CN109576779A - 一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺及其生产设备 - Google Patents

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CN109576779A
CN109576779A CN201910119038.3A CN201910119038A CN109576779A CN 109576779 A CN109576779 A CN 109576779A CN 201910119038 A CN201910119038 A CN 201910119038A CN 109576779 A CN109576779 A CN 109576779A
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张向东
王林
章斌
毛荣昌
程龙柱
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Abstract

本发明涉及一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺及其生产设备,其生产设备包括用于装料的石英坩埚、用于晶体成型的单晶炉、用于回收熔料时产生热气的温度稳定装置以及用于控制上述三者的控制柜;所述单晶炉外设有用于将温度稳定装置内部的热气向单晶炉内排出的排气装置;本发明的有益效果:主要是通过在生产晶体时,将石英环作为添加材料加入至多晶硅料内,从而来达到提高重掺锑硅单晶中的氧含量。

Description

一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺及其生产设备
技术领域
本发明涉及硅单晶技术领域,特别涉及一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺及其生产设备。
背景技术
大规模、超大规模集成电路以及新型控制高频电子,电力器件大量需要大直径重掺系列硅单晶抛光片来作为外延衬底材料,是制备肖特基二极管、变频二极管及CMOS电路、场控型高频电子、电力器件硅微波功率器件的优良材料,故重掺系列硅单晶抛光片的应用极其广泛。众所周知,重掺锑硅单晶的氧含量要比常规其它单晶低40%左右,一方面,硅中氧在器件热过程中被用来吸除硅片表面重金属杂质(即:内吸杂);另一方面,硅中间隙氧形成的热能也会影响硅片电阻率及其均匀性,而且晶体中的氧行为与微缺陷有着密切的关系,硅表面的微缺陷在器件热氧化过程中形成的氧化堆垛层错会直接影响器件的成品率,所以硅单晶中氧含量的过高或过低都会影响器件的性能,故亟待研制一种能够控制并且提高重掺锑硅单晶氧含量的新工艺;其次,在硅晶体的生产过程中,对温度的控制要求比较精准,而外界的低温极易影响硅晶体的成型效果。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺及其生产设备,旨在解决上述背景技术中出现的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、原料准备:根据生产需求准备好相应的多晶硅料以及石英环,并对多晶硅料进行清洁处理;
(2)、坩埚装料:将(1)中准备好的石英环首先放入石英坩埚底部,然后在将多晶硅料放入石英坩埚内部并且压住石英环;
(3)、抽真空处理:装料结束后,对单晶炉的炉膛内进行抽真空处理以用于检测其内部有无漏气;
(4)、熔料:对(2)中石英坩埚内部的物料进行熔化;
(5)、晶体成型:通过引晶、放肩及收肩的方式使得晶体达到目标直径后,使晶体等径生长并且在完成晶体的生产后进行收尾、停炉。
优选为:所述(4)中对石英坩埚内部物料熔化并产生的热气通过温度稳定装置进行回收并且将其用于(5)中对晶体的成型。
优选为:所述(2)中的石英环的直径为100mm、高度为20mm、厚度为5mm。
