JPWO2008001673A1 - 光ファイバ母材製造方法、光ファイバ製造方法、及び光ファイバ - Google Patents

光ファイバ母材製造方法、光ファイバ製造方法、及び光ファイバ Download PDF

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Abstract

この発明は、鉄不純物の低減を低コストで実現可能にするための光ファイバ母材製造方法等に関する。当該光ファイバ母材製造方法は、光ファイバのコア領域の少なくとも一部になるべきガラス領域を形成するためのガラス合成工程を備える。このガラス合成工程は、化学気相蒸着法によりＡｌ元素を含むガラス微粒子をガラスパイプないに堆積させる堆積工程と、得られたガラス微粒子堆積体から透明ガラス体を得る透明化工程を備える。すなわち、堆積工程は、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下である原料ガスをガラスパイプ内に供給することにより、該ガラスパイプの内壁上にガラス微粒子を合成する。また、透明化工程は、ガラス微粒子堆積体を加熱することにより該ガラス微粒子堆積体から透明ガラス体を得る。この透明化工程で形成された透明ガラス体がコア領域の一部となる。

Description

この発明は、光ファイバ母材製造方法、光ファイバ製造方法、及び光ファイバに関するものである。
所定屈折率を有するコア領域と、該コア領域の外周に設けられた該コア領域よりも低い屈折率を有するクラッド領域を備えた光ファイバは、同様の屈折率分布を有する光ファイバ母材を線引することにより製造される。コア領域の屈折率を高めるため、該コア領域にＧｅＯ２が添加されるのが一般的であるが、コア領域にＡｌ２Ｏ３が添加されることもある。
コア領域にＧｅＯ２が添加された光ファイバ（以下、Ｇｅ添加光ファイバという）と比較して、コア領域にＡｌ２Ｏ３が添加された光ファイバ（以下、Ａｌ添加光ファイバという）は、Ａｌ元素が自然界に豊富に存在するため原料費が安い。また、Ａｌ添加光ファイバは、レイリー散乱係数が小さいことから低損失化の実現に寄与する可能性がある。なお、特許文献１には、Ａｌ添加光ファイバの製造技術が開示されている。
しかしながら、Ａｌ添加光ファイバは、これまで実用化されていない。その理由は、実際には伝送損失を下げるのが非常に困難であるからであった（非特許文献１参照）。Ａｌ添加光ファイバにおける伝送損失の原因としては、Ａｌ２Ｏ３の結晶化及び不純物の混入が挙げられる。
米国特許第４８２６２８８号明細書 P. C. Schultz, Journal of the American Ceramic Society, Vol.57,No.7, pp.309-313 (1974).
発明者らは、従来の光ファイバ母材製造方法について検討した結果、以下のような課題を発見した。
すなわち、Ａｌ添加光ファイバにおけるＡｌ２Ｏ３の結晶化の問題は、光ファイバ母材を作成する際の処理温度を結晶生成温度以下に保つことや、光ファイバ母材を線引する際の冷却速度を増加させる等により解決可能である。
一方、不純物の混入については、依然として回避することは困難であった。その理由として、Ａｌのイオン化傾向が鉄のイオン化傾向に近いことから、光ファイバ母材製造の際に用いられるＡｌＣｌ３の精製過程において、鉄成分を完全に除去することが困難であることが挙げられる。また、ＡｌＣｌ３は、常温で固体であり、ガスとして利用するためには１４０℃以上の高温環境が必要になる。ただし、その場合、鉄の塩化物の蒸気圧が高くなることから、通常の原料の供給設備において原料中への鉄混入を簡単に防止することが困難であった。その結果、Ａｌ添加光ファイバの製造において鉄不純物の低減を低コストで実現することが困難であった。
この発明は上述のような課題を解決するためになされたものであり、鉄不純物の低減を低コストで実現可能にする光ファイバ母材製造方法、該光ファイバ母材製造方法により得られた光ファイバ母材を用いた光ファイバ製造方法、及び、該光ファイバ製造方法により得られた光ファイバを提供することを目的としている。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法は、光ファイバにおけるコア領域となるべき中心ガラス領域と、クラッド領域となるべき周辺ガラス領域を備えた光ファイバ母材を製造する。特に、当該光ファイバ母材製造方法は、コア領域となるべき中心ガラス領域の少なくとも一部となるべき領域を形成するためのガラス合成工程であって、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下である原料ガスに熱又は高周波を加えることで、Ａｌ元素を含むガラスを合成するガラス合成工程を備える。
具体的に、ガラス合成工程は、スート法の場合、堆積工程と、透明化工程を含むのが好ましい。堆積工程は、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下である原料ガスをガラスパイプ内に供給することにより、該ガラスパイプの内壁上にＡｌ元素を含むガラス微粒子堆積体を合成する。透明化工程は、ガラス微粒子堆積体を加熱することにより、該ガラス微粒子堆積体から透明ガラス体を得る。また、ガラス合成工程は、直接ガラス化法の場合、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下である原料ガスをガラスパイプ内に供給することにより、該ガラスパイプの内壁上にＡｌ元素を含むガラス膜を合成する。なお、ＯＶＤ法やＶＡＤ法へ適用を想定した場合も、ガラス合成工程は、堆積工程と、透明化工程を含むのが好ましい。この場合、堆積工程は、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下であるガスを反応炉内に供給することにより、該反応炉内に設置された出発材上にＡｌ元素を含むガラス微粒子堆積体を合成する。上述のガラス微粒子堆積体又はガラス膜の合成は、複数回繰り返されてもよい。
