CN102046543B - 用于生产石英玻璃坩埚的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明源于一种用于生产石英玻璃坩埚的方法,其中在包含轻气体的气氛中,在等离子体的作用下使旋转的熔模(1)中的SiO2内层颗粒玻璃化以获得透明的内层,熔模(1)至少部分地被隔热罩(2)覆盖,至少部分轻气体通过隔热罩的进气口(8,9)供给到熔模(1)中。为了在特别低的气泡含量以及在能量和材料方面最小的消耗的情况下形成内层,提出了在玻璃化步骤之前的层形成步骤中,使内壁上形成SiO2内层颗粒的颗粒层(14),并且其中等离子体区域(13)和隔热罩(2)与进气口(8,9)一起至少可在垂直于旋转轴线的方向上移动,并且在玻璃化步骤期间在颗粒层(14)的方向上横向移动,从而使颗粒层(14)玻璃化。

Description

用于生产石英玻璃坩埚的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种用于生产石英玻璃坩埚的方法,所述方法包括:在围绕旋转轴线旋转并包含内壁的熔模中使SiO2内层颗粒玻璃化的步骤,所述熔模具有至少部分地被隔热罩覆盖的上侧开口,所述玻璃化在包含轻气体的气氛中的等离子体区域的作用下进行的,从而在石英玻璃的坩埚基模上形成透明的内层,至少部分该气氛包含通过隔热罩的进气口供给熔模的轻气体。
此外,本发明涉及一种用于生产石英玻璃坩埚的装置,所述装置包括:熔模和可引入到熔模中的等离子体源,熔模可围绕旋转轴线旋转并且具有可至少部分地被隔热罩所覆盖的上侧开口,隔热罩具有用于轻气体的进气口。
相关技术描述
石英玻璃坩埚用于容纳金属熔化物,同时根据所谓Crzochralski方法拉制单晶。在这种拉制过程中,石英玻璃坩埚承受高的机械、化学和热负荷若干小时。为了减轻金属熔化物的腐蚀性侵袭和与之相伴的来自坩埚壁的杂质的释放,与金属熔化物相接触的坩埚的内层应尽可能地均匀并且没有气泡。
低气泡的透明内层常通过以下方法形成:在金属熔模中生产坩埚的石英玻璃基模,并且将内层应用于基模的内壁上,因为电弧(等离子体)在熔模中被点火,并且SiO2颗粒通过在电弧上方终止的散布管散布到旋转的基模中从而被引入。颗粒熔化在等离子体中,并在等离子体所产生的压力作用下抛掷到基模的内壁上,且沉积在那里,而立即玻璃化成透明的内层,但基模仍保持大体上不透明。以下将SiO2颗粒散布到熔模中并同时将颗粒暴露于等离子体中的步骤称为“散布方法”。
小的残留气泡可能仍保留在内层中,残留气泡通常包含源自空气的氮气。在坩埚的预期使用期间,这些气泡将在温度和压力的作用下将会生长,并且将最终爆裂,使得碎片以及其它杂质进入硅熔化物中,导致较低的无位错硅单晶的产量。
已经建议应该用氦气或氢气(以下还将这两种低分子量气体称为“轻气体”)置换包含在气泡中的气体,此类气体迅速地扩散到石英玻璃中,并从而减少气泡的形成和气泡的生长。例如,US2002/0166341A1公开了一种用于利用内层中减少的气泡含量而生产石英玻璃坩埚的方法,其中SiO2颗粒被引入到旋转的熔模中,并在离心力的作用下形成为坩埚底层,并且接下来在包含氦气或氢气的气氛中加热该层并使其玻璃化。
EP1094039A1公开了一种上述类型的方法和装置。这里首先以标准的方式生产不透明的石英玻璃坩埚的基模,并将SiO2散布颗粒供给坩埚的内部和等离子体,它们在那里与氢气(或者氦气和/或氧气)一起通过电弧类型的散布方法点火,以沉积透明的内层。为此使用一种用于颗粒和气体的双壁导管,该管道在相对于穿过隔热罩的电弧极的侧面突入到坩埚内部,隔热罩基本上覆盖了敞开的坩埚上侧面。
由于早期的氢气处理,在颗粒熔化之前已经除去了包含在散布颗粒中的杂质以及含碳成分,并且随此一起,减少了截留在内层中的气体体积,同时最小化气泡的生长。
作为散布颗粒的氢化处理的补充,建议还应通过迅速扩散的气体例如氦气置换不透明基模中的气体残余物。为此提供了一种真空方法,其中在内层形成之前通过盖子将基模紧密地密封起来,随之抽空坩埚的内部,并通过仍然多孔的基模壁而从外部引入氦气。如上所述,根据电弧类型的散布方法在气体交换之后,除去盖子,使基模的内壁在表面上玻璃化,并且在玻璃化的内壁上形成内层。
