CN104445914A - 光导纤维母材的制造方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种光导纤维母材的制造方法及其装置，能够抑制特别是在1,310nm以下的短波长区域内损失变大现象的发生。该方法是制造光导纤维母材的方法，其特征在于，包括以下步骤：堆积玻璃微粒子从而形成多孔质玻璃母材的多孔质玻璃母材形成步骤；准备合成石英玻璃制容器的容器准备步骤，该容器是对利用氢氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子进行堆积而成的粉末堆积体，再进行熔融而形成的；向该容器导入脱水反应气体及惰性气体的气体导入步骤；对导入了脱水反应气体及惰性气体的该容器进行加热的加热步骤；在被加热的该容器内插入上述多孔质玻璃母材，进行脱水和烧结的脱水烧结步骤。

Description

光导纤维母材的制造方法及其装置
本申请为申请日为2007年6月26日，申请号为200780024241.8，发明名称为“光导纤维母材的制造方法及其装置”的发明专利申请(国际申请号：PCT/JP2007/062808)的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种光导纤维母材的制造方法及其装置，能够通过所谓VAD法稳定地制造高质量的光导纤维母材。本申请与下列日本申请有关。对于承认根据文献参照而插入内容的指定国，将通过参照下述专利申请中所记载的内容而编入到本申请中，并作为本申请的一部分。
1.日本特愿2006-175712申请日：2006年6月26日
2.日本特愿2007-164422申请日：2007年6月21日
背景技术
作为光导纤维母材的制造方法，公知的有VAD法。在这个方法中，例如使用了如下的装置。
在该装置中，对通过被设置在反应室内的纤芯堆积用燃烧器和包层堆积用燃烧器生成的玻璃微粒子，进行堆积并使其增长在被安装于边旋转边上升的轴上的起动构件的顶端，制造由纤芯层和包层构成的多孔质玻璃母材。纤芯层例如是被掺杂了GeO2的SiO2，包层例如是非常纯的SiO2。
如图1所示，在具有可密闭的炉芯管2和对其一部分或者整体进行加热的电炉3、在炉芯管内导入任意气体的气体导入通道4、排出废气的气体排出通道5的加热炉内，对制造出的多孔质玻璃母材1进行脱水、烧结。图1中的(a)～(c)表示了多孔质玻璃母材被依次玻璃化的情况。另外，符号6是支撑多孔质玻璃母材1的轴。
脱水，例如是在由氯和氧和氦组成的脱水气体中，被加热到大约1,100℃而进行的。玻璃化，例如是在氦气环境中被加热到大约1,500℃而进行的。
如专利文献1记载的那样，构成上述加热炉的一部分的炉芯管，从来都是使用以天然石英为原材料的石英管。其中包括，用电炉熔融粉碎后的天然石英而制造出的电炉熔融天然石英制(以下简称天然石英制)的玻璃管，例如HERALUX-E(商品名，信越石英公司制)等。
用以上所述方法制造的光导纤维母材，也有时在其外周再附加包层而制成最终的光导纤维母材。
光导纤维，是将通过上述方法制造出的光导纤维母材进行拉丝而获得的，其作为光信号传输用部件而被应用于通信。例如，单模纤维，能够调制并传输1,310nm和1,550nm的光。
专利文献1：日本特开2004-002109号公报
发明内容
在1,310nm中的光导纤维的传输损失是0.32～0.34dB/km左右，不过，偶有高于通常水平即同波长的传输损失为0.34～0.36dB/km左右的情况。在其大部分的情况中，与通常值相比在1,550nm中的损失并不是那么高。并且，若用900nm～1,600nm的宽波段来检查传输损失，则波长越短传输损失越大。如果在以前这样的传输损失是在被容许的程度内，但是，近几年来，市场上对光特性的要求变得越来越严格，这样的损失也被看成是问题。
因此，本发明的目的在于，提供一种可以抑制上述的特别在1,310nm以下的短波长区域内损失变大现象发生的光导纤维母材的制造方法及其装置。该目的由权利要求书中独立权利要求记载的特征的组合而达成。而且从属权利要求规定了本发明的更有利的具体例。
本发明是为了解决这样的课题而完成的，即，本发明的光导纤维母材的制造方法是一种制造光导纤维母材的方法，其特征在于，包括以下步骤：堆积玻璃微粒子从而形成多孔质玻璃母材的多孔质玻璃母材形成步骤；准备合成石英玻璃制容器的容器准备步骤，该容器是对利用氢氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子进行堆积而成的粉末堆积体，再进行熔融而形成的；向该容器导入脱水反应气体及惰性气体的气体导入步骤；对导入了脱水反应气体及惰性气体的该容器进行加热的加热步骤；在被加热的该容器内插入上述多孔质玻璃母材，并进行脱水和烧结的脱水烧结步骤。
