CN103343383A - 一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统 - Google Patents

Abstract

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统，该系统包括拉力传感器和热电偶构成的检测单元，信号处理器和微机组成的控制单元，以及温控器构成的执行单元；该系统能够实时测量生长晶体的质量变化量，并以此为依据来调节水浴降温，使溶液温度降低所带来的过饱和度的增加量与晶体生长所引起的过饱和度的减少量相等，从而实现晶体在恒定的过饱和度下稳定快速生长，抑制生长层和包裹体的产生，提高生长晶体的质量。

Description

一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统，适用于晶体稳定快速并高质量的生长。

背景技术

降温法是溶液中生长晶体较为常用的一种方法。在降温法晶体生长过程中，保持溶液的过饱和度恒定是至关重要的，因为溶液过饱和度的波动，可能导致生长层的产生，甚至包裹物的形成。因此，维持生长溶液过饱和度的恒定是生长高质量晶体的前提。

为保证晶体在恒定过饱和度下稳定快速生长，需要对溶液的过饱和度进行实时测量和控制。目前，实时测量和控制溶液过饱和度的方法主要有尺寸测量法、超声波测量法和电导法。尺寸测量法是通过光学测高仪得到晶体的尺寸，进而计算出晶体的质量，依据溶解度曲线和过饱和度公式算出此时的过饱和度，然后降低溶液温度使过饱和度恢复到原来的水平，这种方法操作比较简单，但在计算晶体质量时可能出现较大偏差，因为生长的晶体形状不一定规整，这使过饱和度的控制精度下降。超声波测量法基于声波在不同浓度溶液中传播速度不同的原理来对过饱和度进行测定，根据声速的变化间接测定过饱和度后，再通过对溶液降温来维持过饱和度的恒定；该方法虽然能够实现过饱和度的自动测量和控制，然而，超声波的机械作用易促成溶液的乳化，空化作用易产生小气泡以及超声波频率高存在显著的局部热效应等，均对溶液的稳定性不利，所以该方法不适于溶液晶体生长。电导法是利用电导对溶液浓度变化比较敏感的性质，通过浓度、温度和电导的函数关系间接确定溶液过饱和度和指导溶液降温，该方法具有较高的精度并且也能使溶液实时降温来保证过饱和度的恒定，但这种方法由于电极与溶液接触可能发生电化学反应，从而影响测量精度和溶液稳定性，甚至污染溶液。

发明内容

针对现有实时测控过饱和度方法的不足，本发明提供了一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统。该系统通过实时测量生长晶体的质量变化量，并以此为依据来调节水浴降温，使溶液温度降低所带来的过饱和度的增加量与晶体生长所引起的过饱和度的减少量相等，从而实现晶体在恒定过饱和度下稳定生长的目的。

本发明的目的是提供一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统。

本发明的另一个目的是提供一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长方法。

本发明提供的一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统，该系统包括检测单元、控制单元、执行单元；主体结构包括拉力传感器、程控旋转器、热电偶、显示器、信号输出通道、信号处理器、微机、温控器、水浴、加热器、制冷器、搅拌器、生长容器、掣晶杆、托盘、盖板。

本发明的检测单元包括拉力传感器和热电偶；拉力传感器将所受到的拉力转化成相应的电信号，它可以根据所受到的力的变化（对应于溶液中溶质的变化）而实时输出成比例变化的电流，同时热电偶也将水浴的温度转化为电信号。

本发明的控制单元由信号处理器和微机组成；信号处理器将由拉力传感器和热电偶产生的电信号分别转化为数字信号并输送给微机；微机接收信号后，经由依据晶体材料溶解度公式而事先编制好的，在一定的溶液体积和过饱和度下，溶液温度所需下降量与晶体质量变化量之间的关系，获得需要的降温量，输出降温指令。溶解度公式整理为S_t＝at²+bt+c（式中S_t的单位为gKDP/100mL水，t单位为℃，a，b，c为系数），降温量与晶体质量变化量的关系为：