US6,502,422B1公开了另一种用于生产石英玻璃坩埚的真空方法。使用一种真空熔模,其具有一种设有多个通孔的壁,经由这些通孔通过应用负压可将气体从熔模内部移去至外部。真空熔模被引入到过压室中,在过压室中可设置限定的熔融气氛。在SiO2颗粒的基模形成之后,抽空真空熔模,并用过压室的“人工气氛”置换现存的气氛。这里通过熔模壁将基模中存在的气体吸走到外部,且外流气流中的气体成分受到监测,用于检测气体交换的完成。氦气、氢气、氧气、氮气、稀有气体、卤族、水汽等被称为交换气体。
在由EP0693461A1已知的用于生产带透明内层的石英玻璃坩埚的方法中,使用了一种可围绕旋转轴线旋转并且具有敞开的上侧面的熔模,上侧面用包括通风孔的盖子覆盖。为了形成透明的内层,将少量的SiO2颗粒供给旋转的铸模,并沉积在SiO2基模的内壁上,同时通过等离子体源进行熔化,以形成透明的内层。这里通过通风孔以如下方式实现通风,即高温气氛从熔模内部逸出,并被无尘的“合成空气”气氛所置换。
在已知的方法中,制造无气泡的内层需要相对较高的能量消耗和工艺气体,并且需要较高的结构作用力。
发明内容
本发明的目的是指出一种方法,通过该方法可生产带有低气泡内层、同时在能量和材料方面保持尽可能低的效果的石英玻璃坩埚。
此外,本发明的目的是提供一种用于执行该方法的结构简单的装置。
关于该方法,根据本发明由上述类型的方法实现了此目的,其中在玻璃化步骤之前的层形成步骤中使SiO2内层颗粒的颗粒层形成于内壁上,其中在玻璃化步骤期间,等离子体区域和隔热罩与进气口一起可至少在垂直于旋转轴线的方向上移动,并且在颗粒层的方向上横向移动,从而使颗粒层玻璃化。
根据本发明的方法允许在消耗相对较少量的能量和材料的同时,在不透明的石英玻璃的坩埚基模上制造无气泡的透明的内层。这主要是由于以下措施的组合而可行。
一方面,如同普通方法中的情况一样,上面详细描述的“电弧散布技术”不用于形成内层,但使用了一种工序,在该工序中首先,即在玻璃化步骤之前,由内层颗粒形成多孔的颗粒层,并接下来在玻璃化步骤中使所述层玻璃化。由SiO2内层颗粒在内壁上形成颗粒层通过例如利用模板而实现,在熔模旋转的同时通过该模板和/或在重力作用下将内层颗粒挤压到内壁上。颗粒层要么直接应用于熔模的内壁上,要么应用于已经存在在那里的坩埚基模的内壁上。在前一提到的情况下,SiO2内层颗粒用于不透明的石英玻璃的坩埚基模的制造和透明的石英玻璃内层的形成。在后一提到的情况下,即在坩埚基模已经存在的情况下,其只作为机械预压紧的松散的颗粒层或作为至少部分烧结的或玻璃化的SiO2颗粒的熔融物而存在。内壁由直的或弯曲的底壁、侧壁以及位于底壁和侧壁之间的过渡区域限定。至少一部分内壁设有SiO2内层颗粒,并从而玻璃化成透明的内层。同“散布技术”相比,在此用于形成具有预定厚度的透明层的工序中需要更短的熔化周期和与此伴随的更少量的能量。
作为另一措施,其意图在于在根据本发明的方法中,等离子体区域和隔热罩的至少一个进气口可在垂直于熔模的旋转轴线的方向上移动,并且在颗粒层的玻璃化期间至少朝着之前形成的颗粒层移动一次。进气口用于将轻气体或包含轻气体的气体混合物供给到熔模中。由于水平方向上的运动,等离子体区域和气源可移动而靠近待被分别玻璃化的颗粒层的区域(即底部、侧壁或过渡区域),并且这些被局部加热并被等离子体区域玻璃化,这还减少了玻璃化工艺所需要的能量的量。在等离子体区域也在旋转轴线方向上移动的时候,在颗粒层的玻璃化期间的闭合轮廓的随动运动是可能的。这里必须注意,在等离子体区域的预定高度位置处,由于坩埚的旋转,每次都获得环形的玻璃化区域,其可通过相应的等离子体区域在整个内壁上的向上运动和向下运动而移动。等离子体区域的移动可通过相应的等离子体发生电极的运动,通过倾斜电极或通过供给电极的能量来实现。
还很重要的是使用可水平移动的隔热罩(以下水平运动也将被称为“横向偏转”),这使得用于轻气体的进气口移动而靠近等离子体区域成为可能,从而可将轻气体局部地供给相应的当前玻璃化区域。局部供给实现了所用轻气体的特别有效的利用,从而减少了气体消耗。在玻璃化步骤期间使隔热罩和进气口跟随当前玻璃化区域至少一次,但优选连续地或不时地跟随当前玻璃化区域。隔热罩不以紧密的方式,而以如下方式覆盖敞开的熔模的上侧面,即在玻璃化期间至少不时地使气流能够流出熔模。