同时，上述硅化合物为SiCl4、(CH3)SiCl3、(CH3)2SiCl2中的某一种或它们的混合化合物。在上述加热步骤中，至少有比通过加热源加热的区域更宽的部分是作为合成石英玻璃制而被加热的。
另外本发明优选为，在上述脱水烧结步骤中，将合成石英玻璃制的容器暴露在超过1400℃温度下的时间总和，设定为在该容器的合成石英玻璃管的至少一部分区域内玻璃层在厚度方向全部结晶化为止的时间以内，或者设定为在1,500小时乘以该容器的合成石英玻璃的厚度(mm)所得的时间以内。
本发明的光导纤维母材的制造装置，是用于脱水和烧结光导纤维用多孔质玻璃母材的装置，其特征在于，构成装置的一部分的炉芯管，是对利用氢氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子进行堆积而成的粉末堆积体，再进行熔融而形成的合成石英玻璃制的容器。而且优选为，将至少比通过加热源加热的区域更宽的部分，作为合成石英玻璃制。
但是，以上所述的发明概要，并未列出本发明必需的全部技术特征，这些技术特征的变形组合也在本发明的范围之内。
发明的效果
根据本发明，通过将合成石英玻璃制的容器作为炉芯管使用，从而使来自炉芯管材料的杂质不会被释放到炉芯管内，能够稳定地制造光学特性出色的光导纤维母材，再通过将其拉丝能够获得传输损失较低的光导纤维。
附图说明
图1(a)～(c)是按顺序说明多孔质玻璃母材的玻璃化工序的模式图。
图2是对使用合成石英制炉芯管和天然石英制炉芯管所获得的光导纤维，各自在1,310nm的传输损失的分布进行比较的图。
符号说明
1  多孔质玻璃母材
2  炉芯管
3  电炉
4  气体导入通道
5  气体排出通道
6  轴
7  玻璃母材
具体实施方式
以下，通过发明的实施方式来说明本发明，不过，以下的实施方式不是用于限定权利要求的范围，而在实施方式中所说明的特征的全部组合也不一定是发明的解决手段所必须的。
为了解决如上问题，进行多次研究的结果认为，以前的构成炉芯管的天然石英，包含微量的铁(Fe)等的杂质，这样的杂质被掺入光导纤维母材，而使传输损失上升。除此以外还认为，构成炉的金属或碳中所包含的金属，由于腐蚀而扩散、透过炉芯管壁，从而掺杂到炉芯管内的光导纤维母材内，并使传输损失上升。
具体而言，可以认为传输损失的上升是由以下的机理引起的。即，在大约1,400℃的高温下使用天然石英制炉芯管的时候，该天然石英制炉芯管会慢慢地进行结晶化(方石英化)。该结晶化，是以天然石英含有的杂质和微晶体作为核而开始，经过数百小时后被加热区域的大部分都被结晶化。可以认为在这个结晶化的过程中，天然石英中所包含的铁(Fe)等的微量杂质，会析出扩散到晶界。在晶界中的杂质的扩散速度，远比在非结晶玻璃中的扩散速度快。
其结果为，若与结晶化前的状态相比，从结晶化的天然石英制的炉芯管中，铁等的杂质易于被释放到炉芯管内。被释放到炉芯管内的杂质的一部分，被掺入光导纤维母材内，从而引起玻璃密度的波动，并使瑞利散射增加。众所周知，若设光的波长为λ，则瑞利散射造成的光的损失与1/λ4成正比，波长越短其损失越比通常更高的上述现象，可以用以上所述的机理加以说明。
因此，用氢氧火焰水解SiCl4、(CH3)SiCl3、(CH3)2SiCl2等的硅化合物形成粉末堆积体，再使用加热炉熔融形成玻璃化的合成石英，制造出了炉芯管。
使用这样的高纯度原材料制造的合成石英管中所包含的杂质浓度，例如，铁(Fe)的情况为0.01ppm以下。相对于该情况，以前使用的天然石英，难以完全除去原材料中的杂质，其中含有作为杂质的0.1ppm左右的铁(Fe)。表1表示了原材料中包含的金属杂质的分析例。
表1
在原材料中使用高纯度的硅化合物的合成石英，几乎不含有杂质和微晶体。因此，与天然石英相比，即使在高温下使用合成石英，其结晶化也只是极为缓慢地进行。因而可以认为，不但杂质少而且即使经过较长期间也不会形成杂质的扩散路径，因此，如果作为炉芯管使用合成石英，则几乎不会产生向炉芯管内释放杂质的问题。因此，通过这样的机理来使用合成石英制炉芯管而制造的光导纤维母材，与现有技术比较，能够大幅度降低损失增加的风险。
因为在本发明的目标使用环境下，合成石英的结晶化在1,500小时为1mm左右，所以合成石英管的壁厚乘以1,500小时的时间，即使是在1,400℃以上的高温下使用也可以维持残留有玻璃层的状态，并降低在光导纤维母材中混入杂质的风险。
另外，炉芯管只要至少在由加热源例如电炉高温加热的部分使用合成石英制即可，其它的部分即使是天然石英制也不会影响到本发明的效果。
同时，虽然与本发明的目的没有直接关系,但在这里使用的合成石英，其OH基的含量很少，为1ppm以下，鉴于专利文献1中记载的内容即炉芯管含有的水分，会对光导纤维在1,380nm附近的损失特性带来不良影响，可以说炉芯管的制造方法与专利文献1有差异，即使用于制造近几年需求急速增长的含有低OH的光导纤维也完全没有问题。专利文献1中记载的去除吸附水分的步骤，同样也能够适用于本发明所使用的合成石英制的炉芯管。
