JPH03290330A - 合成石英ガラス部材およびその製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材およびその製造方法Info
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- JPH03290330A JPH03290330A JP9078090A JP9078090A JPH03290330A JP H03290330 A JPH03290330 A JP H03290330A JP 9078090 A JP9078090 A JP 9078090A JP 9078090 A JP9078090 A JP 9078090A JP H03290330 A JPH03290330 A JP H03290330A
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は合成石英ガラス部材およびその製造方法、特に
はＯＨ基量の最大、最小の差が５０ｐｐｍ以下でｘ、ｙ
、ｚ軸方向のいずれにおいても均買であることから、屈
折率の偏差量も小さく、光学用レンズ素材、例えば紫外
線領域に光源をもったリソグラフィー装置用レンズ系素
材として有用とされる合成石英ガラス部材およびその製
造方法に関するものである。
はＯＨ基量の最大、最小の差が５０ｐｐｍ以下でｘ、ｙ
、ｚ軸方向のいずれにおいても均買であることから、屈
折率の偏差量も小さく、光学用レンズ素材、例えば紫外
線領域に光源をもったリソグラフィー装置用レンズ系素
材として有用とされる合成石英ガラス部材およびその製
造方法に関するものである。
［従来の技術］
シラン化合物から直接大火炎法によって合成シリカ微粒
子を製造する方法は米国特許第２，２７２，３４２号明
細書によって公知とされている。
子を製造する方法は米国特許第２，２７２，３４２号明
細書によって公知とされている。
この方法で用いられるバーナーは多段構造体とされてお
り、これは内炎を形成するシラン化合物からなる原料ガ
ス（ａ）と支燃性ガス（ｄ）、燃性ガス（ｂ）および支
燃性ガス（Ｃ）をそれぞれ供給するノズル群と、外炎を
形成する燃性ガス（ｅ） と支燃性ガス（ｆ）を供給す
るノズル群とから構成されており、内炎用ノズル群はバ
ーナー中心部に、外炎用ノズル群はバーナー中心部の内
炎ノズル群を取りまいて設置されていて、これらのノズ
ルから噴出されるガスによって形成される内炎と外炎は
一つの大きな火炎となり、これが回転している耐熱性担
体に吹きつけられることによって担体上に合成シリカ微
粒子が堆積されると同時に溶融ガラス化して合成石英ガ
ラス部材が製造される。
り、これは内炎を形成するシラン化合物からなる原料ガ
ス（ａ）と支燃性ガス（ｄ）、燃性ガス（ｂ）および支
燃性ガス（Ｃ）をそれぞれ供給するノズル群と、外炎を
形成する燃性ガス（ｅ） と支燃性ガス（ｆ）を供給す
るノズル群とから構成されており、内炎用ノズル群はバ
ーナー中心部に、外炎用ノズル群はバーナー中心部の内
炎ノズル群を取りまいて設置されていて、これらのノズ
ルから噴出されるガスによって形成される内炎と外炎は
一つの大きな火炎となり、これが回転している耐熱性担
体に吹きつけられることによって担体上に合成シリカ微
粒子が堆積されると同時に溶融ガラス化して合成石英ガ
ラス部材が製造される。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、この公知の方法では内炎と外炎を形成するため
に供給されるガス量が特定されていないために内炎と外
炎との熱量が不明確で時にはこの両者の間に大きな差異
が生じ、担体上に堆積されたシリカ微粒子が火炎との衝
突で生成される溶融石英ガラスの成長溶融面の表面温度
分布が中心部温度（Ｔｏ）と周辺部温度（Ｔｃ）との差
が３５０℃以上と大きいために不均一となる。このため
、火炎によって生成したＨ２Ｏが石英ガラス中に８２０
またはＯＨ基の形態で含有される時のＯＨ基の固定率が
部分的に異なり、生成した石英ガラス中に組成分布が生
じてしまい、ＯＨ基の最大、最小値の差が＞ １１００
ｐｐとなり、屈折率最大偏差量（Δｎ）がｌＯ〜２０Ｘ
１０−’で光学的特性も不均質なものになるという不
利がある。
に供給されるガス量が特定されていないために内炎と外