玻璃化步骤优选在开管流动系统中执行。
开放系统不仅允许气体在熔模内流动,而且容许气流被引出熔模。这促进了被污染的气体或蒸发的材料排出熔模。从而防止了不期望的沉积,并减少了杂质。例如在熔模的上侧面和隔热罩之间保留气体通过其逸出熔模的间隙而实现开管流动系统。
此外,已经证明当轻气体连续地作为受控制的轻气体流供给熔模时是有利的。
用于轻气体流的气体流量控制允许在内层玻璃化期间利用轻气体的取决于位置或时间的促动,其有助于进一步减少气体消耗。这等同地应用于通过隔热罩供给熔模的可能更多的气体。例如,在内壁的底部区域中的玻璃化期间,在那里几乎没有压紧的SiO2颗粒在气流的作用下存在被吹走相当大的风险,所以此处期望比侧壁区域中更小的气流。
隔热罩优选地构造成使得熔模的上侧开口在隔热罩的横向偏转时保持被覆盖。
隔热罩比熔模的开口更大,所以其在偏转时也将总是凸出于上侧开口之外。有关的隔热罩(或进气口)的最大偏转在实践中从熔模的中心轴线和侧壁之间的距离得出,即待生产的坩埚的开口半径。因为即使在进气口的这两个极端位置处(中心位置和侧壁上面的位置),熔模的敞开的上侧面在隔热罩的顶视图中保持被覆盖,因而在熔模内和外确保了稳定的且可再生的气流。
在这方面还已经证明了当等离子体区域和隔热罩同步移动时是有利的。
由于同步运动,还避免了坩埚内部的气流变化,其对于玻璃化工艺的稳定性和可重复性具有有利的效果。
在该方法的特别优选的变体中,意图通过隔热罩的进气口将轻气体吹入到等离子体区域中。
轻气体直接吹入到等离子体区域中导致昂贵的轻气体得到特别有效的利用,因为所述气体通过等离子体的压力直接供给待玻璃化的区域。
还已经证明当在层形成步骤和玻璃化步骤之间采用气体加浓工艺时是有利的,其中熔模中的气氛被包含轻气体的气氛加浓。
由于玻璃化之前的此气体加浓,SiO2颗粒层中的空气含量(和氮气含量分别)减少,从而轻气体在玻璃化期间的使用更加有效,并且以这种方式生产的内层显示出特别低的气泡密度。
在这方面,已经证明当气体加浓工艺包括将轻气体通过隔热罩的进气口供给到熔模中并使坩埚基模的外壁暴露于真空中时是有利的。
由于负压(真空)的应用,从外壁开始,存在于颗粒层中的气体和可选地还有存在于多孔的坩埚基模壁中的气体被直接抽出至外部,并且之后从熔模内部被气氛的轻气体置换。
此外,已经证明当在玻璃化期间使坩埚基模的外壁暴露于真空下时是有利的。
在真空下进行玻璃化期间,在等离子体区域作用于SiO2颗粒层的内壁上的区域处形成了密封层,所述密封层防止真空进入熔模内部的任何进一步的作用,由此逐渐形成了透明的内层。一旦已经形成透明的内层,就可关闭或减少真空(负压)。
包含轻气体的气氛优选地包含氧气和氦气,氧气按体积计不超过50%,优选地按体积计在10-30%的范围内。
由于玻璃化气氛的氧气含量,当石墨电极用于对等离子体点火时可观测到石墨的燃烧和到CO和CO2的转换。已经发现这可能对待生产的石英玻璃坩埚的内层的品质具有有利的影响。
此外,除了氦气之外还包含足够氧气的熔模气氛还具有其可用作呼吸气体的优势,以便在熔模的环境中不需要呼吸罩以及其它安全措施,例如被保护免受环境影响并用于容纳熔模的工艺室。此外,内层在空气中进行玻璃化的传统的坩埚制造中所采用的工艺参数可更容易得到采用和适应。
在该方法的优选的变体中,意图通过由轻气体和氧气组成的气体混合物的受控供给产生包含轻气体的气氛。
之前生产的气体混合物的使用提供了不管压力或温度变化或气体流量控制上的变化如何气体成分在时间上都是恒定不变的优势,而且所需要的气体流量控制器的数量小于为各种类型的气体进行单独的气体流量控制的情形。之前,气体混合物通过例如允许高吞吐量(例如高达600m3/h)的静态混合器进行设置。
在该方法的备选且同等优选的变体中,意图通过以受控方式供给轻气体和氧气而产生包含轻气体的气氛。
对于各种类型的气体的单独气体流量控制比使用之前设置的气体混合物更具灵活性,并且首先还允许熔模内部的气氛成分上的变化,以响应当前玻璃化范围的位置或玻璃化工艺中的时间相位。
