CN1461736A - 预形体制造方法及预形体 - Google Patents

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Abstract

一种制造光纤的母材即预形体的方法，制造一种OH基含有量小的预形体。该预形体制造方法包括：堆积玻璃微粒而形成多孔玻璃母材的多孔玻璃母材形成步骤、准备利用电气炉加热石英玻璃而形成的石英玻璃制的容器的容器准备步骤、在容器中导入脱水反应气体及惰性气体的气体导入步骤、将导入有脱水反应气体及惰性气体的容器进行加热的加热步骤，以及将多孔玻璃母材插入被加热的容器内而使多孔玻璃母材脱水及烧结的脱水烧结步骤。

Description

预形体制造方法及预形体
技术领域
本发明关于一种预形体制造方法及预形体。特别是关于用于制造OH基含量小的预形体的预形体制造方法及预形体。
背景技术
图1所示为一般的单模型光纤的传送损失和波长的关系。但是，伴随最近的波长均分多路复用(WDM)通信技术的进步，为了增加传送容量，产生了利用从1300nm到1600nm的宽波长带(wavelength band)的需要。
但是，如图1所示，一般的光纤的传送损失在1385nm附近的波长急剧增加。一旦传送损失增加，为了长距离传送光信号，需要增加将光中继放大的中继站。所以使通信系统整体的成本增加。
因此，产生了减少在波长1380nm附近的传送损失的急剧增加的需要。这里，将图1所示的在波长1380nm附近的传送损失的峰值，和图1中以虚线表示的、传送损失不急剧增加而是平稳减少时在波长1380附近的传送损失的值的差作为OH峰值。例如图1中的OH峰值约为0.06dB/km。波长1380nm附近的传送损失的急剧增加，即OH峰值藉由光纤中所含有的OH基振动并吸收光而产生。为了减少光纤中所含有的OH基，需要减少光纤的母材即预形体中所含有的OH基。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种能够解决上述课题的预形体制造方法及预形体。该目的藉由在专利权利要求中的独立项所述的特征的组合而达成。而且从属项规定本发明的更为有利的具体例。
本发明的第1形态是制造光纤的母材即预形体的方法，该预形体制造方法包括：堆积玻璃微粒而形成多孔玻璃母材的多孔玻璃母材形成步骤、准备利用电气炉加热石英玻璃而形成的石英玻璃制的容器的容器准备步骤、在容器中导入脱水反应气体及惰性气体的气体导入步骤、将导入有脱水反应气体及惰性气体的容器进行加热的加热步骤，以及将多孔玻璃母材插入被加热的容器内而使多孔玻璃母材脱水及烧结的脱水烧结步骤。
容器准备步骤具有将容器中吸附的水分除去的吸附水分除去步骤为较佳。另外吸附水分除去步骤在惰性气体环境下加热容器为较佳。而且吸附水分除去步骤将容器加热至100℃以上为较佳。吸附水分除去步骤在预形体制造的每次间歇加热容器为较佳。
而且，容器准备步骤具有将容器的至少一部分结晶化的容器结晶化步骤为较佳。容器结晶化步骤可在加热步骤中使容器被加热的区域结晶化。容器结晶化步骤将容器加热至1500℃以上为较佳。另外，容器结晶化步骤可将整个容器设置于另一个的容器内进行加热。容器准备步骤具有藉由将容器在真空中加热，而将容器的至少一部分结晶化的容器结晶化步骤为较佳。容器结晶化步骤可含有在容器中掺杂铝的步骤。
容器准备步骤将容器的OH基含有量控制为小于150ppm的值为较佳。另外，容器准备步骤将容器的OH基含有量控制在20ppm以下为较佳。
本发明的第2形态是光纤的母材即预形体，由上述任一项所述的预形体制造方法而制造。
另外上述的发明的概要并未列举本发明的必要特征的全部，这些特征群的局部组合也可也属本发明的范畴。
附图说明
图1所示为一般的单模型光纤的传送损失和波长的关系。
图2所示为多孔玻璃母材烧结装置700的构成的一例。
图3所示为本实施例的预形体制造方法的流程图的一例。
图4所示图3的容器准备步骤(S10)的详细流程图。
图5所示为从利用实施例制造的预形体中被抽丝的光纤的OH峰值的分布。
图6所示为在实施例的烧结工程中所使用的容器14的断面。
图7所示为从利用比较例制造的预形体中被抽丝的光纤的OH峰值的分布。
图8所示为在比较例的烧结工程中所使用的容器14的断面。
附图标记说明
10.心棒(core rod)，12.多孔质玻璃母材，14.容器，16.驱动源，20.排气管，22.加热源，24.气体导入管，40、44.容器的外表面，42、46.容器的内表面。
具体实施方式
以下通过发明的实施例说明本发明，但是以下的实施形态并不限定于权利要求主张的发明，而且亦不限定实施例中所说明的特征的全部组合是发明的解决手段所必须的。
图2所示为多孔玻璃母材烧结装置700的构成的一例。多孔玻璃母材烧结装置700具备有容器14、加热源22、气体导入管24及驱动源16。容器14为藉由利用电气炉熔融石英粉而形成的石英玻璃制品。加热源22配置于容器14的外周，加热容器14。在容器14的底部接续有气体导入管24，通过气体导入管24使氦等惰性气体和氯气Cl2等脱水反应气体的混合气体流入容器14内。在容器14的顶部接续有排气管20，从容器14的底部流入的混合气体从排气管20被排出。
驱动源16设于多孔玻璃母材烧结装置700的上部，与心棒(corerod)10接续。在心棒10的周围形成有多孔玻璃母材12。驱动源16藉由将心棒10向容器14内降下而使多孔玻璃母体12插入容器14内。容器14被从气体导入管24流入的混合气体的环境所充满，利用加热源22使周围加热。所以，插入容器14内的多孔玻璃母材12在混合气体环境下被加热、脱水及烧结。
图3所示为本实施例的预形体的流程图的一例。首先，将玻璃微粒藉由轴向气相沉积法(vapor-phase axial deposition，VAD法)或表面气相沉积法(outside vapor deposition，OVD法)成圆柱形堆积于心棒10的周围，形成多孔玻璃母材(S8)。而且，准备将石英粉在电气炉中熔融而形成的石英玻璃制的容器(S10)。接着，如图2说明将脱水反应气体及惰性气体导入容器14内(S12)，并用加热源22加热容器14(S14)。接着，将多孔玻璃母材12藉由驱动源16插入被加热的容器14内，使多孔玻璃母材被脱水及烧结(S16)。
利用电气炉形成的石英玻璃制的容器14，可使容器14所含的OH基的含有量在20ppm以下。所以，能够既减少被脱水及烧结的预形体的OH基含有量，又减少从该预形体被抽丝的光纤的OH峰值。
图4所示为图3的容器准备步骤(S10)的详细流程图。首先，藉由将石英粉利用电气炉进行熔融而形成石英玻璃制的容器(S17)。可利用氢氧火焰熔融石英粉而形成容器，并利用电气炉将该容器加热脱水而形成石英玻璃制的容器14。利用电气炉形成容器14，可减少容器14的OH基含有量。在利用电气炉形成容器14(S17)后，可不实施如图4所示从步骤S18到步骤22的工程，而实施利用该容器14将图3所述的脱水反应气体及惰性气体导入容器14内的步骤(S12)、利用加热源22加热容器14的步骤(S14)、将多孔玻璃母材12脱水及烧结的步骤(S16)。另外，在本实施例中利用电气炉形成容器14(S17)后，可实施图4所示的从步骤S18到步骤S22中的至少一项。以下关于从步骤S18到步骤S22的每一个进行说明。步骤S18在容器14中掺杂铝。当将铝掺杂入容器14(S18)后，将铝作为结晶的核，促进容器14的结晶化。至少在容器14的藉由加热源22加热的部分的外表面掺杂入铝为较佳。
接着，步骤S20藉由加热容器14而将容器14的至少一部分，例如配置有加热源22的位置结晶化。此时，在容器14的配置有加热源22的位置设置加热器进行加热。而且可将容器14整体进行结晶化。当将容器14整体进行结晶化时，将容器14设置于另一个的容器内，在惰性气体的环境下以1500℃以上的温度加热数小时。也可将容器14设置于另一个的容器内，并使该另一个容器内形成真空而将容器14在真空中加热。当将容器14加热至1500℃以上时，容器14进行方英石结晶化，所以在多孔质玻璃母材12的烧结中容器14不变形。另外，藉由将容器14结晶化可除去容器14所含的OH基。所以，在多孔玻璃母材12的烧结中，从容器14放出的OH基的量减少，烧结中多孔玻璃母材12所取入(吸入)的OH基的量也减少。而且，在将容器14加热至1500℃以上时，藉由调整从加热炉排出的排气的量，而使容器14的外压及内压调整成实质上相等为较佳。藉由该调整，可防止在容器14的加热中的容器14的变形。
接着，步骤22除去在容器14的表面吸附的水分。在多孔玻璃母材12的烧结工程中，多孔玻璃母材12每批一条进行烧结。所以要将多孔玻璃母材12在容器14内插入或从容器14取出，从而在开放容器14时外气中的水分有可能吸付于容器的表面。有鉴于此，除去在容器14吸附的水分(S22)。这里，水分的除去包括OH的除去。吸附水分的除去步骤(S22)在每次预形体制造的间歇将容器14在惰性气体环境下加热至100℃以上。吸附水分的除去可在即将烧结多孔母材12的前实施。而且，将容器14整体时常加热在100℃以上，也可防止向容器14的水分吸附本身。藉由除去吸附水分，在多孔玻璃母材12的烧结中，吸附水分从容器14中被放出，防止被取入(吸入)多孔玻璃母材中。所以，可减少所制造的预形体的OH基含有量。
容器准备步骤(S10)将容器14的OH基含有量控制为小于150ppm的值为较佳，将容器的OH基含有量控制在20ppm以下为较佳。
[实施例]
准备藉由将石英粉在电气炉中熔融而制造的石英玻璃制的容器14。容器14的OH基含有量约为20ppm。在容器1 4的外表面掺杂铝，再将容器14在氦的环境下轻1500℃加热10小时，进行方英石结晶化。
将多孔玻璃母材12藉由以下的程序进行烧结。在预形体制造的每个间歇，即将脱水·烧结工程的前，一面使具有1.2ppb的H2O含有量及75℃露点(dew point)的干燥氦在容器14中流动，一面将容器14在100℃左右加热数分钟，而除去吸附水分。接着将多孔玻璃母材12脱水。在脱水工程中，将氦和10％的浓度的氯气的混合气体导入容器14内，并将多孔玻璃母材12加热至1100℃。多孔玻璃母材12在容器14的加热源22所配置的区域存留30分钟。接着，将多孔玻璃母材12烧结并透明化。烧结工程在氦的环境下将多孔玻璃母材12加热至1500℃。多孔玻璃母材12在容器14的加热源22所配置的区域存留15分钟。
藉由上述的程序制造55条预形体。以各预形体为型芯(core)，分别藉由表面气相沉积法(OVD法)在型芯的外周堆积金属包层，制造预形体的最终制品。从该预形体最终制品将光纤抽丝，并测定光纤的传送损失。
图5所示为从实施例制造的预形体被抽丝的光纤的OH峰值的分布。如图5所示，OH峰值的值分布在从0.004dB/km到0.087dB/km的范围内。因此，实施例的OH峰值同以下说明的比较例的OH峰值相比，OH峰值分布的范围狭小，OH峰值本身也小。因此从该预形体被抽丝的光纤可在利用波长带宽的波长均分多路复用通信中使用。另外，当不实施容器14的结晶化及吸附水分除去而烧结多孔玻璃母材12时，从所制造的预形体被抽丝的光纤的OH峰值为0.25dB/km，为大于图5所示的OH峰值的值。
图6所示为在实施例的烧结工程所使用的容器14的断面。容器14的外表面44及内表面46被方英石结晶化。所以在烧结工程中容器14不变形。使利用电气炉制造的容器14的OH基含有量小于20ppm的后，将容器14方英石结晶化并从容器14中除去吸附水分，所以在烧结工程中，水分实质上并不放出。因此，如图6所示，烧结工程结束后的容器14的内表面46凹凸少、光滑。而且从烧结工程中的容器14的水分放出实质上并不存在，所以所制造的预形体中的OH基含有量与下述的比较例的预形体中的OH基含有量相比减少了。
[比较例]
除了使用由氢氧火焰熔融石英粉而制造的石英玻璃制的容器以外，其它条件同实施例同样，烧结多孔玻璃母材12。容器的OH基含有量约为150ppm。藉由与实施例同样的条件将容器结晶化并将吸附水分从容器除去，利用该容器烧结多孔玻璃母材。藉由上述的程序制造58条预形体。以各预形体为型芯，分别藉由表面气相沉积法(OVD法)在型芯的外周堆积金属包层，制造预形体的最终制品。从该预形体最终制品将光纤抽丝，并测定光纤的传送损失。
图7所示为从利用比较例所制造的预形体被抽丝的光纤的OH峰值的分布。如图7所示，OH峰值的值在从0.030dB/km到0.149dB/km的大范围内散乱分布。所以，从该预形体被抽丝的光纤不能在利用波长带宽的波长均分多路复用通信中使用。另外，当不实施容器14的结晶化及吸附水分除去而烧结多孔玻璃母材12时，从所制造的预形体被抽丝的光纤的OH峰值为0.12dB/km，是图7所示的OH峰值分布内的值且为偏高值。
图8所示为在比较例的烧结工程中所使用的容器50的断面。容器50的外表面40被方英石结晶化。所以在烧结工程中容器50不变形。另一方面，容器50的内表面42，因为微量溶入容器50的水分在烧结工程中被放出，所以起泡变形成凹凸状。在烧结工程中从容器50被放出的水分被取入(吸入)多孔玻璃母材12中，所以所制造的预形体中的OH基含有量增加。
虽已以上利用实施例说明本发明，但是本发明的技术范围并不限定于上述实施例所说明的范围。在上述实施例中可加入多样的变更或改良。加入那些变更或改良的形态也可被包括在本发明的技术范围内，这从专利权利要求的说明中可清楚了解。
由上述的说明可知，根据本发明可制造出OH含有量小的预形体。

Claims (14)

1.一种制造光纤的母材的预形体的方法，其特征是包括：
堆积玻璃微粒而形成多孔玻璃母材的多孔玻璃母材形成步骤；
准备利用电气炉加热石英玻璃而形成的石英玻璃制的容器的容器准备步骤；
在容器中导入脱水反应气体及惰性气体的气体导入步骤；
将导入有脱水反应气体及惰性气体的容器进行加热的加热步骤；以及
将多孔玻璃母材插入被加热的容器内而使多孔玻璃母材脱水及烧结的脱水烧结步骤。
2.如权利要求1所述的预形体制造方法，其特征是：该容器准备步骤具有将在该容器上吸附的水分除去的吸附水分除去步骤。
3.如权利要求2所述的预形体制造方法，其特征是：该吸附水分除去步骤将该容器在惰性气体的环境下加热。
4.如权利要求3所述的预形体制造方法，其特征是：该吸附水分除去步骤将该容器加热至100℃以上。
5.如权利要求3所述的预形体制造方法，其特征是：该吸附水分除去步骤在该预形体制造的每个间歇加热该容器。
6.如权利要求1所述的预形体制造方法，其特征是：该容器准备步骤具有将该容器的至少一部分结晶化的容器结晶化步骤。
7.如权利要求6所述的预形体制造方法，其特征是：该容器结晶化步骤在该加热步骤将该容器被加热的区域结晶化。
8.如权利要求6所述的预形体制造方法，其特征是：该容器结晶化步骤将该容器加热至1500℃以上。
9.如权利要求6所述的预形体制造方法，其特征是：该容器结晶化步骤将该容器整体设置于另一个容器内进行加热。
10.如权利要求1所述的预形体制造方法，其特征是：该容器准备步骤具有将该容器在真空中加热而使该容器的至少一部分结晶化的容器结晶化步骤。
11.如权利要求6或10所述的预形体制造方法，其特征是：该容器结晶化步骤含有向该容器中掺杂铝的步骤。
12.如权利要求1所述的预形体制造方法，其特征是：该容器准备步骤将该容器的OH基含有量控制为小于150ppm。
13.如权利要求12所述的预形体制造方法，其特征是：该容器准备步骤将该容器的OH基含有量控制在20ppm以下。
14.一种预形体，由权利要求1～13的任一项所述的预形体制造方法而制造。
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