优选为:所述石英环的形状为“十字架”形、“环”形或者“棒”形。
本发明的有益效果:通过加入石英环可有效的提高重掺锑硅单晶中的氧含量,且实验证明以形状为“十字架”形、尺寸:直径为100mm、高度为20mm、厚度为5mm的石英环为最佳。
此外,本发明还提供一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产设备,其特征在于:包括用于装料的石英坩埚、用于晶体成型的单晶炉、用于回收熔料时产生热气的温度稳定装置以及用于控制上述三者的控制柜;所述单晶炉外设有用于将温度稳定装置内部的热气向单晶炉内排出的排气装置。
优选为:所述石英坩埚包括锅体,所述锅体具有用于存放多晶硅料的存放腔,且在存放腔的腔底设有用于固定石英环的固定组件,所述固定组件包括设于存放腔的腔底中心处的转动腔以及以转动腔为中心周向螺旋向远离转动腔方向延伸且与转动腔连通的活动槽,所述转动腔的直径大于活动槽的槽宽,且转动腔远离腔口的一端自锅体的底部贯穿锅体,所述转动腔内间隙设有可轴向转动的转动销,所述转动销的两端均自转动腔的两端部分露出转动腔外,且在转动销的外壁纵向间隔设有分别活动于活动槽内且用于固定石英环的固定装置以及活动于转动腔内且用于使得转动销单向转动的单向转动装置;所述转动销位于锅体外的一端固定连接有转动部,所述转动腔的腔壁上设有供单向转动装置单向活动并用于限制其反向转动活动部。
优选为:所述单向转动装置包括与转动销外壁固定连接的单向转动套,所述单向转动套的外壁周向等距间隔设有多个单向槽,且各单向槽的同侧槽壁均铰接有与各单向槽相适配的单向扣板,各单向槽的槽底均固定连接有一端与单向扣板固定连接的固定弹簧;所述活动部包括设于转动腔的腔壁上的一圈凹槽,且所述凹槽的槽底均周向等距间隔铰接有多个限位块,各限位块与凹槽的槽底均通过定位弹簧固定连接,且相邻的限位块之间形成有与单向扣板相适配的限位槽,各限位块与凹槽的连接端向远离凹槽的一端均自转动销的转动方向倾斜设置;所述固定装置包括多个活动于活动槽且用于固定石英环的固定块且靠近转动销的固定块与转动销之间以及相邻的固定块之间均通过纵向间隔设置的多个活动球进行铰接,且各活动球均部位位于各固定块内,相邻的固定块之间均固定连接有限位弹簧。
优选为:所述单晶炉包括基座、设于基座上方且通过支架与基座固定的下炉室以及设于下炉室上方且与下炉室连通的上炉室,所述下炉室内设有用于存放石英坩埚且通过设于基座上的第一旋转提升器进行提升的石墨热场模块,所述上炉室内设有通过设于上炉室顶部的第二旋转提升器进行提升的晶体生长模块;所述石墨热场模块包括与第一旋转提升器输出端固定连接且用于存放石英坩埚的石墨体以及设于所述石墨体外部的加热器,所述石墨体包括石墨底座以及周向间隙固定连接与石墨底座边缘的石墨边座,各石墨边座上均设有条形的散热口,所述石墨底座的底部内壁设有与转动部相适配并且与转动部卡接的适配槽,所述晶体生长模块包括与第二旋转提升器输出端固定连接的籽晶轴,所述籽晶轴的下端向石墨体方向延伸并且在该端连接有与石英坩埚间隙设置的籽晶夹持器。
优选为:所述温度稳定装置包括对称设于下炉室两侧的热气回收筒以及两根以下炉室外壁周向螺旋缠绕的第一热气回收管,各热气回收筒的底部均连通有第二热气回收管,所述第一热气回收管靠近下炉室顶部外壁的一端均穿入下炉室内并且在该均设有热气回收组件,所述第一热气回收管的另一端均与第二热气回收管连通且在连通处设有通过控制柜控制的电动阀;所述热气回收组件包括设于下炉室内部且与下炉室内壁紧贴的半环形热气回收套,且各半环形热气回收套分别与第一热气回收管连通,各半环形热气回收套远离下炉室内壁的一侧曲面上分布有密集的热气回收孔;所述热气回收筒的外壁均有一保温腔,且在保温腔内填充有由若干个形状为“正六边形”且相互贴合的保温块组合形成的保温层。
优选为:所述保温块可以设为与保温腔适配的弯曲形状。
