WO2008001776A1 - Procédé de production d'une préforme de fibre optique et appareil associé - Google Patents

Description

明 細 書

光ファイバ母材の製造方法及びその装置

技術分野

[0001] 本発明は、いわゆる VAD法により高品質の光ファイバ母材を安定して製造すること のできる光ファイバ母材の製造方法及びその装置に関する。本出願は、下記の日本 出願に関連する。文献の参照による組み込みが認められる指定国については、下記 の出願に記載された内容を参照により本出願に組み込み、本出願の一部とする。

1.特願 2006— 175708 出願曰 2006年 6月 26曰

2.特願 2007— 164421 出願日 2007年 6月 21日

背景技術

[0002] 光ファイバ母材の製造方法として VAD法は良く知られている。この方法では、例え ば以下のような装置が使用される。

[0003] この装置では、反応室内に設置されたコア堆積用パーナとクラッド堆積用パーナによ り生成されたガラス微粒子を、回転しつつ上昇するシャフトに取付けられた出発材の 先端に堆積し成長させて、コア層とクラッド層力 なる多孔質ガラス母材が製造される 。コア層は、例えば GeOがドープされた Si〇であり、クラッド層は、例えばほぼ純粋な

Si〇である。

[0004] このようにして製造された多孔質ガラス母材 1は、例えば図 1に示すように、密閉可 能な炉心管 2とこの一部又はほぼ全体を加熱する電気炉 3、炉心管内に任意のガス を導入するガス導入ポート 4、ガスを排出するガス排出ポート 5を備えた加熱炉内で 脱水、焼結される。図 1において（a)〜（c)は、順に多孔質ガラス母材がガラス化され る様子を示している。なお、符号 6は、多孔質ガラス母材 1を支持するシャフトである。

[0005] 脱水は、例えば塩素と酸素とヘリウムから構成される脱水ガス中で、約 1，100°Cに加 熱されて行われる。ガラス化は、例えばヘリウム雰囲気中で約 1，500°Cに加熱して行 われる。

[0006] 上記加熱炉の一部を構成している炉心管には、特許文献 1に記載されているように 、従来より天然石英を原材料とする石英管が使われている。これには、粉碎した天然 石英を電気炉で溶融して製造した電気炉溶融天然石英製ガラス管（以下、単に天然 石英製ガラス管と称する）、例えば HERALUX-E (信越石英社製、商品名）などが挙 げられる。

[0007] この天然石英製ガラス管を炉心管として使用し、多孔質ガラス母材を脱水及び焼結 すると、得られる光ファイバ母材には、天然石英にわずかに含まれる不純物が原因と 考えられる損失増の問題がある。これは、天然石英からなる炉心管は不純物ゃ微結 晶を含んでおり、常温下ではこれらが核となって結晶化（クリストバライト化）が進行す る。その際、不純物は結晶粒界に沿って拡散するため、炉心管内に容易に放出され 、光ファイバ母材を汚染することになる。

[0008] この問題に対して本発明者は、先に珪素化合物を原材料とし、これを酸水素火炎 で加水分解して得られる合成石英を炉心管として使用することを提案している。合成 石英は、不純物と微結晶のいずれも殆ど含んでいないため、結晶化が進行せず、不 純物により光ファイバ母材が汚染される可能性は極めて低いという利点を有している

[0009] 以上のような方法で製造された光ファイバ母材は、この外周にさらにクラッドが付カロ されて最終的な光ファイバ母材とされることもある。

特許文献 1 :特開 2004— 002109号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0010] 天然石英製ガラス管を炉心管として使用した場合に生じる光ファイバ母材の損失増 の問題は、合成石英製ガラス管を炉心管として使用することにより、合成石英の高純 度性によって解決されるが、天然石英製よりも高温での強度が劣るという問題がある 。例えば、合成石英製炉心管は、高温で使用しても結晶化しないため、処理温度域 である 1,500°C程度で軟化し、 ± 3kPa程度の炉心管内圧力の僅かな変動で炉心管が 変形し、多孔質ガラス母材に接触し傷を付けることがある。一方、天然石英製炉心管 は先述したように結晶化が進みやすぐ結晶化した炉心管は、高温下でも変形しにく い特徴を有している。

