JP2005119899A - ガラス母材の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】MCVD法またはPCVD法によって光ファイバ用ガラス母材を製造するに際し、ガラス微粒子の堆積時にOH基を除去して、光ファイバの伝送損失を大幅に低減させる。
【解決手段】SiCl,GeCl等のガラス原料ガスと、Oガスと、He等のキャリアガスと、脱水用の塩素ガスとを石英管1の内部に送り込み、石英管1の外部をバーナ2の酸水素火炎で加熱する。そしてバーナ2の熱によってSiOやGeOのガラス微粒子を生成させ、ガラス微粒子層3として石英管1の内部に堆積させる。そして石英管1の内部に堆積したガラス微粒子層3は、バーナ2の熱で透明ガラス化され、透明ガラス層4となる。上記の工程において、ガラス原料に塩素ガスを添加しておくことによって、ガラス微粒子からOH基を除去することができ、吸収損失の少ない光ファイバを得ることができるガラス母材を製造することができる。
【選択図】図1

Description

本発明は、ガラス母材の製造方法、より詳細には、石英管の内壁に、内付け法によってガラス層を形成する工程を有するガラス母材の製造方法に関する。
光ファイバの母材となるガラス母材の製造方法には、石英管の内側にガラス微粒子を堆積させて同時にガラス化するMCVD法やPCVD法などの内付け法がある。MCVD法やPCVD法は、石英管の内部に薄い層を堆積させる手法であるため、Ge,ボロン等の添加剤の添加量を径方向で微細に制御することができ、これにより複雑なプロファイルのコアを製作することができる。
図3は、MCVD法によるガラス母材の製造方法を説明するための図で、図中、1は石英管、2はバーナ、3は石英管内部に堆積するガラス微粒子層、4はガラス微粒子が透明ガラス化された透明ガラス層である。
通常、MCVD法では、石英管1を外側から酸水素炎によるバーナ2で加熱し、その石英管1の内部にArまたはOをキャリアガスとしたSiClやGeClの原料ガス及び酸化反応に必要なOガスを流して、気相酸化反応によってSiOやGeOのガラス粒子を生成させ、ガラス微粒子層3として石英管1の内部に堆積させる。そして石英管1の内部に堆積したガラス微粒子層3は、バーナ2の熱で透明ガラス化され、透明ガラス層4となる。
そしてバーナ2をトラバースさせながら、上記のごとくのガラス微粒子層3を所定回数堆積させることによって、目的の厚さの透明ガラス層4を形成させる。通常、その後透明ガラス層4が内部に形成された石英管1を高温の火炎で加熱することにより、その石英管1を縮径し、さらに温度を上げて一体化させて、線引きに供するプリフォームロッドとする。
また、PCVD法は、上記のMCVD法における酸水素炎の代わりに、プラズマ炎によって石英管を外部から加熱し、その熱によってガラス原料ガスに酸化反応を起こさせるようにしたものである。その他については、MCVD法と同様の工程でガラス母材が製造される。
周知のように、光ファイバを伝播する光は水酸基(OH基)による吸収を受けて減衰するため、OH基の生成要因となる水の進入を抑制し、あるいは脱水処理を行うことが、吸収損失を抑制するために重要となる。
MCVD法やPCVD法のような化学気相法によるガラス微粒子堆積体の製造におけるOH基対策として、例えば、特許文献1には、化学気相法によって石英ガラスの管内にガラス微粒子を析出させる方法において、化学気相法を実施するに先立って、まず十分精製した酸素ガスまたは不活性ガスを全系統の搬送管を通じて流し、気相反応を行う石英ガラスの排出端で、ガスの含水量が露点−40℃の含水量を保つようする方法が開示されている。
また、例えば、特許文献2には、Oを原料の液体中に送ってバブリングし、原料を含んだOを原料ガスとして、この原料ガスを石英管内に供給して気相化学反応によりガラス微粒子を堆積させる方法において、上記のOを多孔質ガラス粉末でなる脱水触媒に通したのち、原料の液体中に送ってバブリングする方法が開示されている。
特開昭53−4027号公報 特開昭57−34035号公報
上記特許文献においては、OH基対策のために、化学気相法の実施の前に酸素ガスや不活性ガスを流したり(特許文献1)、あるいはバブリングの前にOガスを脱水触媒に通したり(特許文献2)する等、脱水対策のために別の工程が必要となっているため合理的とはいえない。
また、石英管1の内部に流す原料ガス自体に水分が含まれている場合や、原料ガスが気相装置から石英管1の内部に搬送される搬送路において、水分を含んだ大気が原料ガスに混入する場合が考えられるが、このような原料ガスへの水分の混入に対しては、上記の各特許文献の技術では対応することができない。
本発明は、上述のごとき実情に鑑みてなされたものであって、MCVD法またはPCVD法によってガラス母材を製造するに際し、ガラス微粒子の堆積時にOH基を除去し、当該ガラス母材から得られる光ファイバの伝送損失を大幅に低減できるようにしたガラス母材の製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明のガラス母材の製造方法は、石英管を外部から加熱し、ガラス原料ガスを石英管の内部に流すことによって、ガラス原料ガスによって生成したガラス微粒子を石英管の内部に堆積させるガラス微粒子層形成工程を有するガラス母材の製造方法において、ガラス層微粒子形成工程は、石英管の内部にガラス原料とともに塩素ガスを流すことを特徴としたものである。また、ガラス微粒子層は、20μm以上の厚さとしたものである。
