JPS5818331B2 - ガラスの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、たとえば光伝送用ファイバなどに用いる、
高純度ガラスの製造方法に関するものである。

高純度ガラスの製造方法の一つに、火災加水分解法があ
る。

これは「第１図」に示すように、金属の塩化物（ＳｉＣ
１４、ＧｅＣｌ４など）を、酸水素炎１０内で加水分解
し、できたガラスのスス１２を、基材１４上にたい積さ
せ、その後、焼結温度まで加熱して、透明ガラス体１６
とするものである。

（第２図参照）また、普通、このようにした後基材１４
を除去す。

この基材１４を除去するのに、従来は、たとえばダイヤ
モンドリーマなとで削り取っていた。

しかし、この作業は時間がかかり、ガラスのロスも大き
く、また切削中にガラスが割れる危険も多い（ガラスが
高温からの熱収縮により基材に応力を与えているため）
、などの欠点があった。

この発明は、上記問題の解決を図り、基材を容易に除去
できるようにしたもので、その特徴とする点は、基材上
に目的とするガラス成分のススをたい積させる前に、こ
れと基材との間に前記ガラス成分のススよりも焼結温度
の高いガラス成分からなる基材分離用スス層を形成する
ようにした点にある。

これを「第３図」についてより詳しく説明すると、２０
は基材である。

これには従来同様にカーボン、石英、バイコール、窒化
ケイ素、窒化ホウ素、プラチナ金属などを、たとえば細
長い円柱状にしたものを用いる。

２２が基材分離用スス層で、たとえば火災加水分解法で
形成される。

このスス層２２は次のようなものでなけれはならない。

■）目的とするガラス成分のスス２４よりも焼結温度が
高い（約２００℃くらいの差が必要）ガラス成分のもの
であること。

なおここでいうガラス成分のものの中には、５１０２な
どのガラス形成酸化物とＡｌ２Ｏ３などの中間酸化物と
の両方を含む。

２）その後の工程、たとえば火災加水分解に耐える物質
からなること。

３）目的とするガラス成分のスス２４に悪影響を与える
不純物を含まないこと。

具体的には、目的とするガラスがドープト石英ガラスの
場合には、焼結温度が１５５０〜１６００℃の５ｉ０２
など。

また、目的とするガラスが５ｉ０２あるいは低ドーパン
ト含有ドープト石英ガラスの場合には、Ｚ ｒ ０２
（焼結温度２７１０°Ｃ）、Ａ１□０３（同２０３４℃
）、Ｔｉ０２（同１８３７°Ｃ）などか、あるいはこれ
らとＳｉＯ□との混合物を用いる。

また、基材分離用スス層２２（才厚くする必要はなく、
たとえば０．１〜１ｍｍ程度でよい。

スス２４の層を必要厚さだけたい積させた後は、従来と
おりこれを焼結して透明ガラス体とする。

焼結温度は、たとえばＧｅＯ２を８％含むものでは１４
００℃であり、分離用スス層に５ｉ０２を用いれば、そ
の時、上記のように基材分離用スス層２２は、依然とし
てススのままでいることになる。

したがって、基材２０とスス２４のガラス化したものと
は、強固に接合していないから、これらの分離は従来に
比べて容易になる。

たとえばフッ化水素酸により基材分離用スス層２２を溶
出させるなどの手段をとることができる。

また、スス層２２を厚く設ければ、基材２０を簡単に引
き抜くことができる。

なお以上の発明は、基材分離用スス層２２およびスス２
４を火災加水分解法で形成する場合について述べた。

しかしこれらの形成は、他の方法、たとえばＣＶＤ法、
プラズマトーチ法などによっても形成でき、これらの方
法による場合も、この発明の範囲内に含まれるものであ
る。

実施例 １ 基材２０として、直径が７ ｍｍ、長さ２０ｃＴＬの丸
棒状のカーボンを用いた。

まず酸水素炎中にＳ＋ＣＩ４１２０ｃｃ（毎分の値、以
下同様）を送り込んで、トＩ２５１１０２８１で加水分
解させ、できたＳ ｉｏ ２からなる基材分離用スス層
２２を、約０．１ ｍｍの厚さに基材２０上に形成した
。