[0011] 本発明は、多孔質ガラス母材を汚染したり、損傷することなく脱水、焼結することの できる光ファイバ母材の製造方法及びその装置を提供することを目的としてレ、る。こ の目的は請求の範囲における独立項に記載の特徴の組み合わせにより達成される。 また従属項は本発明の更なる有利な具体例を規定する。

課題を解決するための手段

[0012] 本発明は、このような課題を解決するためになされたものであり、すなわち、本発明 の光ファイバ母材の製造方法は、ガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を形成 する多孔質ガラス母材形成ステップと、珪素化合物を酸水素火炎で加水分解して生 成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して形成された合成石英製ガ ラス管の外側に、電気炉で天然石英を溶融して形成された天然石英製ガラス管がジ ャケッティングされてなる複合管を使用した容器を準備する容器準備ステップと、該 容器に脱水反応ガス及び不活性ガスを導入するガス導入ステップと、脱水反応ガス 及び不活性ガスが導入された該容器を加熱する加熱ステップと、加熱された該容器 内に前記多孔質ガラス母材を挿入し、脱水、焼結する脱水焼結ステップとを有するこ とを特徴としている。なお、前記珪素化合物は、 SiCl、 (CH )SiCl、 (CH ) SiClのいず

4 3 3 3 2 2 れか又はこれらの混合化合物である。

[0013] 上記複合管のジャケッティングが施されている部分を容器の一部とし、加熱ステップ で加熱源により加熱される領域よりは広い部分に複合管のジャケッティングが施され ているようにしても良レ、。なお、容器準備ステップの後に、容器の一部を大気解放とし た状態で 1，400〜1,600°Cの高温に加熱する事前加熱ステップを設けても良い。

[0014] なお、前記脱水焼結ステップにおいて、合成石英ガラス製の容器が 1400°Cを超え る温度に曝される時間の総計を、該容器の合成石英ガラス管の少なくとも一部の領 域でガラス層が厚さ方向ですベて結晶化するまでの時間以内とする力 または該容 器の合成石英ガラスの厚さ (mm)に 1，500時間を乗じた時間以内とするのが好ましい。

[0015] 本発明の光ファイバ母材の製造装置は、光ファイバ用多孔質ガラス母材を脱水及 び焼結する装置であって、装置の一部を構成する炉心管が、珪素化合物を酸水素 火炎で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して 形成された合成石英製ガラス管の外側に、電気炉で天然石英を溶融して形成された 天然石英製ガラス管がジャケッティングされてなる複合管を使用した容器であることを 特徴としている。

[0016] なお、上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではなぐ これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。

発明の効果

[0017] 本発明によれば、合成石英製ガラス管の外側に天然石英製ガラス管をジャケッティ ングした複合管を炉心管として用いることで、炉心管材料に由来する不純物は炉心 管内に放出されず、光ファイバ母材を汚染しない。複合炉心管は、処理温度域で軟 化しないため、多少の圧力変動では変形せず、多孔質ガラス母材に接触し傷を付け ることなく脱水、焼結することができ、安定して高品質の光ファイバ母材が得られる。 図面の簡単な説明

[0018] [図 1] (a)〜（c)は、順に多孔質ガラス母材のガラス化工程を説明する模式図である。

[図 2]本発明になる複合炉心管の一例を示す概略縦断面図である。

[図 3]合成石英製炉心管を示す概略縦断面図である。

[図 4]変形した合成石英製炉心管を示す概略縦断面図である。

符号の説明

[0019] 1 多孔質ガラス母材、

2 炉心管、

3 電気炉、

4 ガス導入ポート、

5 ガス排出ポート、

6 シャフト、

7 ガラス母材、

8 複合炉心管、

9 合成石英製ガラス管、

10 天然石英製ガラス管。

発明を実施するための最良の形態

[0020] 以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は請求の 範囲に力かる発明を限定するものではなぐまた実施形態の中で説明されている特 徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。

[0021] 本発明の製造装置は、合成石英製ガラス管の外側に天然石英製ガラス管をジャケ ッティングした複合管を炉心管（以下、複合炉心管と称する）として用いており、この 複合炉心管は、 1,400〜1,600°Cの高温に曝されると、 100〜300時間のうちに天然石 英部分の結晶化（クリストバライト化）が進行し、高温下でも軟化しなくなる。

