CN115233297A

CN115233297A - 一种不收尾的直拉单晶方法及硅单晶

Info

Publication number: CN115233297A
Application number: CN202210878287.2A
Authority: CN
Inventors: 陶莹
Original assignee: Beijing Maizhuji Technology Co ltd
Current assignee: Beijing Maizhuji Technology Co ltd
Priority date: 2022-07-25
Filing date: 2022-07-25
Publication date: 2022-10-25

Abstract

本发明涉及硅单晶生长技术领域，具体而言，涉及一种不收尾的直拉单晶方法及硅单晶。该方法采用籽晶和硅熔体，依次进行引颈、放肩和等径生长，等径生长结束后，降低晶体的转速和所述硅熔体的受热温度，使晶体的固液面向硅熔体内凸起；快速将晶体提拉至与硅熔体的液面分离的位置；分离后，停止提拉晶体；继续提拉晶体，待晶体冷却后，得到晶棒。该方法有效降低了晶体与硅熔体的固液界面下面的强迫对流强度，使晶体的固液面向硅熔体内凸起；快速提高拉速，可使晶体与液面快速分离，不会产生滑移线，可不用收尾。该方法具有高效、节省能源和原料、操作简单等优点。

Description

一种不收尾的直拉单晶方法及硅单晶

技术领域

本发明涉及硅单晶生长技术领域，具体而言，涉及一种不收尾的直拉单晶方法及硅单晶。

背景技术

在直拉法(Czochralski)硅单晶生长的过程中，整根晶棒受到的热应力，需要维持在硅的弹性强度以下，如果热冲击造成的热应力超过硅的弹性强度，错位(dislocation)及滑移线(slip)就会产生。

因此，为了避免错位和滑移线的产生，在现有的直拉法中，需要将热应力控制在硅的弹性强度以下，晶体离开液面时，需要收一个长长的晶尾，否则，将晶体直接与液面分离，晶体受到的热应力会超过硅的弹性强度，从而晶体中会产生滑移和位错，使良率大幅度降低。由于晶体旋转而在熔体中产生强迫对流（forced convection）的作用，晶体与硅熔体的固液界面朝向晶棒的方向突起，即凹形的固液界面，凹型固液界面更加容易产生位错和滑移。所以，常规的拉晶，晶身或等径阶段(body)生长结束后，必须生长一段较长的尾部(tail)，来避免晶体位错和滑移的生成。

生长以长长的尾部，这不仅消耗时间且浪费原料和电能，尾部也因为直径不够尺寸，无法用在最终产品上。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种不收尾的直拉单晶方法及硅单晶。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明提供一种不收尾的直拉单晶方法，采用籽晶和硅熔体，依次进行引颈、放肩和等径生长，所述等径生长结束后，还包括以下步骤：

S1、降低晶体的转速和所述硅熔体的受热温度，使所述晶体的固液面向硅熔体内凸起；

S2、快速将所述晶体提拉至与所述硅熔体的液面分离的位置；分离后，停止提拉所述晶体；

S3、继续提拉所述晶体，待晶体冷却后，得到晶棒。

本发明还可以采用以下进一步技术方案实现。

进一步，在所述等径生长时，所述晶体的转速为6-12rpm；所述步骤S1中，所述晶体的转速降至0.5rpm；所述硅熔体受加热器加热；在所述等径生长时，所述加热器的功率为W1；所述步骤S1中，所述加热器的功率降低幅度为5-10%W1。

进一步，所述步骤S1中，在降低所述晶体的转速和所述硅熔体的受热温度的同时，降低提拉所述晶体的速度；在所述等径生长时，,提拉晶体的速度为A1；所述步骤S1中，提拉晶体的速度降低至20%A1以下。

进一步，所述步骤S1的用时为20-30分钟。

进一步，所述步骤S2中，所述步骤S2中，将所述晶体提拉至与所述硅熔体的液面分离的位置时，所述晶体与液面的距离为15-25毫米。

进一步，所述步骤S2中，停止提拉所述晶体后，保持所述晶体静止1小时。

进一步，所述步骤S3中，继续提拉所述晶体的速度小于或等于0.8毫米/分钟。

进一步，所述步骤S3中，将所述晶体提拉至其底部与所述硅熔体的液面距离为200毫米时，完成所述晶体的冷却。

本发明提供一种硅单晶，所述硅单晶采用如上述的直拉单晶方法制备而成。

进一步，所述硅单晶的晶棒不含有尾部。

本发明的有益效果为：

（1）本发明的不收尾的直拉单晶方法，在拉晶过程中降低转速和硅熔体的温度，有效地降低了晶体与硅熔体的固液界面下面的强迫对流强度，同时使硅熔体的自然对流相对加强了，使晶体与硅熔体之间的液面向硅熔体内凸起；继续快速进行拉晶，可以使晶体与液面快速分离，并且不会产生滑移线，可以不用收尾；

