CN101479204B - 光导纤维母材的制造方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够不污染不损伤多孔质玻璃母材而进行脱水、烧结的光导纤维母材的制造方法及其装置，该方法用于制造光导纤维母材，其特征在于，包括以下步骤：堆积玻璃微粒子形成多孔质玻璃母材的多孔质玻璃母材形成步骤；准备容器的容器准备步骤，该容器使用了，在对利用氢氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子进行堆积而成的粉末堆积体再进行熔融而形成的合成石英制玻璃管的外侧，再套上用电炉熔融天然石英形成的天然石英制玻璃管外套而构成的复合管；向该容器导入脱水反应气体及惰性气体的气体导入步骤；对导入了脱水反应气体及惰性气体的该容器进行加热的加热步骤；在被加热的该容器内插入上述多孔质玻璃母材，并进行脱水和烧结的脱水烧结步骤。

Description

光导纤维母材的制造方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种光导纤维母材的制造方法及其装置，能够通过所谓VAD法稳定地制造高质量的光导纤维母材。本申请与下列日本申请有关。对于承认根据文献参照而插入内容的指定国，将下述专利申请中所记载的内容编入到本申请中，并作为本申请的一部分。
1.日本特愿2006-175708申请日：2006年6月26日
2.日本特愿2007-164421申请日：2007年6月21日
背景技术
作为光导纤维母材的制造方法，公知的有VAD法。在这个方法中，例如使用了如下的装置。
在该装置中，对通过被设置在反应室内的由纤芯堆积用燃烧器和包层堆积用燃烧器生成的玻璃微粒子，进行堆积并使其增长在被安装于边旋转边上升的轴上的起动构件的顶端，制造由纤芯层和包层构成的多孔质玻璃母材。纤芯层例如是被掺杂了GeO2的SiO2，包层例如是非常纯的SiO2。
如图1所示，在具有可密闭的炉芯管2和对其一部分或者整体进行加热的电炉3、在炉芯管内导入任意气体的气体导入通道4、排出废气的气体排出通道5的加热炉内，对制造出的多孔质玻璃母材1进行脱水、烧结。图1中的(a)～(c)表示了多孔质玻璃母材被依次玻璃化的情况。另外，符号6是支撑多孔质玻璃母材1的轴。
脱水，例如是在由氯和氧和氦组成的脱水气体中，被加热到大约1,100℃而进行的。玻璃化，例如是在氦气环境中被加热到大约1,500℃而进行的。
如专利文献1记载的那样，构成上述加热炉的一部分的炉芯管，从来都是使用以天然石英为原材料的石英管。其中包括，用电炉熔融粉碎后的天然石英而制造出的电炉熔融天然石英制玻璃管(以下简称天然石英制玻璃管)，例如有HERALUX-E(商品名，信越石英公司制)等。
如果将这种天然石英制玻璃管作为炉芯管使用，并对多孔质玻璃母材进行脱水和烧结，则在所获得的光导纤维母材中存在损失增加的问题，其原因可以认为是由于天然石英中含有的很少的杂质而导致的。由天然石英构成的炉芯管包含杂质及微晶体，在常温下它们形成核再进行结晶化(方石英化)，这时，由于杂质沿着晶界扩散，因此容易被释放到炉芯管内，从而污染光导纤维。
对于该问题，本发明者提出了预先以硅化合物为原材料，将利用氢氧火焰水解该硅化合物后获得的合成石英作为炉芯管使用的方案。因为合成石英中几乎不含有任何杂质和微晶体，因此不会进行结晶化，并具有光导纤维母材被杂质污染的可能性极低的优点。
在通过如上方法制造的光导纤维母材中，也有时在其外周进一步附加包层后制成最终的光导纤维母材。
专利文献1：日本特开2004-002109号公报。
发明内容
