CN101665982B - 焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法 - Google Patents
焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101665982B CN101665982B CN2009101964412A CN200910196441A CN101665982B CN 101665982 B CN101665982 B CN 101665982B CN 2009101964412 A CN2009101964412 A CN 2009101964412A CN 200910196441 A CN200910196441 A CN 200910196441A CN 101665982 B CN101665982 B CN 101665982B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- growth
- crystal
- single crystal
- charge bar
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于无机化合物晶体及制造技术领域，具体涉及一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法。本发明的生长方法包括：原料的合成，熔料，接种，生长和降温四个步骤，其中，晶体生长完毕后的降温过程中，在相变点温度以上时，降温速率为30～50℃/分钟，在相变点温度以下时，降温速率为100～200℃/小时。本发明的生长方法解决了YPS晶体生长过程中非一致熔融的问题和相变的问题，可以获得晶体质量较好的YPS高温δ相单晶。
Description
技术领域
本发明属于无机化合物晶体及制造技术领域，具体涉及一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法。
背景技术
稀土掺杂焦硅酸钇Y2Si2O7(简称为YPS)单晶属六方晶系，空间群为Pna21，晶格常数a＝13.66 
b＝5.016 
c＝8.149 
熔点为1775℃。
现有技术中，YPS单晶的生长技术主要有如下两个方案：一个是根据相图(参见RussianChemistry Bulletin 1961年，第10卷，第502页)，化学剂量比的YPS(Y2O3∶SiO2＝1∶2)在降温过程中会发生包晶反应；二是YPS在1535～1225℃的温度范围内存在5(或6)个不同的结构相(参见Journal of Solid State Chemistry 2000年，第16卷，第149页)，其中高温的4个相的变化关系为： 从该关系式可以看出YPS存在较复杂的相变关系，容易导致在原料的预烧结过程中料棒的粉碎，在晶体生长后的降温过程中非常容易出现相变，进而导致晶体的多晶和开裂。以上这两个问题阻碍了YPS的单晶的生长和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法。
本发明采用如下技术方案解决上述技术问题：
一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法，包括如下步骤：
1)配料：将原料按照晶体组成比例配料后充分混合制得混合料；其中，所述步骤1)中的原料为Y2O3和SiO2，且Y2O3与SiO2的摩尔比例为1∶2～2.5；；或者所述原料为Y2O3、RE元素的氧化物(其中RE代表稀土元素)和SiO2，其中RE选自Ce、Eu、Sc、Er、La、Ho、Dy、Lu和Gd中的一种或多种，且Y2O3、RE元素的氧化物与SiO2的摩尔比例为0.95～0.999∶0.001～0.05∶2～2.5；
2)预烧结：将步骤1)中制得的混合料压成料棒后在不高于1225℃的温度下进行预烧结，然后经冷却后制得多晶棒；
3)晶体生长：将多晶棒和籽晶安装在浮区炉中，密封并通入保护气体，然后升温至多晶棒和籽晶融化，升温同时多晶棒和籽晶分别同向或反向转动，保温，接种；然后进行晶体生长；具体方法为：将多晶棒和籽晶安装在浮区炉中，密封并通入保护气体，然后升温至多晶棒和籽晶融化，升温同时多晶棒和籽晶分别同向或反向转动，保温10～15分钟，接种，然后经缩颈，放肩，等径生长及收尾进行晶体生长，在生长过程中，生长速度为3～20mm/h，浮区长度为料棒直径的0.5～2倍；
4)降温：晶体生长完毕后进行降温，在降温温过程中，在相变点温度(1535℃)以上时，降温速率为30～50℃/分钟，在相变点温度(1535℃)以下时，降温速率为100～200℃/小时。
较佳的，所述步骤1)中的原料在配料前还需要进行预烧，且所述预烧的具体步骤为：将原料在100～300℃，空气气氛下进行预烧，预烧的目的是为了去除原料中的水分。
本发明中所述的焦硅酸钇闪烁单晶的化学式为(RExY1-x)2Si2O7，式中RE代表Ce、Eu、Sc、Er、La、Ho、Dy、Lu或Gd等的一种或多种，优选为Ce，x的取值范围为0≤x≤0.05。
较佳的，所述步骤1)中，Y2O3与SiO2的比例为1∶2～2.1，进一步优选为1∶2～2.04。
较佳的，所述步骤1)中，Y2O3、Re元素的氧化物和SiO2的比例为0.995～0.999∶0.001～0.005∶2～2.1，进一步优选为0.997～0.999∶0.001～0.003∶2～2.04。
所述Re元素的氧化物选自：CeO2、Eu2O3、Sc2O3、Er2O3、La2O3、Ho2O3、Dy2O3、Lu2O3或Gd2O3。
较佳的，所述步骤2)中，将混合料压成料棒的具体步骤为：将混合料充分混合后装入Φ5～10mm的橡皮管内密封，用等静压在80～300Mpa的压力下压成致密的料棒。
较佳的，所述步骤2)中的预烧结温度为800～1225℃，优选为800～1200℃，预烧结时间为5～100小时。
较佳的，所述步骤3)中的保温温度为1760～1790℃，优选为1770～1775℃。
较佳的，所述步骤3)中，晶体生长的具体步骤为：将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入保护气体，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别同向或反向转动，转速为15～30rpm，转速进一步优选为15～20rpm保温10～15分钟，接种；然后按预先设定的晶体形状，通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束。
优选的，所述保护气体为高纯氮气、氩气或者空气。
