CN104833677B - 一种确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微技术，使用微型溶液晶体生长装置来确定溶液晶体生长溶解度曲线，包括晶体生长槽和生长槽温度控制器，晶体生长槽上设有进气孔、出气孔和补料孔，首先在室温下量取适量晶体生长溶液，加入到微型溶液晶体生长装置的晶体生长槽中；称取晶体，从补料孔加入到晶体生长槽中；待晶体充分溶解，通过生长槽温度控制器缓慢的升高晶体生长槽内的温度，与此同时，通过显微镜观察晶体生长槽内晶体溶解情况。本发明的确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微技术结合了晶体生长装置和显微技术，操作简单，易于观察，精度高，适用于多数无机、有机以及有机‑无机杂合溶液晶体的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微技术，是一种采用光学显微技术与微型溶液晶体生长装置相结合的方法，属光学技术领域。
背景技术
溶液到达饱和状态时的温度，即溶质固体和溶液达成平衡的温度称为溶液的饱和温度。准确的测量溶液的饱和温度是确定溶液晶体生长溶解度曲线的基础，所以饱和温度的测定是从溶液中培养晶体的一项基本工作。常用的测定饱和温度的方法有平衡法，浓度涡流法和光学效应法。平衡法指在接近饱和的溶液中，放入一些溶质固体，在一定温度下不断搅拌，直到溶液中尚余少量固体不在溶解为止，此时溶液的温度即可看成是溶液的饱和温度。用平衡法测溶解度时，在到达平衡后应恒温静置使细小分散的固体颗粒沉降，仔细抽取一定量的溶液样品进行分析，确定溶液成分。然后测出溶液的饱和温度，确定其溶解度，进而绘制出溶解度曲线。浓度涡流法指可以用尼龙线将一小块晶体悬在其接近饱和温度的溶液中，仔细观察晶体及其附近的液流情况。涡流是溶液中浓度差造成的对流运动。距饱和温度越远，涡流越明显；离饱和温度越近，涡流就越微弱；在饱和温度下，涡流完全消失。因此，可以通过观察涡流的变化来确定饱和温度，从而确定其溶解度并绘制出溶解度曲线。常用的光学效应法有纹影法和狭缝光源法，该方法测定饱和温度虽然简单，但需要有高度的实验技巧和精确度。以上三种方法在溶解度测量中被广泛应用，但存在一些缺点，比如平衡法达到饱和状态所需的时间较长，而且精度也较低；使用浓度涡流法时，要防止溶液分层，测定前溶液应充分搅拌，测定时只让溶液发生自然对流。不仅仅如此，溶液接近饱和温度时，涡流十分微弱，凭肉眼要把温度测定得很精确是困难的；光学效应法需要有高度的实验技巧和精确度。另外,这些方法应用于溶剂挥发性明显的情况下,测量的误差较大。本发明中将光学显微技术与微型溶液晶体生长装置相结合，具有简便，灵敏，准确性高，样品用量小的优点,可广泛应用于无机、有机或有机-无机杂合溶液晶体生长溶解度曲线的测量,为快速生长高品质的单晶打下基础。
发明内容
本发明的目的是针对常用的测定溶液晶体生长溶解度曲线的方法(平衡法，浓度涡流法和光学效应法)中出现的精度低，不易肉眼观测和需要高度的实验技巧等问题。特提出改进的测定溶液晶体溶解度曲线的技术，即确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微技术，该技术有效的改善了常用的测定溶液晶体生长溶解度曲线的方法中遇到的精度低，不易肉眼观测和需要高度的实验技巧等问题。另外，考虑到溶液挥发性会影响测量结果的精确度，该发明中采用的微型溶液晶体生长装置可以减少溶液的挥发性所导致的测量误差，另外装置的微型性也减少了药品的使用量。
一种确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微技术，使用一种微型溶液晶体生长装置来确定溶液晶体生长溶解度曲线，所述的微型溶液晶体生长装置包括晶体生长槽和生长槽温度控制器，所述的晶体生长槽上设有进气孔、出气孔和补料孔，具体实现步骤如下：