使用天然石英制玻璃管作为炉芯管时所产生的光导纤维母材的损失增加的问题，虽然可以通过使用合成石英制玻璃管作为炉芯管，从而因合成石英的高纯度性而得以解决，但是，还存在比天然石英更容易产生在高温下的强度劣化的问题。例如，合成石英制炉芯管在高温下使用也不会结晶化，因此，在处理温度区域的1500℃左右会发生软化，炉芯管内压力仅仅发生±3kPa程度的变动，有时就会使炉芯管变形，并接触到多孔质玻璃母材而造成损伤。另一方面，天然石英制炉芯管如以上所述，容易进行结晶化，结晶化的炉芯管具有在高温下不易变形的特点。
本发明的目的在于提供一种光导纤维母材的制造方法及其装置，能够不污染、不损伤多孔质玻璃母材而进行脱水和烧结。该目的由权利要求书中独立权利要求记载的特征的组合而达成。而且从属权利要求规定了本发明的更有利的具体例。
本发明是为了解决这样的课题而完成的，即，本发明的光导纤维母材的制造方法的特征在于，包括以下步骤：堆积玻璃微粒子形成多孔质玻璃母材的多孔质玻璃母材形成步骤；准备容器的容器准备步骤，该容器使用了在合成石英制玻璃管的外侧，再套上天然石英制玻璃管外套而构成的复合管，其中，该合成石英制玻璃管是对利用氢氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子进行堆积而成的粉末堆积体再进行熔融而形成，该天然石英制玻璃管是用电炉熔融天然石英而形成；向该容器导入脱水反应气体及惰性气体的气体导入步骤；对导入了脱水反应气体及惰性气体后的该容器进行加热的加热步骤；在被加热的该容器内插入上述多孔质玻璃母材，并进行脱水和烧结的脱水烧结步骤。同时，上述硅化合物为SiCl4、(CH3)SiCl3、(CH3)2SiCl2中的任意一种或它们的混合化合物。
将上述实施了复合管的外套的部分作为容器的一部分，也可以在比加热步骤中由加热源加热的区域更宽的部分上，施加复合管的外套。同时，还可以在容器准备步骤之后，设置以大气释放状态将容器的一部分在1400至1600℃的高温下进行加热的预加热步骤。
在上述脱水烧结步骤中，优选为，将合成石英玻璃制的容器暴露在超过1400℃的温度下的时间总和，设定为在该容器的合成石英玻璃管的至少一部分区域内玻璃层在厚度方向全部结晶化为止的时间以内，或设定为在1,500小时乘以该容器的合成石英玻璃的厚度(mm)所得的时间以内。
本发明的光导纤维母材的制造装置，是用于脱水和烧结光导纤维用多孔质玻璃母材的装置，其特征在于，组成一部分装置的炉芯管是，使用了在合成石英制玻璃管的外侧再套上天然石英制玻璃管外套而构成的复合管的容器，其中，该合成石英制玻璃管是对利用氢氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子进行堆积而成的粉末堆积体再进行熔融而形成，该天然石英制玻璃管是用电炉熔融天然石英而形成。
但是，以上所述的发明概要，并未列出本发明必需的全部技术特征，这些技术特征的变形组合也在本发明的范围之内。
发明的效果
根据本发明，由于将合成石英制玻璃管的外侧再套上天然石英制玻璃管的复合管作为炉芯管使用，因此，不会在炉芯管内释放来自炉芯管材料的杂质，从而不会污染光导纤维母材。复合炉芯管不会在处理温度区域下发生软化，因而在出现一些压力变动时不会产生变形，能够在脱水和烧结过程中防止因触碰多孔质玻璃母材而造成损伤，从而获得稳定且高质量的光导纤维母材。
附图说明
图1(a)～(c)是按顺序说明多孔质玻璃母材的玻璃化工序的模式图。
图2是表示构成本发明的复合炉芯管的一个例子的纵剖面概要示意图。
图3是表示合成石英制炉芯管的纵剖面概要示意图。
图4是表示变形后的合成石英制炉芯管的纵剖面概要示意图。
符号说明
1  多孔质玻璃母材
2  炉芯管
3  电炉
4  气体导入通道
5  气体排出通道
6  轴
7  玻璃母材
8  复合炉芯管
9  合成石英制炉芯管
10 天然石英制炉芯管
具体实施方式