优选的，所述步骤3)的晶体生长过程中，生长速度为5～10mm/h；浮区长度为料棒直径的0.7～1.2倍，以保持较大的过冷度。
本发明采取配料时避开计量比组分点的配料和在晶体生长过程中制造一个适当的过冷度，这两种方法一起来克服现有技术中存在的非一致熔融的问题。根据Y2O3～SiO2相图可知，通过配料时避开计量比组分点的配料，可以降低组分点处液相线与固相线的温度差，通过在晶体生长过程中制造适当过冷度的方法，可以使YPS在结晶时直接越过包晶反应。首先形成的YPS单晶是最高温的δ相，为了获得纯一相单晶，避免在降温过程中的相变，可以通过采取在该温度区间适当快速的降温方式来实现，来保持在结晶过程中首先形成的δ相。同时，通过比较各种晶体生长方法的优缺点，发现浮区法在生长过程中可以方便地制造出较大的过冷度，而且由于其采用的是卤素灯或电子束等加热方式，也能够方便地获得较快的降温速率，所以浮区法是制备YPS单晶的有效方法。
本发明的焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法的技术关键在于：配料时SiO2适当过量，避开转熔点；原料的合成时合成温度不能高于1225℃；熔区长度适当延长，保持较快的生长速度，以获得较大的过冷度，避开转熔反应；在降温过程中，在1225℃以上采取快速降温的方式防止相变的发生，可以获得单一的高温δ-YPS相。对于YPS单晶的来说，其Ce掺杂的YPS:Ce晶体具有Ce掺杂稀土硅酸盐发光材料中的最快衰减时间，而且Y2O3和SiO2 原料的成本也较低。会在一些需要快衰减闪烁晶体材料的领域有很大的应用价值。
附图说明
图1为纯YPS晶体粉末的XRD图谱。
图2为YPS:Ce晶体的在紫外激发下的衰减时间谱(室温)。
图3为YPS:Ce晶体的X射线激发发射谱(室温)。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明的实施例1～8中使用的浮区炉的型号均为FZ-T-4000-H Crystal SystemsCorporation。
实施例1
纯YPS单晶的生长：
(1)原料纯度为4N的SiO2和Y2O3，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3为100mol％，SiO2为205mol％的摩尔百分比配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结。烧结温度1200℃，烧结时间为20小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为15rpm，1790℃保温10分钟，接种。升温过程中，加热源为4个最大输出功率为1500W的卤素灯，通过电流来控制加热源输出功率，最大定为100％，升温时每小时功率的增长速度为80％。
(4)生长速度为5mm/h，浮区长度为料棒直径的1.2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按40℃/分钟的降温速率降温。相变点温度以下按150℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明，最大完整尺寸为5×5×1mm3。经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相(见图1)。
实施例2
Ce掺杂YPS单晶(Ce0.005Y0.995)2Si2O7的生长：
(1)原料纯度为4N SiO2，Y2O3和CeO2，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3为100mol％，SiO2为105mol％和CeO2为0.5mol％的摩尔百分比配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结。烧结温度1200℃，烧结时间为20小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为15rpm，1760℃保温10分钟，接种。升温过程中，加热源为4个最大输出功率为1500W的卤素灯，通过电流来控制加热源输出功率，最大定为100％，则升温时每小时功率的增长速度为120％。
(4)生长速度为5mm/h，浮区长度为料棒直径的1.2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按40℃/分钟的降温速率降温。相变点温度以下按150℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明，最大完整尺寸为5×4×1mm3。经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相。其衰减时间为30ns，如图2所示。经过X-ray激发发射谱的测试，晶体呈现出典型的Ce3+离子发光(见图3)。
实施例3
纯YPS单晶的生长：
(1)原料纯度为4N的SiO2和Y2O3，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3与SiO2的比例为1∶2配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在200Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结，烧结温度1000℃，烧结时间为100小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为30rpm，1775℃保温15分钟，接种。升温过程同实施例1。
(4)生长速度为10mm/h，浮区长度为料棒直径的0.7倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按30℃/分钟的降温速率降温。相变点温度以下按100℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明，经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相。
实施例4
纯YPS单晶的生长：
(1)原料纯度为4N的SiO2和Y2O3，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3与SiO2的比例为1∶2.5配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结，烧结温度1200℃，烧结时间为5小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为20rpm，1775℃保温12分钟，接种。升温过程同实施例1。