（2）本发明的不收尾的直拉单晶方法，由于无需进行收尾，可以大幅度降低拉晶的生产时间；

（3）本发明的不收尾的直拉单晶方法，能够有效节省硅原料，使硅原料更多地用于可被利用的晶身，从而可以得到更长的晶身，大幅度提高了原料的利用率；

（4）本发明的不收尾的直拉单晶方法，能够节省用于收尾的用电量，节约了能源；

（5）本发明的不收尾的直拉单晶方法，具有步骤简单、效率高以及产出率高的优点；

（6）本发明的硅单晶，不含有尾部，具有更长的有效晶身长度。

附图说明

图1为本发明的不收尾的直拉单晶方法中，晶体与硅熔体固液界面变化示意图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、晶体；2、硅熔体。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

本发明的不收尾的直拉单晶方法，采用籽晶和硅熔体2，依次进行缩颈、放肩和等径生长，其等径生长结束后，还包括以下步骤：

S1、降低晶体1的转速和硅熔体2的受热温度，使晶体1与硅熔体2之间的液面向硅熔体2内凸起；

S2、快速将晶体1提拉至与硅熔体2的液面分离的位置；分离后，停止提拉晶体1；

S3、继续提拉晶体1，待晶体1冷却后，得到晶棒。

本发明的上述方法，在拉晶过程中降低转速和硅熔体的受热温度，有效降低了晶体1与硅熔体2的固液界面的下面的强迫对流强度，同时相对地加强了硅熔体的自然对流，如图1所示，在本发明的拉晶过程中，晶体1与硅熔体2之间的液面由向晶体1凸起，转变为向硅熔体2内凸起。在这样的凸起的固液面状态下，继续快速进行拉晶，可以使晶体1与液面快速分离，并且不会产生滑移线，因此可以不用收尾。

采用本发明的上述方法进行拉晶，由于无需进行收尾，可以大幅度降低拉晶的生产时间，将总的生产时间缩短10%。同时，由于不需要进行收尾，还可以节省硅原料，使硅原料全部用于可被利用的晶身，从而可以得到更长的晶身，大幅度提高了原料的利用率。另外，省去收尾的步骤，还能够节省用于收尾的用电量，节约了能源。

需要说明的是，在实际生产中，采用拉晶炉作为晶棒的生产装置。在拉晶炉中，硅熔体2盛放在坩埚中，加热器对坩埚进行加热，使硅熔体2提高温度，并且收尾。在本发明中，降低硅熔体2的温度具体是通过降低加热器的功率实现的。

本发明的拉晶方法中，等径生长可采用一般的拉晶参数。具体而言，在等径生长中，晶体1的转速为6-12rpm；加热器的功率为W1。

拉晶炉中的加热器包括主加热器和坩埚底部加热器，在本发明的拉晶方法中，步骤S1中降低加热器的功率是指同时降低主加热器和底部加热器的功率。

在本发明的步骤S1中，晶体1的转速降至0.5rpm；加热器的功率降低幅度为5-10%W1。

优选的，步骤S1中，在降低晶体1的转速和硅熔体2的受热温度的同时，降低提拉晶体1的速度；可以辅助降低强迫对流，保证硅熔体2与晶体1之间的固液界界面保持向硅熔体2内凸起。

优选的，在等径生长中,提拉晶体1的速度为A1；步骤S1中，提拉晶体1的速度降低至20%A1以下。

本发明的步骤S1，原则上只要降低晶体1转速、加热器功率和拉晶速度，就可以实现降低强迫对流使固液界面向硅熔体2内凸起。但是，在实际生产过程中，该步骤需要有时间限制。如果上述过程过快，容易导致凸形固液面无法产生，而上述过程过慢，容易导致晶体1不均匀等问题。

