CN106521629B - 一种获得液体硅的方法及实现该方法的坩埚 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种获得液体硅的方法及实现该方法的坩埚，该方法采用同步熔化助溶剂的方式获得高碳溶解度的液体硅溶液，实现该方法的坩埚包括坩埚体，所述坩埚体内壁上设置有凹槽，所述凹槽一端设置有挡板，所述凹槽末端底部均匀设置有小细孔；采用这种方法和相应结构的坩埚，可以解决制备碳化硅过程中助溶剂熔点不同导致熔化不同步的问题，使熔化的区间缩短，形成固定化学配比的液态硅溶液，提高碳的溶解度，保证晶体的快速生长。

Description

一种获得液体硅的方法及实现该方法的坩埚
技术领域
本发明涉及碳化硅生产设备技术领域，具体涉及一种获得液体硅的方法及实现该方法的坩埚。
背景技术
现有的液相法生长碳化硅晶体技术，都是通过加热的方式将硅在高纯石墨坩埚中熔化，形成碳在硅中的溶液，再将头部贴付有籽晶的石墨轴伸入到溶液中进行生长。常压下，碳在硅溶液中的溶解度非常低，这样导致碳供给不足，限制了碳化硅晶体的生长速度。为了产业化的要求，必须增大碳在硅溶液中的溶解度。一般的做法是向硅溶液中加入助溶剂，如Fe、Mn、Ti、Cr等。特别是对于P型掺杂，Al广泛的应用于液相法碳化硅晶体生长技术。在生长晶体前，先将Al和硅块或者硅粉同时放入坩埚中，然后加热熔化形成溶液。
然而在加热过程中，由于熔点不同，会在不同的时间段熔化。金属Al的熔点为660℃，硅的熔点为1420℃。所以在加热过程中，首先Al会熔化，在硅熔化前，Al呈液态，Al会和石墨坩埚反应，生成碳化铝，这样会消耗掉一部分Al，同时液态铝会侵蚀石墨坩埚，容易导致坩埚的泄露。所以如何使类似Al的金属助溶剂和硅同时熔化形成溶液，是一个比较棘手的问题。
发明内容
本发明针对上述技术存在的不足之处，提供了一种液体硅的方法及实现该方法的坩埚，该方法采用同步熔化助溶剂的方式获得高碳溶解度的液体硅溶液，实现该方法的坩埚包括坩埚体，所述坩埚体内壁上设置有凹槽，所述凹槽一端设置有挡板，所述凹槽末端底部均匀设置有小细孔；采用这种方法和相应结构的坩埚，可以解决制备碳化硅过程中助溶剂熔点不同导致熔化不同步的问题，使熔化的区间缩短，形成固定化学配比的液态硅溶液，提高碳的溶解度，保证晶体的快速生长。
本发明具体的技术方案是：
一种获得液体硅的方法，具体步骤为：在坩埚内同步熔化助溶剂，并使其自动加入到液态硅中，从而提高液体硅中碳元素的溶解度；利用坩埚内的温度梯度促使助溶剂与硅元素同步熔化。
所述的助溶剂选自Fe、Mn、Ti、Cr、Al中的一种或多种。
与现有技术相比，上述方法的最大特点在于首次将助溶剂与硅元素在坩埚内同步熔化，其主要利用坩埚内存在的温度梯度，满足不同熔点要求的元素同步熔化，并且在坩埚内自动与液态硅混合，改变了现有技术中将硅元素与助溶剂元素先混合后熔化的方式，克服了这一方式带来的诸多不足；由于助溶剂与硅元素同步熔化，使得最终获得的液态硅中的碳元素溶解度大大增加，从而方便了后续碳化硅晶体的生长；同时本发明所述方法还可以实现多种助溶剂的同步熔化，填补了现有技术的空白，进一步提高了碳化硅的生长效率，降低了生产的成本同时为更多的金属助溶剂使用提供了可能性。
本发明还公开了实现上述获得液体硅的方法的坩埚，包括坩埚体，所述坩埚体内设置有至少一条凹槽，且所述凹槽倾斜设置在坩埚体的内壁上；
由于碳化硅在生产时一般采用射频加热，坩埚内自下而上会形成明显的温度梯度，这样坩埚上部的温度会远低于溶液区的温度，本发明的发明人利用这一温度差异，在坩埚体内设置凹槽，且凹槽倾斜设置，使用时可以根据不同助溶剂熔化温度的不同，选取坩埚的不同位置设置凹槽并将金属助溶剂放置在凹槽内，设置位置可根据正常碳化硅生产时采集获得的坩埚内不同高度的温度进行设置，这样当坩埚进行加热时，凹槽所处坩埚位置的温度低于坩埚底部的温度，当坩埚内达到硅元素熔化温度时，凹槽所处位置温度恰为金属助溶剂的熔化温度从而实现助溶剂与硅元素的同步熔化，且熔化后的助溶剂可以通过倾斜的凹糟在重力作用下进入液态硅中克服了现有技术的缺陷。
更进一步的所述凹槽螺旋设置在坩埚体的内壁上；由于螺旋的作用使得凹槽内的温度分布更加温和，有助于助溶剂的逐步熔化和下落；
所述凹槽尾端设置有挡板，所述凹槽末端底部设置有小细孔；这样熔化后的助溶剂可以通过小细孔下落，在液态硅中更加均匀的散步，提高其助溶作用；当尾端不设置挡板时，熔化后的助溶剂则可直接下落，但是其无法阻止固态助溶剂掉落，因此优选采用带有挡板的设计；
当采用的助溶剂为单一成分时，可仅设置一条凹槽，也可根据需要在坩埚内壁相同高度设置多段凹槽，增加助溶剂的分布面积，提高助溶剂的融化速度，为了避免相互影响需交错设置且彼此不相交；
当采用的助溶剂为多种金属成分时，则所述凹槽需设置为多条，且必须交错设置且彼此不相交，更进一步的多条凹槽起始端距坩埚底部垂直高度不同，最顶部放入熔点低的助溶剂，越往下在不同的螺旋凹槽中放入熔点高助溶剂，这样在坩埚加热过程中由于温度梯度，即可实现多种助溶剂的同步熔化，并同时注入到液态硅中；如需要分次加入不同的助溶剂，则可通过调整助溶剂在凹槽内的位置实现；
所述的凹槽可设置为嵌套式结构，放置在坩埚内壁的卡槽内，也可以一体式的加工出来，但是为了方便调整优选为嵌套式结构，这样石墨坩埚的加工工序简单，并可方便的更换凹槽。
综上所述，采用这种结构的坩埚，解决了制备碳化硅过程中助溶剂熔点不同导致熔化不同步的问题，缩短了熔化区间，形成了固定化学配比的液态硅溶液，保证晶体的持续生长。
附图说明
图1为本发明所述坩埚的结构示意图；
图2为图1中所述坩埚的俯视图；
图中1为坩锅体，2为凹槽，3为挡板，4为小细孔。
具体实施方式
实施例1
一种获得液体硅的方法，具体步骤为：在坩埚内同步熔化助溶剂，并使其自动加入到液态硅中，从而提高液体硅中碳元素的溶解度；利用坩埚内的温度梯度促使助溶剂与硅元素同步熔化。
所述的助溶剂选自Fe、Mn、Ti、Cr、Al中的一种或多种。
实施例2
一种坩埚，所述坩埚包括坩埚体1，所述坩埚体1内设置有三条凹槽2，所述凹槽一端设置有挡板3；所述凹槽上设置有小细孔4；
所述凹槽2设置在坩埚体1的内壁上；所述凹槽2为螺旋型；
所述小细孔4均匀置于凹槽2尾端底部；所述三条凹槽交错设置且起始端距坩埚底部垂直高度不同。