优选为:所述排气装置包括分别与热气回收筒顶部连通的第一排气管以及自上炉室顶部外壁起始向下并且贴合上炉室外壁周向螺旋延伸的第二排气管,各第二排气管位于上方的一端与各第一排气管连通,各第二排气管位于下方的一端均穿入至上炉室内部且在该端设有热气排放组件;所述热气排放组件包括设于上炉室内部且均与上炉室内壁接触的排气块,相邻的排气块均相互连通,且部分排气块分别与第二排气管连通,各排气块的顶部均以排气块的顶部中心径向间隔设有多圈排气孔,且各排气孔处均设有与排气孔连通且形状为锥形的排气嘴。
本发明的有益效果:生产初期可准备好一定量的多晶硅料和石英环,并且将准备好的多晶硅料与石英环依次装入石英坩埚中,其装料顺序是:首先将石英环放置于石英坩埚的底部,并且通过设于石英坩埚底部的固定组件对石英环进行固定,在放置完石英环后再将多晶硅料依次放入石英坩埚内并且压住石英环,需要说明的是:多晶中体积较大的多晶可放置于石英坩埚的顶层,固定组件可保证石英环始终位于石英坩埚的最底层,保证在石英坩埚上升时,石英环始终位于石英坩埚的最底层,进而提高对石英环的利用率,进而提高重掺锑硅单晶中的氧含量,而固定组件可通过转动部对其进行调整,其调整的目的是,通过旋转转动销可使得固定块在顺着活动槽逐渐向靠近转动销的方向活动,并且逐渐包裹转动销,从而来达到调整固定装置达到以固定不同石英环的目的,可在转动销的外壁套设有复位扭簧,可提高各单向扣板与限位槽之间的夹持力,进而提高各固定块固定石英环的能力,可在各凹槽的槽底设有向锅体外部贯穿的拉杆,拉杆与各限位块固定连接,当需要释放固定块时,可可通过拉杆拉动各限位块,使其向凹槽的槽底靠近,并且通过复位扭簧的复弹力转动销可迅速回转,使得固定块达到最大的“固定行程”;装料完毕后,将石英坩埚放置于石墨体内,并且通过第一旋转提升器将石英坩埚送入下炉室内进行加热,使得多晶硅料熔化,熔化之后,第二旋转提升器可驱动并且使得籽晶夹持器上夹持的籽晶与石英坩埚内部的熔化物料接触,并且使得籽晶夹持器持续提升完成晶体的成型;在下炉室内熔化产生的热量可通过温度稳定装置对其进行回收,并且将回收的热气用于上炉室内用于保护晶体的成型,从而提高能量的利用率;更详细的说:(其一)、半环形热气回收套可提高对下炉室内部热气的回收效率,周向依附上炉室壁设置的排气块,可提高对热气的排放均匀度,从而保证晶体的成型效果;(其二)、第一热回收管缠绕与下炉室外壁以及第二排气管缠绕于上炉室外壁的设置的目的是:在回收热能时,保证回收热能的质量,即:在回收热能时,达到对下炉室内热气的保温效果,从而保证热气能的正常使用,在排放热气时,可达到对上炉室的保温效果,从而避免外界的低温环境对硅晶体的成型造成影响,进而提高硅晶体的质量,即:提高重掺锑硅单晶中的氧含量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施实施例1的结构示意图;
图2为本发明具体实施例2中石英坩埚的结构示意图;
图3为图2中的C-C剖视图;
图4为图3中的D向示意图;
图5为图3中E-E的剖视图;
图6为本发明具体实施例2中固定装置的部分结构示意图;
图7为本发明具体实施例2中单晶炉的结构示意图;
图8为本发明具体实施例2中石墨热场模块的结构示意图;
图9为本发明具体实施例2中热气排放组件的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示,本发明公开了一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、原料准备:根据生产需求准备好相应的多晶硅料以及石英环,并对多晶硅料进行清洁处理;
(2)、坩埚装料:将(1)中准备好的石英环首先放入石英坩埚底部,然后在将多晶硅料放入石英坩埚内部并且压住石英环;
(3)、抽真空处理:装料结束后,对单晶炉的炉膛内进行抽真空处理以用于检测其内部有无漏气;
(4)、熔料:对(2)中石英坩埚内部的物料进行熔化;
(5)、晶体成型:通过引晶、放肩及收肩的方式使得晶体达到目标直径后,使晶体等径生长并且在完成晶体的生产后进行收尾、停炉。
在本发明具体实施例中,所述(4)中对石英坩埚内部物料熔化并产生的热气通过温度稳定装置进行回收并且将其用于(5)中对晶体的成型。