因此，经过多次实际生产实验得出，优选的，本发明的步骤S1的用时为20-30分钟。

优选的，步骤S2中，晶体1与硅熔体2的液面距离为15-25毫米；在液面向硅熔体2内凸起的状态下，即使晶体1与液面快速分离，也不会产生滑移线，因此可以不用收尾。

优选的，步骤S2中，停止提拉晶体1后，保持晶体1静止1小时，使晶体1的状态稳定。

优选的，步骤S3中，继续提拉晶体1的速度小于或等于0.8毫米/分钟；使晶体1在不会有过大的热应力下慢慢冷却，最终得到品质良好的硅棒。

优选的，步骤S3中，将晶体1提拉至其底部与硅熔体2的液面距离为200毫米时，完成晶体1的冷却。

本发明的硅单晶，采用上述的直拉单晶方法制备而成，该硅单晶的晶棒不含有尾部。

以下通过具体的实施例和对比例对本发明的技术方案进行解释和说明。

实施例

采用本发明的拉晶方法制作直径为300mm的硅单晶晶棒。

本发明的硅原料为260公斤，具体步骤如下：采用籽晶和硅熔体2，依次进行引颈、放肩和等径生长，等径生长结束后：

S1、降低晶体1的转速和硅熔体2的加热器的功率，使晶体1与硅熔体2之间的固液面向硅熔体2内凸起。其中，晶体1的转速降至0.5rpm；加热器的功率降低幅度为10%W1。

S2、快速将晶体1提拉至与硅熔体2的液面分离，并在晶体1底部与液面距离为20毫米的位置停止提拉晶体1。在该位置保持晶体1静止1小时。

S3、继续以0.8毫米/分钟的速度提拉晶体1，待晶体1冷却后，得到晶棒。

对比例

本对比例使用的原料量与实施例相同。

采用一般的直拉法对制作硅单晶晶棒，主要包括引颈、放肩和等径生长，之后进行尾部生长和冷却。

经过对比，实施例的制备过程相对于对比例的制备过程，节省了9.5小时的生产时间，同时节省了12公斤的原料，还节省了1000度的耗电量。

实施例制备的晶棒，不含有尾部结构，晶身长度与对比例相比更长，比对比例的晶身长度长7厘米。

本发明的不收尾的直拉单晶方法，可通过降低强迫对流的方式改变晶体1与硅熔体2之间的固液界面形状，免去收尾的步骤，同时防止错位和滑移线的出现。免去收尾步骤，拉晶的效率得到的大幅度提高，同时具有操作简单、节省能源和原料的优点。

在本发明的描述中，需要说明的是，“上”、“下”、“顶”、“底”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征 “上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种不收尾的直拉单晶方法，采用旋转的籽晶和硅熔体（2），依次进行引颈、放肩和等径生长，其特征在于，所述等径生长结束后，还包括以下步骤：

S1、降低晶体（1）的转速和所述硅熔体（2）的受热温度，使所述晶体（1）与所述硅熔体（2）与接触的固液面向所述硅熔体（2）内凸起；

S2、快速将所述晶体（1）提拉至与所述硅熔体（2）的液面分离的位置；分离后，停止提拉所述晶体（1）；

S3、继续提拉所述晶体（1），待晶体（1）冷却后，得到晶棒。

2.根据权利要求1所述一种不收尾的直拉单晶方法，其特征在于，

在所述等径生长时，所述晶体（1)的转速为6-12rpm；所述步骤S1中，所述晶体（1）的转速降至0.5rpm；

所述硅熔体（2）受加热器加热；在所述等径生长时，所述加热器的功率为W1；所述步骤S1中，所述加热器的功率降低幅度为5-10%W1。

3.根据权利要求1所述一种不收尾的直拉单晶方法，其特征在于，所述步骤S1中，在降低所述晶体（1）的转速和所述硅熔体（2）的受热温度的同时，降低提拉所述晶体（1）的速度；

在所述等径生长时,提拉晶体（1）的速度为A1；所述步骤S1中，提拉晶体（1）的速度降低至20%A1以下。

4.根据权利要求1所述一种不收尾的直拉单晶方法，其特征在于，所述步骤S1的用时为20-30分钟。

5.根据权利要求1~4任意一项所述一种不收尾的直拉单晶方法，其特征在于，所述步骤S2中，将所述晶体（1）提拉至与所述硅熔体（2）的液面分离的位置时，所述晶体（1）与液面的距离为15-25毫米。

6.根据权利要求5所述一种不收尾的直拉单晶方法，其特征在于，所述步骤S2中，停止提拉所述晶体（1）后，保持所述晶体（1）静止1小时。

7.根据权利要求1~4任意一项所述一种不收尾的直拉单晶方法，其特征在于，所述步骤S3中，继续提拉所述晶体（1）的速度小于或等于0.8毫米/分钟。

8.根据权利要求7所述一种不收尾的直拉单晶方法，其特征在于，所述步骤S3中，将所述晶体（1）提拉至其底部与所述硅熔体（2）的液面距离为200毫米时，继续完成所述晶体（1）的常规冷却。

9.一种硅单晶，其特征在于，所述硅单晶采用如权利要求1~8任意一项所述的直拉单晶方法制备而成。

10.根据权利要求8所述一种硅单晶，其特征在于，所述硅单晶的晶棒不含有尾部。