炎との熱量が不明確で時にはこの両者の間に大きな差異
が生じ、担体上に堆積されたシリカ微粒子が火炎との衝
突で生成される溶融石英ガラスの成長溶融面の表面温度
分布が中心部温度（Ｔｏ）と周辺部温度（Ｔｃ）との差
が３５０℃以上と大きいために不均一となる。このため
、火炎によって生成したＨ２Ｏが石英ガラス中に８２０
またはＯＨ基の形態で含有される時のＯＨ基の固定率が
部分的に異なり、生成した石英ガラス中に組成分布が生
じてしまい、ＯＨ基の最大、最小値の差が＞ １１００
ｐｐとなり、屈折率最大偏差量（Δｎ）がｌＯ〜２０Ｘ
１０−’で光学的特性も不均質なものになるという不
利がある。
［課題を解決するための手段］
本発明はこのような不利を解決した合成石英ガラス部材
およびその製造方法に関するものであり、これは部材の
ｘ、 ｙ （以上径方向）、Ｚ（長さ方向）の各軸方向
における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値
の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５
０ｐｐｍ以下であり、屈折率の最大偏差量が５ Ｘ １
０−’以下であることを特徴とする合成石英ガラス部材
に関するものである。一般に石英ガラス部材においては
屈折率のような光学的特性値は含有するＯＨ値に関する
ことが知られているが、本発明者らはこのような知見に
もとづき、ｘ、ｙ、ｚの各軸方向の屈折率の偏差量をで
きる°だけ小さくするために含有ＯＨ基の変動幅につい
て検討した結果、本発明を完成させた。
およびその製造方法に関するものであり、これは部材の
ｘ、 ｙ （以上径方向）、Ｚ（長さ方向）の各軸方向
における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ値
の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても５
０ｐｐｍ以下であり、屈折率の最大偏差量が５ Ｘ １
０−’以下であることを特徴とする合成石英ガラス部材
に関するものである。一般に石英ガラス部材においては
屈折率のような光学的特性値は含有するＯＨ値に関する
ことが知られているが、本発明者らはこのような知見に
もとづき、ｘ、ｙ、ｚの各軸方向の屈折率の偏差量をで
きる°だけ小さくするために含有ＯＨ基の変動幅につい
て検討した結果、本発明を完成させた。
またこの合成石英部材の製造方法は内炎と外炎とよりな
る火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火
炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成す
る合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると共に溶融ガ
ラス化する、直接大火炎法により合成石英ガラス部材を
製造する方法において、内炎がシラン化合物からなる原
料ガスと燃性ガスおよび支燃性ガスから、外炎か燃性ガ
スと支燃性ガスとから形成され、内炎を形成する該原料
ガスに供給される支燃性カス量が該原料ガスの理論必要
当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料ガスお
よび該燃性カスの理論必要当量の０７〜１．０倍の範囲
とされること、およびまた該溶融体の溶融面周辺部の表
面温度Ｔｃとその中心部の表面温度Ｔｏが （ａ） １，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃、および／
または （ｂ） Ｔｏ−Ｔｃ ５３５０℃ とされることを特徴とする合成石英カラス部材の製造方
法に関するものである。
る火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけながら該火
炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入し、生成す
る合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると共に溶融ガ
ラス化する、直接大火炎法により合成石英ガラス部材を
製造する方法において、内炎がシラン化合物からなる原