在本发明具体实施例中,所述(2)中的石英环的直径A为100mm、高度H为20mm、厚度B为5mm。
在本发明具体实施例中,所述石英环的形状可以为“十字架”形。
本发明的有益效果:通过加入石英环可有效的提高重掺锑硅单晶中的氧含量,且实验证明以形状为“十字架”形、尺寸:直径为100mm、高度为20mm、厚度为5mm的石英环为最佳。
实施例2
如图2~图9所示,本发明还公开了一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产设备,其特征在于:包括用于装料的石英坩埚1、用于晶体成型的单晶炉2、用于回收熔料时产生热气的温度稳定装置3以及用于控制上述三者的控制柜;所述单晶炉2外设有用于将温度稳定装置3内部的热气向单晶炉2内排出的排气装置4。
在本发明具体实施例中,所述石英坩埚1包括锅体10,所述锅体10具有用于存放多晶硅料的存放腔100,且在存放腔100的腔底设有用于固定石英环的固定组件11,所述固定组件11包括设于存放腔100的腔底中心处的转动腔110以及以转动腔110为中心周向螺旋向远离转动腔110方向延伸且与转动腔110连通的活动槽111,所述转动腔110的直径大于活动槽111的槽宽,且转动腔110远离腔口的一端自锅体10的底部贯穿锅体10,所述转动腔110内间隙设有可轴向转动的转动销112,所述转动销112的两端均自转动腔110的两端部分露出转动腔110外,且在转动销112的外壁纵向间隔设有分别活动于活动槽111内且用于固定石英环的固定装置114以及活动于转动腔110内且用于使得转动销112单向转动的单向转动装置115;所述转动销112位于锅体外的一端固定连接有转动部116,所述转动腔110的腔壁上设有供单向转动装置115单向活动并用于限制其反向转动活动部117。
在本发明具体实施例中,所述单向转动装置115包括与转动销112外壁固定连接的单向转动套1150,所述单向转动套1150的外壁周向等距间隔设有多个单向槽1151,且各单向槽1151的同侧槽壁均铰接有与各单向槽1151相适配的单向扣板1152,各单向槽1151的槽底均固定连接有一端与单向扣板1152固定连接的固定弹簧1153;所述活动部117包括设于转动腔110的腔壁上的一圈凹槽1170,且所述凹槽1170的槽底均周向等距间隔铰接有多个限位块1171,各限位块1171与凹槽1170的槽底均通过定位弹簧1172固定连接,且限位块1171与凹槽1170的槽底之间形成有供单向扣板1152卡接的限位槽,各限位块1171与凹槽1170的连接端向远离凹槽1170的一端均自转动销112的转动方向倾斜设置;所述固定装置114包括多个活动于活动槽111且用于固定石英环的固定块1140且靠近转动销112的固定块1140与转动销112之间以及相邻的固定块1140之间均通过纵向间隔设置的多个活动球1141进行铰接,且各活动球1141均部位位于各固定块1140内,相邻的固定块1140之间均固定连接有限位弹簧1142。
在本发明具体实施例中,所述限位块1171的数量可以只有一个。
在本发明具体实施例中,所述单晶炉2包括基座20、设于基座20上方且通过支架21与基座20固定的下炉室22以及设于下炉室22上方且与下炉室22连通的上炉室23,所述下炉室22内设有用于存放石英坩埚1且通过设于基座20上的第一旋转提升器24进行提升的石墨热场模块25,所述上炉室23内设有通过设于上炉室23顶部的第二旋转提升器26进行提升的晶体生长模块27;所述石墨热场模块25包括与第一旋转提升器24输出端固定连接且用于存放石英坩埚1的石墨体250以及设于所述石墨250体外部的加热器251,所述石墨体250包括石墨底座2500以及周向间隙固定连接与石墨底座2500边缘的石墨边座2501,各石墨边座2501上均设有条形的散热口2502,所述石墨底座2500的底部内壁设有与转动部116相适配并且与转动部116卡接的适配槽2503,所述晶体生长模块27包括与第二旋转提升器26输出端固定连接的籽晶轴270,所述籽晶轴270的下端向石墨体250方向延伸并且在该端连接有与石英坩埚1间隙设置的籽晶夹持器271。