以下，通过发明的实施方式说明本发明，不过，以下的实施方式不是用于限定权利要求的范围，而且在实施方式中所说明的特征的全部组合也不一定是发明的解决手段所必须的。
本发明的制造装置中，作为炉芯管使用了在合成石英制玻璃管的外侧再套上天然石英制玻璃管的复合管(以下，称为复合炉芯管)，因此，若该复合炉芯管被暴露在1400至1600℃的高温下，则在100～300小时以内天然石英部分会进行结晶化(方石英化)，即使在高温下也不会发生软化。
其结果为，即使在高温下复合炉芯管内侧的合成石英发生软化，但因为被外侧结晶化的天然石英所支撑，从而能够防止复合炉芯管的变形，因而不会接触多孔质玻璃母材而造成损伤。由于在炉芯管内侧的合成石英不发生结晶化，仍保持玻璃的状态，从而不存在可能使杂质移动的晶界，因此，杂质的扩散极为缓慢，不会产生因复合炉芯管外侧的天然石英所含有的杂质被释放到炉芯管内而被掺入到玻璃母材内的问题。
同时，在将多孔质玻璃母材插入容器内之前，如果设置以大气释放的状态，在1,400～1,600℃的高温下对容器的一部分进行加热的预加热步骤，则天然石英制玻璃管的一部分将发生结晶化，从而可提高对变形的抑制效果。同时，因为如果从天然石英制玻璃管的最外层的外表面到0.1mm的深度处为止含有0.1wt％以上的Al，则可进一步促进通过预加热步骤而使天然石英管发生结晶化，因此优选。
在本发明中，作为对多孔质玻璃母材进行脱水烧结时所使用的容器，是在对粉末堆积体进行熔融而形成的合成石英制玻璃管的外侧，再套上通过电炉熔融天然石英而形成的天然石英制玻璃管的复合管，作为内层的合成石英制玻璃管，由于其合成石英的结晶化在1,500小时为1mm左右，因此，在1,500小时乘以合成石英管壁厚的时间内，即使使用1,400℃以上的高温也能够维持残留有玻璃层的状态，从而将杂质混入光导纤维母材的风险抑制到极低的程度。
(实施例1)
用氢氧火焰水解SiCl4、(CH3)SiCl3、(CH3)2SiCl2等的硅化合物形成粉末堆积体，并进一步在通过加热炉进行熔融玻璃化的厚度4mm的合成石英制管的外侧，再套上厚度4mm的天然石英制的管，制造出复合管。作为合成石英制的管，譬如有SH100(商品名，信越石英公司制)，天然石英制的管，譬如有HERALUX-E(商品名，信越石英公司制)。
如图2的模式图所示，在合成石英制玻璃管9的外侧套上天然石英制玻璃管10而制造出的复合管，以充分覆盖作为加热源的电炉3的加热区域的方式而构成复合炉芯管8，并安装在加热炉上。另外，还可以将复合管应用于炉芯管整体，不过，如果高温加热的区域受到限定时，只是在能够覆盖加热区域的范围内使用复合管即可，在没有被高温加热的范围内使用复合管，只会使成本增高而并无特别的优点。
所制造的复合炉芯管，以炉芯管上部为大气释放的状态，在1,450℃下进行了7天的预加热。通过该预加热，复合管的天然石英部分发生一定程度的结晶化，因而强度增加，炉芯管成为难以因其内外压力的差异而产生变形的状态。因为结晶化的天然石英不会回到玻璃态，所以如果对新的炉芯管进行一次预加热，则以后对这个炉芯管就不需要再次进行预加热。
使用安装了复合炉芯管的加热炉，将用VAD法制造的多孔质玻璃母材，在含有1,100℃的氦、氯、氧的气体中进行脱水，此后，在1,500℃的氦气中进行了玻璃化。在脱水及玻璃化的期间，炉芯管的被加热区域的内外压力差，是在±3kPa左右的范围内变动，不过，即使在重复了200次脱水及玻璃化的工序的情况下，也没有发现在复合炉芯管的加热区域产生变形。
对脱水、烧结后得到的玻璃母材的外周，再施加包层后制成了光导纤维母材。在将该光导纤维母材进行拉丝所得的光导纤维中，没有发现如使用天然石英制炉芯管制造时的损失增加。另外，若在被暴露于1,400℃以上的高温下的时间超过6,000小时的时候取出炉芯管，并观察被加热的部分，则会发现在很多部分玻璃层完全消失，全部形成了结晶化。