なお、堆積工程において用意されるガラスパイプは、合成されるＡｌ含有ガラス微粒子堆積体よりも低い粘性を有するのが好ましい。当該堆積工程以降に行われる中実化工程においてガラスパイプの非円化を十分に抑制するためである。また、堆積工程に先立って、ガラスパイプの内壁面上に高粘性の緩衝ガラス層が堆積されてもよい。この場合、ガラスパイプの内壁面に堆積される緩衝ガラス膜は、該ガラスパイプよりも高い粘性を有する。堆積工程において合成されるガラス微粒子堆積体は、該緩衝ガラス膜の表面に形成される。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法によれば、例えば特許文献１に記載されたような従来の原料供給系を利用して効果的に金属不純物の混入を防止することができる。そのため、鉄不純物の混入が効果的に低減された光ファイバ母材が、低コストで製造可能になる。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法は、堆積工程と透明化工程との間に設けられた純化工程を、更に備えてもよい。この純化工程は、堆積工程において合成されたガラス微粒子堆積体をＣｌガス雰囲気に晒すことにより、該ガラス微粒子堆積体に含まれる不純物を除去する。このような純化工程が設けられることにより、更に低損失なＡｌ添加光ファイバが得られる。
また、この発明に係る光ファイバ母材製造方法は、堆積工程と透明化工程との間に設けられた添加工程を、更に備えてもよい。この添加工程は、堆積工程において合成されたガラス微粒子堆積体を、Ａｌ以外の他の元素を含有するガスの雰囲気に晒すことにより、該ガラス微粒子堆積体に他の元素を添加する。このような添加工程が設けられることにより、比較的高い屈折率のコア領域を有する光ファイバが得られる。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法における堆積工程では、Ａｌ以外の他の元素をＯ以外のキャリアガラスを用いてガラスパイプ内に供給しながら、化学気相蒸着法により該ガラスパイプ内にガラス微粒子を合成してもよい。この場合、ガラスパイプの内壁上には、Ａｌ元素及び他の元素を含むガラス微粒子堆積体が合成される。このように堆積工程においてＡｌ元素及び他の元素を含むガラス微粒子堆積体を合成することにより、比較的高い屈折率のコア領域を有する光ファイバが得られる。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法の堆積工程において、供給される原料ガスはＡｌＣｌ３を含み、このＡｌＣｌ３を供給するためのバブラの温度は１５０℃以下であるのが好ましい。このような構成により、当該光ファイバ母材から製造される光ファイバでは、Ｆｅ起因の伝送損失の増分が有意に抑制され得る。
この発明に係る光ファイバ製造方法は、上述の光ファイバ母材製造方法（この発明に係る光ファイバ母材製造方法）により製造された光ファイバ母材を用意し、そして、用意された該光ファイバ母材線引することで、光ファイバを製造する。このように製造された光ファイバ（この発明に係る光ファイバ）は、８wt％以上のＡｌ２Ｏ３が添加された石英系ガラスからなるコア領域を備え、波長１５５０ｎｍにおいて２０ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失を有する。
なお、この発明に係る各実施例は、以下の詳細な説明及び添付図面によりさらに十分に理解可能となる。これら実施例は単に例示のために示されるものであって、この発明を限定するものと考えるべきではない。
また、この発明のさらなる応用範囲は、以下の詳細な説明から明らかになる。しかしながら、詳細な説明及び特定の事例はこの発明の好適な実施例を示すものではあるが、例示のためにのみ示されているものであって、この発明の範囲における様々な変形及び改良はこの詳細な説明から当業者には自明であることは明らかである。
この発明によれば、Ａｌ添加光ファイバを得るための光ファイバ母材製造方法において、鉄不純物の低減を低コストで実現可能にする。
は、Ａｌ２Ｏ３を含むガス中のＯ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）に対し、生成されるＡｌ２Ｏ３及びＦｅ２Ｏ３それぞれの量の関係を示すグラフである。 は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法の一実施例を説明するための図である。 は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法の他の実施例を説明するための図である。 は、波長１１００ｎｍにおけるＦｅ起因の伝送損失の増分と(ＦｅＣｌ３)２の蒸気圧との関係を示すグラフである。 は、この発明に係る光ファイバ製造方法を実現するための線引装置及び得られる光ファイバの断面構造を示す図である。 は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法の第１具体例として、原料供給系を示す図である。 は、第１具体例により得られた光ファイバ母材から製造された光ファイバの、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失を示す図である。 は、図２の領域（ａ）及び図３の領域（ａ）に示された堆積工程をより種々の変形例を説明するため、ガラスパイプの断面構造を示す図である。 は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法の第２具体例として、原料供給系を示す図である。 は、第２具体例において、ガラス堆積中及びガラス堆積後の冷却過程において堆積されたガラスにクラックが入る頻度を示すグラフである。
符号の説明
１…光ファイバ母材、２…光ファイバ（光ファイバ素線）。
以下、この発明に係る光ファイバ母材製造方法、光ファイバ製造方法、及び光ファイバの各実施例を、図１〜図１０を参照しながら詳細に説明する。なお、図面の説明において同一符号、同一要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。
Ａｌ添加光ファイバ用の光ファイバ母材を製造する際、ＡｌＣｌ３が用いられる。このＡｌＣｌ３は、室温で固体であり、光ファイバ母材製造を行うチャンバー中までガスとして導入するには、１００℃以上の高い温度に保持する必要となる。一方、一般的に、ＡｌＣｌ３の精製過程において、ＡｌＣｌ３中に微量の鉄が混入することが多い。また、ガラス製造設備において、ＡｌＣｌ３ガスをチャンバー内に導入する手段として、ステンレス鋼などの鉄を含んだ配管を用いることが多い。しかしながら、ＦｅＣｌ３は温度１００℃以上でプロセスライン中に混入を始めることから、ＡｌＣｌ３ガスと同時にＦｅＣｌ３がチャンバー内に混入してしまうことが避けられなかった。Ｆｅの酸化物（例えばＦｅ２Ｏ３）は、光ファイバの通信波長帯に吸収を有するため、当該光ファイバの伝送損失を劣化させてしまう。このような伝送損失の劣化は、光ファイバのコア領域においてＡｌ２Ｏ３濃度が概ね８wt％以上となると顕著に出始める。