在本发明具体实施例中,所述温度稳定装置3包括对称设于下炉室22两侧的热气回收筒30以及两根以下炉室22外壁周向螺旋缠绕的第一热气回收管31,各热气回收筒30的底部均连通有第二热气回收管32,所述第一热气回收管31靠近下炉室22顶部外壁的一端均穿入下炉室22内并且在该均设有热气回收组件33,所述第一热气回收管31的另一端均与第二热气回收管32连通且在连通处设有通过控制柜控制的电动阀33;所述热气回收组件33包括设于下炉室22内部且与下炉室22内壁紧贴的半环形热气回收套330,且各半环形热气回收套330分别与第一热气回收管31连通,各半环形热气回收套330远离下炉室22内壁的一侧曲面上分布有密集的热气回收孔331;所述热气回收筒30的外壁均有一保温腔300,且在保温腔300内填充有由若干个形状为“正六边形”且相互贴合的保温块组合形成的保温层301。
在本发明具体实施例中,所述保温块可以设为与保温腔300适配的弯曲形状。
在本发明具体实施例中,所述排气装置4包括分别与热气回收筒30顶部连通的第一排气管40以及自上炉室23顶部外壁起始向下并且贴合上炉室23外壁周向螺旋延伸的第二排气管41,各第二排气管41位于上方的一端与各第一排气管40连通,各第二排气管41位于下方的一端均穿入至上炉室23内部且在该端设有热气排放组件43;所述热气排放组件43包括设于上炉室23内部且均与上炉室23内壁接触的排气块430,相邻的排气块430均相互连通,且部分排气块430分别与第二排气管41连通,各排气块430的顶部均以排气块430的顶部中心径向间隔设有多圈排气孔431,且各排气孔431处均设有与排气孔431连通且形状为锥形的排气嘴432。
本发明的有益效果:生产初期可准备好一定量的多晶硅料和石英环,并且将准备好的多晶硅料与石英环依次装入石英坩埚中,其装料顺序是:首先将石英环放置于石英坩埚的底部,并且通过设于石英坩埚底部的固定组件对石英环进行固定,在放置完石英环后再将多晶硅料依次放入石英坩埚内并且压住石英环,需要说明的是:多晶中体积较大的多晶可放置于石英坩埚的顶层,固定组件可保证石英环始终位于石英坩埚的最底层,保证在石英坩埚上升时,石英环始终位于石英坩埚的最底层,进而提高对石英环的利用率,进而提高重掺锑硅单晶中的氧含量,而固定组件可通过转动部对其进行调整,其调整的目的是,通过旋转转动销可使得固定块在顺着活动槽逐渐向靠近转动销的方向活动,并且逐渐包裹转动销,从而来达到调整固定装置达到以固定不同石英环的目的,可在转动销的外壁套设有复位扭簧,可提高各单向扣板与限位槽之间的夹持力,进而提高各固定块固定石英环的能力,可在各凹槽的槽底设有向锅体外部贯穿的拉杆,拉杆与各限位块固定连接,当需要释放固定块时,可可通过拉杆拉动各限位块,使其向凹槽的槽底靠近,并且通过复位扭簧的复弹力转动销可迅速回转,使得固定块达到最大的“固定行程”;装料完毕后,将石英坩埚放置于石墨体内,并且通过第一旋转提升器将石英坩埚送入下炉室内进行加热,使得多晶硅料熔化,熔化之后,第二旋转提升器可驱动并且使得籽晶夹持器上夹持的籽晶与石英坩埚内部的熔化物料接触,并且使得籽晶夹持器持续提升完成晶体的成型;在下炉室内熔化产生的热量可通过温度稳定装置对其进行回收,并且将回收的热气用于上炉室内用于保护晶体的成型,从而提高能量的利用率;更详细的说:(其一)、半环形热气回收套可提高对下炉室内部热气的回收效率,周向依附上炉室壁设置的排气块,可提高对热气的排放均匀度,从而保证晶体的成型效果;(其二)、第一热回收管缠绕与下炉室外壁以及第二排气管缠绕于上炉室外壁的设置的目的是:在回收热能时,保证回收热能的质量,即:在回收热能时,达到对下炉室内热气的保温效果,从而保证热气能的正常使用,在排放热气时,可达到对上炉室的保温效果,从而避免外界的低温环境对硅晶体的成型造成影响,进而提高硅晶体的质量,即:提高重掺锑硅单晶中的氧含量。
此外,本发明还提供了不同石英环加入原材料后所生产出晶体的各种参数进行对比:
——实验数据对比及氧含量纵向分布图,重掺(sb)硅单晶在加入各种纯洁净石英制品后生长的晶体氧含量数据比对表:
从上述的实验测试数据及重掺的氧含量及其纵向分布对比图可见:
在其它高氧工艺条件相同的条件下。加入大石英环(Ф10英寸x25mm)生长出的重掺锑硅单晶比常规工艺单品头部氧含量有明显提高(提高10ppma左右)而尾部氧含量迅速下降,至收尾处于常规工艺处于同一水平,效果相当于双石英坩埚。在晶体尾部热对流和强制对流对晶体氧含量的影响效果甚微,所以加入大石英环对重掺锑硅单晶头部氧含量有明显提高。而对晶体尾部氧含量的提高效果微乎其微。
在其它高氧工艺条件参数相同的条件下,加入小石英环(Ф100x20mm)或石英棒(Ф80x10mm)工艺。拉制出的重掺硅单晶比常规工艺单晶头尾氧含量均有明显提高,氧含量基本达到≥18ppma的同类产品氧含量的指标(18-30ppma):而加入Ф100x15mm和Ф100x10mm稍矮一点的小石英环,晶体氧含量略有提高但没有达到我们预期目标。
在其它高氧工艺条件参数相同条件下,加入十字架石英片生长出的重掺锑硅单晶常规工艺单晶头尾氧含量均有明显提高。也基本达到18-30ppma水平。但是对晶体生长,特别是收尾过程有一定影响,晶体成品率得到影响。
综上所述,在其它高氧工艺条件参数相同条件下加入各种尺寸形状高纯洁净石英制品,拉制出的重掺锑(sb)硅单晶,与常规高氧工艺条件控制的重掺锑硅单晶相比,头尾氧含量均有不同程度的提高。但是对重掺(sb)硅单晶生长的成品率和电阻率均匀性有不同程度的影响。故最终确定加入Ф100x20mm石英环来提高改善重掺锑单晶的氧含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、原料准备:根据生产需求准备好相应的多晶硅料以及石英环,并对多晶硅料进行清洁处理;
(2)、坩埚装料:将(1)中准备好的石英环首先放入石英坩埚底部,然后在将多晶硅料放入石英坩埚内部并且压住石英环;
(3)、抽真空处理:装料结束后,对单晶炉的炉膛内进行抽真空处理以用于检测其内部有无漏气;
(4)、熔料:对(2)中石英坩埚内部的物料进行熔化;
(5)、晶体成型:通过引晶、放肩及收肩的方式使得晶体达到目标直径后,使晶体等径生长并且在完成晶体的生产后进行收尾、停炉。
2.根据权利要求1所述的一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺,其特征在于:所述(4)中对石英坩埚内部物料熔化并产生的热气通过温度稳定装置进行回收并且将其用于(5)中对晶体的成型。
3.根据权利要求1或2所述一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺,其特征在于:所述(2)中的石英环的直径为100mm、高度为20mm、厚度为5mm。
4.根据权利要求3所述的一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产工艺,其特征在于:所述石英环的形状为“十字架”形、“环”形或者“棒”形。
5.根据权利要求1所述的一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产设备,其特征在于:包括用于装料的石英坩埚、用于晶体成型的单晶炉、用于回收熔料时产生热气的温度稳定装置以及用于控制上述三者的控制柜;所述单晶炉外设有用于将温度稳定装置内部的热气向单晶炉内排出的排气装置。
6.根据权利要求5所述的一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产设备,其特征在于:所述石英坩埚包括锅体,所述锅体具有用于存放多晶硅料的存放腔,且在存放腔的腔底设有用于固定石英环的固定组件,所述固定组件包括设于存放腔的腔底中心处的转动腔以及以转动腔为中心周向螺旋向远离转动腔方向延伸且与转动腔连通的活动槽,所述转动腔的直径大于活动槽的槽宽,且转动腔远离腔口的一端自锅体的底部贯穿锅体,所述转动腔内间隙设有可轴向转动的转动销,所述转动销的两端均自转动腔的两端部分露出转动腔外,且在转动销的外壁纵向间隔设有分别活动于活动槽内且用于固定石英环的固定装置以及活动于转动腔内且用于使得转动销单向转动的单向转动装置;所述转动销位于锅体外的一端固定连接有转动部,所述转动腔的腔壁上设有供单向转动装置单向活动并用于限制其反向转动活动部。
