CN105369342B - 一种感应加热金红石单晶体生长炉及其制备金红石方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种感应加热金红石单晶体生长炉及其制备金红石方法，属于单晶体生长领域。解决温度分布难于精确控制，晶体生长界面以下轴向温度梯度较大，晶体中易存在较大的应力的问题，生长炉包括：分为上腔体与下腔体的炉壳，第一加热装置，包括导电陶瓷管置于上腔体内作为加热段，导电陶瓷管为进料口与下腔体的进料通道，导电陶瓷管外套设石英管，石英管外缠绕第一电磁感应线圈；设置在下腔体内生长室，第一加热装置下方设置为生长室的生长区；第二加热装置，包括设置晶体生长区的下方的生长室的保温层内的第二电磁感应线圈形成保温段。本发明可以做到温度的变化更加精确，可以根据需要随时调整晶体生长的温度梯度。
Description
技术领域
本发明涉及光学晶体生长炉，特别是涉及一种感应加热金红石单晶体生长炉及其制备金红石方法，属于单晶体生长领域。
背景技术
金红石单晶体由于具有优异的物理化学特性而备受关注。主要表现在高的折射率和双折射率、在可见-红外波段透过性好，被广泛用于制备光学通讯系统中的光隔离器、光环型器等器件，以及电子计算机的折光，偏光器、偏光显微镜中的尼科乐棱镜，偏光仪，光度计，旋光测糖计，干涉激光解像仪，化学分析用的比色计等，是现代国防、航空航天和科研事业不可缺少的材料。
目前生长金红石单晶体的方法有光浮区法和焰熔法。光浮区法生长的晶体位错密度较低，但由于生长界面的径向温度分布永远是中心低、外面高，生长界面处于不稳定的状态，难以生长大尺寸晶体。传统焰熔法虽能生长出大尺寸的单晶体，但由于使用氢氧焰作为热量来源，目前该法生长的金红石单晶体质量仍有缺陷，主要原因是氢氧焰的温度分布难于精确控制，生长界面受到气流的冲击，严重影响晶体质量；晶体生长界面以下轴向温度梯度较大，晶体中易存在较大的应力；晶体位错密度普遍较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种感应加热金红石单晶体生长炉，通过电磁感应加热方式，可以精确的控制炉内的温度及温度分布，从而在炉体内建立合适的温度梯度以满足生长光学级金红石单晶体的要求。
本发明还提供了一种利用感应加热金红石单晶体生长炉制备金红石的方法。
本发明是这样实现的，一种感应加热金红石单晶体生长炉，包括：
炉壳；炉壳为通过陶瓷板隔开的上腔体与下腔体，炉壳的顶端设置有进料口；
第一加热装置，包括导电陶瓷管置于上腔体内作为加热段，导电陶瓷管为进料口与下腔体的进料通道，导电陶瓷管外套设石英管，石英管外缠绕高频电磁感应线圈，上腔体内填充保温岩棉；
生长室，设置在下腔体内，与导电陶瓷管共中心轴相通，在生长室内设置可升降的基座杆，第一加热装置下方设置为生长室的生长区，对应生长区的侧面开设观察窗；
第二加热装置，包括设置晶体生长区的下方的生长室的保温层内的低频电磁感应线圈形成保温段。
本发明生长炉进一步地，所述生长室与导电陶瓷管连接处设置在陶瓷板上，为广口结构，在广口结构区域作为晶体生长区。
本发明生长炉进一步地，进料口为喷嘴。
本发明生长炉进一步地，所述加热段的高度为120～160mm。
本发明生长炉进一步地，所述保温段的高度为170～200mm。
本发明生长炉进一步地，所述高频电磁感应线圈电流可调范围为50～130A，温度变化范围为900～2800℃。
本发明生长炉进一步地，所述低频电磁感应线圈电流范围10～50A，温度变化为500～1500℃。
本发明采用上述的设备制备金红石方法，包括：
1)首先调整感应电流对炉体预热约0.5h，加热段电流由50A开始，以1.5A/min的速度增加加热段电流，直到加热段内温度达到1500℃左右；
2)将装有籽晶的基座杆上移，使籽晶顶部平面位于观察窗高度的1/3处，然后逐步增加感应电流，按照1.5A/min的速度增加加热段电流，使籽晶顶部从四角开始熔化并形成熔滴，观察到明显的液固分界面；
3)启动供粉机构，并通入氧气初始流量0.1m/s，氧气携带着粉料落到熔滴上，并全部融化，再逐步增加加热段电流，按照0.5A/min的速度增加电流至130A，并根据熔帽状态增加供粉量，保证氧气流量0.5m/s，控制籽晶杆下移速度5～8mm/h，使液固分界线保持稳定，晶体开始扩肩生长；