その上に、同様に酸水素炎による加水分解法により、Ｓ
］ ０２ ｓ ５％、Ｇｅ０２１５％のスス２４の層
を、直径が６０ｍｍになるまでたい積させた。

そののちこれを１３５０℃の温度で焼結した結果、２２
ｍｍφのガラス体を得た。

これを５％フッ化水素酸中に５分間入れて、素材分離用
スス層２２を溶出させ、容易に基材２０を分離すること
ができた。

分離した基材２０は酸洗い、乾燥し、再度使用すること
ができた。

また基材２０を分離した透明ガラス体は、外径２２朋φ
、内径８ｍｍφであったが、これを研摩した後、再度加
熱して、基材２０を除いたあとのすき間をつぶし、直径
が２０ｍｒｎの光通信用石英コアガラスを得た。

実施例 ２ 基材２０として１０關湧のカーボン棒を使用。

まずその上に、Ｈ２７ｅ＝、０２ ８．ｇ、ＺｒＣｌ４
２Ｑｃｃ、５ｉＣＩ４ ５ＱＣｃを送り込み、Ｚｒ０２
（３０％）−８ｉＯ□（７０％）の分離用スス層２２を
形成。

この層が１關の厚さＯこなったとき、Ｇｅ０９８％を含
むガラスのスス層を、酸水素炎で０２８１１Ｈ２４１で
形成。

それが４ｍｍの厚さになったとき、次に５ｊＯ２のみの
ガラスのスス層を９７朋φになるまで、０２ ｉ、 Ｈ
２５１を用いて積層。

それを１６５０℃の温度で焼結した。

ＺｒＯ□５ｉ０２の層は焼結温度が１９００℃であり、
依然としてススのままであった。

焼結したガラス体から、基材２０を手で引き抜くことに
より分離できた。

ガラス体の外径は３８ｍｍφで、これを中心部をつぶし
てファイバ化することにより、外径１２５μｍ１コア径
径５０μｍ、比屈折率差１％の光ファイバが得られた。

実施例 ３ 基材２０に、１０ｍｍφのカーボン棒を使用。

その上にＨ２７１，Ｏ□８Ｌ ＡｌＣｌ３８０ＣＣを送
り込み、Ａ Ｉ ２０３の分離用スス層２２を０．５
ｍｍ厚に形成。

次に５ｉ０２−Ｇｅ０２（２％）のスス層を酸水素炎で
、０２１１Ｈ２４，ｉで形成。

それが１５朋φになったところで、５ｉ０２のススのみ
を１７５ｍ１φになるまでたい積。

それを１６５０℃の温度で焼結し透明ガラス化した。

Ａ１□０３の融点は２０３４°Ｃであり、依然としてス
スのままであった。

それを５％フッ化水酸中に３分間浸せきした後、焼結し
たガラス体は手で引き抜くことにより分離できた。

ガラス体の外径は６５龍φであった。

それを中心部をつぶしてファイバ化したところ、外径１
２５μｍ１コア径８μｍ１比屈折率差０．２５％の光フ
ァイバが得られた。

発明の効果 以−ヒ述べたようにこの発明においては基材２０上に目
的とするガラス成分のスス２４よりも焼結温度の高い基
材分離相スス層２２を形成するので、（１）」二記のよ
うに基材２０の除去が容易になる。

（２）ガラスの割れが少なくなる。

すなわち従来は、母材を焼結する段階で割れるものが１
５％くらい、その後の研摩作業で割れるものが２５％く
らいもあったが、本発明により割れは１０％に減少した
。

（３）スス２４の焼結時に、スス２４および基材２０か
らの脱ガスが容易になり、スス２４内にガスが閉じ込め
られて、これに悪い影響をｔ、ｊ、えることもなくなる
。

（４）基材２０内の不純物が、スス２４内に浸透してゆ
くのを、基材分離用スス層２２がくいとめることにもな
る。

（５）基材２０の再使用が可能になる、 などの効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の火炎加水分解法によるガラスのスス層形
成の説明図、第２図は同じ〈従来のススを焼結して透明
ガラス体とした状態の説明図、第３図はこの発明におい
て基材分離用スス層を形成する状態の説明図である。 ２０・・・・・・基材、２２・・・・・・基材分離用ス
ス層、２４・・・・・・スス（目的とするガラス成分の
もの）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 基材上に、目的とするガラス成分のススをたい積さ
   せ、これを焼結して透明ガラス体とし、その後前記基材
   を除去するガラス製造方法において、前記基材上に、ま
   ず、目的とするガラス成分の前記ススを焼結させる時に
   、依然としてススの状態を保つことができる程度に焼結
   温度の高いガラス成分のうすい基材分離用スス層を形成
   し、その上に目的とするガラス成分の前記ススをた。 い積させ、 その後、前記基材分離用スス層がスス状態に保たれるよ
   うな温度範囲で、ガラス成分となる前記ススを透明ガラ
   ス化すること、 を特徴とするガラスの製造方法。