料ガスと燃性ガスおよび支燃性ガスから、外炎か燃性ガ
スと支燃性ガスとから形成され、内炎を形成する該原料
ガスに供給される支燃性カス量が該原料ガスの理論必要
当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料ガスお
よび該燃性カスの理論必要当量の０７〜１．０倍の範囲
とされること、およびまた該溶融体の溶融面周辺部の表
面温度Ｔｃとその中心部の表面温度Ｔｏが （ａ） １，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃、および／
または （ｂ） Ｔｏ−Ｔｃ ５３５０℃ とされることを特徴とする合成石英カラス部材の製造方
法に関するものである。
なお、この中心部の表面温度Ｔｏは１，７００℃以下で
は溶融面の範囲が狭くなって中心部に未溶融のシリカ微
粒子が溶融されずに付着、堆積してしまい、２，０００
℃以上となると堆積した合成ガラスが蒸発し易くなって
その固定率、成長速度が低下し、燃料コストも上昇する
ので、これは１，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃という
温度範囲とされるのであるが、ｌ ＴｏＴ−１＞３５０
℃では石英ガラス中におけるＯＨ基基布布不均一となる
結果、屈折率の変動が大きくなるので、これは３５０℃
以下とされる。
は溶融面の範囲が狭くなって中心部に未溶融のシリカ微
粒子が溶融されずに付着、堆積してしまい、２，０００
℃以上となると堆積した合成ガラスが蒸発し易くなって
その固定率、成長速度が低下し、燃料コストも上昇する
ので、これは１，７００℃≦Ｔｏ≦２，０００℃という
温度範囲とされるのであるが、ｌ ＴｏＴ−１＞３５０
℃では石英ガラス中におけるＯＨ基基布布不均一となる
結果、屈折率の変動が大きくなるので、これは３５０℃
以下とされる。
すなわち、本発明者らはＯＨ基含有量を均一とすること
で屈折率最大偏差値が＜ ５ Ｘ １０−６となる、光
学的に均質な合成石英ガラス部材の製造方法について種
々検討した結果、前記した公知の方法による内炎と外炎
とからなる直接大火炎法による合成石英ガラス部材を製
造する方法において、火炎を形成させるために原料ガス
、燃性ガスに添加される支燃性ガス量を特定すること、
および／または溶融ガラス体の溶融面周辺部とその中心
部の表面温度を特定温度となるようにすれば、得られる
石英ガラス部内のＯＨ基量の分布が変曲点を有せず、Ｏ
Ｈ基量の最大、最小値の差が≦５０ｐｐｍとなり、屈折
率の最大偏差量が＜ ５ ｘ １０−’となることで、
光学的にも均質になるということを見出し、ここに適用
されるべき溶融ガラス体の表面温度、支燃性ガス量を特
定すべく研究を進めて本発明を完成させた。
で屈折率最大偏差値が＜ ５ Ｘ １０−６となる、光
学的に均質な合成石英ガラス部材の製造方法について種
々検討した結果、前記した公知の方法による内炎と外炎
とからなる直接大火炎法による合成石英ガラス部材を製
造する方法において、火炎を形成させるために原料ガス
、燃性ガスに添加される支燃性ガス量を特定すること、
および／または溶融ガラス体の溶融面周辺部とその中心
部の表面温度を特定温度となるようにすれば、得られる
石英ガラス部内のＯＨ基量の分布が変曲点を有せず、Ｏ
Ｈ基量の最大、最小値の差が≦５０ｐｐｍとなり、屈折
率の最大偏差量が＜ ５ ｘ １０−’となることで、
光学的にも均質になるということを見出し、ここに適用
されるべき溶融ガラス体の表面温度、支燃性ガス量を特
定すべく研究を進めて本発明を完成させた。
〔作用］
本発明は前記した内炎と外炎とよりなる火炎バーナーを
用いてシラン化合物から直接大火炎法によって直接に合
成シリカ部材を製造する方法の改良に関するものである
。
用いてシラン化合物から直接大火炎法によって直接に合
成シリカ部材を製造する方法の改良に関するものである
。
本発明において使用される原料ガスは酸水素火炎中での
火炎加水分解でシリカを発生するものであるということ
がらシラン化合物とされるが、これには式ＲｎＳｉＸ４
−ｎで示され、Ｒが水素原子または脂肪族１価炭化水素
基、Ｘがハロゲン原子、ｎが０〜３の整数であるもの、
例えば四塩化けい素、メチルトリクロロシラン、式Ｒ’
ｎＳ１ （ＯＲ２） ４−ｎで示され、Ｒ１，Ｒ２が同