关于装置,根据本发明实现了源于包括上述类型特征的装置的上述目的,因为等离子体源和隔热罩与进气口一起构造成至少可在垂直于旋转轴线的方向上移动。
本发明的装置用于执行上面所示的方法。非常明显的是等离子体源和具有至少一个进气口的隔热罩两者均可在垂直于熔模的旋转轴线的方向上(即水平地)移动,使得等离子体源和由其产生的等离子体区域以及气体源移动而靠近待分别进行玻璃化的颗粒层的区域,并且这些区域可进行局部加热,并被等离子体区域玻璃化。
如上面参照根据本发明的方法的论述而详细讨论的那样,这将极大地减少玻璃化所需要的能量的量,并且带来轻气体特别有效的利用。
由所附权利要求根据本发明的装置的有利设计将变得明显。在所附权利要求中所指出的装置结构的范围内,模拟了所附权利要求中所提到的有关根据本发明方法的工序,提及了对于有关相应的方法权利要求所做的上述观察的补充说明。在剩余所附权利要求中所提到的根据本发明的装置的构造将在下文中进行更详细地解释。
有利的是,隔热罩和上侧开口在二者之间限定了间隙。
隔热罩覆盖了开口,同时留下了相对于熔模的上边缘完全或部分环绕的间隙。该措施允许形成“开放系统”以及因而熔模内的气流以及被引导出熔模的气流。这促进了被污染的气体或蒸发的材料排出熔模,并防止不合适的沉积,且减少了杂质。
已经证明当真空设备在熔模的外壁上产生真空时是有用的。
真空设备促进了来自熔模内部、坩埚基模的壁和来自SiO2颗粒层的气体交换,并且有助于生产低气泡的石英玻璃坩埚。在内层玻璃化期间以及在玻璃化步骤之前的气体加浓和交换工艺期间可使用真空设备。
已经证明当隔热罩的进气口设有用于供给轻气体的软管时是有利的。
软管简化了隔热罩和至少一个进气口的横向偏转。
附图说明
现在将参照实施例和图纸更详细地解释本发明。作为唯一的图形,图1以示意图显示了适合于执行本发明方法的熔化装置。
具体实施方式
根据图1的熔化装置包括具有75cm内径的金属熔模1,熔模1利用外部凸缘而搁置在支架3上。支架3可围绕中心轴线4旋转。石墨的阴极4和阳极6(电极5;6)突入到熔模1的内部20,其如方向箭头7所示可在熔模1的内部在所有空间方向上移动。
呈具有10mm厚度的水冷金属板形式的隔热罩2突出于敞开的熔模1的上侧面之外,金属板包括电极5,6通过其突入到熔模1中的中心通孔。隔热罩2连接在用于氦气和氧气的气体混合物的进气口8上,并连接在用于纯氦气的进气口9上,这些入口构造为软管,气体流量控制器16(MFC)插入在这些软管中。在熔模1和隔热罩2之间提供了具有50mm宽度的通风间隙(图1只是示意性地而没有按真实比例显示了该装置的此尺寸和所有其它尺寸)。隔热罩2可在定位于熔模1上方的平面中水平地移动(在X和Y方向上),如方向箭头和坐标面10所示。
真空设备可抽空支架3和熔模之间的空间,其由方向箭头17表示。熔模1包括多个通道15(其在图1中仅在底部区域中象征性地表示),通过这些通道可让作用在熔模1的外部的真空向内部作用。
现在将参照优选实施例更详细地解释根据本发明的28英寸的石英玻璃坩埚的制造过程。
在第一方法步骤中,将已经通过热氯化清洗的天然石英砂的晶粒填充到围绕其纵轴线4而旋转的熔模中,晶粒具有优选在90μm至315μm的粒度范围。在离心力的作用下并通过熔模板,在熔模1的内壁上形成了机械压紧的石英砂制成的旋转对称的坩埚状层12。层12的平均层厚是12mm。
在第二方法步骤中,还是通过利用熔模板并在熔模1的连续旋转下而在石英砂层12的内壁上形成合成生产的石英玻璃粉末的颗粒层14。层14的平均层厚也是12mm。
在第三方法步骤中,用包含氦气的工艺气体加浓了包含在颗粒层12和14中的空气。为此将隔热罩2定位在熔模1的开口上方,并通过真空设备17经由可透气体的颗粒层12和14抽空熔模1内部的空气,其通过颗粒层12,14而被抽出至外部。同时,通过隔热罩2的进气口8将氦气和20%氧气的混合物引入熔模1的内部20。在大约10分钟的周期之后,终止用包含氦气的工艺气体的加浓工艺。
在第四方法步骤中,使颗粒层12和14逐个区域地玻璃化。为此在完成气体加浓工艺之后,通过隔热罩2的中心开口将电极5;6引入内部20,并且在由氦气和氧气组成的熔模气氛中对电极5;6之间的电弧点火,其在图1中被等离子体区域13标记为与灰色背景对比显示的区域。在这个过程中,恒定且受控制的300l/m的He/O2混合物的流通过供给线路8供给内部20。在内部20内产生了稳定的气流,其在图1中由虚线11显示,并通过隔热罩2和熔模1之间的间隙而离开熔模内部20。
