JPH01138145A - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材の製造方法Info
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- JPH01138145A JPH01138145A JP20713687A JP20713687A JPH01138145A JP H01138145 A JPH01138145 A JP H01138145A JP 20713687 A JP20713687 A JP 20713687A JP 20713687 A JP20713687 A JP 20713687A JP H01138145 A JPH01138145 A JP H01138145A
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Classifications
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
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- C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
-
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- C03B2207/32—Non-halide
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は合成石英ガラス部材の製造方法、特には紫外線
の透過率が高く、三方向脈理がフリーで透過光の乱れが
ないことから、超LSII造時において使用される光リ
ソグラフィー装置用に有用とされる光学用合成石英ガラ
ス部材の製造方法に関するものである。
の透過率が高く、三方向脈理がフリーで透過光の乱れが
ないことから、超LSII造時において使用される光リ
ソグラフィー装置用に有用とされる光学用合成石英ガラ
ス部材の製造方法に関するものである。
(従来の技術)
半導体装置の製造においてはシリコンウェーハ上に光リ
ソグラフィー装置を用いて電子回路を投影露光すること
が行われているが、最近における半導体装置の高集積化
に伴って光リソグラフィー用の光源は次第に短い波長の
ものとなり、波長249nm、波長193nmの紫外域
の光の使用が検討されている。
ソグラフィー装置を用いて電子回路を投影露光すること
が行われているが、最近における半導体装置の高集積化
に伴って光リソグラフィー用の光源は次第に短い波長の
ものとなり、波長249nm、波長193nmの紫外域
の光の使用が検討されている。
そして、この光リソグラフィー装置に使用されるレンズ
材については従来BK−7などの一般の光学ガラスが使
用されていたが、上記したような短波長の光源を使用す
る場合には光の透過率の点からこのBK−7などの一般
の光学ガラスは使用することができず、これには紫外域
での透過率のよい石英ガラス、特には合成石英ガラスが
用いられている。
材については従来BK−7などの一般の光学ガラスが使
用されていたが、上記したような短波長の光源を使用す
る場合には光の透過率の点からこのBK−7などの一般
の光学ガラスは使用することができず、これには紫外域
での透過率のよい石英ガラス、特には合成石英ガラスが
用いられている。
しかし、この合成石英ガラスにおいて通常脈理と呼ばれ
ている屈折率が局部的に異なり、光学的に不均質な部分
が存在する場合、これを光リソグラフィー装置のレンズ
材として使用すると、この脈理によって光の屈折率が各
部位で微妙に異なってくるためにこのレンズを透過した
投影露光による転写パターンがぼけて明瞭なパターンが
得られなくなるという不利があるため、脈理のない合成
石英ガラスの生産が期待されている。
ている屈折率が局部的に異なり、光学的に不均質な部分
が存在する場合、これを光リソグラフィー装置のレンズ
材として使用すると、この脈理によって光の屈折率が各
部位で微妙に異なってくるためにこのレンズを透過した
投影露光による転写パターンがぼけて明瞭なパターンが
得られなくなるという不利があるため、脈理のない合成
石英ガラスの生産が期待されている。
(発明の構成)
本発明は上記したような不利を伴わない、三方向脈理フ
リーの合成石英ガラス部材の製造方法に関するものであ
り、これはシラン化合物から直接火炎法で合成シリカ微