一または異種の脂肪族−価炭化水素基、ｎが０〜３の整
数である、例えばメチルトリメトキシシラン、式５ＩＪ
ｙＯｚで示され、Ｒが前記と同じでＸが２以上の整数、
ｙが２ｘ＋２を越えない０でない整数、Ｚが２ｘを越え
ない０でない整数で示されるもの、例えばジメチルジシ
ロキサンなどが例示される。
火炎加水分解でシリカを発生するものであるということ
がらシラン化合物とされるが、これには式ＲｎＳｉＸ４
−ｎで示され、Ｒが水素原子または脂肪族１価炭化水素
基、Ｘがハロゲン原子、ｎが０〜３の整数であるもの、
例えば四塩化けい素、メチルトリクロロシラン、式Ｒ’
ｎＳ１ （ＯＲ２） ４−ｎで示され、Ｒ１，Ｒ２が同
一または異種の脂肪族−価炭化水素基、ｎが０〜３の整
数である、例えばメチルトリメトキシシラン、式５ＩＪ
ｙＯｚで示され、Ｒが前記と同じでＸが２以上の整数、
ｙが２ｘ＋２を越えない０でない整数、Ｚが２ｘを越え
ない０でない整数で示されるもの、例えばジメチルジシ
ロキサンなどが例示される。
またこの原料ガスからシリカを発生させ、これを溶融し
て石英ガラス化させるための火炎バーナーは公知例にし
たがって、原料ガス（シラン化合物）ａと支燃性ガス（
酸素または酸素と不活性ガスとの混合物）ｄ、燃性ガス
（）１２） ｂ、支燃性ガスＣを噴出する内炎を構成す
るノズル群と燃性ガス（ｅ）と支燃性ガス（酸素または
酸素と不活性ガスとの混合物）ｆを噴出する外炎を構成
するノズル群とからなる同心円状の多重管バーナーとさ
れる。
て石英ガラス化させるための火炎バーナーは公知例にし
たがって、原料ガス（シラン化合物）ａと支燃性ガス（
酸素または酸素と不活性ガスとの混合物）ｄ、燃性ガス
（）１２） ｂ、支燃性ガスＣを噴出する内炎を構成す
るノズル群と燃性ガス（ｅ）と支燃性ガス（酸素または
酸素と不活性ガスとの混合物）ｆを噴出する外炎を構成
するノズル群とからなる同心円状の多重管バーナーとさ
れる。
なお、この火炎バーナー中でシラン化合物の火炎加水分
解により発生したシリカ微粉末は耐熱性の担体棒上に堆
積され、大火炎によって直ちに溶融されて石英ガラス化
されるのであるが、この耐熱性担体は炭化けい素、合成
石英ガラスで作られたものとすればよい。
解により発生したシリカ微粉末は耐熱性の担体棒上に堆
積され、大火炎によって直ちに溶融されて石英ガラス化
されるのであるが、この耐熱性担体は炭化けい素、合成
石英ガラスで作られたものとすればよい。
本発明ではこの火炎を構成するノズル群に供給される原
料ガス、燃性ガス、支燃性ガスの量を特定してシリカ微
粉末の溶融で形成される溶融ガラスの溶融面における表
面温度を制御するのであるが、これは内炎形成用に原料
ガスａに混合する支燃性ガスｄの量を原料ガスａの理論
的必要当量（ａ’ とする）の２倍以上、ｄ ／ ａ
’≧２とすると共に、内炎、外炎形成用に供給される支
燃性ガスｃ＋ｄ＋ｆの量を原料ガスａと燃性ガスｂ、
ｅの理論必要当量ｃ’ ＋ｄ’ ＋ｆ’ ＋７）０．７
〜１．０倍の範囲にするというものであるが、この理論
必要量Ｃ’ 、ｄ’ 、ｆ’はそれぞれｃ’＝ｂ／２゜
ｄ’ ＝２ａ’ 、ｆ’ ＝Ｃ／２とされる。
料ガス、燃性ガス、支燃性ガスの量を特定してシリカ微
粉末の溶融で形成される溶融ガラスの溶融面における表
面温度を制御するのであるが、これは内炎形成用に原料
ガスａに混合する支燃性ガスｄの量を原料ガスａの理論
的必要当量（ａ’ とする）の２倍以上、ｄ ／ ａ
’≧２とすると共に、内炎、外炎形成用に供給される支
燃性ガスｃ＋ｄ＋ｆの量を原料ガスａと燃性ガスｂ、
ｅの理論必要当量ｃ’ ＋ｄ’ ＋ｆ’ ＋７）０．７
〜１．０倍の範囲にするというものであるが、この理論
必要量Ｃ’ 、ｄ’ 、ｆ’はそれぞれｃ’＝ｂ／２゜
ｄ’ ＝２ａ’ 、ｆ’ ＝Ｃ／２とされる。
すなわち、従来公知の方法では支燃性ガスの添加量は内
炎形成用としては原料ガスの理論必要当量またはそれよ
り少ない量とされており、またこの支燃性ガスｃ＋ｄ＋
ｆの理論必要量ｃ’ ＋ｄ’＋ｆ’比が０７以下とされ
ていたのであるが、この場合には火炎と生成するシリカ
微粒子が衝突する成長インゴット先端には部分的に溶融
面が存在し、その成長溶融面の表面温度差が中心部と周
辺部で３５０℃以上となり、石英ガラス中におけるＦｌ
、０またはＯ）ｌ基の形態で含有されるＯＨ基の固定率