Claims (5)

1.一种获得液体硅的方法，其特征在于：在坩埚内同步熔化助溶剂，并使其自动加入到液态硅中，从而提高液体硅中碳元素的溶解度，其中利用坩埚内的温度梯度促使助溶剂与硅元素同步熔化；
实现上述获得液体硅的方法的坩埚，包括坩埚体(1)，其特征在于：所述坩埚体(1)内设置有至少一条凹槽(2)，且所述凹槽(2)倾斜设置在坩埚体(1)的内壁上；
所述凹槽(2)螺旋设置在坩埚体(1)的内壁上；
所述凹槽(2)末端底部设置有小细孔(4)；
所述凹槽(2)尾端设置有挡板(3)。
2.根据权利要求1所述的获得液体硅的方法，其特征在于：所述的助溶剂选自Fe、Mn、Ti、Cr、Al中的一种或多种。
3.一种实现权利要求1所述获得液体硅的方法的坩埚，包括坩埚体(1)，其特征在于：所述坩埚体(1)内设置有至少一条凹槽(2)，且所述凹槽(2)倾斜设置在坩埚体(1)的内壁上；
所述凹槽(2)螺旋设置在坩埚体(1)的内壁上；
所述凹槽(2)末端底部设置有小细孔(4)；
所述凹槽(2)尾端设置有挡板(3)。
4.根据权利要求3所述的坩埚，其特征在于：所述凹槽(2)为多条时，其交错设置且彼此不相交。
5.根据权利要求3所述的坩埚，其特征在于：所述凹槽(2)为多条时，其起始端距坩埚底部垂直高度不同。
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