CN105671630B - 泡生法生长蓝宝石晶体生长收尾方法和生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于泡生法生长85kg蓝宝石晶体的收尾工艺，该工艺适用于三段式加热的晶体生长炉。在该晶体生长工艺中，称重显示重量为45～50kg时，称重信号在半个小时内急剧上升至70kg左右，在此阶段晶体拉速降为零，晶体生长工艺进入收尾阶段。本发明所生长的晶体尾部直径较鸟笼等径晶体的尾部直径大40～50mm，尾部高度在120～140mm之间。本发明尾部四寸棒的掏棒长度较传统鸟笼等径晶体的长度每根多20mm左右，按照85kg四寸极限掏棒量700mm计算，两根四寸棒多掏40mm左右，整体利用率提高6％左右。

Description

泡生法生长蓝宝石晶体生长收尾方法和生长方法
技术领域
本发明涉及一种应用于泡生法生长蓝宝石晶体的新工艺，尤其涉及一种用于泡生法生长85kg蓝宝石晶体的收尾工艺。
技术背景
蓝宝石(α-Al2O3)单晶又称为刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。近年来，随着现代科学技术的发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断提出新的要求，特别是更低的成本要求。
目前，泡生法的长晶设备按加热方式主要分为两类，一类是以美国的Rubicon和俄罗斯的MonoCrystal为代表的鸟笼式加热，一类以美国Thermal Technology(简称TT)为代表的三段式钨网加热。鸟笼式加热设备生长的晶体基本等径，有效利用率较低，而TT公司因其独特的三段式加热，分别独立控制热场温度，可使晶体根据需要生长出变径晶体。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是克服鸟笼式加热设备生长的晶体基本等径，有效利用率较低的缺点，提供一种根据需要生长出变径晶体的收尾方式，有效提高晶体掏棒量，显著提高成品使用率。
为实现上述技术问题，本发明公开了一种发明泡生法生长蓝宝石晶体生长收尾方法，在晶体生长过程中，当称重信号在半个小时内从45kg上升至70kg时，启动以下步骤：
1)控制晶体生长速率不超过1.4kg/h维持25～35h；
2)降温并降低功率，对晶体进行退火处理，总体降温时间80～100h；
3)自然冷却后充惰性气体，取得所述蓝宝石晶体。
进一步地，所述步骤3)自然冷却后充惰性气体，取得所述蓝宝石晶体具体为，自然冷却30～60h后充氩气，15h后充气结束，取出所述蓝宝石晶体。
本发明还包括一种泡生法生长蓝宝石晶体生长方法，包括以下步骤：
1)清理炉膛及保温层；
2)将纯度为5N氧化铝饼料装到坩埚内，用干净塑料布封装待用；
3)将装满料的坩埚装入炉膛内，完成籽晶杆对中后合炉，抽真空并捡漏；
4)对原料进行升温；
5)原料熔化后，保持熔体在高温条件下恒温3-5小时；
6)下降籽晶，进行引晶；
7)将籽晶下降至液面以下30-50mm，确熔掉少许籽晶；
8)将熔干净的籽晶插入液面以下5-30mm，重量清零，恒定5-10min，调整温度，直至籽晶长粗2-5mm，保持该温度；＝
9)若步骤8)如在1min以内籽晶长粗2-5mm，则增加200-500W，恒定1-2h，重新洗晶，运行步骤8)；
10)如30min内不长或者籽晶熔化，降温300-500W，恒定1-2h，重新洗晶，运行步骤8)；
11)设置0.1-3mm/h的提拉速度，并伴有5-15min/次/2mm的顺时提拉，直至晶结直径达到50-70mm后切入扩肩生长，扩肩长速不超过重量的5～15％，拉速0.1～1mm/h。