$\mathrm{\Δt}=t+\frac{b}{2a}-\sqrt{\frac{b^2}{4a^2}-\frac{c}{a}+\frac{1}{a}\×\left\{\frac{{10}^5\×({\mathrm{at}}^2+\mathrm{bt}+c)\×[V(1+\mathrm{\σ})+\mathrm{\Δm}\×\mathrm{\σ}\×{10}^{-3}]-\mathrm{\Δm}\×{10}^4}{\mathrm{\Δm}{\mathrm{\σ}}^2({\mathrm{at}}^2+\mathrm{bt}+c)+{10}^5\×V(1+\mathrm{\σ})-\mathrm{\Δm}\×\mathrm{\σ}\×{10}^2}\right\}}$

式中Δt为降温量，单位为℃；V为体积，单位为L；Δm为晶体质量变化量，单位为g；σ为过饱度。

本发明的执行单元由温控器组成；温控器接受微机发出的指令指导水浴进行降温，这种由拉力传感器间接测得溶质变化量而经微机处理给出降温量的方式，称为温控模式I；此外，温控器还可以人为设置单位时间的降温量，即可设置为恒温或程序降温，此种降温方式称为温控模式II。温控模式I用于晶体生长过程水浴控温，温控模式II用于晶体生长前水浴的恒温及程序降温和生长结束后晶体出槽时水浴的程序降温。

本发明提供的一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长方法，该方法包括以下步骤：

（1）配制生长溶液，经过滤后将所得纯清溶液在饱和温度以上20摄氏度恒温过热24小时以上；

（2）启动微机，设置温控器为温控模式II，使水浴保持一定温度不变；

（3）将装有生长溶液的育晶器放入水浴中，并将粘有籽晶的掣晶杆放入生长溶液，然后将其固定在拉力传感器上，拉力传感器事先固接在程控旋转器上；

（4）启动程控旋转器；设置温控器为温控模式II，完成籽晶的微溶；

（5）设置温控器为温控模式I，晶体开始生长，拉力传感器的输出信号发生变化，经过信号处理器转换放大后输送给微机；微机通过相应的编程计算得出应降温量ΔT，然后通过I/O接口向温控器发出指令；温控器接收指令，指导水浴降温，从而保持溶液的过饱和度恒定。

上述实施步骤（5）能自动进行，整个晶体生长过程不需人工干涉，既可以节省大量人力，又为晶体生长提供了一个稳定生长环境，保证了晶体的质量。

附图说明

图1为本发明使用的晶体生长装置示意图

图2为本发明涉及的拉力测量装置示意图

具体实施方式

下面结合附图通过实施例对本发明作进一步说明：

实施例

本实施例以KDP晶体生长为例，其过程如下：

（1）根据溶解度公式S_t＝13.76+0.359t+0.0041t²，配制生长温度t=60℃、过饱和度σ=6%（输入微机计算时以小数形式即σ=0.06）的100L的KDP溶液，经过滤后将所得纯清溶液在饱和温度以上20℃，即80℃恒温过热24小时以上；

（2）启动微机14，并将溶解度公式的系数、生长温度、溶液体积和过饱和度输入微机；设置温控器15为温控模式II，并设置恒温温度为80℃，启动水浴9，搅拌器10、制冷器16和加热器17开始工作，使水浴保持温度不变，此时热电偶12测得水温并在显示器11上显示；

（3）将装有生长溶液的育晶器7放入水浴中，用托盘8托住，加盖板6密封，并将粘有籽晶4的掣晶杆3放入生长溶液，然后将其固定在拉力传感器2上，拉力传感器事先固接在程控旋转器1上；

（4）设置并启动程控旋转器，带动掣晶杆按照一定的方式旋转；设置温控器为温控模式II，使溶液温度保持在80℃约5分钟，完成籽晶的微溶，然后按照设定的降温程序使溶液温度降至60℃；