粒子を作り、これを回転している担体上にその1回転中
に合成シリカ微粒子を1〜3001mの厚さで堆積させ
ると同時に溶融ガラス化することを特徴とするものであ
る。
リーの合成石英ガラス部材の製造方法に関するものであ
り、これはシラン化合物から直接火炎法で合成シリカ微
粒子を作り、これを回転している担体上にその1回転中
に合成シリカ微粒子を1〜3001mの厚さで堆積させ
ると同時に溶融ガラス化することを特徴とするものであ
る。
すなわち、本発明者らは光リソグラフィー装置のレンズ
材として好適とされる三方向脈理フリーの合成石英ガラ
ス部材の製造方法について種々検討した結果、シリカ化
合物の熱分解または加水分解で合成シリカ微粒子を作り
、これを回転している担体上に堆積すると同時に溶融ガ
ラス化して合成石英を製造する際、このシリカ微粒子の
堆積速度分布が相違すると温度分布が生じ(第1図)、
これがガラス構造に変化を与えることに注目し、この現
象を避けるためには反応に供給される原料ガス量を減ら
して堆積速度分布をより均一化させることで、実質的に
脈理のない合成石英を得ることができることを見出した
が、原料ガスを減らした上述の場合にはシリカの成長速
度が遅くなって、生産性が大巾に低下し工業的でなくな
るので、供給する原料ガス量を減らすことなく堆積速度
分布を均一化する方法を研究し、これにはシリカを堆積
させるべき回転している担体の回転数を増加させて担体
が1回転する間にこNに堆積されるシリカの厚さを1〜
300μm、好ましくは1〜200I#とすればよいと
いうことを確認し、このシリカの堆積厚みを調節する方
法などについての研究を進めて本発明を完成させた。
材として好適とされる三方向脈理フリーの合成石英ガラ
ス部材の製造方法について種々検討した結果、シリカ化
合物の熱分解または加水分解で合成シリカ微粒子を作り
、これを回転している担体上に堆積すると同時に溶融ガ
ラス化して合成石英を製造する際、このシリカ微粒子の
堆積速度分布が相違すると温度分布が生じ(第1図)、
これがガラス構造に変化を与えることに注目し、この現
象を避けるためには反応に供給される原料ガス量を減ら
して堆積速度分布をより均一化させることで、実質的に
脈理のない合成石英を得ることができることを見出した
が、原料ガスを減らした上述の場合にはシリカの成長速
度が遅くなって、生産性が大巾に低下し工業的でなくな
るので、供給する原料ガス量を減らすことなく堆積速度
分布を均一化する方法を研究し、これにはシリカを堆積
させるべき回転している担体の回転数を増加させて担体
が1回転する間にこNに堆積されるシリカの厚さを1〜
300μm、好ましくは1〜200I#とすればよいと
いうことを確認し、このシリカの堆積厚みを調節する方
法などについての研究を進めて本発明を完成させた。
つぎに添付の図面にもとすいて本発明を詳述する。第1
図は本発明における参考図を示したものであるが、第2
図は本発明の方法における直接火炎法によるシリカ合成
法の縦断面図を示したものであり、これは酸水素火炎発
生機1のガス人ロアに一般式 Rn5iX4−n(こ\にRは水素原子またはメチル基
、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、
シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、ビニル基、
アリル基などのアルケニル基などから選択される脂肪族
一価炭化水素基、Xはハロゲン原子、メトキシ基、エト
キシ基などのアルコキシ基、nは0〜3)で示されるシ
ラン化合物。
図は本発明における参考図を示したものであるが、第2
図は本発明の方法における直接火炎法によるシリカ合成
法の縦断面図を示したものであり、これは酸水素火炎発
生機1のガス人ロアに一般式 Rn5iX4−n(こ\にRは水素原子またはメチル基
、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、
シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、ビニル基、
アリル基などのアルケニル基などから選択される脂肪族
一価炭化水素基、Xはハロゲン原子、メトキシ基、エト
キシ基などのアルコキシ基、nは0〜3)で示されるシ
ラン化合物。
例えばテトラクロロシラン、トリメチルクロロシラン、
トリメチルメトキシシラン、ジメチルハイドロジエンク
