JP5046753B2 - 光ファイバ母材の製造方法及びその装置 - Google Patents

Description

本発明は、いわゆるVAD法により高品質の光ファイバ母材を安定して製造することのできる光ファイバ母材の製造方法及びその装置に関する。

光ファイバ母材の製造方法としてVAD法は良く知られている。この方法では、例えば以下のような装置が使用される。
この装置では、反応室内に設置されたコア堆積用バーナとクラッド堆積用バーナにより生成されたガラス微粒子を、回転しつつ上昇するシャフトに取付けられた出発材の先端に堆積し成長させて、コア層とクラッド層からなる多孔質ガラス母材が製造される。コア層は、例えばGeO₂がドープされたSiO₂であり、クラッド層は、例えばほぼ純粋なSiO₂である。

このようにして製造された多孔質ガラス母材１は、例えば図１に示すように、密閉可能な炉心管２とこの一部又はほぼ全体を加熱する電気炉３、炉心管内に任意のガスを導入するガス導入ポート４、ガスを排出するガス排出ポート５を備えた加熱炉内で脱水、焼結される。図１において（ａ）〜（ｃ）は、順に多孔質ガラス母材がガラス化される様子を示している。なお、符号６は、多孔質ガラス母材１を支持するシャフトである。
脱水は、例えば塩素と酸素とヘリウムから構成される脱水ガス中で、約1,100℃に加熱されて行われる。ガラス化は、例えばヘリウム雰囲気中で約1,500℃に加熱して行われる。

上記加熱炉の一部を構成している炉心管には、特許文献１に記載されているように、従来より天然石英を原材料とする石英管が使われている。これには、粉砕した天然石英を電気炉で溶融して製造した電気炉溶融天然石英製ガラス管（以下、単に天然石英製ガラス管と称する）、例えばHERALUX-E（信越石英社製、商品名）などが挙げられる。

この天然石英製ガラス管を炉心管として使用し、多孔質ガラス母材を脱水及び焼結すると、得られる光ファイバ母材には、天然石英にわずかに含まれる不純物が原因と考えられる損失増の問題がある。これは、天然石英からなる炉心管は不純物や微結晶を含んでおり、常温下ではこれらが核となって結晶化（クリストバライト化）が進行する。その際、不純物は結晶粒界に沿って拡散するため、炉心管内に容易に放出され、光ファイバ母材を汚染することになる。

この問題に対して本発明者は、先に珪素化合物を原材料とし、これを酸水素火炎で加水分解して得られる合成石英を炉心管として使用することを提案している。合成石英は、不純物と微結晶のいずれも殆ど含んでいないため、結晶化が進行せず、不純物により光ファイバ母材が汚染される可能性は極めて低いという利点を有している。
以上のような方法で製造された光ファイバ母材は、この外周にさらにクラッドが付加されて最終的な光ファイバ母材とされることもある。
特開2004−002109号公報

天然石英製ガラス管を炉心管として使用した場合に生じる光ファイバ母材の損失増の問題は、合成石英製ガラス管を炉心管として使用することにより、合成石英の高純度性によって解決されるが、天然石英製よりも高温での強度が劣るという問題がある。例えば、合成石英製炉心管は、高温で使用しても結晶化しないため、処理温度域である1,500℃程度で軟化し、±3kPa程度の炉心管内圧力の僅かな変動で炉心管が変形し、多孔質ガラス母材に接触し傷を付けることがある。一方、天然石英製炉心管は先述したように結晶化が進みやすく、結晶化した炉心管は、高温下でも変形しにくい特徴を有している。

本発明は、多孔質ガラス母材を汚染したり、損傷することなく脱水、焼結することのできる光ファイバ母材の製造方法及びその装置を提供することを目的としている。

本発明は、このような課題を解決するためになされたものであり、すなわち、本発明の光ファイバ母材の製造方法は、ガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材形成ステップと、珪素化合物を酸水素火炎で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して形成された合成石英製ガラス管の外側に、電気炉で天然石英を溶融して形成された天然石英製ガラス管がジャケッティングされてなる複合管を使用した容器を準備する容器準備ステップと、該容器に脱水反応ガス及び不活性ガスを導入するガス導入ステップと、脱水反応ガス及び不活性ガスが導入された該容器を加熱する加熱ステップと、加熱された該容器内に前記多孔質ガラス母材を挿入し、脱水、焼結する脱水焼結ステップとを有することを特徴としている。なお、前記珪素化合物は、SiCl₄、(CH₃)SiCl₃、(CH₃)₂SiCl₂のいずれか又はこれらの混合化合物である。