A、在室温下量取适量晶体生长溶液，并测其质量为m0g，加入到微型溶液晶体生长装置的晶体生长槽中；
B.称取m1g的晶体，从补料孔加入到晶体生长槽中；
C.待晶体充分溶解，通过生长槽温度控制器缓慢的升高晶体生长槽内的温度，与此同时，通过显微镜观察晶体生长槽内晶体溶解情况，当温度为T1时，晶体完全溶解，静置30分钟后，没有晶体析出，继而，将晶体生长槽内的温度以缓慢的速率小幅降低，立刻有晶体析出，从而确定了T1温度下晶体的溶解度；
D.在步骤C的基础上，再称取m2g的晶体加入到晶体生长槽中，缓慢升高晶体生长槽内的温度，同样的方法确定了T2温度下晶体的溶解度；
E.采用同样的观测方法，依次再加入m3g，m4g，m5g，m6g，m7g，m8g，m9g的晶体，依次缓慢升温，分别确定了T3，T4，T5，T6，T7，T8，T9温度下晶体的溶解度；
F.通过计算，绘制出该晶体的溶解度曲线。
所述的晶体生长溶液为10ml，晶体生长溶液的选择由待测晶体的类型而定。
其中，缓慢的升高晶体生长槽内的温度及将晶体生长槽内的温度以缓慢的速率小幅降低为：每次使温度变化0.2℃，同时观察有无晶体析出，来确定是否继续变化温度。
所述的晶体生长槽为透明封闭式的，优选的，为石英玻璃材料。
所述的进气孔连接气体温度控制器后再连接气体供应系统；出气孔连接尾气处理装置，处理后的气体被废气回收系统收集或直接排放环境中，以上各部分由橡胶管相互连接组成一个封闭的气路系统，隔离有害气体对环境污染。
有益效果：
1.本发明采用光学显微技术，操作简单，易于观察，精度高。
2.采用微型溶液晶体生长装置，减少了观察过程中原料的损耗，误差减小，且需晶体生长溶液量少，可降低昂贵样品生长成本
3.使用微型溶液晶体生长装置来确定溶液晶体生长溶解度曲线，通过溶液温度、气体流量或温度的控制实现溶液晶体的可控生长，能够有效调节溶液过饱和度和溶剂挥发速率，实现晶体可控生长。
4.晶体生长槽完全封闭，隔绝了有毒以及腐蚀性挥发物，避免对环境的污染。
5.超薄的晶体生长溶液层以及高透光性的石英材料适合光学显微观测和光谱测量。
6.本发明的确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微技术结合了晶体生长装置和显微技术，适用于多数无机、有机以及有机-无机杂合溶液晶体的测定。
附图说明
图1：微型溶液晶体生长装置与显微镜系统配合使用的侧视示意图。
图2：微型溶液晶体生长装置的俯视示意图。
图3：采用光学显微法测CH3NH3PbBr3晶体的溶解度曲线图。
图4：观测过程中的晶体图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的说明。
一种确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微技术，使用一种微型溶液晶体生长装置来确定溶液晶体生长溶解度曲线，所述的微型溶液晶体生长装置包括石英晶体生长槽1和生长槽温度控制器3，所述的晶体生长槽1上设有进气孔4、出气孔5和补料孔6，晶体生长和观测均在晶体生长槽内的很薄的晶体生长溶液2(厚度为1mm)内。晶体生长槽1与显微镜系统耦合，利用不同放大倍数的物镜观察晶体的生长形貌。所述的进气孔4连接气体温度控制器后再连接气体供应系统，通过控制气体的流量和温度调节溶剂挥发速率，进而控制晶体生长的速率。所述的出气孔5连接尾气处理装置，处理后的气体被废气回收系统收集或直接排放环境中。以上各部分由橡胶管相互连接组成一个封闭的气路系统，隔离有害气体对环境污染。
确定溶液晶体生长溶解度曲线的具体实现步骤如下：
A、在室温下量取10ml的HBr溶液，称量其质量为14.763g，加入到微型溶液晶体生长装置的晶体生长槽中；
B.称取1.191g的CH3NH3PbBr3晶体，从补料孔加入到晶体生长槽中；