が異なるために組成分布が生じてしまい、このために光
学的に不均質になってしまうという不利があった。
炎形成用としては原料ガスの理論必要当量またはそれよ
り少ない量とされており、またこの支燃性ガスｃ＋ｄ＋
ｆの理論必要量ｃ’ ＋ｄ’＋ｆ’比が０７以下とされ
ていたのであるが、この場合には火炎と生成するシリカ
微粒子が衝突する成長インゴット先端には部分的に溶融
面が存在し、その成長溶融面の表面温度差が中心部と周
辺部で３５０℃以上となり、石英ガラス中におけるＦｌ
、０またはＯ）ｌ基の形態で含有されるＯＨ基の固定率
が異なるために組成分布が生じてしまい、このために光
学的に不均質になってしまうという不利があった。
しかるに、本発明にしたがって内炎形成用の原料ガスａ
に混合する支燃性ガスｄの量を原料ガスの理論必要当量
の２倍以上にすると共に、内炎、外炎を形成するための
支燃性ガスの総量を原料ガスａと燃性ガス（ｂ＋ｅ）の
理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とすること、お
よび／または溶融ガラス体の溶融面の中心部の表面温度
Ｔ０とその周辺部の表面温度Ｔｅの間に（ａ） １，７
００℃≦Ｔｏ≦２．０００℃および／または （ｂ） ＩＴ、−Ｔｅ１５３５０℃とすれば、ＯＨ基
含有量がこの石英ガラス部材のｘ、ｙ軸（ガラス部材の
半径方向）％Ｚ軸（成長方向）のいずれにおいてもその
最大値と最小値との差がいずれも５０ｐｐｍ以下になる
こと、また各軸方向における屈折率の最大偏差量が５
Ｘ １０−６以下となり、光学的特性も均質になるとい
うことが確認された。
に混合する支燃性ガスｄの量を原料ガスの理論必要当量
の２倍以上にすると共に、内炎、外炎を形成するための
支燃性ガスの総量を原料ガスａと燃性ガス（ｂ＋ｅ）の
理論必要当量の０．７〜１．０倍の範囲とすること、お
よび／または溶融ガラス体の溶融面の中心部の表面温度
Ｔ０とその周辺部の表面温度Ｔｅの間に（ａ） １，７
００℃≦Ｔｏ≦２．０００℃および／または （ｂ） ＩＴ、−Ｔｅ１５３５０℃とすれば、ＯＨ基
含有量がこの石英ガラス部材のｘ、ｙ軸（ガラス部材の
半径方向）％Ｚ軸（成長方向）のいずれにおいてもその
最大値と最小値との差がいずれも５０ｐｐｍ以下になる
こと、また各軸方向における屈折率の最大偏差量が５
Ｘ １０−６以下となり、光学的特性も均質になるとい
うことが確認された。
［実施例］
つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例中におけ
る屈折率の最大偏差量（△ｎ）および干渉縞はレーザー
干渉計によりＨｅＮｅレーザーを用いて６３２．８ｎｍ
の光により測定した結果を、また含有ＯＨ値の最大値と
最小値との差（△ＯＨ値）はＩＲの４．５００ｃｍ−’
におけるピークからそれぞれｘ、ｙ。
る屈折率の最大偏差量（△ｎ）および干渉縞はレーザー
干渉計によりＨｅＮｅレーザーを用いて６３２．８ｎｍ
の光により測定した結果を、また含有ＯＨ値の最大値と
最小値との差（△ＯＨ値）はＩＲの４．５００ｃｍ−’
におけるピークからそれぞれｘ、ｙ。
２の各軸方向について求めたものである。
実施例１〜４．比較例１〜２
同心円状５重管バーナーの中心層に原料ガスａとしての
メチルトリクロロシランまたは四塩化けい素と支燃性ガ
スｄとしての酸素ガスとの混合ガス、’８２層に支燃性
ガスＣとしての酸素、第３層に燃性ガスｂとしての水素
ガス、第４層に支燃性ガスｆとしての酸素ガス、第５層
に燃性ガスｅとしての水素ガスを供給するようにし、こ
のａ。
メチルトリクロロシランまたは四塩化けい素と支燃性ガ
スｄとしての酸素ガスとの混合ガス、’８２層に支燃性
ガスＣとしての酸素、第３層に燃性ガスｂとしての水素
ガス、第４層に支燃性ガスｆとしての酸素ガス、第５層
に燃性ガスｅとしての水素ガスを供給するようにし、こ
のａ。
ｂ、ｃ、ｄで内炎を、ｅ、ｆで外炎を形成させることと
し、このａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆのガス供給量を第１表
に示した量としてこの酸水素火炎バーナーて発生したシ
リカ微粒子を炭化けい素振担体棒上に堆積させると共に
直ちに溶融して外径８０ｍｍ、長さ５０ｍｍの合成石英
ガラス部材を作ったところ、溶融石英ガラス体の溶融面
中心部の表面温度（Ｔ、） 、その周辺部の表面温度（