7.根据权利要求6所述的一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产设备,其特征在于:所述单向转动装置包括与转动销外壁固定连接的单向转动套,所述单向转动套的外壁周向等距间隔设有多个单向槽,且各单向槽的同侧槽壁均铰接有与各单向槽相适配的单向扣板,各单向槽的槽底均固定连接有一端与单向扣板固定连接的固定弹簧;所述活动部包括设于转动腔的腔壁上的一圈凹槽,且所述凹槽的槽底均周向等距间隔铰接有多个限位块,各限位块与凹槽的槽底均通过定位弹簧固定连接,且相邻的限位块之间形成有与单向扣板相适配的限位槽,各限位块与凹槽的连接端向远离凹槽的一端均自转动销的转动方向倾斜设置;所述固定装置包括多个活动于活动槽且用于固定石英环的固定块且靠近转动销的固定块与转动销之间以及相邻的固定块之间均通过纵向间隔设置的多个活动球进行铰接,且各活动球均部位位于各固定块内,相邻的固定块之间均固定连接有限位弹簧。
8.根据权利要求7所述的一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产设备,其特征在于:所述单晶炉包括基座、设于基座上方且通过支架与基座固定的下炉室以及设于下炉室上方且与下炉室连通的上炉室,所述下炉室内设有用于存放石英坩埚且通过设于基座上的第一旋转提升器进行提升的石墨热场模块,所述上炉室内设有通过设于上炉室顶部的第二旋转提升器进行提升的晶体生长模块;所述石墨热场模块包括与第一旋转提升器输出端固定连接且用于存放石英坩埚的石墨体以及设于所述石墨体外部的加热器,所述石墨体包括石墨底座以及周向间隙固定连接与石墨底座边缘的石墨边座,各石墨边座上均设有条形的散热口,所述石墨底座的底部内壁设有与转动部相适配并且与转动部卡接的适配槽,所述晶体生长模块包括与第二旋转提升器输出端固定连接的籽晶轴,所述籽晶轴的下端向石墨体方向延伸并且在该端连接有与石英坩埚间隙设置的籽晶夹持器。
9.根据权利要求8所述的一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产设备,其特征在于:所述温度稳定装置包括对称设于下炉室两侧的热气回收筒以及两根以下炉室外壁周向螺旋缠绕的第一热气回收管,各热气回收筒的底部均连通有第二热气回收管,所述第一热气回收管靠近下炉室顶部外壁的一端均穿入下炉室内并且在该均设有热气回收组件,所述第一热气回收管的另一端均与第二热气回收管连通且在连通处设有通过控制柜控制的电动阀;所述热气回收组件包括设于下炉室内部且与下炉室内壁紧贴的半环形热气回收套,且各半环形热气回收套分别与第一热气回收管连通,各半环形热气回收套远离下炉室内壁的一侧曲面上分布有密集的热气回收孔;所述热气回收筒的外壁均有一保温腔,且在保温腔内填充有由若干个形状为“正六边形”且相互贴合的保温块组合形成的保温层。
10.根据权利要求9所述的一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产设备,其特征在于:所述排气装置包括分别与热气回收筒顶部连通的第一排气管以及自上炉室顶部外壁起始向下并且贴合上炉室外壁周向螺旋延伸的第二排气管,各第二排气管位于上方的一端与各第一排气管连通,各第二排气管位于下方的一端均穿入至上炉室内部且在该端设有热气排放组件;所述热气排放组件包括设于上炉室内部且均与上炉室内壁接触的排气块,相邻的排气块均相互连通,且部分排气块分别与第二排气管连通,各排气块的顶部均以排气块的顶部中心径向间隔设有多圈排气孔,且各排气孔处均设有与排气孔连通且形状为锥形的排气嘴。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5260037A (en) * 1990-03-12 1993-11-09 Osaka Titanium Co., Ltd. Apparatus for producing silicon single crystal