12)晶体生长根据11)所述工艺行扩肩生长，扩肩长速不超过重量的5～15％，拉速0.1～1mm/h，重量达到8kg后转等径生长，等径生长拉速0.1mm/h～0.5mm/h，晶体生长速度不超过1kg/h；
13)当称重信号在半个小时内从45kg左右急剧上升至70kg左右时，控制晶体生长速率不超过1.4kg/h维持25～35h；
14)降温并降低功率，对晶体进行退火处理，总体降温时间80～100h；
15)自然冷却后充惰性气体，取得所述蓝宝石晶体。
附图说明
图1本发明所述的泡生法生长蓝宝石晶体生长收尾方法和生长方法晶体触底示意图；
图2本发明所述的泡生法生长蓝宝石晶体生长收尾方法和生长方法生长的85kg晶体示意图。
具体实施方式
下结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于本发明而不用于限制本发明的范围。此外，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些形式等同于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明涉及的85kg晶体长晶工艺的具体实施步骤如下：
1、用酒精、无尘布、铜丝刷、工业吸尘器等清理炉膛及保温层；
2、在专用洁净室将纯度为5N氧化铝饼料装到坩埚内，用干净塑料布封装待用；
3、将装满料的坩埚装入炉膛内，完成籽晶杆对中后合炉，抽真空并捡漏；
4、根据不同的热场及原料，确定化料工艺进行升温；
5、原料熔化后，保持熔体在高温条件下恒温3-5小时；
6、下降籽晶，并根据液流线流速、浮岛大小、籽晶是否有熔化及热电偶温度变化情况等判断熔体温度是否适合引晶；
7、将籽晶下降至液面以下30-50mm，确熔掉少许籽晶；
8、将熔干净的籽晶插入液面以下5-30mm，重量清零，恒定5-10min，如果籽晶长粗2-5mm，认为温度合适。
9、如在1min以内快速长出，则增加200-500W，恒定1-2h，重新洗晶，重复步骤8；
10、如30min内不长或者籽晶熔化，降温300-500W，恒定1-2h，重新洗晶，重复步骤8；
11、当判断长速合适，设置0.1-3mm/h的提拉速度，并伴有5-15min/次/2mm的顺时提拉，直至晶结直径达到50-70mm后切入扩肩生长。
12、晶体生长根据11)所述工艺行扩肩生长，扩肩长速不超过重量的5～15％，拉速0.1～1mm/h，重量达到8kg后转等径生长，等径生长拉速0.1mm/h～0.5mm/h，晶体生长速度不超过1kg/h；
13、收尾生长，在称重显示重量为45～50kg左右，如图1所示，称重信号显示重量急剧上升，晶体触底，晶体生长工艺进入收尾阶段。
14、继续生长25-35小时左右，晶体生长结束，生长完成后的晶体形状如图2所示。此阶段，晶体长速不超过1.4kg/h。
15、降温，缓慢降低功率，对晶体进行退火处理；总体降温时间80h左右，降温结束后，自然冷却30-60h后充氩气，15～30h后充气结束，开炉取晶体。
鸟笼加热器热场涉及的85kg晶体长晶工艺的具体实施步骤如下：
1、用酒精、无尘布、铜丝刷、工业吸尘器等清理炉膛及保温层；
2、在专用洁净室将纯度为5N氧化铝饼料装到坩埚内，用干净塑料布封装待用；
3、将装满料的坩埚装入炉膛内，完成籽晶杆对中后合炉，抽真空并捡漏；
4、根据不同的热场及原料，确定化料工艺进行升温；
5、原料熔化后，保持熔体在高温条件下恒温3-5小时；
6、下降籽晶，并根据液流线流速、浮岛大小、籽晶是否有熔化及热电偶温度变化情况等判断熔体温度是否适合引晶；
7、将籽晶下降至液面以下30-50mm，确熔掉少许籽晶；
8、将熔干净的籽晶插入液面以下5-30mm，重量清零，恒定5-10min，如果籽晶长粗2-5mm，认为温度合适。
9、如在1min以内快速长出，则增加200-500W，恒定1-2h，重新洗晶，重复步骤8；