C.待晶体充分溶解，通过生长槽温度控制器缓慢的升高晶体生长槽内的温度，每次使温度变化0.2℃，与此同时，通过显微镜观察晶体生长槽内晶体溶解情况，当温度为26.2℃时，晶体完全溶解，静置30分钟后，没有晶体析出，继而，将生长槽内温度降低0.2℃，立刻有晶体析出。从而确定了26.2℃下CH3NH3PbBr3晶体的溶解度；
D.在步骤C的基础上，称取0.0228g的CH3NH3PbBr3晶体加入到微型溶液晶体生长装置中，缓慢升高温度，同样的方法确定了35℃下CH3NH3PbBr3晶体的溶解度；
E.采用同样的观测方法，依次加入0.0887g，0.0526g，0.0997g，0.108g，0.0752g，0.1342g，0.1141g的CH3NH3PbBr3晶体，依次缓慢升温，分别确定了43℃，48.5℃，59.2℃，67.3℃，72.5℃，82℃，88℃下CH3NH3PbBr3晶体的溶解度；
F.通过计算，绘制出CH3NH3PbBr3晶体的溶解度曲线。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微方法，其特征在于：使用微型溶液晶体生长装置来确定溶液晶体生长溶解度曲线，所述的微型溶液晶体生长装置包括晶体生长槽和生长槽温度控制器，所述的晶体生长槽上设有进气孔、出气孔和补料孔，具体实现步骤如下：
A、在室温下量取适量晶体生长溶液，并测其质量为m0g，加入到微型溶液晶体生长装置的晶体生长槽中；
B.称取m1g的晶体，从补料孔加入到晶体生长槽中；
C.待晶体充分溶解，通过生长槽温度控制器缓慢的升高晶体生长槽内的温度，与此同时，通过显微镜观察晶体生长槽内晶体溶解情况，当温度为T1时，晶体完全溶解，静置30分钟后，没有晶体析出，继而，将晶体生长槽内的温度以缓慢的速率小幅降低，立刻有晶体析出，从而确定了T1温度下晶体的溶解度；
D.在步骤C的基础上，再称取m2g的晶体加入到晶体生长槽中，缓慢升高晶体生长槽内的温度，同样的方法确定了T2温度下晶体的溶解度；
E.采用同样的观测方法，依次再加入m3g，m4g，m5g，m6g，m7g，m8g，m9g的晶体，依次缓慢升温，分别确定了T3，T4，T5，T6，T7，T8，T9温度下晶体的溶解度；
F.通过计算，绘制出该晶体的溶解度曲线；
所述的晶体生长槽为透明封闭式的；
所述的晶体生长槽以石英玻璃为材料；
所述的进气孔连接气体温度控制器后再连接气体供应系统；出气孔连接尾气处理装置，处理后的气体被废气回收系统收集或直接排放环境中，以上各部分由橡胶管相互连接组成一个封闭的气路系统，隔离有害气体对环境污染。
2.根据权利要求1所述的确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微方法，其特征在于：所述的晶体生长溶液为10ml，晶体生长溶液的选择由待测晶体的类型而定。
3.根据权利要求1所述的确定溶液晶体生长溶解度曲线的光学显微方法，其特征在于：缓慢的升高晶体生长槽内的温度及将晶体生长槽内的温度以缓慢的速率小幅降低为：每次使温度变化0.2℃，同时观察有无晶体析出，来确定是否继续变化温度。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03150447A (ja) * | 1989-11-07 | 1991-06-26 | Nippon Steel Corp | 結晶組織の解析方法及び装置 |
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| JPH03150447A (ja) * | 1989-11-07 | 1991-06-26 | Nippon Steel Corp | 結晶組織の解析方法及び装置 |
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