そこで、発明者らは、Ａｌに対してＦｅの還元力が弱いことを利用することにより、Ｆｅがガラス中に混入することを回避することができることを見出した。図１において、領域（ａ）は、Ａｌ２Ｏ３を含むガス中のＯ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）に対し、生成されるＡｌ２Ｏ３の量の関係を示すグラフである。また、領域（ｂ）は、Ａｌ２Ｏ３を含むガス中のＯ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）に対し、生成されるＦｅ２Ｏ３の量の関係を示すグラフである。これらグラフから判るように、比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下であれば、Ａｌ２Ｏ３の生成を阻害すること無く、Ｆｅ２Ｏ３の生成を抑制できる。更に好ましくは、比（Ｏ／Ａｌ）がＡｌ２Ｏ３の化学量論比以下（すなわち、比（Ｏ／Ａｌ）を１.５以下）であれば、Ａｌ２Ｏ３が生成される一方、鉄の代表的な酸化物であるＦｅ２Ｏ６が生成されない。これにより、Ｆｅ酸化物に起因した吸収損失が無いガラスの生成が可能になる。
したがって、この発明に係る光ファイバ母材製造方法において、Ａｌ元素を含むガラス微粒子堆積体を合成する堆積工程は、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下（好ましくは１.５以下）であるガスをガラスパイプ内に供給し、該ガラスパイプ内で化学気相蒸着法によりガラス微粒子を堆積させる。その後の透明化工程において、この堆積工程により生成されたガラス微粒子堆積体を加熱することにより、該ガラス微粒子堆積体から透明ガラス体を生成する。そして、この透明化工程で形成された透明ガラス体を、光ファイバにおけるコア領域の一部となるガラス領域として、含む光ファイバ母材が製造される。また、この発明に係る光ファイバ製造方法は、以上のように製造された光ファイバ母材を用意し、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造する。以上のように製造された光ファイバ母材を用いることにより、Ｆｅ酸化物の含有が抑制された、低損失なＡｌ添加光ファイバが低コストで製造可能になる。
また、堆積工程と透明化工程との間には、純化工程が設けられている。この純化工程は、堆積工程で生成されたガラス微粒子堆積体をＣｌガス雰囲気に晒すことにより、該ガラス微粒子堆積体に含まれる不純物（金属不純物やＯＨなど）を除去する。図２は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法を説明するための図である。この図２は、ＭＣＶＤ法による光ファイバ母材製造方法を示す。
図２において、領域（ａ）には堆積工程が示されており、この堆積工程では、ＳｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３ガス、Ｏ２ガス、及びＨｅガスがガラスパイプ内に供給される。また、ガスが供給されている間、ガラスパイプは、その長手方向に移動するバーナにより加熱される。このような化学気相蒸着法により、Ａｌ元素を含むＳｉＯ２ガラス微粒子堆積体がガラスパイプの内壁面に合成される。この堆積工程において、ガラスパイプ内に供給されるガスは、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下（好ましくは１.５以下）である。
堆積工程の後、図２中の領域（ｂ）に示されたように純化工程が行われる。この純化工程では、Ａｌ元素を含むガラス微粒子堆積体が内壁面に生成されたガラスパイプ内に、Ｃｌ２ガス、Ｏ２ガス、及びＨｅガスが供給される。このとき、ガラスパイプもその長手方向に移動するバーナにより加熱される。このようにガス供給と加熱が同時に行われることにより、ガラス微粒子堆積体に含まれる不純物が除去される。さらに、純化工程の後に、図２中の領域（ｃ）に示されたように、透明化工程が行われる。この透明か工程では、ガラス微粒子堆積体をバーナで加熱することにより、該ガラス微粒子堆積体から透明ガラス体が形成される。
透明化工程を経たガラスパイプは、中実化（collapse）され、これにより、当該光ファイバ母材の中心ロッドが得られる。中心ロッドの外周には、更にクラッド領域となるべきガラス領域が形成されるか、あるいは、コア領域の外側領域及びクラッド領域となるべき、それぞれ屈折率の異なる複数のガラス領域が順次形成され、図２中の領域（ｄ）に示されたような光ファイバ母材１が得られる。この光ファイバ母材１を線引することにより、更に低損失なＡｌ添加光ファイバが得られる。
なお、堆積工程と透明化工程との間には、添加工程が設けられてもよい。この添加工程は、堆積工程により合成されたガラス微粒子堆積体を、Ａｌ以外の他の元素（例えばＧｅやＰなど）を含有するガスの雰囲気に晒しておき、該ガラス微粒子堆積体に他の元素を添加する。この添加工程では、添加される元素に応じた適切なＯ分圧が設定される。図３は、添加工程を含む、この発明に係る光ファイバ母材製造方法を説明するための図である。この図も、ＭＣＶＤ法による光ファイバ母材製造方法を示す。
図３中の領域（ａ）に堆積工程が示されているが、この堆積工程は、図２中の領域（ａ）に示された堆積工程と同じである。堆積工程の後、図３中の領域（ｂ）に示されたように添加工程が行われる。この添加工程は、Ａｌ元素を含むガラス微粒子堆積体が内壁面に合成されたガラスパイプ内に、ＧｅＣｌ４ガス、Ｏ２ガス、及びＨｅガスを供給しながら、該ガラスパイプをその長手方向にバーナを移動させることで、該ガラスパイプを加熱する。これにより、ガラス微粒子堆積体にＧｅＯ２が添加される。このとき、供給されるガス中のＯ元素とＧｅ元素との含有比（Ｏ／Ｇｅ）は、１００以上にする。なお、図３中の領域（ｃ）には、添加工程の後に行われる透明化工程を示されているが、この透明化工程は、図２中の領域（ｃ）に示された透明化工程を同じである。また、以上のように形成されたガラスパイプを中実化することで得られた中心ロッドの外周に、屈折率の異なる種々のガラス領域を形成していくことにより、図３中の領域（ｄ）に示されたように、Ａｌ添加光ファイバ用の光ファイバ母材１が得られる。