[0022] その結果、高温下で複合炉心管内側の合成石英が軟ィヒしても、外側の結晶化した 天然石英に支持されて複合炉心管の変形は防止され、多孔質ガラス母材に接触し て傷を付けることはなレ、。炉心管内側の合成石英は結晶化せず、ガラス状態のまま であり、不純物の移動を可能とする粒界が存在しないので、不純物の拡散は極めて 遅ぐ複合炉心管外側の天然石英に含まれる不純物が炉心管内に放出されてガラス 母材に取り込まれるとレ、う問題は生じなレ、。

[0023] なお、容器内に多孔質ガラス母材を挿入する前に、容器の一部を大気解放とした 状態で 1，400〜1，600°Cの高温に加熱する事前加熱ステップを設けると、天然石英製 ガラス管の一部が結晶化し、変形に対する抑止効果が高まる。また、天然石英製ガラ ス管の最外部層の外表面から 0.1mmの深さに、 A1を 0.1wt%以上含有するものであれ ば、事前加熱ステップによる天然石英管の結晶化がより促進されるので好ましレ、。

[0024] 本発明においては、多孔質ガラス母材を脱水、焼結するのに使用する容器として、 スート堆積体を溶融して形成された合成石英製ガラス管の外側に、電気炉で天然石 英を溶融して形成された天然石英製ガラス管がジャケッティングされてなる複合管を 用いるものであり、内層となる合成石英製ガラス管は、合成石英の結晶化が 1,500時 間で lmm程度であるため、合成石英管の肉厚に 1，500時間を乗じた期間は、 1,400°C 以上の高温で使用してもガラス層が残った状態が維持されるため、光ファイバ母材へ の不純物混入のリスクが極めて低く抑えられる。

[0025] (実施例 1)

SiCl、 (CH )SiCl、 (CH ) SiCl等の珪素化合物を酸水素火炎で加水分解してスー

4 3 3 3 2 2

ト堆積体を形成し、さらに加熱炉で溶融しガラス化した厚さ 4mmの合成石英製の管の 外側に、厚さ 4mmの天然石英製の管をジャケッティングして複合管を作製した。合成 石英製の管としては、例えば SH100 (商品名、信越石英社製）が挙げられ、天然石英 製の管には、例えば HERALUX-E (商品名、信越石英社製）が挙げられる。

[0026] 図 2の模式図で示したように、合成石英製ガラス管 9の外側に天然石英製ガラス管 1 0をジャケッティングして作製した複合管が、加熱源である電気炉 3の加熱領域を十 分にカバーするように複合炉心管 8を構成し、加熱炉に装着した。なお、複合管を炉 心管全体に使用することも可能であるが、高温に加熱される領域が限られる場合、複 合管を使用するのは加熱領域をカバーできる範囲で十分であり、高温に加熱されな い範囲まで複合管とするのは、コストアップとなるだけで特に利点はない。

[0027] 作製した複合炉心管は、炉心管上部を大気開放としたまま、 1,450°Cで 7日間の事 前加熱を行った。この事前加熱により、複合管の天然石英部分がある程度結晶化し て強度が増し、炉心管は、その内外圧力差による変形を生じ難い状態となる。結晶 化した天然石英は、ガラス状態に戻ることはないため、新しい炉心管に対してこの事 前加熱を一度行っておけば、この炉心管に対してはそれ以降再度行う必要はない。

[0028] VAD法で製造した多孔質ガラス母材を、複合炉芯管を装着した加熱炉を用いて、 1 ，100°Cのヘリウム、塩素、酸素を含む雰囲気中で脱水し、その後、 1，500°Cのヘリウム 雰囲気中でガラス化した。脱水及びガラス化の間、炉心管の加熱されている領域の 内外圧力差は、 ± 3kPa程度の範囲で変動していた力 脱水及びガラス化工程を 200 回繰り返しても、複合炉心管の加熱領域での変形は認められなかった。

[0029] 脱水、焼結して得られたガラス母材の外周に、さらにクラッドを付与して光ファイバ 母材とした。この光ファイバ母材を線引きして得られた光ファイバには、天然石英製 炉心管を用いて製造した場合のような損失増は、確認されなかった。なお、 1,400°C 以上の高温に曝された時間力 , 000時間を超えたところで炉心管を取り出し、被加熱 部を観察すると、多くの部分でガラス層が完全になくなり、すべて結晶化していた。

