JPS62103050A - Ｅｄｔａ廃液からのｅｄｔａの回収方法 - Google Patents
Ｅｄｔａ廃液からのｅｄｔａの回収方法Info
- Publication number
- JPS62103050A JPS62103050A JP24017185A JP24017185A JPS62103050A JP S62103050 A JPS62103050 A JP S62103050A JP 24017185 A JP24017185 A JP 24017185A JP 24017185 A JP24017185 A JP 24017185A JP S62103050 A JPS62103050 A JP S62103050A
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- Japan
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- edta
- waste liquor
- acid
- crystallization tank
- crystal
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- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
主粟上互肌且分■
本発明は、化学めっき廃液等、エチレンジアミン四酢酸
（以下、ＥＤＴＡ又はＨ４Ｙと記す）を含む廃液から有
価物であるＥＤＴＡを回収する方法に関する。
（以下、ＥＤＴＡ又はＨ４Ｙと記す）を含む廃液から有
価物であるＥＤＴＡを回収する方法に関する。
丈来立伎■
従来、ＥＤＴＡ廃液からＢＤＴＡを回収するには、ｐｉ
＋を鉱酸を用いて調整し、Ｎａ４ Ｙ ｓ Ｎａａ Ｈ
Ｙ ５Ｎａ２Ｈ２Ｙ及びＮａＨ３Ｙとして存在するＥＤ
ＴＡナトリウム塩を不溶性の遊離酸Ｈ４Ｙとして晶析さ
せた後、固液分離している。
＋を鉱酸を用いて調整し、Ｎａ４ Ｙ ｓ Ｎａａ Ｈ
Ｙ ５Ｎａ２Ｈ２Ｙ及びＮａＨ３Ｙとして存在するＥＤ
ＴＡナトリウム塩を不溶性の遊離酸Ｈ４Ｙとして晶析さ
せた後、固液分離している。
この回収方法においては、晶析槽に攪拌機を取りつけ、
ＥＤＴＡ廃液と添加した酸とを攪拌混合しながら、Ｈ４
Ｙの溶解度が最も低くなるｐｏｔ〜２までｐＨを低下さ
せてＨ４Ｙを析出させ、回収する。
ＥＤＴＡ廃液と添加した酸とを攪拌混合しながら、Ｈ４
Ｙの溶解度が最も低くなるｐｏｔ〜２までｐＨを低下さ
せてＨ４Ｙを析出させ、回収する。
りジと る 占
しかしながら、このような従来法にあっては、析出した
結晶粒径が０．０５〜０．２ ｍｍと小さい上、結晶形
状が樹枝状晶であるものが多（、後段の固液分離が困難
であり、沈澱池が大型化し、また、結晶を再利用するの
に必要な洗浄、脱水工程において、結晶のリークを防ぎ
、かつ洗浄効果を向上させるために高価な耐酸性の高速
遠心分離機等を用いなければならなかった。更に、結晶
内への不純物の取込み量も多く、回収品質を悪化すると
いう問題点もあった。
結晶粒径が０．０５〜０．２ ｍｍと小さい上、結晶形
状が樹枝状晶であるものが多（、後段の固液分離が困難
であり、沈澱池が大型化し、また、結晶を再利用するの
に必要な洗浄、脱水工程において、結晶のリークを防ぎ
、かつ洗浄効果を向上させるために高価な耐酸性の高速
遠心分離機等を用いなければならなかった。更に、結晶
内への不純物の取込み量も多く、回収品質を悪化すると
いう問題点もあった。
ＥＤＴＡの結晶粒径を増大させるためには、核発生が起
こらず、種晶が存在すると、その成長のみが起こる準安
定域の過飽和度で晶析を行わなければならない。しかし
、従来の晶析法では、ＥＤＴＡの過飽和溶液は不安定に
なりがちであり、時間の経過及び極めて小さな液の流れ
の乱れ等が原因して微小核が多数発生してしまい、粒径
を増大することができなかった。
こらず、種晶が存在すると、その成長のみが起こる準安
定域の過飽和度で晶析を行わなければならない。しかし
、従来の晶析法では、ＥＤＴＡの過飽和溶液は不安定に
なりがちであり、時間の経過及び極めて小さな液の流れ
の乱れ等が原因して微小核が多数発生してしまい、粒径
を増大することができなかった。
従って、本発明は、前記従来技術の欠点を解消し、ＥＤ
ＴＡ廃液からＨ４Ｙを連続的かつ効率的に、結晶粒径が
大きく、結晶形状が球形に近く、更に高純度で析出させ
ることにより、後段の固液分離及び洗浄、脱水工程の設
備を簡素化して、高い回収率でＨ４Ｙ結晶を経済的に回
収しうるＥＤＴＡ回収方法を提供することを目的とする
。