(实施例1)
为进行比较使用容器壁厚度各自为4mm的合成石英制炉芯管和天然石英制炉芯管，分别对通过VAD法堆积的多孔质玻璃母材进行脱水和烧结，并且在另外的工艺中给予包层，进行玻璃化后制成了光导纤维母材。分别将所获得的光导纤维母材进行拉丝，测量在波长1,310nm中的损失，并比较了其分布。所测量的光导纤维，是将同时期制造的光导纤维母材进行拉丝而制成的，使用合成石英制炉芯管制造的光导纤维是177根，使用天然石英制炉芯管的是1,059根。
如图2所示，使用了天然石英制炉芯管的光导纤维，其传输损失超过0.34dB/km的达到4％。相对于此，使用了合成石英制炉芯管的传输损失，全部不超过0.34dB/km。
同时，若在暴露于1,400℃以上的高温下的时间超过6,000小时的时候，取出合成石英制炉芯管，并观察被加热的部分，则在很多部分上的玻璃层完全消失，全部形成了结晶。
本发明的制造方法及制造装置也可以用以下方式提供。在光导纤维母材的制造方法及制造装置中，是收容多孔质玻璃母材的合成石英玻璃制的容器，其比天然石英玻璃中的金属杂质的含量还少。优选为，合成石英玻璃的金属杂质的含量小于等于天然石英玻璃的金属杂质含量的十分之一。
以上使用实施方式说明了本发明，但是本发明的技术范围没有被限定在上述实施方式所述的范围中。本领域的技术人员明白，可以对上述实施方式进行多种变更或者改良。从权利要求书的记载可知，进行这种变更或者改良的实施方式也被包含在本发明的技术范围中。
产业上的利用可能性
根据本发明，可获得低损失的光导纤维。

Claims (6)

1.一种光导纤维母材的制造方法，用于制造光导纤维母材，其特征在于，包括以下步骤：
多孔质玻璃母材形成步骤，对玻璃微粒子进行堆积形成多孔质玻璃母材；
容器准备步骤，准备具有包含小于0.01ppm的铝浓度的合成石英玻璃部分的容器，该容器是对利用氢氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子进行堆积而成的粉末堆积体再进行熔融而形成的；
气体导入步骤，向该容器导入脱水反应气体及惰性气体；
加热步骤，对导入了脱水反应气体及惰性气体的该容器进行加热；
脱水烧结步骤，在被加热的该容器内插入所述多孔质玻璃母材，并进行脱水和烧结所述多孔质玻璃母材，
其中，选择小于0.01ppm的铝浓度从而所述光导纤维母材能够降低1,310nm以下的短波长区域内的传输损失，使得相应的传输损失小于0.34dB/km，以及
其中，在所述脱水烧结步骤中，将具有包含小于0.01ppm的铝浓度的合成石英玻璃部分的容器暴露在超过1400℃的温度下的时间总和设定为，在该容器的合成石英玻璃管的至少一部分区域内玻璃层在厚度方向上全部结晶化为止的时间以内，以及所述时间通过1,500小时乘以该容器的合成石英玻璃的厚度(mm)得到。
2.根据权利要求1所述的光导纤维母材的制造方法，所述硅化合物为SiCl4、(CH3)SiCl3、(CH3)2SiCl2中的任意一种或它们的混合化合物。
3.根据权利要求1所述的光导纤维母材的制造方法，所述容器至少具有比通过加热源加热的区域更宽的合成石英玻璃部分。
4.一种光导纤维母材的制造装置，是对光导纤维用多孔质玻璃母材进行脱水和烧结的装置，其特征在于，所述装置包括由合成石英玻璃制成的容器作为构成一部分装置的炉芯管，该容器是对利用氢氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子进行堆积而成的粉末堆积体再进行熔融而形成的，
其中，由合成石英玻璃制成的部分包含小于0.01ppm的铝浓度，
其中，选择小于0.01ppm的铝浓度从而所述光导纤维母材能够降低1,310nm以下的短波长区域内的传输损失，使得相应的传输损失小于0.34dB/km，以及
其中，在所述脱水烧结步骤中，将具有包含小于0.01ppm的铝浓度的合成石英玻璃部分的容器暴露在超过1400℃的温度下的时间总和设定为，在该容器的合成石英玻璃管的至少一部分区域内玻璃层在厚度方向上全部结晶化为止的时间以内，以及所述时间通过1,500小时乘以该容器的合成石英玻璃的厚度(mm)得到。
5.根据权利要求4所述的光导纤维母材的制造装置，所述硅化合物为SiCl4、(CH3)SiCl3、(CH3)2SiCl2中的任意一种或它们的混合化合物。
6.根据权利要求4所述的光导纤维母材的制造装置，所述容器至少具有比通过加热源加热的区域更宽的所述合成石英玻璃部分。
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