CN104264216A - 一种高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，该工艺包括籽晶重量、提拉高度、旋转速度以及籽晶温度4个工艺参数；所述的自动引晶工艺用提拉高度、旋转速度实现引晶动作，采用籽晶重量和籽晶温度作为引晶动作实施的判断依据，保证了引晶动作与晶体生长过程的一致。本发明通过基于籽晶重量和籽晶温度控制的自动引晶技术，将依赖于人眼控制的低可靠性的传统引晶方式提升为适用于大规模生产的高可靠性自动引晶方式，将有效的提高蓝宝石引晶的成功率，从而提高晶体的成品率，尤其适用于蓝宝石晶体的规模化生产。

Description

一种高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺
技术领域
本发明涉及蓝宝石晶体（氧化铝单晶）生长技术领域，尤其是一种高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺。 
背景技术
蓝宝石晶体的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构，常被应用的切面有a-Plane、c-Plane及r-Plane。由于蓝宝石晶体的光学穿透带很宽，从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性，因此被大量用在光学元件、红外装置、高强度激光镜片材料及掩模材料上。蓝宝石晶体具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，是一种相当难加工的材料，因此常被用来作为光电元件的材料。
目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延（GaN）的材料品质，而氮化镓外延品质则与所使用的蓝宝石基板表面加工品质息息相关，蓝宝石（单晶Al2O3）C面Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN 外延工艺中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。同时大尺寸的蓝宝石晶体还是军用制导武器最常用的红外窗口材料。但是用于光学及LED衬底的蓝宝石晶体其应力和缺陷要求极高，尽管半个多世纪以来陆续出现了提拉法、热交换法、布里奇曼法以及倒模法等蓝宝石生长技术，目前最成熟的生长大尺寸低应力无缺陷蓝宝石晶体的技术仍然还是泡生法或KY法。
泡生法生长蓝宝石的一般工艺是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的（或分阶段的）上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击。目前常用的高温溶液顶部籽晶法是该泡生法的改良和发展。
采用泡生法生长大直径、高质量、无色蓝宝石晶体的具体工艺如下：
步骤1：将纯净的氧化铝原料装入坩埚中。坩埚上方装有可旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个籽晶夹具，在其上装有一粒定向的无色蓝宝石的籽晶。
步骤2：将坩埚加热到2050℃以上，降低提拉杆，使籽晶插入熔体中。
步骤3：控制熔体的温度，使液面温度略高于熔点，熔去少量籽晶以保证晶体能在清洁的籽晶表面上生长。
步骤4：在实现籽晶与熔体充分沾润后，使液面温度处于熔点，缓慢向上提拉和转动籽晶杆；控制拉速和转速，籽晶逐渐长大。
步骤5：小心地调节加热功率，使液面温度等于熔点，实现宝石晶体生长过程。
整个晶体生长装置安放在一个外罩内，以便抽真空后充入惰性气体，保持生长环境中需要的气体和压强。通过外罩上的窗口观察晶体的生长情况，随时调节温度，保证生长过程正常进行。
引晶工艺是泡生法生长蓝宝石的关键工艺，也是目前为止唯一未能实现自动化的工艺。这是因为泡生法生长蓝宝石的温度高达2100摄氏度，而温度梯度又较小，目前的测温方法都难以达到其要求。而判断熔体温度是引晶的基本要求，通过肉眼观察并经由大量的经验，可以对引晶过程进行判断，由此产生了基于肉眼判断的纯经验引晶方式。引晶工艺对晶体生长质量有决定性的影响，引晶的成败直接决定了晶体生长的成败。而一个成熟的引晶工程师培养时间需2年，需要很高的人工，更主要的每天只能完成最多2台晶体炉的引晶工作，严重制约了晶体产量的提高。随着引晶技术的成熟，使以电脑程序为核心的自动引晶技术成为可能。
发明内容
（一）要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，引入籽晶重量和籽晶温度参数以提高蓝宝石晶体自动引晶过程的成功率。
 （二）技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，包括籽晶重量、籽晶温度、提拉高度和旋转速度4个工艺参数，其特征在于：所述的自动引晶工艺包括实现引晶过程的引晶动作和判断晶体生长状态的判断算法，所述的提拉高度和旋转速度是所述的引晶动作的实现参数，所述的籽晶重量和籽晶温度是所述的判断算法的判断参数，所述的籽晶温度通过籽晶的冷却出水与冷却进水的温度差来测量。
所述的引晶动作包括设定所述的旋转速度为3转/分钟，设定所述的提拉高度为2秒内提拉2毫米。