US5314667A (en) * 1991-03-04 1994-05-24 Lim John C Method and apparatus for single crystal silicon production
US5423283A (en) * 1989-11-24 1995-06-13 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Method for growing antimony-doped silicon single crystal
KR20070066326A (ko) * 2005-12-21 2007-06-27 주식회사 실트론 안티몬(Sb) 도프된 실리콘 단결정 및 그 성장방법
CN102220634A (zh) * 2011-07-15 2011-10-19 西安华晶电子技术股份有限公司 一种提高直拉硅单晶生产效率的方法
CN102345154A (zh) * 2011-08-14 2012-02-08 上海合晶硅材料有限公司 提高单晶硅晶棒中氧含量的方法及装置
CN202144523U (zh) * 2011-07-14 2012-02-15 西安华晶电子技术股份有限公司 一种提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置
CN209555404U (zh) * 2019-02-18 2019-10-29 衢州晶哲电子材料有限公司 一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产设备

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5423283A (en) * 1989-11-24 1995-06-13 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Method for growing antimony-doped silicon single crystal
US5260037A (en) * 1990-03-12 1993-11-09 Osaka Titanium Co., Ltd. Apparatus for producing silicon single crystal
US5314667A (en) * 1991-03-04 1994-05-24 Lim John C Method and apparatus for single crystal silicon production
KR20070066326A (ko) * 2005-12-21 2007-06-27 주식회사 실트론 안티몬(Sb) 도프된 실리콘 단결정 및 그 성장방법
CN202144523U (zh) * 2011-07-14 2012-02-15 西安华晶电子技术股份有限公司 一种提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置
CN102220634A (zh) * 2011-07-15 2011-10-19 西安华晶电子技术股份有限公司 一种提高直拉硅单晶生产效率的方法
CN102345154A (zh) * 2011-08-14 2012-02-08 上海合晶硅材料有限公司 提高单晶硅晶棒中氧含量的方法及装置
CN209555404U (zh) * 2019-02-18 2019-10-29 衢州晶哲电子材料有限公司 一种提高重掺锑硅单晶氧含量的生产设备

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