上述のように、得られる光ファイバのコア領域の付くなくとも一部となるべきガラス領域に、Ａｌに加えて他の元素を共添加することにより、比較的高い屈折率のコア領域を備えた分散補償光ファイバや、高非線形性ファイバの製造が可能になる。ただし、Ａｌのみを高濃度添加することによりコア領域の屈折率を上げようとすると、Ａｌの濃度が高くなるに従い、ムライトやクリストバライト等の結晶相の析出が容易に起こるようになる。この場合、Ａｌ添加光ファイバの製造に困難が伴う。これに対し、Ａｌに加えて、ＧｅやＰのような元素が共添加される場合、結晶化を避けつつコア領域の屈折率を上げることが可能になる。
例えばＡｌとともにＧｅが共添加される場合、Ｇｅを酸化するためには（ＧｅＯ２）、酸素分圧を大きくする必要がある。そこで、堆積工程とは別に設けられた添加工程において、酸素分圧を添加元素に適した値に設定とすることで、効率よく元素をガラス微粒子堆積体に添加することができる。
なお、Ａｌ濃度が８wt％以上となると、クラックが発生しやすくなる。その対策として、添加工程において、Ａｌに加えてＰが共添加される。ＡｌとともにＰが共添加されることで、透明化工程の際の処理温度を低下させることができ、また、ガラス微粒子の堆積中におけるクラック発生を防止することができる。このとき、ＰＯＣｌ３とＡｌＣｌ３との流量比（ＰＯＣｌ３／ＡｌＣｌ３）は１以下であるのが好ましい。
また、図３に示された光ファイバ母材製造方法では、堆積工程と透明化工程との間に設けられた添加工程においてガラス微粒子堆積体に他の元素が添加された。しかしながら、堆積工程において、Ａｌ元素及び他の元素を含むガラス微粒子堆積体が合成されてもよい。この場合、Ａｌ以外の他の元素をＯ以外のキャリアガラスを用いてガラスパイプ内に供給しながら、化学気相蒸着法により該ガラスパイプの内壁上にガラス微粒子堆積体が合成される。このような堆積工程によっても、Ａｌ元素及び他の元素を含むガラス微粒子堆積体の合成は可能である。
例えば、堆積工程において、Ａｌ元素及びＰ元素を含むガラス微粒子堆積体を合成する場合、一般的には、ＰＯＣｌ３をバブリングしながら原料供給を行う際、キャリアガスとして酸素を用いる。しかしながら、ＰＯＣｌ３の供給量を増加させようとすると、必然的にキャリアガスである酸素を増加させることになる。この場合、Ｆｅ酸化物の生成を抑制することができなくなる。そこで、ＰＯＣｌ３のキャリアガスとして、ＨｅやＡｒ等の希ガスを用いることが望ましい。
また、堆積工程において、ＡｌＣｌ３を供給するためのバブラの温度は１５０℃以下であるのが好ましい。図４は、波長１１００ｎｍにおけるＦｅ起因の伝送損失の増分と(ＦｅＣｌ３)２の蒸気圧との関係を示すグラフである。このように、(ＦｅＣｌ３)２の蒸気圧が０.０１mmHg以下であれば、Ｆｅ起因の伝送損失の増分を１０ｄＢ以下と有意に抑制することができる。ＡｌＣｌ３をガスとして供給するためには、ＡｌＣｌ３バブラの温度を１１０℃以上にする必要があるが、このグラフから判るように、バブラの温度が１５０℃以下に設定されるのが好ましい。また、より好ましくは１４０℃以下に設定されるのがよい。
以上のように製造された光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバは、８wt％以上のＡｌ２Ｏ３が添加された石英系ガラスからなるコアを有する場合であっても、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が２０ｄＢ／ｋｍ以下であり、また、より好適には該伝送損失が１０ｄＢ／ｋｍ以下である。
次に、以上のように製造された光ファイバ母材１を用いて光ファイバを製造する線引工程について、図５を参照しながら説明する。図５中の領域（ａ）は、この発明に係る光ファイバ製造方法を実現するための線引装置の概略構成を示す図である。図５の領域（ａ）に示された線引装置において、光ファイバ母材１は、プリフォームフィーダ１２に固定されており、このプリフォームフィーダ１２により加熱炉１１の内部に導入される。そして、加熱炉１１により光ファイバ母材１の下部が加熱・溶融される。溶融された光ファイバ母材１の下部から線引された裸光ファイバ（bared optical fiber）は、加熱炉１１の下方から外部に引き出される。
この裸光ファイバは、外径測定器１３によりガラス径ｄが測定され、樹脂コーティング部１４により樹脂で表面が被覆される。すなわち、樹脂コーティング部１４において、裸光ファイバ表面にはプライマリコーティングダイスにより紫外線硬化樹脂が塗布され、この紫外線硬化樹脂が紫外光照射により一旦硬化される。続いて、該裸光ファイバに塗布された樹脂表面にセカンダリコーティングダイスにより紫外線硬化樹脂がさらに塗布され、この塗布された紫外線硬化樹脂が紫外光照射により硬化されることで、光ファイバ素線２(coated optical fiber)が得られる。そして、この光ファイバ素線２は、キャプスタン１６及びローラ１７〜１９を順に介して、ボビン２０に巻き取られる。なお、図５中の領域（ｂ）には、領域（ａ）のＡ地点における光ファイバ素線２の断面形状を示す図である。この領域（ｂ）に示されたように、光ファイバ素線２は、中心に位置するコア領域１ａと、該コア領域１ａの外周に設けられたクラッド領域１ｂと、さらにクラッド領域１ｂの外周に設けられた樹脂層１ｃを備える。
外径測定器１３により測定された裸光ファイバのガラス径ｄに関する情報は、制御部２１に入力される。線引の間、制御部２１は、入力されたガラス径ｄを予め設定されたガラス径に近付けるよう、加熱炉１１による光ファイバ母材１の加熱温度（線引温度）、キャプスタン１６の回転速度（すなわち、光ファイバ素線２の線引速度）、及びプリフォームフィーダ１２による光ファイバ母材１の供給速度をそれぞれ制御している。