(4)生长速度为3mm/h，浮区长度为料棒直径的0.5倍。通过控制加热功率，进行缩颈， 放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按50/℃分钟的降温速率降温。相变点温度以下按200℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明。经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相。
实施例5
纯YPS单晶的生长：
(1)原料纯度为4N的SiO2和Y2O3，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3与SiO2的比例为1∶2.04配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结，烧结温度1200℃，烧结时间为20小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为25rpm，1775℃保温13分钟，接种。升温过程同实施例1。
(4)生长速度为20mm/h，浮区长度为料棒直径的2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按45/℃分钟的降温速率降温。相变点温度以下按200℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明。经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相。
实施例6
Ce掺杂YPS单晶(Ce0.05Y0.95)2Si2O7的生长：
(1)原料纯度为4N SiO2，Y2O3和CeO2，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中 的H2O和CO2，按Y2O3、CeO2和SiO2的比例为0.95∶0.1∶2配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结，烧结温度1000℃，烧结时间为100小时，制得多晶棒。升温过程同实施例1。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为30rpm，1775℃保温15分钟，接种。
(4)生长速度为10mm/h，浮区长度为料棒直径的0.7倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按30℃/分钟的降温速率降温。相变点温度以下按100℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明。经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相。
实施例7
Lu掺杂YPS单晶(Lu0.001Y0.999)2Si2O7的生长：
(1)原料纯度为4N SiO2，Y2O3和Lu2O3，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3、Lu2O3和SiO2的比例为0.999∶0.001∶2.5配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结，烧结温度1200℃，烧结时间为5小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氮气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为20rpm，1775℃保温12分钟，接种。升温过程同实施例1。
(4)生长速度为3mm/h，浮区长度为料棒直径的0.5倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按50℃/分钟的降温速率降温。相变点温度以下按200℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明。经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相。
实施例8
La掺杂YPS单晶(La0.003Y0.997)2Si2O7的生长：
(1)原料纯度为4N SiO2，Y2O3和La2O3，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3、La2O3和SiO2的比例为0.997∶0.003∶2.04配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结，烧结温度1200℃，烧结时间为20小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为25rpm，1775℃保温13分钟，接种。升温过程同实施例1。
(4)生长速度为20mm/h，浮区长度为料棒直径的2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按45/℃分钟的降温速率降温。相变点温度以下按200℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明。经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相。
实施例9
Gd掺杂YPS单晶(Gd0.05Y0.95)2Si2O7的生长：
(1)原料纯度为4N SiO2，Y2O3和Gd2O3，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3、Gd2O3和SiO2的比例为0.95∶0.05∶2.04配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结，烧结温度1200℃，烧结时间为20小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为25rpm，1775℃保温13分钟，接种。升温过程同实施例1。