上記複合管のジャケッティングが施されている部分を容器の一部とし、加熱ステップで加熱源により加熱される領域よりは広い部分に複合管のジャケッティングが施されているようにしても良い。なお、容器準備ステップの後に、容器の一部を大気解放とした状態で1,400〜1,600℃の高温に加熱する事前加熱ステップを設けても良い。
なお、前記脱水焼結ステップにおいて、合成石英ガラス製の容器が1400℃を超える温度に曝される時間の総計を、該容器の合成石英ガラス管の少なくとも一部の領域でガラス層が厚さ方向ですべて結晶化するまでの時間以内とするか、または該容器の合成石英ガラスの厚さ(mm)に1,500時間を乗じた時間以内とするのが好ましい。

本発明の光ファイバ母材の製造装置は、光ファイバ用多孔質ガラス母材を脱水及び焼結する装置であって、装置の一部を構成する炉心管が、珪素化合物を酸水素火炎で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して形成された合成石英製ガラス管の外側に、電気炉で天然石英を溶融して形成された天然石英製ガラス管がジャケッティングされてなる複合管を使用した容器であることを特徴としている。

本発明によれば、合成石英製ガラス管の外側に天然石英製ガラス管をジャケッティングした複合管を炉心管として用いることで、炉心管材料に由来する不純物は炉心管内に放出されず、光ファイバ母材を汚染しない。複合炉心管は、処理温度域で軟化しないため、多少の圧力変動では変形せず、多孔質ガラス母材に接触し傷を付けることなく脱水、焼結することができ、安定して高品質の光ファイバ母材が得られる。

本発明の製造装置は、合成石英製ガラス管の外側に天然石英製ガラス管をジャケッティングした複合管を炉心管（以下、複合炉心管と称する）として用いており、この複合炉心管は、1,400〜1,600℃の高温に曝されると、100〜300時間のうちに天然石英部分の結晶化（クリストバライト化）が進行し、高温下でも軟化しなくなる。

その結果、高温下で複合炉心管内側の合成石英が軟化しても、外側の結晶化した天然石英に支持されて複合炉心管の変形は防止され、多孔質ガラス母材に接触して傷を付けることはない。炉心管内側の合成石英は結晶化せず、ガラス状態のままであり、不純物の移動を可能とする粒界が存在しないので、不純物の拡散は極めて遅く、複合炉心管外側の天然石英に含まれる不純物が炉心管内に放出されてガラス母材に取り込まれるという問題は生じない。

なお、容器内に多孔質ガラス母材を挿入する前に、容器の一部を大気解放とした状態で1,400〜1,600℃の高温に加熱する事前加熱ステップを設けると、天然石英製ガラス管の一部が結晶化し、変形に対する抑止効果が高まる。また、天然石英製ガラス管の最外部層の外表面から0.1mmの深さに、Alを0.1wt％以上含有するものであれば、事前加熱ステップによる天然石英管の結晶化がより促進されるので好ましい。

本発明においては、多孔質ガラス母材を脱水、焼結するのに使用する容器として、スート堆積体を溶融して形成された合成石英製ガラス管の外側に、電気炉で天然石英を溶融して形成された天然石英製ガラス管がジャケッティングされてなる複合管を用いるものであり、内層となる合成石英製ガラス管は、合成石英の結晶化が1,500時間で１mm程度であるため、合成石英管の肉厚に1,500時間を乗じた期間は、1,400℃以上の高温で使用してもガラス層が残った状態が維持されるため、光ファイバ母材への不純物混入のリスクが極めて低く抑えられる。

（実施例１）
SiCl₄、(CH₃)SiCl₃、(CH₃) ₂SiCl₂等の珪素化合物を酸水素火炎で加水分解してスート堆積体を形成し、さらに加熱炉で溶融しガラス化した厚さ４mmの合成石英製の管の外側に、厚さ４mmの天然石英製の管をジャケッティングして複合管を作製した。合成石英製の管としては、例えばSH100（商品名、信越石英社製）が挙げられ、天然石英製の管には、例えばHERALUX-E（商品名、信越石英社製）が挙げられる。

図２の模式図で示したように、合成石英製ガラス管９の外側に天然石英製ガラス管10をジャケッティングして作製した複合管が、加熱源である電気炉３の加熱領域を十分にカバーするように複合炉心管８を構成し、加熱炉に装着した。なお、複合管を炉心管全体に使用することも可能であるが、高温に加熱される領域が限られる場合、複合管を使用するのは加熱領域をカバーできる範囲で十分であり、高温に加熱されない範囲まで複合管とするのは、コストアップとなるだけで特に利点はない。

作製した複合炉心管は、炉心管上部を大気開放としたまま、1,450℃で７日間の事前加熱を行った。この事前加熱により、複合管の天然石英部分がある程度結晶化して強度が増し、炉心管は、その内外圧力差による変形を生じ難い状態となる。結晶化した天然石英は、ガラス状態に戻ることはないため、新しい炉心管に対してこの事前加熱を一度行っておけば、この炉心管に対してはそれ以降再度行う必要はない。