为了使侧壁区域中的颗粒层12;14玻璃化,将隔热罩2与进气口8和电极5;6一起带入到横向位置(如图1中所示)。为了使底部区域中的颗粒层12;14玻璃化,隔热罩2和进气口8一起移动到中心位置,且电极5;6也移动到中心位置并向下降低。
因此到达颗粒层12;14的所有区域,即底部、基本圆柱形的壁以及位于底部和壁之间带有等离子体区域13和工艺气体(80He/20O2)两者的弯曲的过渡区域都是可能的。隔热罩2的可移动性允许气源8的水平调整,这使工艺气体能够直接被吹入到等离子体区域13中,由此工艺气体得到最佳的利用,并提高了该方法的可重复性。另外,可自由地调整气流,这允许熔模1的内部和熔模外实现稳定的气流。因此确保了供给的工艺气体到达颗粒层12;14的所有区域,其中正在执行工艺中的玻璃化过程。
在玻璃化期间,密封层迅速地形成于颗粒层12的内表面上,所述密封层将不熔化的坩埚壁部分与熔模内部20中的气氛隔离开。因为仍然通过多孔的颗粒层12和14抽走氦气和氧气的气体混合物,所以产生了大约200毫巴(绝对)的负压。结果,形成了紧密的内层,其显示几乎没有气泡,并因此是透明的。在进一步的工艺过程中通过等离子体13的作用至少部分地除去覆盖透明内层的薄的且不透明的密封层,并且如果需要可在制造工艺结束时通过喷砂完全消除它。
一旦玻璃化的内层已经达到大约2.5mm的厚度,就通过节流阀(图1中未显示)将真空设备17的吸力能力减少至如下程度,即仍然没有玻璃化的颗粒层12;14的区域中主要的压力升高至900毫巴(绝对压力)。为此所需要的气体特别源自熔模1的内部20,由此其通过熔模壁的穿孔15而通过颗粒层12;14的不熔化区域离开。颗粒层12;14的不熔化区域中的气体成分因而可通过内部20中的气氛进行调整,直到这些区域也熔入到不透明的石英玻璃中。在熔化物前端沿到达熔模1的内壁之前将完成熔化工艺。
因而通过平滑的玻璃状的且低气泡的合成SiO2的内层而形成了以这种方式生产的石英玻璃坩埚的内表面,该内层牢固地连接在不透明的石英玻璃外层上。而且当以预期的方式使用坩埚时,以这种方式形成的内层由于低的气泡生长而显得杰出。

Claims (19)

1.一种用于生产石英玻璃坩埚的方法,所述方法包括:在围绕旋转轴线(4)旋转并且包括内壁的熔模(1)中使SiO2内层颗粒玻璃化的步骤,所述熔模具有至少部分地被隔热罩(2)覆盖的上侧开口,所述玻璃化在等离子体区域(13)的作用下,在包含轻气体即氦气或氢气的气氛中进行,从而在石英玻璃的坩埚基模(12)上形成透明的内层,包含轻气体的至少部分所述气氛通过所述隔热罩(2)的进气口(8;9)而供给所述熔模(1),其中在所述玻璃化步骤之前的层形成步骤中,在所述内壁上形成SiO2内层颗粒的颗粒层(14),并且其中所述等离子体区域(13)和所述隔热罩(2)与所述进气口(8;9)一起至少可在垂直于所述旋转轴线(4)的方向上移动,并且在所述玻璃化步骤期间在所述颗粒层(14)的方向上横向移动,从而使所述颗粒层(14)玻璃化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述玻璃化步骤是在开管流动系统中执行的。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述轻气体作为受控制的气流连续地供给所述熔模(1)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述熔模(1)的所述上侧开口在所述隔热罩(2)的横向偏转时也保持被覆盖。
5.根据权利要求1到4中的任一项所述的方法,其特征在于,所述轻气体通过所述隔热罩的所述进气口(8;9)而吹入所述等离子体区域(13)。
6.根据权利要求1到4中的任一项所述的方法,其特征在于,所述等离子体区域(13)和所述隔热罩(2)被同步移动。