Ｔｅ） 、得られた石英ガラス部材のＯＨ基の最大、最
小値の差（ΔＯＨ基）、屈折率最大偏差量（Δｎ）につ
いて第１表に示したとおりの結果が得られた。
し、このａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆのガス供給量を第１表
に示した量としてこの酸水素火炎バーナーて発生したシ
リカ微粒子を炭化けい素振担体棒上に堆積させると共に
直ちに溶融して外径８０ｍｍ、長さ５０ｍｍの合成石英
ガラス部材を作ったところ、溶融石英ガラス体の溶融面
中心部の表面温度（Ｔ、） 、その周辺部の表面温度（
Ｔｅ） 、得られた石英ガラス部材のＯＨ基の最大、最
小値の差（ΔＯＨ基）、屈折率最大偏差量（Δｎ）につ
いて第１表に示したとおりの結果が得られた。
また、この方法で得られた合成石英ガラス部材について
そのｘ、ｙ軸方向およびＺ軸方向におけるＯＨ基含有量
の分布をしらべたところ、実施例１のものについては第
１図、第２図、実施例２のもノニツイては第３図、￥Ｓ
４図、実施例３のものについては第５図、第６図、実施
例４のものについては第７図、第８図、比較例１のもの
については第９図、Ｍｔｏ図、比較例２のものについて
はｉｌ１図、第１２図に示した結果が得られ、このもの
の干渉縞写真を撮影したところ、実施例１〜４のものに
ついては第１３〜第１６図、比較例１〜２のものについ
ては第１７図、第１８図に示したとおりの結果が得られ
た。
そのｘ、ｙ軸方向およびＺ軸方向におけるＯＨ基含有量
の分布をしらべたところ、実施例１のものについては第
１図、第２図、実施例２のもノニツイては第３図、￥Ｓ
４図、実施例３のものについては第５図、第６図、実施
例４のものについては第７図、第８図、比較例１のもの
については第９図、Ｍｔｏ図、比較例２のものについて
はｉｌ１図、第１２図に示した結果が得られ、このもの
の干渉縞写真を撮影したところ、実施例１〜４のものに
ついては第１３〜第１６図、比較例１〜２のものについ
ては第１７図、第１８図に示したとおりの結果が得られ
た。
［発明の効果］
本発明は合成石英ガラス部材およびその製造方法に関す
るもので、これは前記したように部材のｘ、ｙ、ｚ軸方
向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ
基の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても
５０ｐｐｍ以下である合成石英ガラス部材、および公知
の内炎と外炎とからなる火炎加水分解法で合成石英ガラ
ス部材を製造するに当り、内炎を形成する支燃性ガス量
を原料ガスの理論必要当量の２倍以上とすると共に５支
燃性ガス総量を原料ガスと燃性ガスの理論必要当量の０
．７〜１．０倍の範囲とすること、および／または溶融
ガラス体の溶融面周辺部とその中心部の表面温度を特定
温度とすることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造
方法に関するものであり、この製造方法によれば得られ
る合成石英ガラス部材は叶基量分布が変曲点を有しない
均一で、ＯＨ基含有量の最大、最小値の差が５０ｐｐｍ
以下のものとなり、屈折率の最大偏差量が＜ ５ ｘ
１０〜６でそのｘ、ｙ、ｚ軸における光学的特性も均質
なものとなるので、紫外線領域での光学レンズ素材とし
て特に有用とされる合成石英ガラス部材を容易にかつ効
率よく製造することができるという有利性が与えられる
。
るもので、これは前記したように部材のｘ、ｙ、ｚ軸方
向における含有ＯＨ値が均一であり、かつこの含有ＯＨ
基の最大値と最小値との差がいずれの軸方向においても
５０ｐｐｍ以下である合成石英ガラス部材、および公知
の内炎と外炎とからなる火炎加水分解法で合成石英ガラ
ス部材を製造するに当り、内炎を形成する支燃性ガス量
を原料ガスの理論必要当量の２倍以上とすると共に５支
燃性ガス総量を原料ガスと燃性ガスの理論必要当量の０
．７〜１．０倍の範囲とすること、および／または溶融
ガラス体の溶融面周辺部とその中心部の表面温度を特定
温度とすることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造
方法に関するものであり、この製造方法によれば得られ