（5）设置温控器为温控模式I，晶体开始生长后，拉力传感器输出的电信号发生变化，通过信号输出通道5并经过信号处理器13转换放大后输送给微机；假如微机显示晶体质量增加Δm=50g,通过相应的编程计算得出过饱和度降至5.94%（即过饱和度降低了0.06%）则应降温0.05℃，然后通过I/O接口向温控器发出指令；温控器接收指令，指导水浴降温，从而保持溶液的过饱和度恒定。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统，其特征在于：该系统包括检测单元、控制单元、执行单元；主体结构包括拉力传感器、程控旋转器、热电偶、显示器、信号输出通道、信号处理器、微机、温控器、水浴、加热器、制冷器、搅拌器、生长容器、掣晶杆、托盘、盖板。

2.根据权利要求1所述的一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统，其特征在于检测单元包括拉力传感器和热电偶；拉力传感器将所受到的拉力转化成相应的电信号，它可以根据所受到的力的变化（对应于溶液中溶质的变化）而实时输出成比例变化的电流，同时热电偶也将水浴的温度转化为电信号。

3.根据权利要求1所述的一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统，其特征在于控制单元由信号处理器和微机组成；信号处理器将由拉力传感器和热电偶产生的电信号分别转化为数字信号并输送给微机；微机接收信号后，经由依据晶体材料溶解度公式而事先编制好的，在一定的溶液体积和过饱和度下，溶液温度所需下降量与晶体质量变化量之间的关系，获得需要的降温量，输出降温指令。溶解度公式整理为S_t＝at²+bt+c（式中S_t的单位为gKDP/100mL水，t单位为℃，a，b，c为系数），降温量与晶体质量变化量的关系为：

$\mathrm{\Δt}=t+\frac{b}{2a}-\sqrt{\frac{b^2}{4a^2}-\frac{c}{a}+\frac{1}{a}\×\left\{\frac{{10}^5\×({\mathrm{at}}^2+\mathrm{bt}+c)\×[V(1+\mathrm{\σ})+\mathrm{\Δm}\×\mathrm{\σ}\×{10}^{-3}]-\mathrm{\Δm}\×{10}^4}{\mathrm{\Δm}{\mathrm{\σ}}^2({\mathrm{at}}^2+\mathrm{bt}+c)+{10}^5\×V(1+\mathrm{\σ})-\mathrm{\Δm}\×\mathrm{\σ}\×{10}^2}\right\}}$

式中Δt为降温量，单位为℃；V为体积，单位为L；Δm为晶体质量变化量，单位为g；σ为过饱和度。

4.根据权利要求1所述的一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长系统，其特征在于执行单元由温控器组成；温控器接受微机发出的指令指导水浴进行降温，这种由拉力传感器间接测得溶质变化量而经微机处理给出降温量的方式，称为温控模式I；此外，温控器还可以人为设置单位时间的降温量，即可设置为恒温或程序降温，此种降温方式称为温控模式II。温控模式I用于晶体生长过程，温控模式II用于晶体生长前水浴的恒温及程序降温和生长结束后晶体出槽时水浴的程序降温。

5.一种维持过饱和度恒定的降温法晶体生长方法，其特征在于它包括以下步骤：

（1）配制生长溶液，经过滤后将所得纯清溶液在饱和温度以上20摄氏度恒温过热24小时以上；

（2）启动微机，设置温控器为温控模式II，使水浴保持一定温度不变；

（3）将装有生长溶液的育晶器放入水浴中，并将粘有籽晶的掣晶杆放入生长溶液，然后将其固定在拉力传感器上，拉力传感器事先固接在程控旋转器上；

（4）启动程控旋转器；设置温控器为温控模式II，完成籽晶的微溶；

（5）设置温控器为温控模式I，晶体开始生长，拉力传感器的输出信号发生变化，经过信号处理器转换放大后输送给微机；微机通过相应的编程计算得出应降温量ΔT，然后通过I/O接口向温控器发出指令；温控器接收指令，指导水浴降温，从而保持溶液的过饱和度恒定。

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