、７を具えて溶液を攪拌冷却する
ことを特徴とする冷却による連続結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24972284A JPS61127693A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24972284A JPS61127693A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61127693A true JPS61127693A (ja) | 1986-06-14 |
| JPH0152041B2 JPH0152041B2 (ja) | 1989-11-07 |
Family
ID=17197221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24972284A Granted JPS61127693A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61127693A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104674004A (zh) * | 2015-03-12 | 2015-06-03 | 吉首大学 | 将硫酸锰溶液中钙镁离子结晶后振动去除的装置 |
| CN105568359A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-05-11 | 济南晶艺光电技术有限公司 | 水溶液晶体一体化生长炉 |
| JP2017035649A (ja) * | 2015-08-07 | 2017-02-16 | 国立大学法人静岡大学 | 凍結分離装置および凍結分離方法 |
| CN109107214A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-01 | 吉安德和钨业有限公司 | 一种用于仲钨酸铵生产的蒸发结晶装置 |
| CN113717114A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-11-30 | 济南悟通生物科技有限公司 | 一种2-乙酰基吡嗪连续化重结晶装置及其方法和应用 |
-
1984
- 1984-11-28 JP JP24972284A patent/JPS61127693A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104674004A (zh) * | 2015-03-12 | 2015-06-03 | 吉首大学 | 将硫酸锰溶液中钙镁离子结晶后振动去除的装置 |
| JP2017035649A (ja) * | 2015-08-07 | 2017-02-16 | 国立大学法人静岡大学 | 凍結分離装置および凍結分離方法 |
| CN105568359A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-05-11 | 济南晶艺光电技术有限公司 | 水溶液晶体一体化生长炉 |
| CN109107214A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-01 | 吉安德和钨业有限公司 | 一种用于仲钨酸铵生产的蒸发结晶装置 |
| CN113717114A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-11-30 | 济南悟通生物科技有限公司 | 一种2-乙酰基吡嗪连续化重结晶装置及其方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0152041B2 (ja) | 1989-11-07 |
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