10、如30min内不长或者籽晶熔化，降温300-500W，恒定1-2h，重新洗晶，重复步骤8；
11、当判断长速合适，设置0.1-3mm/h的提拉速度，并伴有5-15min/次/2mm的顺时提拉，直至晶结直径达到50-70mm后切入扩肩生长。
12、晶体生长根据11)所述工艺行扩肩生长，扩肩长速不超过重量的5～15％，拉速0.1～1mm/h，重量达到8kg后转等径生长，等径生长拉速0.1mm/h～0.5mm/h，晶体生长速度不超过1kg/h；
13、收尾生长，在称重显示重量超过90kg时，将籽晶杆拉速从0.3～0.5mm/h提高5mm/h，直至晶体重量信号维持在80kg左右后，趋于平缓，此时可判定晶体生长结束并脱离坩埚，此阶段，晶体长速不超过1.2kg/h。
14、降温，缓慢降低功率，对晶体进行退火处理；总体降温时间180h左右，降温结束后，自然冷却30-60h后充氩气，15～30h后充气结束，开炉取晶体。
以上为本发明的优选实施方式，通过以上步骤，晶体完整无开裂，气泡较少，晶体尾部的直径约305mm，而鸟笼等径晶体的尾部直径约280mm，本发明尾部四寸棒的掏棒长度较传统鸟笼等径晶体的长度每根多20mm左右，按照85kg四寸极限掏棒量700mm计算，两根四寸棒多掏40mm，整体利用率提高6％左右。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上做出各种变化。

Claims (3)

1.一种泡生法生长蓝宝石晶体生长收尾方法，其特征在于，在晶体生长过程中，当称重信号在半个小时内从45kg上升至70kg时，启动以下步骤：
1)控制晶体生长速率不超过1.4kg/h维持25～35h；
2)降温并降低功率，对晶体进行退火处理，总体降温时间80～100h；
3)自然冷却后充惰性气体，取得所述蓝宝石晶体。
2.根据权利要求1所述的泡生法生长蓝宝石晶体生长收尾方法，其特征在于，所述步骤3)自然冷却后充惰性气体，取得所述蓝宝石晶体具体为，自然冷却30～60h后充氩气，15h后充气结束，取出所述蓝宝石晶体。
3.一种泡生法生长蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)清理炉膛及保温层；
2)将纯度为5N氧化铝饼料装到坩埚内，用干净塑料布封装待用；
3)将装满料的坩埚装入炉膛内，完成籽晶杆对中后合炉，抽真空并检漏；
4)对原料进行升温；
5)原料熔化后，保持熔体在高温条件下恒温3-5小时；
6)下降籽晶，进行引晶；
7)将籽晶下降至液面以下30-50mm，熔掉少许籽晶；
8)将熔干净的籽晶插入液面以下5-30mm，重量清零，恒定5-10min，调整温度，直至籽晶长粗2-5mm，保持该温度；
9)若步骤8)如在1min以内籽晶长粗2-5mm，则增加200-500W，恒定1-2h，重新洗晶，运行步骤8)；
10)如30min内不长或者籽晶熔化，降温300-500W，恒定1-2h，重新洗晶，运行步骤8)；
11)设置0.1-3mm/h的提拉速度，并伴有5-15min/次/2mm的瞬时提拉，直至晶结直径达到50-70mm后切入扩肩生长，扩肩长速不超过重量的5～15％，拉速0.1～1mm/h；
12)晶体生长根据11)所述工艺行扩肩生长，扩肩长速不超过重量的5～15％，拉速0.1～1mm/h，重量达到8kg后转等径生长，等径生长拉速0.1mm/h～0.5mm/h，晶体生长速度不超过1kg/h；
13)当称重信号在半个小时内从45kg急剧上升至70kg时，控制晶体生长速率不超过1.4kg/h维持25～35h；
14)降温并降低功率，对晶体进行退火处理，总体降温时间80～100h；
15)自然冷却后充惰性气体，取得所述蓝宝石晶体。
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