4)调节保温段，低频电磁感应线圈电流范围为10～50A，温度为500～1500℃，用于调整生长室内轴向温度梯度，防止晶体生长界面以下温度过低，造成晶体应力开裂，与加热段的温度梯度相叠加，保证晶体生长界面上的径向温度分布，中间高于1850℃，两边低于1850℃。
5)当晶体扩肩至所需尺寸时，保持供粉速度和加热段电流，晶体开始等径生长。当晶体长到所需长度后，在减小供粉量的同时，以1.5A/min的速度减少加热段电流，使生长室内温度逐渐降低到1850℃以下，此时的熔帽变薄、直径变小并逐渐消失，收肩结束；
6)然后停止供气、供料与感应电流，对炉体进行保温处理，待晶体冷却到室温后，送入退火炉中进行退火处理。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：
1.本发明设备通过采用高频与低频电磁感应相配合的方式加热以及结构的设置，与传统氢氧焰相比，本发明可以通过改变通过感应线圈的电流来改变炉内的温度以及温度分布，并且可以做到温度的变化更加精确，可以根据需要随时调整晶体生长的温度梯度。
2.通过采用本发明生长炉电磁感应的加热，可以最大限度的减小金红石生长界面所受到的气流冲击，从而可以使粉料熔化更充分，结晶更完全，缺陷数量大幅降低。
3.采用保温岩棉作炉体的保温材料，可以减轻炉体质量。
4.本发明方法制备的金红石单晶体满足光学级要求。
5.传统的生长金红石单晶体的焰熔炉是采用氢氧焰作为热量来源，燃气燃烧将热量以传导的方式传递给熔帽，晶体尺寸越大，所需的燃气的流量就随之增大，这是气流对熔帽的冲击就越大，随之而来的是晶体内部缺陷增多，甚至有溢流的危险。本发明方法，炉内温度随着电流的增大而增加，并以辐射的形式将热量传递给熔帽，避免了气流的冲击，因此适合生长光学级金红石单晶体。
附图说明
图1为本发明实施例提供的生长炉结构示意图；
图2为本发明实施例提供的生长炉的温度温度分布状态。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，一种感应加热金红石单晶体生长炉，包括：不锈钢炉壳，炉壳1通过陶瓷板隔开的上腔体11与下腔体12，炉壳1的顶端设置有进料口7，壳体上设置有陶瓷盖2；第一加热装置，包括导电陶瓷管8置于上腔体11内作为加热段，导电陶瓷管8为进料口7与下腔体12的进料通道，导电陶瓷管8外套设石英管3，石英管3外缠绕第一电磁感应线圈5，上腔体11内填充保温岩棉4，导电陶瓷管8的内径为20mm，第一电磁感应线圈5形成的加热段的高度为120～160mm；
生长室设置在下腔体内，与导电陶瓷管8共中心轴相通，在生长室内设置可升降的基座杆13，第一加热装置下方设置为生长室的生长区，对应生长区的侧面开设观察窗9；生长室与导电陶瓷管连接处设置在陶瓷板6上，为广口结构，在广口结构区域作为晶体生长区。包括有第二加热装置，为在晶体生长区的下方的生长室的保温层内的第二电磁感应线圈10形成保温段。第二电磁感应线圈10形成保温段的高度为170～200mm。加热段与保温段相配合，共同形成金红石生长所需要的温度梯度。生长炉的进料口选用喷嘴。
本实施例中，第一电磁感应线圈电流可调范围为50～130A，温度变化范围为900～2800℃。第二低频电磁感应线圈电流范围10～50A，温度变化为500～1500℃。
该生长炉充分利用辐射、传导、对流传热原理，炉内温度最高可以加热到2800℃，可以满足大多数高温氧化物晶体的要求。对于生长金红石单晶体，二氧化钛粉料由氧气携带从喷嘴进入到炉体内，然后由加热元件电磁感应线圈和耐高温导电陶瓷通过辐射方式进行加热，使之升温，并在生长室内熔化，形成熔帽，加热温度由通过感应线圈的电流来调节。石英管的作用是保护电磁感应线圈，以免受热熔化。
金红石的熔点为1850℃，根据图2可以知道，采用的本发明生长炉，当调整氧气的流量为0.1m/s，加热段温度加热到2400℃，加热段调整为150mm，保温段调整为180mm，可以确保生长界面中心处温度略高于1850℃，而周围温度略低于1850℃，满足生长金红石单晶体扩肩要求。