ロロシランなど、または式%式% (R1、R2は同種または異種のアルキル基、シクロア
ルキル基、アルケニル基などが選択される脂肪族一価炭
化水素基、nは0〜3)で示されるメチルトリメトキシ
シラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン
などのアルコキシシラン、さらには式 5iXRyO2
(R1士前記と同じ、Xは2以上の正の整数、yは2x
+2を、2は2Xをそれぞれ越えない0でない正の整数
)で示されるヘキサメチルジシロキサンなどのようなシ
ロキサンと酸素との混合ガスを供給し、ガス人口5.6
からそれぞれ酸素ガスと水素ガスを供給して着火して酸
水素炎1を作り、この火炎1をカーボン質、石英ガラス
質などの耐火性担体2に吹き付けてこのシラン化合物の
熱分解または加水分解で生成したシリカを担体2上に堆
積してシリカガラス捧3を作るものである。
トリメチルメトキシシラン、ジメチルハイドロジエンク
ロロシランなど、または式%式% (R1、R2は同種または異種のアルキル基、シクロア
ルキル基、アルケニル基などが選択される脂肪族一価炭
化水素基、nは0〜3)で示されるメチルトリメトキシ
シラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン
などのアルコキシシラン、さらには式 5iXRyO2
(R1士前記と同じ、Xは2以上の正の整数、yは2x
+2を、2は2Xをそれぞれ越えない0でない正の整数
)で示されるヘキサメチルジシロキサンなどのようなシ
ロキサンと酸素との混合ガスを供給し、ガス人口5.6
からそれぞれ酸素ガスと水素ガスを供給して着火して酸
水素炎1を作り、この火炎1をカーボン質、石英ガラス
質などの耐火性担体2に吹き付けてこのシラン化合物の
熱分解または加水分解で生成したシリカを担体2上に堆
積してシリカガラス捧3を作るものである。
しかし、この場合上記の第2図の製造方法において、合
成石英ガラスの成長速度が301ffQ/Hrであり、
担体2の回転数を0,7rpmとすると、1回転当りの
堆積厚みが700μmとなり、規則的な弱い脈理が検出
され、この担体2の回転数を1 、5 rpmとすると
堆積厚みが400μmとなり、脈理は第3図(A)に示
したように弱いものとなるが、それでも脈理がなくなる
までには至らない。
成石英ガラスの成長速度が301ffQ/Hrであり、
担体2の回転数を0,7rpmとすると、1回転当りの
堆積厚みが700μmとなり、規則的な弱い脈理が検出
され、この担体2の回転数を1 、5 rpmとすると
堆積厚みが400μmとなり、脈理は第3図(A)に示
したように弱いものとなるが、それでも脈理がなくなる
までには至らない。
ところがこの担体の回転数を3 rpmとするとシリカ
の堆積厚みが200μmとなり、この場合第3図(B)
に示したように最早脈理は見られず、このものは三方向
島理がフリーのものになることが見出された。
の堆積厚みが200μmとなり、この場合第3図(B)
に示したように最早脈理は見られず、このものは三方向
島理がフリーのものになることが見出された。
したがって、本発明の方法は公知の直接火炎法によるシ
リカガラスの合成時におけるシリカガラスの成長を担体
が1回転する間にこの担体またはこれに成長したシリカ
捧における成長厚さが1〜300μm以下、好ましくは
1〜200μmとなる条件で行うものであり、さらにこ
の時の担体の回転数を3〜1100rp、特には33−
2Qrpである条件で行なうものである。シリカの成長
厚さを300μm以下とするための条件はシリカの成長
によって作られるシリカガラスの直径、ここに成長する
シリカの成長速度、シラン化合物の供給量などを勘案し
て担体の回転数を定めるようにすればよく、これによれ
ば得られる合成シリカガラスは三方向脈理フリーのもの
となり、したがって短波長の紫外光を使用する光リソグ
ラフィー装置用に好適とされるレンズ材を容易にかつ効
率よく得ることができるという工業的な有利性が与えら
れる。
リカガラスの合成時におけるシリカガラスの成長を担体
が1回転する間にこの担体またはこれに成長したシリカ
捧における成長厚さが1〜300μm以下、好ましくは
1〜200μmとなる条件で行うものであり、さらにこ
の時の担体の回転数を3〜1100rp、特には33−
2Qrpである条件で行なうものである。シリカの成長
厚さを300μm以下とするための条件はシリカの成長
によって作られるシリカガラスの直径、ここに成長する