本発明によれば、MCVD法またはPCVD法によってガラス母材を製造するに際し、石英管の内部にガラス原料とともに塩素ガスを流してガラス微粒子の堆積時にOH基を除去することにより、当該ガラス母材から得られる光ファイバの伝送損失を大幅に低減できるようにしたガラス母材の製造方法を提供することができる。
本発明は、上述のごとくのMCVD法あるいはPCVD法によるガラス母材の製造において、石英ガラス管の内部にガラス層を堆積させる際に、原料ガスに塩素ガスを添加することによって、堆積するガラス層からOH基を取り除くようにするものである。
図1は、本発明によるガラス母材の製造方法を説明するための図で、図中、従来技術として説明した図3と同一の要素には、図3と同じ符号が付してある。図1の例は本発明をMCVD法に適用した例を示すもので、ArまたはOをキャリアガスとしたSiCl,GeCl等のガラス原料ガスと、酸化反応に必要なOガスと、脱水用の塩素ガスとを、石英管1の内部に送り込み、石英管1の外部をバーナ2の酸水素火炎で加熱する。
そしてバーナ2の熱によって、ガラス原料を気相酸化反応させてSiOやGeOのガラス粒子を生成させ、ガラス微粒子層3として石英管1の内部に堆積させる。そして石英管1の内部に堆積したガラス微粒子層3は、バーナ2の熱で透明ガラス化され、透明ガラス層4となる。
このときに、ガラス原料に塩素ガスを添加しておくことによって、ガラス微粒子からOH基を除去することができる。これによって、石英管1の内部に堆積するガラス微粒子に含有するOH基を著しく低減させ、吸収損失の少ない光ファイバを得ることができるガラス母材を製造することができる。
また、上記はMCVD法の例を用いて本発明の実施の形態を説明したが、酸水素火炎のかわりにプラズマ炎を用いたPCVD法においても、同様に石英管1の内部に堆積するガラス微粒子に含有するOH基を著しく低減させることができる。
また、石英管1の内部に堆積させるガラス微粒子層3は、20μm以上の厚さとする。20μm以下のガラス微粒子層を堆積させる場合は、バーナの往復回数が増え、当該工程の時間がかかりすぎる。また、厚すぎるガラス微粒子層3を堆積させる場合は、プロファイル特性や工程管理の面で不都合が生じ、ガラス微粒子層3の最大許容厚さは70〜80μmである。
(実施例及び比較例)
図1に示すごとくのMCVD法を用いて、石英管1の内部にシングルモードファイバのコア層となるガラス微粒子層(SiO,GeO)を堆積させ、ガラス母材を作製し、そのガラス母材を用いて光ファイバを作製した。このときに、原料ガスに塩素ガスを含む場合と、含まない場合でそれぞれガラス母材を作製し、得られたガラス母材の吸収損失を評価した。ガスの種類と流量条件及び光ファイバの吸収損失の評価結果を図2に示す。
図2に示すように、実施例では、原料ガスとしてSiCl,GeClを使用し、さらにOガス,Heガス及び脱水用の塩素ガスClを石英管1の内部に送って、ガラス微粒子を堆積させた。各ガスの流量は、SiCl,が200sccm(standard cc/min) ,GeClが80sccm,Oが2000sccm,Heが1000sccm,Clが100ccmであった。この実施例において、得られた光ファイバの吸収損失(OHロス)は、1dB/kmであった。
一方、比較例においては、脱水用の塩素ガスを使用することなく、その他のSiCl,GeCl,O,及びHeを、実施例と同じ流量で石英管1の内部に送り、ガラス母材を作製した。このガラス母材から得られた光ファイバの伝送損失は30dB/kmであった。
以上の実施例及び比較例から、ガラス微粒子の堆積時に、原料ガス及びOガスに加えて脱水用の塩素ガスを石英管内部に流すことにより、線引きによって得られた光ファイバの伝送損失を飛躍的に向上させることができた。
本発明によるガラス母材の製造方法を説明するための図である。 ガスの種類と流量条件及び光ファイバの吸収損失の評価結果を示す図である。 MCVD法によるガラス母材の製造方法を説明するための図である。
符号の説明
1…石英管、2…バーナ、3…ガラス微粒子層、4…透明ガラス層。

Claims (2)

  1. 石英管を外部から加熱し、ガラス原料ガスを前記石英管の内部に流すことによって、前記ガラス原料ガスによって生成したガラス微粒子を前記石英管の内部に堆積させるガラス微粒子層形成工程を有するガラス母材の製造方法において、前記ガラス微粒子層形成工程は、前記石英管の内部に前記ガラス原料とともに塩素ガスを流すことを特徴とするガラス母材の製造方法。
  2. 前記ガラス微粒子層形成工程によって前記クラッド用石英管の内部に堆積させるガラス微粒子層は、20μm以上の厚さであることを特徴とする請求項1に記載のガラス母材の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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