在另一个实施例中，本发明根据上述的生长炉用于感应加热制备金红石方法，包括：
1)首先调整感应电流对炉体预热约0.5h，加热段电流由50A开始，以1.5A/min的速度增加加热段电流，直到加热段内温度达到1500℃左右；
2)将装有籽晶的基座杆上移，使籽晶顶部平面位于观察窗高度的1/3处，然后逐步增加感应电流，按照1.5A/min的速度增加加热段电流，使籽晶顶部从四角开始熔化并形成熔滴，观察到明显的液固分界面；
3)启动供粉机构，并通入氧气初始流量0.1m/s，氧气携带着粉料落到熔滴上，并全部融化，再逐步增加加热段电流，按照0.5A/min的速度增加电流至130A，并根据熔帽状态增加供粉量，保证氧气流量0.5m/s，控制籽晶杆下移速度5～8mm/h，使液固分界线保持稳定，晶体开始扩肩生长；
4)调节保温段，低频电磁感应线圈电流范围10～50A，温度为500～1500℃；
5)当晶体扩肩至所需尺寸时，保持供粉速度和加热段电流，晶体开始等径生长。当晶体长到所需长度后，在减小供粉量的同时，以1.5A/min的速度减少加热段电流，使生长室内温度逐渐降低到1850℃以下，此时的熔帽变薄、直径变小并逐渐消失，收肩结束；
6)然后停止供气、供料与感应电流，对炉体进行保温处理，待晶体冷却到室温后，送入退火炉中进行退火处理。
上述方法制备的金红石为光学级，缺陷少的单晶体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种感应加热金红石单晶体生长炉，其特征在于，包括：
炉壳；炉壳为通过陶瓷板隔开的上腔体与下腔体，炉壳的顶端设置有进料口；
第一加热装置，包括导电陶瓷管置于上腔体内作为加热段，导电陶瓷管为进料口与下腔体的进料通道，导电陶瓷管外套设石英管，石英管外缠绕第一电磁感应线圈，上腔体内填充保温岩棉；
生长室，设置在下腔体内，与导电陶瓷管共中心轴相通，在生长室内设置可升降的基座杆，第一加热装置下方设置为生长室的生长区，对应生长区的侧面开设观察窗；
第二加热装置，包括设置晶体生长区的下方的生长室的保温层内的第二电磁感应线圈形成保温段。
2.按照权利要求1所述的生长炉，其特征在于，所述生长室与导电陶瓷管连接处设置在陶瓷板上，为广口结构，在广口结构区域作为晶体生长区。
3.按照权利要求1所述的生长炉，其特征在于，进料口为喷嘴。
4.按照权利要求1所述的生长炉，其特征在于，所述加热段的高度为120～160mm。
5.按照权利要求1所述的生长炉，其特征在于，所述保温段的高度为170～200mm。
6.按照权利要求1所述的生长炉，其特征在于，所述第一电磁感应线圈电流可调范围为50～130A，温度变化范围为900～2800℃。
7.按照权利要求1所述的生长炉，其特征在于，所述第二电磁感应线圈电流范围10～50A，温度变化为500～1500℃。
8.按照权利要求1-7任意一项所述的感应加热金红石单晶体生长炉制备金红石方法，其特征在于，包括：
1)首先调整感应电流对炉体预热0.5h，加热段电流由50A开始，以1.5A/min的速度增加加热段电流，直到加热段内温度达到1500℃；
2)将装有籽晶的基座杆上移，使籽晶顶部平面位于观察窗高度的1/3处，然后逐步增加感应电流，按照1.5A/min的速度增加加热段电流，使籽晶顶部从四角开始熔化并形成熔滴，观察到明显的液固分界面；
3)启动供粉机构，并通入氧气初始流量0.1m/s，氧气携带着粉料落到熔滴上，并全部融化，再逐步增加加热段电流，按照0.5A/min的速度增加电流至130A，并根据熔帽状态增加供粉量，保证氧气流量0.5m/s，控制籽晶杆下移速度5～8mm/h，使液固分界线保持稳定，晶体开始扩肩生长；
4)调节保温段，低频电磁感应线圈电流范围10～50A，温度为500～1500℃；