シリカの成長速度、シラン化合物の供給量などを勘案し
て担体の回転数を定めるようにすればよく、これによれ
ば得られる合成シリカガラスは三方向脈理フリーのもの
となり、したがって短波長の紫外光を使用する光リソグ
ラフィー装置用に好適とされるレンズ材を容易にかつ効
率よく得ることができるという工業的な有利性が与えら
れる。
つぎに本発明の実施例をあげるが、例中の部は重量部を
示したものである。
示したものである。
実施例1、比較例1
酸水素火炎発生機に気化した四塩化けい素5kg/hと
酸素、水素ガスをそれぞれ15Nrr?/h、3ONm
/h供給し、着火してシリカ合成を行わせ、これを石英
ガラス製の担体に吹き付け、この担体を3 rpmで回
転させながらこの担体上にシリカを36+m+/h(担
体1回転当り200μ耐で堆積させると同時に溶融ガラ
ス化して石英ガラスを作ったところ、この石英は三方向
脈理フリーのものとなった。
酸素、水素ガスをそれぞれ15Nrr?/h、3ONm
/h供給し、着火してシリカ合成を行わせ、これを石英
ガラス製の担体に吹き付け、この担体を3 rpmで回
転させながらこの担体上にシリカを36+m+/h(担
体1回転当り200μ耐で堆積させると同時に溶融ガラ
ス化して石英ガラスを作ったところ、この石英は三方向
脈理フリーのものとなった。
しかし、比較のために上記における担体の回転数を1
、5 rpmとしたほかは上記と同じ条件でシリカの堆
積ガラス化を行ったところ、このときのシリカ微粒子の
成長厚みは担体1回転当り400μ−となったのでこの
場合にはシリカ捧に脈理が1、Onwn以下の細かい間
隔で規則的に検出された。
、5 rpmとしたほかは上記と同じ条件でシリカの堆
積ガラス化を行ったところ、このときのシリカ微粒子の
成長厚みは担体1回転当り400μ−となったのでこの
場合にはシリカ捧に脈理が1、Onwn以下の細かい間
隔で規則的に検出された。
なお、このようにして得た石英ガラスからレンズ材を切
りとり、これよりレンズを試作したところ、三方向脈理
フリーのものでは鮮明な結像が得られたが、比較例で得
られた石英ガラスから作られたレンズ材を用いた場合に
は一定集束範囲を外れて像がぼけるという不利があった
。
りとり、これよりレンズを試作したところ、三方向脈理
フリーのものでは鮮明な結像が得られたが、比較例で得
られた石英ガラスから作られたレンズ材を用いた場合に
は一定集束範囲を外れて像がぼけるという不利があった
。
実施例2
実施例1における四塩化けい素をメチルトリメトキシシ
ラン2kg/hとし、酸素ガス、水素ガスの供給量を1
ONrn’/h、20 N rn’ / hとしてシリ
カ微粒子を作り、このときの担体の回転数を2Qrpm
とじてこ\にシリカ微粒子を24 mm / hで堆積
させると同時に溶融ガラス化させたところ、このときの
担体1回転当りのシリカ微粒子の成長厚みは2011α
であり、この石英ガラスは三方向脈理フリーのものとな
った。
ラン2kg/hとし、酸素ガス、水素ガスの供給量を1
ONrn’/h、20 N rn’ / hとしてシリ
カ微粒子を作り、このときの担体の回転数を2Qrpm
とじてこ\にシリカ微粒子を24 mm / hで堆積
させると同時に溶融ガラス化させたところ、このときの
担体1回転当りのシリカ微粒子の成長厚みは2011α
であり、この石英ガラスは三方向脈理フリーのものとな
った。
実施例3
酸水素火炎によるシリカ発生は実施例2と同様に行なわ
せ、このときの担体の回転数を9Qrpmとしてこシに
シリカ微粒子を16mm/hで堆積させると同時に溶融
ガラス化させて合成石英ガラスを作ったところ、このと
きの担体1回転当りのシリカ微粒子の成長厚みは3 p
rMであり、この石英ガラスは三方向脈理フリーのもの
となった。
せ、このときの担体の回転数を9Qrpmとしてこシに
シリカ微粒子を16mm/hで堆積させると同時に溶融
ガラス化させて合成石英ガラスを作ったところ、このと
きの担体1回転当りのシリカ微粒子の成長厚みは3 p
rMであり、この石英ガラスは三方向脈理フリーのもの
となった。
第1図は本発明の参考図でa)はその縦断面図、b)は
その横断面図、第2図は本発明の方法を実施する合成石
英製造装置の縦断面図を示したものであり、第3図はこ
の方法で得られた合成石英棒における脈理を示す縦断面
図で(A)は比較例、(B)は本発明の方法で得られた
ものを示したものである。 1、・・・火炎 2、・・・担体3、・・・シ
リカガラス捧 4・・・酸水素炎発生機5.6.7