VAD法で製造した多孔質ガラス母材を、複合炉芯管を装着した加熱炉を用いて、1,100℃のヘリウム、塩素、酸素を含む雰囲気中で脱水し、その後、1,500℃のヘリウム雰囲気中でガラス化した。脱水及びガラス化の間、炉心管の加熱されている領域の内外圧力差は、±3kPa程度の範囲で変動していたが、脱水及びガラス化工程を200回繰り返しても、複合炉心管の加熱領域での変形は認められなかった。

脱水、焼結して得られたガラス母材の外周に、さらにクラッドを付与して光ファイバ母材とした。この光ファイバ母材を線引きして得られた光ファイバには、天然石英製炉心管を用いて製造した場合のような損失増は、確認されなかった。なお、1,400℃以上の高温に曝された時間が6,000時間を超えたところで炉心管を取り出し、被加熱部を観察すると、多くの部分でガラス層が完全になくなり、すべて結晶化していた。

（比較例１）
図３に示したような合成石英製ガラス管９を炉心管２として装着した加熱炉を用いて、多孔質ガラス母材の脱水、焼結を行った。実施例１と同様の条件で、多孔質ガラス母材の脱水、焼結工程を20回繰り返したところで、図４に認められるような、炉心管の加熱領域に変形が確認され、30回程度で炉心管の変形部分が多孔質ガラス母材と接触した。

本発明によれば、光ファイバ母材の製造コスト低減に寄与する。

（ａ）〜（ｃ）は、順に多孔質ガラス母材のガラス化工程を説明する模式図である。 本発明になる複合炉心管の一例を示す概略縦断面図である。 合成石英製炉心管を示す概略縦断面図である。 変形した合成石英製炉心管を示す概略縦断面図である。

符号の説明

１ 多孔質ガラス母材、
２ 炉心管、
３ 電気炉、
４ ガス導入ポート、
５ ガス排出ポート、
６ シャフト、
７ ガラス母材、
８ 複合炉心管、
９ 合成石英製ガラス管、
10 天然石英製ガラス管。

Claims (9)

1. 光ファイバ母材を製造する方法であって、ガラス微粒子を堆積して多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材形成ステップと、珪素化合物を酸水素火炎で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して形成された合成石英製ガラス管の外側に、電気炉で天然石英を溶融して形成された天然石英製ガラス管がジャケッティングされてなる複合管を使用した容器を準備する容器準備ステップと、該容器に脱水反応ガス及び不活性ガスを導入するガス導入ステップと、脱水反応ガス及び不活性ガスが導入された該容器を加熱する加熱ステップと、加熱された該容器内に前記多孔質ガラス母材を挿入し、脱水、焼結する脱水焼結ステップとを有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
2. 前記珪素化合物が、SiCl₄、(CH₃)SiCl₃、(CH₃)₂SiCl₂のいずれか又はこれらの混合化合物である請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
3. 前記ジャケッティングが施されている部分が容器の一部であり、かつ前記加熱ステップで加熱される領域よりは広い部分に施されている請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
4. 前記容器準備ステップの後に、容器の一部を大気解放とした状態で1,400〜1,600℃の高温に加熱する事前加熱ステップを有する請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
5. 前記脱水焼結ステップにおいて、合成石英ガラス製の容器が1400℃を超える温度に曝される時間の総計を、該容器の合成石英ガラス管の少なくとも一部の領域でガラス層が厚さ方向ですべて結晶化するまでの時間以内とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
6. 前記脱水焼結ステップにおいて、合成石英ガラス製の容器が1,400℃を超える温度に曝される時間の総計を、該容器の合成石英ガラスの厚さ(mm)に1,500時間を乗じた時間以内とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
7. 光ファイバ用多孔質ガラス母材を脱水、焼結する装置であって、装置の一部を構成する炉心管が、珪素化合物を酸水素火炎で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積してなるスート堆積体を溶融して形成された合成石英製ガラス管の外側に、電気炉で天然石英を溶融して形成された天然石英製ガラス管がジャケッティングされてなる複合管を使用した容器であることを特徴とする光ファイバ母材の製造装置。
8. 前記珪素化合物が、SiCl₄、(CH₃)SiCl₃、(CH₃)₂SiCl₂のいずれか又はこれらの混合化合物である請求項７に記載の光ファイバ母材の製造装置。
9. 前記ジャケッティングが施されている部分が容器の一部であり、かつ加熱源により加熱される領域よりは広い部分である請求項７に記載の光ファイバ母材の製造装置。

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