る合成石英ガラス部材は叶基量分布が変曲点を有しない
均一で、ＯＨ基含有量の最大、最小値の差が５０ｐｐｍ
以下のものとなり、屈折率の最大偏差量が＜ ５ ｘ
１０〜６でそのｘ、ｙ、ｚ軸における光学的特性も均質
なものとなるので、紫外線領域での光学レンズ素材とし
て特に有用とされる合成石英ガラス部材を容易にかつ効
率よく製造することができるという有利性が与えられる
。
第１図、第３図、第５図、第７図、第９図、第１１図は
本発明の実施例１〜４．比較例１〜２で得られた合成石
英ガラス部材のｘ、ｙ軸方向におけるＯＨ基の分布曲線
図、第２図、第４図、第６図。 第８図、第１０図、’＄１２図は本発明の実施例１〜４
、比較例１〜２で得られた合成石英ガラス部材の２軸方
向に招けるＯＨ基の分布曲線図、第１３図〜第１８図は
本発明の実施例１〜４．比較例１〜２で得られた合成石
英ガラス部材の結晶の構造を示す干渉縞写真である。 第４図 第 図 中 □ −し □ 、紀 Ｘ、Ｙ軸方向師□） 第 図
本発明の実施例１〜４．比較例１〜２で得られた合成石
英ガラス部材のｘ、ｙ軸方向におけるＯＨ基の分布曲線
図、第２図、第４図、第６図。 第８図、第１０図、’＄１２図は本発明の実施例１〜４
、比較例１〜２で得られた合成石英ガラス部材の２軸方
向に招けるＯＨ基の分布曲線図、第１３図〜第１８図は
本発明の実施例１〜４．比較例１〜２で得られた合成石
英ガラス部材の結晶の構造を示す干渉縞写真である。 第４図 第 図 中 □ −し □ 、紀 Ｘ、Ｙ軸方向師□） 第 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、部材のｘ、ｙ、ｚの各軸方向における含有ＯＨ値が
均一であり、かつこの含有ＯＨ値の最大値と最小値との
差がいずれの軸方向においても５０ｐｐｍ以下であるこ
とを特徴とする合成石英ガラス部材。 ２、部材のｘ、ｙ、ｚの各軸方向における屈折率最大偏
差量がいずれの方向においても５× １０＾−＾６以下である合成石英ガラス部材。 ３、内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担
体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原
料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上
に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部
材を製造する方法において、内炎がシラン化合物からな
る原料ガス、燃性ガスおよび支燃性ガスから、また外炎
が燃性ガス、支燃性ガスから形成され、内炎を形成する
該原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料ガスの理
論必要当量の２倍以上とされ、全支燃性ガス量が該原料
ガスおよび該燃性ガスの理論必要当量の０．７〜１．０
倍の範囲とされることを特徴とする合成石英ガラス部材
の製造方法。 ４、内炎と外炎とからなる火炎を回転している耐熱性担
体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物からなる原
料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上
に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラス部
材を製造する方法において、溶融ガラス体の溶融面中心
部の表面温度Ｔ＿ｏと、その周辺部の表面温度Ｔ＿ｃが
（ａ）１，７００℃≦Ｔ＿ｏ≦２，０００℃および／ま
たは （ｂ）｜Ｔ＿ｏ−Ｔ＿ｃ｜≦３５０℃ とされることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02090780A JP3114979B2 (ja) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | 合成石英ガラス部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02090780A JP3114979B2 (ja) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | 合成石英ガラス部材およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03290330A true JPH03290330A (ja) | 1991-12-20 |
