CN105200513A - 一种可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法 - Google Patents

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张少飞
徐荣清
隋佳琦
由佰玲
岳彩广
孙毅
周超
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Abstract

本发明提供了一种可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法，包括稳温、降温、拉制容器、放置掺杂剂、熔化、稳温等步骤。本发明的特点是：当直拉法拉制单晶，需要进行电阻率调节时，采用籽晶配合原有材料制作成简易且不引入杂质的新的掺杂工具进行掺杂，既能避免掺杂工具的沾污，又能节省材料或设备，并且掺杂完成后不用取出掺杂工具，节约时间，降低拉晶成本，除此以外，通过该方法掺杂的硅单晶电阻率可控，且成品硅单晶合格率较高。

Description

一种可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法
技术领域
本发明属于硅单晶生产领域，尤其是涉及一种可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法。
背景技术
当前半导体级的直拉单晶电阻率控制，国内采用的是根据投料量和掺杂剂的电阻率计算出所需掺杂剂的重量，称所计算出重量的掺杂剂与多晶原料一同投入直拉单晶炉，按拉晶步骤抽空、化料、引颈、扩肩、保持、收尾、停炉，得到相应电阻率的单晶，当因为一些原因，计算值出现问题，或某些计算所需的数值不准确时，国内采用的方式在此基础上拉制一小段单晶，对此进行测试，在此基础上用一些掺杂工具进行二次掺杂，从而得到所需的电阻率。
但是，进行二次掺杂的这种工具，一般对质量要求较高，使用寿命较短，并且有造成单晶质量隐患的可能。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法，以提供一种不使用掺杂工具的方法，能够高效的对硅溶液进行掺杂。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法，包含如下步骤：(1)当多晶料熔化以后，将埚转调节至正常拉晶埚转，温度调节至引晶温度，保持温度平稳；
(2)拉制硅单晶测试样品并测量其电阻率，比较硅单晶测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值，计算测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率的差值，计算并称出相应重量掺杂剂待用；
(3)将籽晶接触熔硅面，降低温度调节至低于引晶温度30-40SP，观察液面情况，当籽晶温度下降，周边开始出现结晶现象时，晶升拉速调节至负拉速50-60mm/min；
(4)结晶面积达到Φ30mm～50mm时，快速提升籽晶脱离液面，此时籽晶头部形成向上的有容纳空间的结晶槽，观察此时单晶炉功率，退出SP控制，增加功率10kw，保证炉内不结晶；
(5)缓慢提升籽晶至翻板阀以上，按正常流程打开副室，将掺杂剂放置在结晶槽内，并再次提升至翻板阀以上20-30cm，按照正常流程关闭副室，打开翻板阀；
(6)将头部载有掺杂剂的籽晶浸入到高温硅液中，待掺杂剂完全融化，降低10kw功率，待SP至降至1230及以下时，进行SP控制，掺杂完毕，可进行下一步稳温工艺。
进一步的，所述的可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法，包含如下步骤：(1)当多晶料熔化以后，将埚转调节至正常拉晶埚转，温度调节至1200sp，保持温度平稳；
(2)拉制硅单晶测试样品并测量其电阻率，比较硅单晶测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值，计算测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率的差值，计算并称出相应重量掺杂剂待用；
(3)将籽晶接触熔硅面，降低温度调节至1170sp，观察液面情况，当籽晶温度下降，周边开始出现结晶现象时，晶升拉速调节至负拉速50-60mm/min；
(4)结晶面积达到Φ30mm～50mm时，快速提升籽晶脱离液面，此时籽晶头部形成向上的有容纳空间的结晶槽，观察此时单晶炉功率，退出SP控制，增加功率10kw，保证炉内不结晶；
(5)缓慢提升籽晶至翻板阀以上，按正常流程打开副室，将掺杂剂放置在结晶槽内，并再次提升至翻板阀以上20-30cm，按照正常流程关闭副室，打开翻板阀；
(6)将头部载有掺杂剂的籽晶浸入到高温硅液中，浸入到高温硅液中，待掺杂剂完全融化，降低10kw功率，待SP至降至1230及以下时，进行SP控制，掺杂完毕，可进行下一步稳温工艺。
更进一步的，所述步骤(3)中的籽晶为带有已引晶部分的籽晶，所述引晶部分的长度为1～2cm。
相对于现有技术，本发明所述的可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法具有以下优势：