(4)生长速度为20mm/h，浮区长度为料棒直径的2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按45/℃分钟的降温速率降温。相变点温度以下按200℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明。经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相。
实施例10
Gd掺杂YPS单晶(Gd0.001Y0.999)2Si2O7的生长：
(1)原料纯度为4N SiO2，Y2O3和Gd2O3，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3、Gd2O3和SiO2的比例为0.999∶0.001∶2.04配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结，烧结温度1200℃，烧结时间为20小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为25rpm，1775℃保温13分钟，接种。升温过程同实施例1。
(4)生长速度为20mm/h，浮区长度为料棒直径的2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按45℃/分钟的降温速率降温。相变点温 度以下按200℃/小时的速率降温。
实施例11
Ce和Se共掺杂YPS单晶(Ce0.02Se0.03Y0.95)2Si2O7的生长：
(1)原料纯度为4N SiO2，Y2O3、Se2O3和CeO2，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3、Se2O3、CeO2和SiO2的比例为0.95∶0.03∶0.04∶2.04配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结，烧结温度1200℃，烧结时间为20小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为25rpm，1775℃保温13分钟，接种。升温过程同实施例1。
(4)生长速度为20mm/h，浮区长度为料棒直径的2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按45℃/分钟的降温速率降温。相变点温度以下按200℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明。经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相。
实施例12
Ce、Se和Sc共掺杂YPS单晶(Ce0.01Se0.02Sc0.02Y0.95)2Si2O7的生长：
(1)原料纯度为4N SiO2，Y2O3、Se2O3、Sc2O3和CeO2，空气气氛下在200℃预烧原料，除去原料中的H2O和CO2，按Y2O3、Se2O3、Sc2O3、CeO2和SiO2的比例为0.95∶0.02∶0.02∶0.02∶2.04配料。
(2)将原料充分混合后装入Φ10mm的橡皮管内密封，用等静压在100Mpa的压力下压 成较致密的料棒，然后用Pt丝将其吊在马弗炉内进行预烧结，烧结温度1200℃，烧结时间为20小时，制得多晶棒。
(3)将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入氩气，然后升温至料棒和籽晶融化，同时料棒和籽晶分别向相反方向转动，转速为25rpm，1775℃保温13分钟，接种。升温过程同实施例1。
(4)生长速度为20mm/h，浮区长度为料棒直径的2倍。通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束，开始降温。
(5)降温过程中，在相变点(1535℃)以上，按45℃/分钟的降温速率降温。相变点温度以下按200℃/小时的速率降温。
获得的单晶无色透明。经过XRD测试，为单一的高温δ-YPS相。
Claims (8)
1.一种焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法，包括如下步骤：
1)配料：将原料按照晶体组成比例配料后混合均匀制得混合料；其中，所述原料为Y2O3和SiO2，且Y2O3与SiO2的摩尔比例为1∶2～2.5；或者所述原料为Y2O3、RE元素的氧化物和SiO2，其中RE选自稀土元素Ce、Eu、Sc、Er、La、Ho、Dy、Lu和Gd中的一种或多种，且Y2O3、RE元素的氧化物与SiO2的摩尔比例为0.95～0.999∶0.001～0.05∶2～2.5；
2)预烧结：将步骤1)中制得的混合料压成料棒后在不高于1200℃的温度下进行预烧结后制得多晶棒；
3)晶体生长：将多晶棒和籽晶安装在浮区炉中，密封并通入保护气体，然后升温至多晶棒和籽晶融化，升温同时多晶棒和籽晶分别同向或反向转动，保温，接种；然后进行晶体生长；
4)降温：晶体生长完毕后进行降温，在降温过程中，在相变点温度1535℃以上时，降温速率为30～50℃/分钟，在相变点温度1535℃以下时，降温速率为100～200℃/小时。
2.如权利要求1中所述的焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法，其特征在于，所述焦硅酸钇闪烁单晶的化学式为(RExY1-x)2Si2O7，其中RE选自Ce、Eu、Sc、Er、La、Ho、Dy、Lu和Gd中的一种或多种，x的取值范围为0≤x≤0.05。
3.如权利要求1中所述的焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法，其特征在于，所述步骤2)中，将混合料压成料棒的具体步骤为：将混合料充分混合后装入Φ5～10mm的橡皮管内密封，用等静压在80～300Mpa的压力下压成致密的料棒。
4.如权利要求1中所述的焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法，其特征在于，所述步骤2)中的预烧结温度为1000～1200℃，预烧结时间为5～100小时。
5.如权利要求1中所述的焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法，其特征在于，所述步骤3)中，晶体生长的具体步骤为：将多晶棒用镍铬丝挂在浮区炉上端，籽晶装在下端，装好后用石英管密封并通入保护气体，然后升温至多晶棒和籽晶融化，升温同时多晶棒和籽晶分别同向或反向转动，转速为15～30rpm，保温10～15分钟，接种；然后按预先设定的晶体形状，通过控制加热功率，进行缩颈，放肩，等径生长，最后收尾，生长结束。