所述的判断算法包括：化料后，调整发热功率，使所述的籽晶的冷却出水与冷却出水的温度差在4~4.2摄氏度内，可判断为熔体温度达到引晶温度，通过降低所述的提拉高度将所述的籽晶插入熔体中开始进入引晶过程，所述的籽晶重量增加1克后，实现一次所述的引晶动作，动作完成30秒后，自动记录所述的籽晶的冷却出水与冷却进水的温度差和籽晶重量。
所述的引晶动作实施次数为35次。
上述方案中，所述自动实现引晶动作的次数为35次，可计算出晶颈长度为70mm，在这个长度约90%的缺陷都已被排除，晶颈质量能得到保证，同时时间和功耗也较低。
 （三）有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，通过引入籽晶温度，能更准确的判断熔体内的温度情况，防止由于称重系统的波动或者失真造成的不可靠结果，由于籽晶温度测量的可靠性很好，因此可获得更高的引晶成功率。
2、本发明提供的高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，其自动引晶过程要完成满足判据的35次自动引晶动作，晶颈长度达到了70mm，这已能排除90%以上的晶体缺陷，更有利于提高晶体质量。
附图说明
图1是自动引晶工艺实现的控制框图；
图2是自动引晶工艺实现的系统框图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
目前的蓝宝石晶体生长系统包括进行集中控制的控制器1，电源系统2，控制籽晶11旋转的籽晶旋转系统3，控制籽晶11上升和下降的籽晶提拉系统4，测量籽晶11重量的称重系统5，检测冷却水温度的测温系统6，形成晶体生长环境的真空系统7和加热系统8。按照本发明的籽晶重量及籽晶温度判据可形成基于该判据的一个闭环控制，也就是说不需要增加人工的判据。。
如图1-2所示，本发明提供的高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，包括实现引晶过程的引晶动作和判断晶体生长状态的判断算法，所述的提拉高度和旋转速度是所述的引晶动作的实现参数，所述的籽晶重量和籽晶温度是所述的判断算法的判断参数，所述的籽晶温度通过籽晶11的冷却出水与冷却进水的温度差来测量，所述的冷却进水通过冷却水入口10进入籽晶冷却杆14，所述的冷却出水通过冷却水出口9流入籽晶冷却杆14。其具体步骤如下：
步骤1：化料安定。将高纯氧化铝原料填充到钨坩埚13中，安装热场部件15，并确认绝缘；然后打开真空系统7，使炉膛12中的真空度达到10-3Pa；打开加热系统8，启动化料程序；原料熔化后，保持一个小时以后进入步骤2。
步骤2：调整发热功率。化料安定后，将所述的提拉高度按10mm/小时降低，同时记录所述的籽晶温度，确保籽晶11的冷却进水与冷却水出水的温度差保持在4~4.2摄氏度，如低于4度则提高发热功率，如高于4.2度则降低发热功率。
步骤3：引晶过程。发热功率调整到位后，籽晶11进入熔体中，籽晶重量增加1克，所述的旋转速度设定为3转/分钟，所述的提拉高度设定为2秒内提拉2毫米，完成第一次的引晶动作。30秒后，籽晶重量的蠕变及籽晶温度的波动将趋于平稳，记录此时的籽晶重量及籽晶温度，并依次完成35次引晶动作，整个工艺结束。
在一个实施例中，进行了10炉蓝宝石生长，结果表明晶体成品率与利用率都得到了改善。
本发明提供了一种高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，通过引入籽晶温度，能更准确的判断熔体内的温度情况，防止由于称重系统的波动或者失真造成的不可靠结果，由于籽晶温度测量的可靠性很好，因此可获得更高的引晶成功率。其自动引晶过程要完成满足判据的35次自动引晶动作，晶颈长度达到了70mm，这已能排除90%以上的晶体缺陷，更有利于提高晶体质量。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高可靠性泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，包括籽晶重量、籽晶温度、提拉高度和旋转速度4个工艺参数，其特征在于：所述的自动引晶工艺包括实现引晶过程的引晶动作和判断晶体生长状态的判断算法，所述的提拉高度和旋转速度是所述的引晶动作的实现参数，所述的籽晶重量和籽晶温度是所述的判断算法的判断参数，所述的籽晶温度通过籽晶的冷却出水与冷却进水的温度差来测量。
2.根据权利要求1所述的泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，其特征在于：所述的引晶动作包括设定所述的旋转速度为3转/分钟，设定所述的提拉高度为2秒内提拉2毫米。
3.根据权利要求1所述的泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，其特征在于：所述的判断算法包括：化料后，调整发热功率，使所述的籽晶的冷却出水与冷却出水的温度差在4~4.2摄氏度内，可判断为熔体温度达到引晶温度，通过降低所述的提拉高度将所述的籽晶插入熔体中开始进入引晶过程，所述的籽晶重量增加1克后，实现一次所述的引晶动作，动作完成30秒后，自动记录所述的籽晶的冷却出水与冷却进水的温度差和籽晶重量。
4.根据权利要求3所述的泡生法蓝宝石晶体生长的自动引晶工艺，其特征在于，所述的引晶动作实施次数为35次。
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