(比较例1)
使用安装了如图3所示的合成石英制玻璃管9作为炉芯管2的加热炉，进行了多孔质玻璃母材的脱水、烧结。以和实施例1同样的条件，在重复20次多孔质玻璃母材的脱水、烧结工序时，发现如图4所示的在炉芯管的加热区域内的变形，在30次左右时炉芯管的变形部分与多孔质玻璃母材发生了接触。
本发明的制造方法及制造装置也可以通过下述方式提供。在光导纤维母材的制造方法及制造装置中，复合管的合成石英玻璃的金属杂质的含量，比该复合管的天然石英玻璃的金属杂质的含量少。优选为，合成石英玻璃的金属杂质的含量，是天然石英玻璃的金属杂质含量的十分之一以下。同时，在光导纤维母材的制造方法及制造装置中，复合管的合成石英玻璃是玻璃状态，该复合管的天然石英玻璃为结晶化状态。
以上使用实施方式说明了本发明，但是本发明的技术范围没有被限定在上述实施方式所述的范围中。本领域的技术人员明白，可对上述实施方式进行多种变更或者改良。从权利要求书的记载可知，进行这种变更或者改良的实施方式也包含在本发明的技术范围中。
产业上的利用可能性
根据本发明，能有助于减少光导纤维母材的制造成本。

Claims (5)

1.一种光导纤维母材的制造方法，用于制造光导纤维母材，其特征在于，包括以下步骤：
多孔质玻璃母材形成步骤，对玻璃微粒子进行堆积形成多孔质玻璃母材；容器准备步骤，用于准备容器，该容器使用了在合成石英制玻璃管的外侧，再套上天然石英制玻璃管外套而构成的复合管，其中，该合成石英制玻璃管是对利用氢氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子进行堆积而成的粉末堆积体再进行熔融而形成，该天然石英制玻璃管是用电炉熔融天然石英而形成；气体导入步骤，向该容器导入脱水反应气体及惰性气体；加热步骤，对导入了脱水反应气体及惰性气体的该容器进行加热；脱水烧结步骤，在被加热的该容器内插入所述多孔质玻璃母材，并进行脱水和烧结，
在所述脱水烧结步骤中，将所述容器暴露在超过1400℃的温度下的时间总和设定为，在该容器的合成石英制玻璃管的至少一部分区域内玻璃层在厚度方向上全部结晶化为止的时间以内。
2.一种光导纤维母材的制造方法，用于制造光导纤维母材，其特征在于，包括以下步骤：
多孔质玻璃母材形成步骤，对玻璃微粒子进行堆积形成多孔质玻璃母材；容器准备步骤，用于准备容器，该容器使用了在合成石英制玻璃管的外侧，再套上天然石英制玻璃管外套而构成的复合管，其中，该合成石英制玻璃管是对利用氢氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子进行堆积而成的粉末堆积体再进行熔融而形成，该天然石英制玻璃管是用电炉熔融天然石英而形成；气体导入步骤，向该容器导入脱水反应气体及惰性气体；加热步骤，对导入了脱水反应气体及惰性气体的该容器进行加热；脱水烧结步骤，在被加热的该容器内插入所述多孔质玻璃母材，并进行脱水和烧结，
在所述脱水烧结步骤中，将所述容器暴露在超过1400℃的温度下的时间总和设定为，在1,500小时乘以该容器的合成石英制玻璃的以mm为单位的厚度值所得的时间以内。
3.根据权利要求1或2所述的光导纤维母材的制造方法，所述硅化合物为SiCl4、(CH3)SiCl3、(CH3)2SiCl2中的任意一种或它们的混合化合物。
4.根据权利要求1或2所述的光导纤维母材的制造方法，被施加所述外套的部分是容器的一部分，且施加外套的部分比在所述加热步骤中被加热的区域更宽。
5.根据权利要求1或2所述的光导纤维母材的制造方法，在所述容器准备步骤之后，还具有以大气释放的状态，在1,400～1,600℃的高温中对容器的一部分进行加热的预加热步骤。
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