由于采用上述技术方案，采用籽晶配合原有材料制作成简易且不引入杂质的新的掺杂工具进行掺杂，既能避免掺杂工具的沾污，又能节省材料或设备，降低拉晶成本，除此以外，通过该方法掺杂的硅单晶电阻率可控，且成品硅单晶合格率较高。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1
工艺要求：制备目标电阻率为ρ目标＝50Ω.cm的单晶硅，所选掺杂剂为电阻率值为0.0063Ω.cm单晶制成颗粒状磷合金，掺杂剂质量为0.224g。
(1)将配制好的原料装入单晶炉中进行化料，当多晶料熔化以后，将埚转调节至正常拉晶埚转，温度调节至1200sp，保持温度平稳，此时炉内工艺条件为：功率(KW)＝35KW；坩埚转速(CR)＝1rpm；炉室压力(FT)＝16torr；稳定时间(hours)：0.5h；
(2)拉制硅单晶测试样品并测量其电阻率，比较硅单晶测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值，计算测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率的差值，计算并称出相应重量掺杂剂待用(本实施例中的掺杂剂质量为0.224g)；
(3)选取带有1cm引晶部分的籽晶，将籽晶接触熔硅面，降低温度调节至1170sp，观察液面情况，当籽晶周边开始结晶时，晶升拉速调节至负拉速(即向下拉速)50mm/min，直到结晶面积达到Φ30mm-50mm；
(4)快速提升籽晶脱离液面，此时籽晶头部形成向上的结晶凹槽，增加功率至45kw，保证炉内不结晶；
(5)缓慢提升籽晶至翻板阀以上，关闭炉中板阀，对上炉室充气，打开炉门，将称量好的掺杂合金0.224g放到结晶槽中，关闭炉门进行置换操作，置换完毕后，将携带掺杂合金的籽晶浸入硅液中，待掺杂剂完全融化，降低功率至35kw，当SP值降至1220时，进行SP值控制，分三次每隔5min将SP值降至1200，进行稳温掺杂完毕。
掺杂完毕后，安装新的籽晶，进入标准的晶体生长程序，拉制出一支直径4英寸、生长方向为<111>、长度约1100mm的50-30Ω.cm的硅晶体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)当多晶料熔化以后，将埚转调节至正常拉晶埚转，温度调节至引晶温度，保持温度平稳；
(2)拉制硅单晶测试样品并测量其电阻率，比较硅单晶测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值，计算测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率的差值，计算并称出相应重量掺杂剂待用；
(3)将籽晶接触熔硅面，降低温度调节至低于引晶温度30-40SP，观察液面情况，当籽晶温度下降，周边开始出现结晶现象时，晶升拉速调节至负拉速50-60mm/min；
(4)结晶面积达到Φ30mm～50mm时，快速提升籽晶脱离液面，此时籽晶头部形成向上的有容纳空间的结晶槽，观察此时单晶炉功率，退出SP控制，增加功率10kw，保证炉内不结晶；
(5)缓慢提升籽晶至翻板阀以上，按正常流程打开副室，将掺杂剂放置在结晶槽内，并再次提升至翻板阀以上20-30cm，按照正常流程关闭副室，打开翻板阀；
(6)将头部载有掺杂剂的籽晶浸入到高温硅液中，待掺杂剂完全融化，降低10kw功率，待SP至降至1230及以下时，进行SP控制，掺杂完毕，可进行下一步稳温工艺。
2.根据权利要求1所述的可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)当多晶料熔化以后，将埚转调节至正常拉晶埚转，温度调节至1200sp，保持温度平稳；
(2)拉制硅单晶测试样品并测量其电阻率，比较硅单晶测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值，计算测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率的差值，计算并称出相应重量掺杂剂待用；
(3)将籽晶接触熔硅面，降低温度调节至1170sp，观察液面情况，当籽晶温度下降，周边开始出现结晶现象时，晶升拉速调节至负拉速50-60mm/min；
(4)结晶面积达到Φ30mm～50mm时，快速提升籽晶脱离液面，此时籽晶头部形成向上的有容纳空间的结晶槽，观察此时单晶炉功率，退出SP控制，增加功率10kw，保证炉内不结晶；
(5)缓慢提升籽晶至翻板阀以上，按正常流程打开副室，将掺杂剂放置在结晶槽内，并再次提升至翻板阀以上20-30cm，按照正常流程关闭副室，打开翻板阀；
(6)将头部载有掺杂剂的籽晶浸入到高温硅液中，浸入到高温硅液中，待掺杂剂完全融化，降低10kw功率，待SP至降至1230及以下时，进行SP控制，掺杂完毕，可进行下一步稳温工艺。
3.根据权利要求1或2所述的可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法，其特征在于，所述步骤(3)中的籽晶为带有已引晶部分的籽晶，所述引晶部分的长度为1～2cm。
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