以上の線引工程を経て、Ａｌ２Ｏ３が高濃度に添加されることによりコアの屈折率が高い光ファイバ（光ファイバ素線２）が得られる。従来の光ファイバ母材製造方法では、コア領域におけるＡｌ２Ｏ３濃度を高くするために、ＡｌＣｌ３原料を増加させることにより、原料中のＦｅＣｌ３の混入量も増加してしまっていた。そのため、Ｆｅ起因の伝送損失成分を除去することが困難であった。しかしながら、この発明に係る光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を用いることにより、２０ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失を有する光ファイバが得られる。すなわち、上述のような製造工程を経て得られた光ファイバ母材を用いた光ファイバ製造方法によれば、伝送用ファイバの他、非線形現象等を積極的に利用する高い非線形性を持ったファイバ等の製造が可能になる。
また、原料の純化及び結晶の成長を抑える方策を合わせて採ることにより、８wt％以上の高濃度のＡｌ２Ｏ３が添加された光ファイバにおいて、１０ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失が実現され得る。これにより、高効率で非線形現象を得ることができる等のメリットが得られる。
次に、この発明に係る光ファイバ母材製造方法の具体例について説明する。以下の説明は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法がＭＣＶＤに適用された場合の説明である。
図６は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法の第１具体例として、原料供給系を示す図である。この第１具体例では、図６に示されたように、キャリアガスとしてＨｅガスを用い、ＡｌＣｌ３及びＳｉＣｌ４がガラスパイプ内に供給されるとともに、Ｏ２ガスもガラスパイプ内に供給される。ＡｌＣｌ３用のバブラの温度は１４０℃に設定され、ＳｉＣｌ４用のバブラの温度は４０℃に設定されている。ＡｌＣｌ３をガスとして供給するためには、ＡｌＣｌ３バブラの温度は１１０℃以上である必要があるが、バブラの温度が高すぎると、ＡｌＣｌ３原料中に含まれるＦｅＣｌ３の蒸気圧も高くしてしまう。この場合、Ｆｅ混入量の増加を招くので、ＡｌＣｌ３バブラの温度は１５０℃以下が好ましい。更に好ましくは、ＡｌＣｌ３バブラの温度は１４０℃以下である。
Ｈｅキャリア流量は、ＡｌＣｌ３投入流量が１０cc／minとなり、ＳｉＣｌ４投入流量が５cc／minとなるように、調整された。Ｏ２流量を変化させることでＯ／Ａｌモル比を変化させながら、ガラスパイプ内にガラス微粒子堆積体が合成される。このように合成されたガラス微粒子堆積体の透明化、ガラスパイプの中実化を経て光ファイバ母材の中心ロッド（光ファイバにおけるコア領域の少なくとも一部となるべきガラス領域）が得られる。さらに、得られた中心ロッドの外周に順次ガラス領域を形成していくことにより、所望の屈折率分布を有する光ファイバ母材１が得られる。この光ファイバ母材を線引することによりＡｌ添加光ファイバが得られる。図７は、この第１具体例により得られたＡｌ添加光ファイバの波長１５５０ｎｍにおける伝送損失を示すグラフである。なお、図７において、いずれのＯ／Ａｌ比においても、各光ファイバのＡｌ濃度は１２±１wt％程度であった。
この図７に示されたように、Ｏ／Ａｌのモル比が２０を越えると、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失は２０ｄＢ／ｋｍ以上になる。これに対し、該Ｏ／Ａｌのモル比が２０以下であれば、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失は２０ｄＢ／ｋｍ以下に抑えることができる。更に、温度差を利用したトラップや物理的なフィルタ（例えば、四フッ化樹脂からなるメンブランフィルタ）により、ＡｌＣｌ３供給ラインに対して原料の純化が行われた後、当該光ファイバ母材製造方法が適用されれば、より伝送損失が低減された光ファイバが得られる。
ＭＣＶＤの出発パイプは、純ＳｉＯ２より低い粘性のガラスパイプであるのが好ましい。該ガラスパイプを縮径した際の該ガラスパイプの楕円化を防止できるためのである。また、ＭＣＶＤを用いてＡｌ添加ガラスが合成される場合、加熱された出発ガラスパイプ内面からＳｉＯ２が蒸発し、堆積したＡｌ２Ｏ３中に混入する。このことから、１５wt％以上のＡｌ濃度を得ようとする場合には、ＳｉＣｌ４を投入しない方が好ましい。
さらに、ＭＣＶＤの出発パイプは、図８中の領域（ａ）に示されたように、光ファイバのコア領域の少なくとも一部となるべきＡｌ添加ガラスよりも低い粘性を有するガラスパイプであるのが好ましい。これにより、中実化の際（図２の領域（ｄ）及び図３の領域（ｄ）参照）にコア部となるべきＡｌ添加ガラスの非円化が効果的に抑制される。なお、ガラスパイプの粘性を低下させる場合、ガラスパイプとして、フッ素、塩素、リンの少なくともいずれかが添加されたシリカガラスを利用しればよい。
また、ＭＣＶＤの出発パイプとして、低粘性のガラスパイプが適用される場合、図８中の領域（ｂ）に示されたように、Ａｌ添加ガラスを堆積させる前にガラスパイプの内壁面上に高粘性の緩衝ガラス層を堆積させるのが好ましい。なお、この緩衝ガラス層は、少なくともガラスパイプよりも高い粘性を有する。通常、低粘性のガラスパイプとＡｌ添加ガラスが直接接触している母材構造において、母材製造中にコア領域となるべきＡｌ添加ガラスが結晶化すると、線引後に得られる光ファイバでは、その長手方向に沿ったコア−クラッド界面の揺らぎが容易に誘発される。この場合、得られた光ファイバの伝送損失の劣化は避けられない。緩衝ガラス層は、このような伝送損失の劣化を低減するため、低粘性のガラスパイプとＡｌ添加ガラスとの間に設けられる。例えば、ＭＣＶＤの出発パイプとして、フッ素が添加されたガラスパイプが適用される場合、Ａｌ添加ガラスの合成に先立ち、該ガラスパイプの内壁面に概ね純シリカからなる緩衝ガラス層を堆積させることにより、ガラスパイプとＡｌ添加ガラスとの間に、該ガラスパイプよりも高い粘性を有する緩衝ガラス層を配置することが可能になる。なお、純シリカからなる緩衝ガラス層の厚みは、５０μｍ以上であるのが好ましい。緩衝ガラス層の厚みが５０μｍ未満の場合、母材製造中及び母材線引中（光ファイバ製造中）において、Ａｌ添加ガラス内のＡｌが緩衝ガラス層側へ拡散していくため、該緩衝ガラス層としての効果が十分に得られなくなるからである。