7.根据权利要求1到4中的任一项所述的方法,其特征在于,在所述层形成方法步骤和所述玻璃化方法步骤之间提供了气体加浓操作,在所述气体加浓操作中,通过包含轻气体的气氛加浓了所述熔模(1)中的所述气氛。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述气体加浓方法包括通过所述隔热罩(2)的所述进气口(8;9)将轻气体供给到所述熔模(1)中,并使所述坩埚基模(12)的外壁暴露于真空下。
9.根据权利要求1到4中的任一项所述的方法,其特征在于,在所述玻璃化期间使所述坩埚基模(12)的外壁暴露于真空(17)下。
10.根据权利要求1到4中的任一项所述的方法,其特征在于,所述包含轻气体的气氛包含氦气和按体积计不超过50%的氧气。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述包含轻气体的气氛包含氦气和按体积计在10%至30%范围内的氧气。
12.根据权利要求1到4中的任一项所述的方法,其特征在于,所述包含轻气体的气氛由轻气体和氧气组成的混合物的受控供给产生。
13.根据权利要求1到4中的任一项所述的方法,其特征在于,所述包含轻气体的气氛由轻气体和氧气的受控供给产生的。
14.一种用于生产石英玻璃坩埚的装置,所述装置包括:熔模(1)和可引入所述熔模(1)的等离子体源,所述熔模(1)可围绕旋转轴线旋转并具有上侧开口,所述上侧开口至少可部分地被隔热罩覆盖,所述隔热罩具有用于轻气体即氦气或氢气的进气口(8;9),其中所述等离子体源和所述隔热罩(2)与所述进气口(8;9)一起构造成可至少在垂直于所述旋转轴线(4)的方向上移动。
15.根据权利要求14所述的装置,其特征在于,所述隔热罩(2)和所述上侧开口在二者之间限定了间隙。
16.根据权利要求14所述的装置,其特征在于,气体流量控制器(16)将所述轻气体供给到所述熔模(1)中。
17.根据权利要求14所述的装置,其特征在于,所述隔热罩(2)具有横向尺寸,所述横向尺寸在所述隔热罩(2)的横向偏转的情况下足以突出到所述熔模(1)的所述上侧开口之外。
18.根据权利要求14至17中的任一项所述的装置,其特征在于,真空设备在所述熔模(1)的外壁上产生真空(17)。
19.根据权利要求14至17中的任一项所述的装置,其特征在于,所述隔热罩(2)的所述进气口(8;9)设有供给所述轻气体的软管。
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005289776A (ja) * 2004-04-05 2005-10-20 Canon Inc 結晶製造方法および結晶製造装置
US8272234B2 (en) * 2008-12-19 2012-09-25 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Silica crucible with pure and bubble free inner crucible layer and method of making the same
JP4951040B2 (ja) * 2009-08-05 2012-06-13 信越石英株式会社 シリカ容器及びその製造方法
US9003832B2 (en) * 2009-11-20 2015-04-14 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Method of making a silica crucible in a controlled atmosphere
FR2954764B1 (fr) * 2009-12-30 2011-12-30 Saint Gobain Quartz Sas Creuset en silice
JP5605903B2 (ja) * 2010-12-02 2014-10-15 株式会社Sumco シリカガラスルツボ製造装置
US9221709B2 (en) * 2011-03-31 2015-12-29 Raytheon Company Apparatus for producing a vitreous inner layer on a fused silica body, and method of operating same