5)当晶体扩肩至所需尺寸时，保持供粉速度和加热段电流，晶体开始等径生长，当晶体长到所需长度后，在减小供粉量的同时，以1.5A/min的速度减少加热段电流，使生长室内温度逐渐降低到1850℃以下，此时的熔帽变薄、直径变小并逐渐消失，收肩结束；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Tang Jian Inventor after: Liu Xudong Inventor after: Zhang Ruiqing Inventor after: Bi Xiaoguo Inventor after: Sun Xudong Inventor after: Niu Wei Inventor after: Dong Yingnan Inventor before: Tang Jian Inventor before: Liu Xudong Inventor before: Zhang Ruiqing Inventor before: Bi Xiaoguo Inventor before: Sun Xudong |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170622 Address after: Shenbei New Area Puchang road Shenyang City, Liaoning province 110136 No. 18 Applicant after: Shenyang Engineering College Address before: 110819 Heping Road, Heping District, Liaoning, Shenyang, Lane No. 11, No. 3 Applicant before: Northeastern University |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181012 Address after: 110000 Shenbei Road, Shenbei New Area, Shenyang, Liaoning 49 Patentee after: Shenyang sunrise Crystal Technology Co., Ltd. Address before: 110136 Pu Chang Road, Shenbei New Area, Shenyang, Liaoning Province, No. 18 Patentee before: Shenyang Engineering College |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210104 Address after: No.18, Puchang Road, Shenbei New District, Shenyang, Liaoning Province, 110000 Patentee after: SHENYANG INSTITUTE OF ENGINEERING Address before: 110000 Shenbei Road, Shenbei New Area, Shenyang, Liaoning 49 Patentee before: Shenyang sunrise Crystal Technology Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210208 Address after: Room 453, F7, Shenyang International Software Park, 860-2, shangshengou village, Hunnan District, Shenyang City, Liaoning Province Patentee after: Shenyang Xinpu Crystal Technology Co., Ltd Address before: No.18, Puchang Road, Shenbei New District, Shenyang, Liaoning Province, 110000 Patentee before: SHENYANG INSTITUTE OF ENGINEERING |
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| TR01 | Transfer of patent right |