ＴＡ廃液からＨ４Ｙを連続的かつ効率的に、結晶粒径が
大きく、結晶形状が球形に近く、更に高純度で析出させ
ることにより、後段の固液分離及び洗浄、脱水工程の設
備を簡素化して、高い回収率でＨ４Ｙ結晶を経済的に回
収しうるＥＤＴＡ回収方法を提供することを目的とする
。
ロ 占 ”′ る 、 の び本発明
は、熔解しているＥＤＴＡナトリウム塩を不溶性のＨ４
Ｙとして晶析させる場合、Ｈ４Ｙ結晶の成長の阻害要因
が結晶と攪拌翼との衝突による結晶の破砕及び攪拌翼に
よる液の剪断作用による多量の微小核発生であることを
実験により確認し、攪拌翼を用いないで結晶を浮遊状態
にできる方法として、処理液の一部を晶析槽の底部より
流入させ、Ｈ４Ｙの種晶を流動化することによって前記
の問題点を解決したものである。
は、熔解しているＥＤＴＡナトリウム塩を不溶性のＨ４
Ｙとして晶析させる場合、Ｈ４Ｙ結晶の成長の阻害要因
が結晶と攪拌翼との衝突による結晶の破砕及び攪拌翼に
よる液の剪断作用による多量の微小核発生であることを
実験により確認し、攪拌翼を用いないで結晶を浮遊状態
にできる方法として、処理液の一部を晶析槽の底部より
流入させ、Ｈ４Ｙの種晶を流動化することによって前記
の問題点を解決したものである。
叩ち、本発明によるＥＤＴＡの回収方法は、Ｈ４Ｙの種
晶を充填した晶析槽の底部からｐＨ３以下の処理液の一
部を循環液として流入させて、上向流で種晶を流動化さ
せると同時に底部からＥＤＴＡ廃液を供給して晶析を行
い、所定の粒径に成長したＨ４Ｙの結晶を底部から抜き
出すことを特徴とする。
晶を充填した晶析槽の底部からｐＨ３以下の処理液の一
部を循環液として流入させて、上向流で種晶を流動化さ
せると同時に底部からＥＤＴＡ廃液を供給して晶析を行
い、所定の粒径に成長したＨ４Ｙの結晶を底部から抜き
出すことを特徴とする。
本発明においては、過飽和の生成を、種晶が流動化され
ている晶析槽の底部で、原液と処理液の一部とを混合す
ることによって行う。本発明方法において、晶析槽の底
部のＨ４Ｙの過飽和度（溶液濃度−飽和濃度）が５００
０■／１以下になるようにＥＤＴＡ廃液及び／又は処理
液の流量を調節するのが好ましい。
ている晶析槽の底部で、原液と処理液の一部とを混合す
ることによって行う。本発明方法において、晶析槽の底
部のＨ４Ｙの過飽和度（溶液濃度−飽和濃度）が５００
０■／１以下になるようにＥＤＴＡ廃液及び／又は処理
液の流量を調節するのが好ましい。
晶析槽内の温度は、結晶の成長に対して大きく影響し、
高温である程、成長速度が速（、かつ微小核の発生を抑
制でき、一般に２０〜８０℃であるのが好ましい。
高温である程、成長速度が速（、かつ微小核の発生を抑
制でき、一般に２０〜８０℃であるのが好ましい。
次に、図面に基づいて本発明を説明する。
第１図は本発明方法を実施する装置のフローシートであ
る。第１図において、ＥＤＴＡ廃液は、原液供給配管１
から晶析槽２へ流入する。晶析槽２には、Ｈ４Ｙ結晶３
が充填されており、更に、底部から循環液９が流入され
て、Ｈ４Ｙ結晶３を浮遊状態に維持する。処理液は、晶
析槽２の上部から処理液をｐｉｇ整槽５へ導入され、処
理液配管１１から放出されるが、その際、処理液の一部
を循環液として利用するため、ｐＨ計６でｐＩ（を測定
し、処理液のｐＨが３より高い場合に、電磁弁１２を開
き、処理液のｐｕが３以下、好ましくは０．５〜２．５
になるように酸供給配管４から酸を供給する。ｐＨ３以
下に調整された処理液の一部を循環ポンプ７により流量
計８を介して循環液供給配管９から晶析槽２へ流入させ
る。このようにして所定の粒径に成長したＨ４Ｙ結晶は
、結晶抜き出し配管１０から１友き出す。
る。第１図において、ＥＤＴＡ廃液は、原液供給配管１
から晶析槽２へ流入する。晶析槽２には、Ｈ４Ｙ結晶３
が充填されており、更に、底部から循環液９が流入され
て、Ｈ４Ｙ結晶３を浮遊状態に維持する。処理液は、晶
析槽２の上部から処理液をｐｉｇ整槽５へ導入され、処
理液配管１１から放出されるが、その際、処理液の一部
を循環液として利用するため、ｐＨ計６でｐＩ（を測定
し、処理液のｐＨが３より高い場合に、電磁弁１２を開
き、処理液のｐｕが３以下、好ましくは０．５〜２．５
になるように酸供給配管４から酸を供給する。ｐＨ３以
下に調整された処理液の一部を循環ポンプ７により流量
計８を介して循環液供給配管９から晶析槽２へ流入させ
る。このようにして所定の粒径に成長したＨ４Ｙ結晶は
、結晶抜き出し配管１０から１友き出す。
図面には、円錐型の晶析槽を示したが、円筒型又は多段
の円筒型晶析槽を使用しても、同様に良好な結晶が得ら
れる。