・・・ガス入口 第1図 す 第3図 ==II) (B) 手続補正書α式) %式% 1、事件の表示 昭和62年特許願第207136号 2、発明の名称 合成石英ガラス部材の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 (206)信越化学工業株式会社4、代理人 発進口 昭和63年12月20日 6、補正の対象 明細書における「図面の簡単な説明の欄」1)明細書第
10頁16行の「第1図は本発明の参考図」を「第1図
は従来法による合成石英製造時におけるシリカ微粒子の
堆積状態を示したもので、」と補正する。 以上
その横断面図、第2図は本発明の方法を実施する合成石
英製造装置の縦断面図を示したものであり、第3図はこ
の方法で得られた合成石英棒における脈理を示す縦断面
図で(A)は比較例、(B)は本発明の方法で得られた
ものを示したものである。 1、・・・火炎 2、・・・担体3、・・・シ
リカガラス捧 4・・・酸水素炎発生機5.6.7
・・・ガス入口 第1図 す 第3図 ==II) (B) 手続補正書α式) %式% 1、事件の表示 昭和62年特許願第207136号 2、発明の名称 合成石英ガラス部材の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 (206)信越化学工業株式会社4、代理人 発進口 昭和63年12月20日 6、補正の対象 明細書における「図面の簡単な説明の欄」1)明細書第
10頁16行の「第1図は本発明の参考図」を「第1図
は従来法による合成石英製造時におけるシリカ微粒子の
堆積状態を示したもので、」と補正する。 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、シラン化合物から直接火炎法で合成シリカ微粒子を
作り、これを回転している担体上にその1回転中に合成
シリカ微粒子を1〜300μmの厚さで堆積させると同
時に溶融ガラス化することを特徴とする合成石英ガラス
部材の製造方法。 2、担体の回転数を3〜100rpmとする特許請求の
範囲第1項記載の合成石英ガラス部材の製造方法。 3、シラン化合物が1)式R_nSiX_4_−_n(
Rは水素原子または脂肪族一価炭化水素基、Xはハロゲ
ン原子、アルコキシ基、nは0〜3の整数)、2)式
R^1_nSi(OR^2)_4_−_n(R^1、R
^2は同一または異種の脂肪族一価炭化水素基、nは0
〜3の整数)、3)式 Si_xR_yO_z(Rは前記と同じ、xは2以上の
正の整数、yは2x+2を、zは2xをそれぞれ超えな
い0でない正の整数)のいずれかで示されるものである
特許請求の範囲第1項記載の合成石英ガラス部材の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20713687A JPH01138145A (ja) | 1987-08-20 | 1987-08-20 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20713687A JPH01138145A (ja) | 1987-08-20 | 1987-08-20 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01138145A true JPH01138145A (ja) | 1989-05-31 |
Family
ID=16534793
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20713687A Pending JPH01138145A (ja) | 1987-08-20 | 1987-08-20 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01138145A (ja) |
Cited By (12)
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---|---|---|---|---|
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-
1987
- 1987-08-20 JP JP20713687A patent/JPH01138145A/ja active Pending
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