CN102363319A (zh) * 2011-06-30 2012-02-29 德清县建明坩埚厂 一种用于坩埚成型机的下模
DE102011113130B3 (de) * 2011-09-14 2013-01-24 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Solarstrahlungsempfänger mit einem Eintrittsfenster aus Quarzglas
JP7141844B2 (ja) * 2018-04-06 2022-09-26 信越石英株式会社 石英ガラスるつぼの製造方法
JP6799350B1 (ja) * 2019-10-31 2020-12-16 ユアサ化成株式会社 ガラスセルの製造装置及び製造方法
KR20220161355A (ko) * 2020-03-30 2022-12-06 코닝 인코포레이티드 유리 용융 시스템에서 결함을 감소시키기 위한 장치 및 방법

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1094039A1 (en) * 1999-04-06 2001-04-25 Nanwa Quartz, Inc. Method for manufacturing quartz glass crucible
CN1572733A (zh) * 2003-05-28 2005-02-02 瓦克化学有限公司 内部玻璃化SiO2坩埚的制造方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6168327A (ja) * 1984-09-11 1986-04-08 Toshiba Corp 六フツ化ウランガスの回収装置
JP2830987B2 (ja) * 1994-07-19 1998-12-02 信越石英株式会社 石英ガラスルツボ及びその製造方法
DE19541372A1 (de) * 1994-11-15 1996-05-23 Gen Electric Tiegel aus geschmolzenem Quarz sowie Verfahren zu dessen Herstellung
JP4398527B2 (ja) * 1998-05-25 2010-01-13 信越石英株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ
JP4548682B2 (ja) * 1999-04-06 2010-09-22 株式会社ワコム製作所 石英ガラスるつぼの製造方法
JP3765368B2 (ja) 1999-06-01 2006-04-12 東芝セラミックス株式会社 石英ガラスルツボおよびその製造方法
US6502422B1 (en) * 2000-10-27 2003-01-07 General Electric Company Method for quartz crucible fabrication
JP4279015B2 (ja) 2002-03-19 2009-06-17 コバレントマテリアル株式会社 石英ガラスルツボ及び石英ガラスルツボの製造方法
JP5080764B2 (ja) * 2005-08-08 2012-11-21 信越石英株式会社 石英ガラス坩堝の製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1094039A1 (en) * 1999-04-06 2001-04-25 Nanwa Quartz, Inc. Method for manufacturing quartz glass crucible
CN1572733A (zh) * 2003-05-28 2005-02-02 瓦克化学有限公司 内部玻璃化SiO2坩埚的制造方法

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