の円筒型晶析槽を使用しても、同様に良好な結晶が得ら
れる。
実施例
高さ３ｍで、空間率一定の円錐型晶析槽を有する、図面
に示した装置を用いて、ＥＤＴＡ？ａ度がＨ４Ｙ換算で
２６．０００■／１であるＥＤＴＡ廃液からＥＤＴＡを
回収する実験を行った。その際、晶析槽内には、粒径的
０．２ ａｍのＨ４Ｙ結晶を種晶として充填しておいた
。晶析槽の底部から原液を流入させ、更に、晶析槽上部
の液のｐＨが０．５〜２．５になるように硫酸を添加し
、これを循環液として晶析槽の底部へ流入させた。Ｈ４
Ｙ過飽和度と槽内の温度に対する、抜き出したＨ４Ｙ結
晶の平均粒径及び微小核発生の関係を測定し、結果を下
記の表に示す。
に示した装置を用いて、ＥＤＴＡ？ａ度がＨ４Ｙ換算で
２６．０００■／１であるＥＤＴＡ廃液からＥＤＴＡを
回収する実験を行った。その際、晶析槽内には、粒径的
０．２ ａｍのＨ４Ｙ結晶を種晶として充填しておいた
。晶析槽の底部から原液を流入させ、更に、晶析槽上部
の液のｐＨが０．５〜２．５になるように硫酸を添加し
、これを循環液として晶析槽の底部へ流入させた。Ｈ４
Ｙ過飽和度と槽内の温度に対する、抜き出したＨ４Ｙ結
晶の平均粒径及び微小核発生の関係を測定し、結果を下
記の表に示す。
（以下余白）
この実験結果から、Ｈ４Ｙ結晶の平均粒径を１．０龍以
上にするには、晶析槽底部のＨ４Ｙ過飽和度を５０００
■／ｌ以下とし、この時の温度は２０〜８０℃であるの
が好ましいことが判った。
上にするには、晶析槽底部のＨ４Ｙ過飽和度を５０００
■／ｌ以下とし、この時の温度は２０〜８０℃であるの
が好ましいことが判った。
また、得られた結晶の形状は球形に近く、洗浄、脱水が
容易であると共に、純度も高く、充分再利用可能な品質
を有していた。
容易であると共に、純度も高く、充分再利用可能な品質
を有していた。
全１辺力１
本発明方法によれば、連続的にかつ効率的にＨ４Ｙ結晶
の粒径を増大することができ、球形に近い高純度の結晶
としてＥＤＴＡを回収することができ、後段の洗浄、脱
水工程の機器を効率化かつ簡素化することができる。更
に、本発明方法によれば、微小核の発生が少ないので、
結晶のリークも極めて少なく、回収率を向上できるので
、設備費及び回収費も大幅に低減することができる。
の粒径を増大することができ、球形に近い高純度の結晶
としてＥＤＴＡを回収することができ、後段の洗浄、脱
水工程の機器を効率化かつ簡素化することができる。更
に、本発明方法によれば、微小核の発生が少ないので、
結晶のリークも極めて少なく、回収率を向上できるので
、設備費及び回収費も大幅に低減することができる。
第１図は本発明方法を実施する装置のフローシートであ
る。
る。
Claims (4)
- （１）エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡと記す）を含
む廃液に酸を添加してｐＨを３以下に調整し、ＥＤＴＡ
を遊離酸（Ｈ＿４Ｙと記す）として晶析させるＥＤＴＡ
の回収方法において、Ｈ＿４Ｙの種晶を充填した晶析槽
の底部からｐＨ３以下の処理液の一部を流入させ、上向
流で種晶を流動化させると同時に底部からＥＤＴＡ廃液
を供給して晶析を行い、所定の粒径に成長したＨ＿４Ｙ
の結晶を底部から抜き出すことを特徴とするＥＤＴＡ廃
液からのＥＤＴＡの回収方法。 - （２）晶析槽上部のｐＨが０．５〜２．５になるように
循環液に添加する酸の量を制御する特許請求の範囲第１
項記載のＥＤＴＡの回収方法。 - （３）晶析槽の底部のＨ＿４Ｙの過飽和度（溶液濃度−
飽和濃度）が５０００ｍｇ／ｌ以下になるようにＥＤＴ
Ａ廃液の流入量を調節する特許請求の範囲第１項又は第
２項記載のＥＤＴＡの回収方法。 - （４）晶析槽の温度を２０〜８０℃に保持する特許請求
の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載のＥＤＴＡ
の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24017185A JPS62103050A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | Ｅｄｔａ廃液からのｅｄｔａの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24017185A JPS62103050A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | Ｅｄｔａ廃液からのｅｄｔａの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62103050A true JPS62103050A (ja) | 1987-05-13 |