図９は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法の第２具体例として、原料供給系を示す図である。この第２具体例では、図９に示されたように、キャリアガスとしてＨｅガスを用いてＡｌＣｌ３、ＳｉＣｌ４、及びＰＯＣｌ３がガラスパイプ内に供給されるとともに、Ｏ２ガスもガラスパイプ内に供給される。ＡｌＣｌ３供給量は１５cc／minに固定され、ＳｉＣｌ４供給量は１０cc／minに固定され、さらに、Ｏ２供給量も１０cc／minに固定された状態で、ＰＯＣｌ３供給量が変えられた。なお、バーナのトラバース速度が１５０mm／inに設定された状態で、ガラスパイプ内に２０層のガラス薄膜を堆積することにより、光ファイバ母材が作製された。
図１０は、この第２具体例でのガラス堆積中及びガラス堆積後の冷却過程においてガラス堆積体にクラックが入る頻度を示すグラフである。図１０から判るように、全くＰが添加されていない場合、クラックの発生頻度は６０％と高い。これに対し、流量比（ＰＯＣｌ３／ＡｌＣｌ３）が「０＜ＰＯＣｌ３／ＡｌＣｌ３＜１」に設定された場合、クラック頻度は２０％以下に大幅に減少する。一方、流量比（ＰＯＣｌ３／ＡｌＣｌ３）が１以上では、またクラックの頻度が高くなる。クラックの頻度はガラス膜の厚さにも依存し、上記流量条件においてガラス層数が５層以下である場合、いずれのＰＯＣｌ３／ＡｌＣｌ３流量比においてもクラックの入る頻度は大きく減少する。Ｐ共添加は、大きな光ファイバ母材を作製する際に行うとよい。
なお、上述の実施例はＭＣＶＤ法を想定しているが、この発明はＶＡＤ、ＯＶＤ、ＰＣＶＤ法においても有効である。
以上の本発明の説明から、本発明を様々に変形しうることは明らかである。そのような変形は、本発明の思想及び範囲から逸脱するものとは認めることはできず、すべての当業者にとって自明である改良は、以下の請求の範囲に含まれるものである。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法は、ＭＣＶＤ法の他、ＶＡＤ、ＯＶＤ、ＰＣＶＤ法等による種々のガラス合成への適用が可能である。
この発明は、光ファイバ母材製造方法、光ファイバ製造方法、及び光ファイバに関するものである。
所定屈折率を有するコア領域と、該コア領域の外周に設けられた該コア領域よりも低い屈折率を有するクラッド領域を備えた光ファイバは、同様の屈折率分布を有する光ファイバ母材を線引することにより製造される。コア領域の屈折率を高めるため、該コア領域にＧｅＯ２が添加されるのが一般的であるが、コア領域にＡｌ２Ｏ３が添加されることもある。
コア領域にＧｅＯ２が添加された光ファイバ（以下、Ｇｅ添加光ファイバという）と比較して、コア領域にＡｌ２Ｏ３が添加された光ファイバ（以下、Ａｌ添加光ファイバという）は、Ａｌ元素が自然界に豊富に存在するため原料費が安い。また、Ａｌ添加光ファイバは、レイリー散乱係数が小さいことから低損失化の実現に寄与する可能性がある。なお、特許文献１には、Ａｌ添加光ファイバの製造技術が開示されている。
しかしながら、Ａｌ添加光ファイバは、これまで実用化されていない。その理由は、実際には伝送損失を下げるのが非常に困難であるからであった（非特許文献１参照）。Ａｌ添加光ファイバにおける伝送損失の原因としては、Ａｌ２Ｏ３の結晶化及び不純物の混入が挙げられる。
米国特許第４８２６２８８号明細書 P. C. Schultz, Journal of the American Ceramic Society, Vol.57,No.7, pp.309-313 (1974).
発明者らは、従来の光ファイバ母材製造方法について検討した結果、以下のような課題を発見した。
すなわち、Ａｌ添加光ファイバにおけるＡｌ２Ｏ３の結晶化の問題は、光ファイバ母材を作成する際の処理温度を結晶生成温度以下に保つことや、光ファイバ母材を線引する際の冷却速度を増加させる等により解決可能である。
一方、不純物の混入については、依然として回避することは困難であった。その理由として、Ａｌのイオン化傾向が鉄のイオン化傾向に近いことから、光ファイバ母材製造の際に用いられるＡｌＣｌ３の精製過程において、鉄成分を完全に除去することが困難であることが挙げられる。また、ＡｌＣｌ３は、常温で固体であり、ガスとして利用するためには１４０℃以上の高温環境が必要になる。ただし、その場合、鉄の塩化物の蒸気圧が高くなることから、通常の原料の供給設備において原料中への鉄混入を簡単に防止することが困難であった。その結果、Ａｌ添加光ファイバの製造において鉄不純物の低減を低コストで実現することが困難であった。
この発明は上述のような課題を解決するためになされたものであり、鉄不純物の低減を低コストで実現可能にする光ファイバ母材製造方法、該光ファイバ母材製造方法により得られた光ファイバ母材を用いた光ファイバ製造方法、及び、該光ファイバ製造方法により得られた光ファイバを提供することを目的としている。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法は、光ファイバにおけるコア領域となるべき中心ガラス領域と、クラッド領域となるべき周辺ガラス領域を備えた光ファイバ母材を製造する。特に、当該光ファイバ母材製造方法は、コア領域となるべき中心ガラス領域の少なくとも一部となるべき領域を形成するためのガラス合成工程であって、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下である原料ガスに熱又は高周波を加えることで、Ａｌ元素を含むガラスを合成するガラス合成工程を備える。
具体的に、ガラス合成工程は、スート法の場合、堆積工程と、透明化工程を含むのが好ましい。堆積工程は、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下である原料ガスをガラスパイプ内に供給することにより、該ガラスパイプの内壁上にＡｌ元素を含むガラス微粒子堆積体を合成する。透明化工程は、ガラス微粒子堆積体を加熱することにより、該ガラス微粒子堆積体から透明ガラス体を得る。また、ガラス合成工程は、直接ガラス化法の場合、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下である原料ガスをガラスパイプ内に供給することにより、該ガラスパイプの内壁上にＡｌ元素を含むガラス膜を合成する。なお、ＯＶＤ法やＶＡＤ法へ適用を想定した場合も、ガラス合成工程は、堆積工程と、透明化工程を含むのが好ましい。この場合、堆積工程は、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下であるガスを反応炉内に供給することにより、該反応炉内に設置された出発材上にＡｌ元素を含むガラス微粒子堆積体を合成する。上述のガラス微粒子堆積体又はガラス膜の合成は、複数回繰り返されてもよい。