[0030] (比較例 1)

図 3に示したような合成石英製ガラス管 9を炉心管 2として装着した加熱炉を用いて 、多孔質ガラス母材の脱水、焼結を行った。実施例 1と同様の条件で、多孔質ガラス 母材の脱水、焼結工程を 20回繰り返したところで、図 4に認められるような、炉心管の 加熱領域に変形が確認され、 30回程度で炉心管の変形部分が多孔質ガラス母材と 接触した。

[0031] 本発明の製造方法および製造装置は、下記の形態で提供されてもよい。光フアイ バ母材の製造方法および製造装置において、複合管の合成石英ガラスの金属不純 物の含有量は、当該複合管の天然石英ガラスの金属不純物の含有量よりも少ない。 このましくは、合成石英ガラスの金属不純物の含有量は、天然石英ガラスの金属不 純物の含有量の 10分の 1以下である。また、光ファイバ母材の製造方法および製造 装置において、複合管の合成石英ガラスはガラス状態であり、当該複合管の天然石 英ガラスは結晶化している。

[0032] 以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実 施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または 改良をカ卩えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改 良をカ卩えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、請求の範囲の記載から 明らかである。

産業上の利用可能性

[0033] 本発明によれば、光ファイバ母材の製造コスト低減に寄与する。

Claims

請求の範囲

[1] 光ファイバ母材を製造する方法であって、ガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母 材を形成する多孔質ガラス母材形成ステップと、珪素化合物を酸水素火炎で加水分 解して生成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して形成された合成 石英製ガラス管の外側に、電気炉で天然石英を溶融して形成された天然石英製ガラ ス管がジャケッティングされてなる複合管を使用した容器を準備する容器準備ステツ プと、該容器に脱水反応ガス及び不活性ガスを導入するガス導入ステップと、脱水反 応ガス及び不活性ガスが導入された該容器を加熱する加熱ステップと、加熱された 該容器内に前記多孔質ガラス母材を挿入し、脱水、焼結する脱水焼結ステップとを 有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。

[2] 前記珪素化合物が、 SiCl、 (CH )SiCl、 (CH ) SiClのいずれか又はこれらの混合化 合物である請求項 1に記載の光ファイバ母材の製造方法。

[3] 前記ジャケッティングが施されている部分が容器の一部であり、かつ前記加熱ステ ップで加熱される領域よりは広い部分に施されている請求項 1に記載の光ファイバ母 材の製造方法。

[4] 前記容器準備ステップの後に、容器の一部を大気解放とした状態で 1,400〜1，600 °Cの高温に加熱する事前加熱ステップを有する請求項 1に記載の光ファイバ母材の 製造方法。

[5] 前記脱水焼結ステップにおいて、合成石英ガラス製の容器が 1400°Cを超える温度 に曝される時間の総計を、該容器の合成石英ガラス管の少なくとも一部の領域でガラ ス層が厚さ方向ですベて結晶化するまでの時間以内とする請求項 1に記載の光ファ ィバ母材の製造方法。

[6] 前記脱水焼結ステップにおいて、合成石英ガラス製の容器が 1，400°Cを超える温度 に曝される時間の総計を、該容器の合成石英ガラスの厚さ (mm)に 1,500時間を乗じた 時間以内とする請求項 1に記載の光ファイバ母材の製造方法。

[7] 光ファイバ用多孔質ガラス母材を脱水、焼結する装置であって、装置の一部を構成 する炉心管が、珪素化合物を酸水素火炎で加水分解して生成したガラス微粒子を堆 積してなるスート堆積体を溶融して形成された合成石英製ガラス管の外側に、電気 炉で天然石英を溶融して形成された天然石英製ガラス管がジャケッティングされてな る複合管を使用した容器であることを特徴とする光ファイバ母材の製造装置。

[8] 前記珪素化合物が、 SiCl、 (CH )SiCl、 (CH ) SiClのいずれか又はこれらの混合化 合物である請求項 7に記載の光ファイバ母材の製造装置。

[9] 前記ジャケッティングが施されている部分が容器の一部であり、かつ加熱源により 加熱される領域よりは広い部分である請求項 7に記載の光ファイバ母材の製造装置