| JP3114979B2 JP3114979B2 (ja) | 2000-12-04 |
Family
ID=14008120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02090780A Expired - Lifetime JP3114979B2 (ja) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | 合成石英ガラス部材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3114979B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1067096A2 (en) * | 1999-07-07 | 2001-01-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Quartz glass members for excimer laser, and their method of manufacture |
| JP2001247317A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-09-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス及びその製造方法 |
| JP2006083023A (ja) * | 2004-09-16 | 2006-03-30 | Nikon Corp | 合成石英ガラスの製造装置及び製造方法、合成石英ガラス、並びに露光装置 |
-
1990
- 1990-04-05 JP JP02090780A patent/JP3114979B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1067096A2 (en) * | 1999-07-07 | 2001-01-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Quartz glass members for excimer laser, and their method of manufacture |
| EP1067096A3 (en) * | 1999-07-07 | 2001-10-17 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Quartz glass members for excimer laser, and their method of manufacture |
| US6541405B1 (en) | 1999-07-07 | 2003-04-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Synthetic quartz glass member for excimer laser and method of making |
| JP2001247317A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-09-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス及びその製造方法 |
| JP2006083023A (ja) * | 2004-09-16 | 2006-03-30 | Nikon Corp | 合成石英ガラスの製造装置及び製造方法、合成石英ガラス、並びに露光装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3114979B2 (ja) | 2000-12-04 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
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