なお、堆積工程において用意されるガラスパイプは、合成されるＡｌ含有ガラス微粒子堆積体よりも低い粘性を有するのが好ましい。当該堆積工程以降に行われる中実化工程においてガラスパイプの非円化を十分に抑制するためである。また、堆積工程に先立って、ガラスパイプの内壁面上に高粘性の緩衝ガラス層が堆積されてもよい。この場合、ガラスパイプの内壁面に堆積される緩衝ガラス膜は、該ガラスパイプよりも高い粘性を有する。堆積工程において合成されるガラス微粒子堆積体は、該緩衝ガラス膜の表面に形成される。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法によれば、例えば特許文献１に記載されたような従来の原料供給系を利用して効果的に金属不純物の混入を防止することができる。そのため、鉄不純物の混入が効果的に低減された光ファイバ母材が、低コストで製造可能になる。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法は、堆積工程と透明化工程との間に設けられた純化工程を、更に備えてもよい。この純化工程は、堆積工程において合成されたガラス微粒子堆積体をＣｌガス雰囲気に晒すことにより、該ガラス微粒子堆積体に含まれる不純物を除去する。このような純化工程が設けられることにより、更に低損失なＡｌ添加光ファイバが得られる。
また、この発明に係る光ファイバ母材製造方法は、堆積工程と透明化工程との間に設けられた添加工程を、更に備えてもよい。この添加工程は、堆積工程において合成されたガラス微粒子堆積体を、Ａｌ以外の他の元素を含有するガスの雰囲気に晒すことにより、該ガラス微粒子堆積体に他の元素を添加する。このような添加工程が設けられることにより、比較的高い屈折率のコア領域を有する光ファイバが得られる。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法における堆積工程では、Ａｌ以外の他の元素をＯ以外のキャリアガラスを用いてガラスパイプ内に供給しながら、化学気相蒸着法により該ガラスパイプ内にガラス微粒子を合成してもよい。この場合、ガラスパイプの内壁上には、Ａｌ元素及び他の元素を含むガラス微粒子堆積体が合成される。このように堆積工程においてＡｌ元素及び他の元素を含むガラス微粒子堆積体を合成することにより、比較的高い屈折率のコア領域を有する光ファイバが得られる。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法の堆積工程において、供給される原料ガスはＡｌＣｌ３を含み、このＡｌＣｌ３を供給するためのバブラの温度は１５０℃以下であるのが好ましい。このような構成により、当該光ファイバ母材から製造される光ファイバでは、Ｆｅ起因の伝送損失の増分が有意に抑制され得る。
この発明に係る光ファイバ製造方法は、上述の光ファイバ母材製造方法（この発明に係る光ファイバ母材製造方法）により製造された光ファイバ母材を用意し、そして、用意された該光ファイバ母材線引することで、光ファイバを製造する。このように製造された光ファイバ（この発明に係る光ファイバ）は、８wt％以上のＡｌ２Ｏ３が添加された石英系ガラスからなるコア領域を備え、波長１５５０ｎｍにおいて２０ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失を有する。
なお、この発明に係る各実施形態は、以下の詳細な説明及び添付図面によりさらに十分に理解可能となる。これら実施形態は単に例示のために示されるものであって、この発明を限定するものと考えるべきではない。
また、この発明のさらなる応用範囲は、以下の詳細な説明から明らかになる。しかしながら、詳細な説明及び特定の事例はこの発明の好適な実施形態を示すものではあるが、例示のためにのみ示されているものであって、この発明の範囲における様々な変形及び改良はこの詳細な説明から当業者には自明であることは明らかである。
この発明によれば、Ａｌ添加光ファイバを得るための光ファイバ母材製造方法において、鉄不純物の低減を低コストで実現可能にする。
以下、この発明に係る光ファイバ母材製造方法、光ファイバ製造方法、及び光ファイバの各実施形態を、図１〜図１０を参照しながら詳細に説明する。なお、図面の説明において同一符号、同一要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。
Ａｌ添加光ファイバ用の光ファイバ母材を製造する際、ＡｌＣｌ３が用いられる。このＡｌＣｌ３は、室温で固体であり、光ファイバ母材製造を行うチャンバー中までガスとして導入するには、１００℃以上の高い温度に保持する必要となる。一方、一般的に、注意深くＡｌＣｌ３の精製過程が行われたとしても、ＡｌＣｌ３原料中に微量の鉄が残る。また、ガラス製造設備において、ＡｌＣｌ３ガスをチャンバー内に導入する手段として、ステンレス鋼などの鉄を含んだ配管を用いることが多い。しかしながら、ＦｅＣｌ３は温度１００℃以上でプロセスライン中に混入を始めることから、ＡｌＣｌ３ガスと同時にＦｅＣｌ３がチャンバー内に混入してしまうことが避けられなかった。Ｆｅの酸化物（例えばＦｅ２Ｏ３）は、光ファイバの通信波長帯に吸収を有するため、当該光ファイバの伝送損失を劣化させてしまう。このような伝送損失の劣化は、光ファイバのコア領域においてＡｌ２Ｏ３濃度が概ね８wt％以上となると顕著に出始める。
そこで、発明者らは、Ａｌに対してＦｅの還元力が弱いことを利用することにより、Ｆｅがガラス中に混入することを回避することができることを見出した。図１（ａ）は、反応炉内に導入された原料ガス中のＯ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）に対し、生成されるＡｌ２Ｏ３の量の関係を示すグラフである。また、図１（ｂ）は、反応炉内に導入された原料ガス中のＯ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）に対し、生成されるＦｅ２Ｏ３の量の関係を示すグラフである。これらグラフから判るように、比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下であれば、Ａｌ２Ｏ３の生成を阻害すること無く、Ｆｅ２Ｏ３の生成を抑制できる。更に好ましくは、比（Ｏ／Ａｌ）がＡｌ２Ｏ３の化学量論比以下（すなわち、比（Ｏ／Ａｌ）を１.５以下）であれば、Ａｌ２Ｏ３が生成される一方、鉄の代表的な酸化物であるＦｅ２Ｏ６が生成されない。これにより、Ｆｅ酸化物に起因した吸収損失が無いガラスの生成が可能になる。