6.如权利要求5中所述的焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法，其特征在于，所述保护气体为高纯氮气、氩气或者空气。
7.如权利要求1中所述的焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法，其特征在于，所述步骤3)的晶体生长过程中，生长速度为3～20mm/h；浮区长度为料棒直径的0.5～2倍。
8.一种焦硅酸钇闪烁单晶，由权利要求1～7中任一所述的浮区法生长方法生长获得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101964412A CN101665982B (zh) | 2009-09-25 | 2009-09-25 | 焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101964412A CN101665982B (zh) | 2009-09-25 | 2009-09-25 | 焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101665982A CN101665982A (zh) | 2010-03-10 |
| CN101665982B true CN101665982B (zh) | 2012-01-25 |
Family
ID=41802749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009101964412A Expired - Fee Related CN101665982B (zh) | 2009-09-25 | 2009-09-25 | 焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101665982B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102517626A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-27 | 吉林大学 | Mg4Nb2O9单晶体的光学浮区生长方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1041004C (zh) * | 1995-08-15 | 1998-12-02 | 中国科学院物理研究所 | 掺镱的钒酸钇激光晶体及其制备方法 |
| CN1847468A (zh) * | 2004-12-03 | 2006-10-18 | 肖特股份有限公司 | 大直径单晶的制备方法和装置 |
-
2009
- 2009-09-25 CN CN2009101964412A patent/CN101665982B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1041004C (zh) * | 1995-08-15 | 1998-12-02 | 中国科学院物理研究所 | 掺镱的钒酸钇激光晶体及其制备方法 |
| CN1847468A (zh) * | 2004-12-03 | 2006-10-18 | 肖特股份有限公司 | 大直径单晶的制备方法和装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101665982A (zh) | 2010-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101871125B (zh) | 高温稀土氧化物激光晶体及其制备方法 | |
| CN106948006B (zh) | 一种高光输出硅酸铋闪烁晶体及其制备方法 | |
| CN101481821B (zh) | 一种生长钇铝石榴石晶体的方法及其设备 | |
| CN108221055B (zh) | 一种本征发光的闪烁晶体钽酸镁及其制备方法和用途 | |
| CN103710755A (zh) | 稀土共掺激活的钇铝钪石榴石发光材料及其熔体法晶体生长方法 | |
| CN102304757A (zh) | 用直拉区熔法制备6英寸p型太阳能硅单晶的方法 | |
| CN102443853B (zh) | 一种掺杂稀土离子的钨酸铅大单晶的制备方法 | |
| CN101665982B (zh) | 焦硅酸钇闪烁单晶的浮区法生长方法 | |
| CN1587447A (zh) | 掺铈焦硅酸镥高温闪烁单晶体的制备方法 | |
| CN108560053B (zh) | 一种镧、镝、铈共掺的硅酸钇镥闪烁材料及其晶体生长方法 | |
| CN102260914A (zh) | 一种大尺寸lgs晶体的生长方法 | |
| CN102268734B (zh) | 一种镨铈掺杂焦硅酸镥发光材料及其制备方法 | |
| CN102071463B (zh) | 掺杂稀土锗镓酸盐RExLn1-xGaGe2O7发光材料及其熔体法晶体生长方法 | |
| CN104005082A (zh) | 一种大尺寸掺铈铝酸钇闪烁晶体的生长工艺 | |
| CN1259465C (zh) | 掺三价铈离子稀土硅酸盐闪烁晶体的制备方法 | |
| CN113930842A (zh) | 一种铈掺杂硼酸镥锂晶体的制备方法 | |
| CN105133004A (zh) | 一种USb2单晶的助熔剂生长方法及制备的产品 | |
| CN109208079A (zh) | 一种钙铝石型半导体材料的制备方法 | |
| CN101955773A (zh) | 一种镨铈掺杂硼酸镥钪发光材料及其制备方法 | |
| CN110092411B (zh) | 一种含镓石榴石结构闪烁晶体的多晶料合成装置及合成方法 | |
| CN1259466C (zh) | 掺铈二硅酸镥闪烁晶体的生长方法 | |
| CN110541197A (zh) | 一种掺镱硼酸钙钆镧混晶激光晶体及其制备方法和应用 | |
| CN112695375A (zh) | 一种氧化锆晶体的制备方法 | |
| CN110284192A (zh) | 一种掺铒钪酸钆3μm中红外波段激光晶体及其制备方法 | |
| CN101949061B (zh) | 一种稀土掺杂硼酸镥钪闪烁单晶及其生长方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120125 Termination date: 20140925 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |