CN102560623B - 大尺寸蓝宝石单晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸蓝宝石单晶的制备方法，它包括准备工作、烘烤籽晶和引晶三个步骤，由于提高了引晶炉中的真空度，使得原料在2150℃温度条件下更容易彻底熔化，这样能大幅度缩短保温时间2～3小时，缩短了准备拉晶的时间，极大地降低了生产能耗，为后续工步提供了更适宜的条件，缩短保温时间更利于使熔体内冷心位置与坩埚几何中心重合，省了缩径工步，可缩短工时20～45分钟；简化了拉晶工步，只要匀速连续提拉，在拉晶过程中籽晶作等速率变速转动，不需要多次拉晶，拉晶速度快，结晶过程平稳，熔体结晶率高，所得蓝宝石晶体品质稳定，合格率可达92％。

Description

大尺寸蓝宝石单晶的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种蓝宝石工业化生产技术，具体涉及一种生长蓝宝石单晶过程中的引晶方法。
【背景技术】
蓝宝石又称白宝石，是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。
我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步形成LED产品的规模化生产能力，但位于LED产业链最上游的衬底材料，尤其是大尺寸蓝宝石材料，由于技术门槛极高，一直是该产业进一步发展的瓶颈。
蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法、冷心放肩微量提拉法等，其中泡生法是目前世界上公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。泡生法虽然可以制备重量大于30kg，甚至是大于85kg的光学级大尺寸蓝宝石晶体，但是目前该方法晶体生长成品率低，一般只有65％左右，极大地限制了该方法的进一步推广应用。
哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司在CN102154698A中公开了“泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法”，它包括准备工作、烘烤籽晶、缩径和多次引晶四个步骤，其中，在准备工作步骤中，原料熔化时的真空度要求设置不合理，且原材料全部熔化后的保温时间过长，需要3～5小时，不仅耗电量大，以投料30公斤为例，保温每小时所消耗电量为50千瓦，而且会导致熔体内冷心位置与坩埚几何中心偏差太大，达到5～30毫米，要求配套的籽晶的尺寸过大，迫使后续必须设置缩径和多次引晶工步，仅缩径工步就要增加时间20～45分钟，多次引晶的操作要求高，控制要素多，难度大，生产周期长，能量消耗高，既影响生产效率的提高，又使得生产成本难以降低。
【发明内容】
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种大尺寸蓝宝石单晶的制备方法。
本发明所述大尺寸蓝宝石单晶的制备方法包括如下步骤：
第一步，准备工作：
(1)将纯度为99.996％的高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好方籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统；
(2)启动真空系统，使炉内压力达到10-4Pa；
(3)启动加热系统，调节加热电压，加热升温，使原料全部熔化，在2152℃～2155℃温度条件下保温1-2小时，保温结束后调节加热电压降温至2058℃，观察熔体液面状态，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于5mm；
(4)启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；
第二步，烘烤籽晶：以2-15mm/分钟速度调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面，在液面以上2-3mm处烘烤籽晶，使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度；
第三步，引晶：调节加热电压，使坩埚内熔体的温度保持在2052℃～2055℃之间，籽晶杆下端面的温度为2050℃，籽晶杆下端面向上的温度场梯度为；每向上1厘米下降0.2℃，以2-10转/分钟的速度旋转籽晶杆，当部分熔体开始在籽晶周围结晶，缓慢扩放成晶盘，待晶盘稳定后，籽晶杆以0.1-3mm/分钟的速度向上提拉，进行等直径收缩引晶，在拉晶过程中籽晶杆为变速旋转，开始引晶的旋转速度2-10转/分钟，然后以80-100min/转的速率将籽晶杆转速降至0.1-1转/分钟，按此工艺要求完成引晶。
本发明的有益效果在于：
由于提高了引晶炉中的真空度，使得原料在2150℃温度条件下更容易彻底熔化，这样就能大幅度缩短保温时间，只要1-2小时，比现有技术为3～5小时，缩短了2～3小时，同时更利于使熔体内冷心位置与坩埚几何中心重合，在保温期内就能使熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于5mm；通过启动辅助调温系统，调节炉内温度场，就能使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；这样不仅缩短了准备拉晶的时间，而且极大地降低了生产能耗，为后续工步提供了更适宜的条件，烘烤籽晶能使籽晶下端与熔体液面更接近，烘烤速度既快又均匀；省了缩径工步，可缩短工时20～45分钟；同时使得拉晶工步简化，只要匀速连续提拉，在拉晶过程中籽晶作等速率变速转动，不需要多次拉晶，拉晶速度快，结晶过程平稳，熔体结晶率高，所得蓝宝石晶体品质稳定，合格率可达92％。
与现有技术相比具有如下特点：
①采用小尺寸籽晶，籽晶杆直径可减小5％～30％，用料更节省，可降低成本；
②缩短了保温时间2～3小时，去除了缩颈工序，缩短工时20～45分钟，提晶炉耗电量大于50kw/h，节能效果显著，节能降耗，能大幅度降低生产成本。
③通过先扩放一个晶盘，再收缩直径引晶，在拉晶的过程中，控制坩埚内熔体的温度，在籽晶杆下端面向上部分设置合理的温度场，使得熔体结晶更平稳，通过设置两个温度场，使结晶区与固化区分开，结晶时配合适当的籽晶杆旋转，严格控制引晶形态，结晶固化后实现递减温度场冷却，避免了由于引晶形态突变而导致将额外缺陷引入蓝宝石晶体，产品的合率达到92％，稳定性好。具有引晶控温更稳、更方便，同时节约成本并保证晶体质量等优点。因而本发明具有广阔的应用前景，该技术的推广应用能够创造出明显的社会效益和经济效益。
【具体实施方式】
实施例1：
本发明所述大尺寸蓝宝石单晶的制备方法按如下步骤进行：
第一步，准备工作：
(1)将31公斤纯度为99.996％的高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好横截面边长为8mm的方籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统；
(2)启动真空系统，使炉内压力达到10-4Pa；
(3)启动加热系统，调节加热电压，加热升温，使原料全部熔化，在2151℃～2152℃温度条件下保温1小时，保温结束后调节加热电压降温至2058℃，观察熔体液面状态，当熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于5mm时停止降温；
(4)启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；
第二步，烘烤籽晶：以15mm/分钟速度下移籽晶杆，使籽晶下端逐渐接近液面，当籽晶下端面距液面2-3mm时停止，烘烤籽晶1分钟，使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度；
第三步，引晶：调节加热电压，使坩埚内熔体的温度保持在2052℃～2055℃之间，以10转/分钟的速度旋转籽晶杆，当部分熔体开始在籽晶周围结晶，缓慢扩放成晶盘，待晶盘稳定后，籽晶杆以3mm/分钟的速度向上提拉，放下隔温板，使籽晶下端面与坩埚内熔体隔开，并使隔温板与籽晶杆同步上移，使隔温板向上区域形成0.2℃/cm的下降温度场梯度，即每提高1厘米温度下降0.2℃，进行等直径收缩引晶，在拉晶过程中籽晶杆为变速旋转，开始引晶的旋转速度10转/分钟，然后以80min/转的速率将籽晶杆转速降至1转/分钟，按此工艺要求完成引晶。
实施例2：
本发明所述大尺寸蓝宝石单晶的制备方法按如下步骤进行：
第一步，准备工作：
(1)将85公斤纯度为99.996％的高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好横截面边长为12mm的方籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统；
(2)启动真空系统，使炉内压力达到10-4Pa；
(3)启动加热系统，调节加热电压，加热升温，使原料全部熔化，在2151℃～2152℃温度条件下保温3小时，保温结束后调节加热电压降温至2058℃，观察熔体液面状态，当熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于5mm时停止降温；
(4)启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；
第二步，烘烤籽晶：以2mm/分钟速度下移籽晶杆，使籽晶下端逐渐接近液面，当籽晶下端面距液面2-3mm时停止，烘烤籽晶3分钟，使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度；
第三步，引晶：调节加热电压，使坩埚内熔体的温度保持在2052℃～2055℃之间，以2转/分钟的速度旋转籽晶杆，当部分熔体开始在籽晶周围结晶，缓慢扩放成晶盘，待晶盘稳定后，籽晶杆以1mm/分钟的速度向上提拉，放下隔温板，使籽晶下端面与坩埚内熔体隔开，并使隔温板与籽晶杆同步上移，使隔温板向上区域形成0.2℃/cm下降的温度场梯度，即每提高1厘米温度下降0.2℃，进行等直径收缩引晶，在拉晶过程中籽晶杆为变速旋转，开始引晶的旋转速度1转/分钟，然后以100min/转的速率将籽晶杆转速降至0.1转/分钟，按此工艺要求完成引晶。

Claims (1)

1.一种大尺寸蓝宝石单晶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，准备工作：
(1)将纯度为99.996％的高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好方籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统；
(2)启动真空系统，使炉内压力达到10-4Pa；
(3)启动加热系统，调节加热电压，加热升温，使原料全部熔化，在2152℃～2155℃温度条件下保温1-2小时，保温结束后调节加热电压降温至2058℃，观察熔体液面状态，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于5mm；
(4)启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；
第二步，烘烤籽晶：以2-15mm/分钟速度调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面，在液面以上2-3mm处烘烤籽晶，使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度；
第三步，引晶：调节加热电压，使坩埚内熔体的温度保持在2052℃～2055℃之间，籽晶杆下端面的温度为2050℃，籽晶杆下端面向上的温度场梯度为：每提高1厘米温度下降0.2℃，以2-10转/分钟的速度旋转籽晶杆，当部分熔体开始在籽晶周围结晶，缓慢扩放成晶盘，待晶盘稳定后，籽晶杆以0.1-3mm/分钟的速度向上提拉，进行等直径收缩引晶，在拉晶过程中籽晶杆为变速旋转，开始引晶的旋转速度2-10转/分钟，然后以80-100min/转的速率将籽晶杆转速降至0.1-1转/分钟，按此工艺要求完成引晶。
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102758251B (zh) * 2012-08-08 2016-01-20 无锡鼎晶光电科技有限公司 泡生法蓝宝石引晶形态控制方法
CN102797033B (zh) * 2012-08-15 2015-08-26 四川欣蓝光电科技有限公司 泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法
CN103806101A (zh) * 2012-11-15 2014-05-21 上海中电振华晶体技术有限公司 一种方形蓝宝石晶体的生长方法及设备
CN103014858A (zh) * 2013-01-11 2013-04-03 焦作市光源晶电科技有限公司 一种蓝宝石化料工艺
CN103194791B (zh) * 2013-04-24 2016-05-04 哈尔滨工业大学 大尺寸板状蓝宝石单晶体的水平定向区熔结晶制备方法
CN104451892A (zh) * 2014-12-10 2015-03-25 上海汇淬光学科技有限公司 蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统及其使用方法
CN104562198B (zh) * 2014-12-12 2017-04-12 宁波循泽电子科技有限公司 一种改良泡生法的蓝宝石单晶生长方法
CN105200513A (zh) * 2015-10-19 2015-12-30 天津市环欧半导体材料技术有限公司 一种可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法
CN105506738A (zh) * 2015-11-06 2016-04-20 浙江露通机电有限公司 利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1724722A (zh) * 2005-06-24 2006-01-25 哈尔滨工业大学 大尺寸蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法
CN1946882A (zh) * 2004-04-08 2007-04-11 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 单晶及其制造方法
JP2007091540A (ja) * 2005-09-29 2007-04-12 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア単結晶の育成方法
CN101387009A (zh) * 2008-10-08 2009-03-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种蓝宝石和钛宝石晶体的生长方法
CN101857970A (zh) * 2010-04-16 2010-10-13 镇江市丹徒区黄墟润蓝晶体制造厂 大尺寸片状蓝宝石晶体的生长方法
CN102140675A (zh) * 2011-03-24 2011-08-03 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法
CN102154698A (zh) * 2011-03-24 2011-08-17 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7255740B2 (en) * 2003-02-18 2007-08-14 Schott Ag Method of growing hexagonal single crystals and use of same as substrates for semiconductor elements

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1946882A (zh) * 2004-04-08 2007-04-11 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 单晶及其制造方法
CN1724722A (zh) * 2005-06-24 2006-01-25 哈尔滨工业大学 大尺寸蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法
JP2007091540A (ja) * 2005-09-29 2007-04-12 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア単結晶の育成方法
CN101387009A (zh) * 2008-10-08 2009-03-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种蓝宝石和钛宝石晶体的生长方法
CN101857970A (zh) * 2010-04-16 2010-10-13 镇江市丹徒区黄墟润蓝晶体制造厂 大尺寸片状蓝宝石晶体的生长方法
CN102140675A (zh) * 2011-03-24 2011-08-03 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法
CN102154698A (zh) * 2011-03-24 2011-08-17 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SAPMAC法生长大尺寸蓝宝石单晶工艺研究;姚泰等;《哈尔滨工业大学学报》;20070531;第39卷(第5期);794-796 *
SAPMAC法生长蓝宝石晶体的温场设计、工艺分析与控制;许承海等;《无机材料学报》;20070331;第22卷(第2期);344-348 *

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