| JPH0251541B2 JPH0251541B2 (ja) | 1990-11-07 |
Family
ID=17055534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24017185A Granted JPS62103050A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | Ｅｄｔａ廃液からのｅｄｔａの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62103050A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0807606A1 (de) * | 1996-05-16 | 1997-11-19 | Roger Noero | Verfahren zur Aufbereitung photographischer Bäder aus Color-Prozessen |
| JP2002292203A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-08 | Japan Organo Co Ltd | 高比重の種晶が充填された晶析反応装置および該装置を用いた晶析処理方法 |
| JP2002292202A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-08 | Japan Organo Co Ltd | 晶析反応成分回収手段を備えた晶析反応装置 |
| JP2002292201A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-08 | Japan Organo Co Ltd | 処理水の蒸発濃縮手段を備えた晶析反応装置 |
| CN103159637A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-06-19 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法 |
-
1985
- 1985-10-28 JP JP24017185A patent/JPS62103050A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0807606A1 (de) * | 1996-05-16 | 1997-11-19 | Roger Noero | Verfahren zur Aufbereitung photographischer Bäder aus Color-Prozessen |
| JP2002292203A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-08 | Japan Organo Co Ltd | 高比重の種晶が充填された晶析反応装置および該装置を用いた晶析処理方法 |
| JP2002292202A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-08 | Japan Organo Co Ltd | 晶析反応成分回収手段を備えた晶析反応装置 |
| JP2002292201A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-08 | Japan Organo Co Ltd | 処理水の蒸発濃縮手段を備えた晶析反応装置 |
| JP4669624B2 (ja) * | 2001-03-30 | 2011-04-13 | オルガノ株式会社 | 処理水の蒸発濃縮手段を備えた晶析反応装置 |
| JP4669625B2 (ja) * | 2001-03-30 | 2011-04-13 | オルガノ株式会社 | 晶析反応成分回収手段を備えた晶析反応装置 |
| CN103159637A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-06-19 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0251541B2 (ja) | 1990-11-07 |
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