したがって、この発明に係る光ファイバ母材製造方法において、Ａｌ元素を含むガラス微粒子堆積体を合成する堆積工程は、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下（好ましくは１.５以下）であるガスをガラスパイプ内に供給し、該ガラスパイプ内で化学気相蒸着法によりガラス微粒子を堆積させる。その後の透明化工程において、この堆積工程により生成されたガラス微粒子堆積体を加熱することにより、該ガラス微粒子堆積体から透明ガラス体を生成する。そして、この透明化工程で形成された透明ガラス体を、光ファイバにおけるコア領域の一部となるガラス領域として、含む光ファイバ母材が製造される。また、この発明に係る光ファイバ製造方法は、以上のように製造された光ファイバ母材を用意し、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造する。以上のように製造された光ファイバ母材を用いることにより、Ｆｅ酸化物の含有が抑制された、低損失なＡｌ添加光ファイバが低コストで製造可能になる。
また、堆積工程と透明化工程との間には、純化工程が設けられている。この純化工程は、堆積工程で生成されたガラス微粒子堆積体をＣｌガス雰囲気に晒すことにより、該ガラス微粒子堆積体に含まれる不純物（金属不純物やＯＨなど）を除去する。図２は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法を説明するための図である。この図２は、ＭＣＶＤ法による光ファイバ母材製造方法を示す。
図２（ａ）には堆積工程が示されており、この堆積工程では、ＳｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３ガス、Ｏ２ガス、及びＨｅガスがガラスパイプ内に供給される。また、ガスが供給されている間、ガラスパイプは、その長手方向に移動するバーナにより加熱される。このような化学気相蒸着法により、Ａｌ元素を含むＳｉＯ２ガラス微粒子堆積体がガラスパイプの内壁面に合成される。この堆積工程において、ガラスパイプ内に供給されるガスは、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下（好ましくは１.５以下）である。
堆積工程の後、図２（ｂ）に示されたように純化工程が行われる。この純化工程では、Ａｌ元素を含むガラス微粒子堆積体が内壁面に生成されたガラスパイプ内に、Ｃｌ２ガス、Ｏ２ガス、及びＨｅガスが供給される。このとき、ガラスパイプもその長手方向に移動するバーナにより加熱される。このようにガス供給と加熱が同時に行われることにより、ガラス微粒子堆積体に含まれる不純物が除去される。さらに、純化工程の後に、図２（ｃ）に示されたように、透明化工程が行われる。この透明か工程では、ガラス微粒子堆積体をバーナで加熱することにより、該ガラス微粒子堆積体から透明ガラス体が形成される。
透明化工程を経たガラスパイプは、中実化（collapse）され、これにより、当該光ファイバ母材の中心ロッドが得られる。中心ロッドの外周には、更にクラッド領域となるべきガラス領域が形成されるか、あるいは、コア領域の外側領域及びクラッド領域となるべき、それぞれ屈折率の異なる複数のガラス領域が順次形成され、図２（ｄ）に示されたような光ファイバ母材１が得られる。この光ファイバ母材１を線引することにより、更に低損失なＡｌ添加光ファイバが得られる。
なお、堆積工程と透明化工程との間には、添加工程が設けられてもよい。この添加工程は、堆積工程により合成されたガラス微粒子堆積体を、Ａｌ以外の他の元素（例えばＧｅやＰなど）を含有するガスの雰囲気に晒しておき、該ガラス微粒子堆積体に他の元素を添加する。この添加工程では、添加される元素に応じた適切なＯ分圧が設定される。図３は、添加工程を含む、この発明に係る光ファイバ母材製造方法を説明するための図である。この図も、ＭＣＶＤ法による光ファイバ母材製造方法を示す。
図３（ａ）に堆積工程が示されているが、この堆積工程は、図２（ａ）に示された堆積工程と同じである。堆積工程の後、図３（ｂ）に示されたように添加工程が行われる。この添加工程は、Ａｌ元素を含むガラス微粒子堆積体が内壁面に合成されたガラスパイプ内に、ＧｅＣｌ４ガス、Ｏ２ガス、及びＨｅガスを供給しながら、該ガラスパイプをその長手方向にバーナを移動させることで、該ガラスパイプを加熱する。これにより、ガラス微粒子堆積体にＧｅＯ２が添加される。このとき、供給されるガス中のＯ元素とＧｅ元素との含有比（Ｏ／Ｇｅ）は、１００以上にする。なお、図３（ｃ）には、添加工程の後に行われる透明化工程を示されているが、この透明化工程は、図２（ｃ）に示された透明化工程を同じである。また、以上のように形成されたガラスパイプを中実化することで得られた中心ロッドの外周に、屈折率の異なる種々のガラス領域を形成していくことにより、図３（ｄ）に示されたように、Ａｌ添加光ファイバ用の光ファイバ母材１が得られる。
上述のように、得られる光ファイバのコア領域の付くなくとも一部となるべきガラス領域に、Ａｌに加えて他の元素を共添加することにより、比較的高い屈折率のコア領域を備えた分散補償光ファイバや、高非線形性ファイバの製造が可能になる。ただし、Ａｌのみを高濃度添加することによりコア領域の屈折率を上げようとすると、Ａｌの濃度が高くなるに従い、ムライトやクリストバライト等の結晶相の析出が容易に起こるようになる。この場合、Ａｌ添加光ファイバの製造に困難が伴う。これに対し、Ａｌに加えて、ＧｅやＰのような元素が共添加される場合、結晶化を避けつつコア領域の屈折率を上げることが可能になる。
例えばＡｌとともにＧｅが共添加される場合、Ｇｅを酸化するためには（ＧｅＯ２）、酸素分圧を大きくする必要がある。そこで、堆積工程とは別に設けられた添加工程において、酸素分圧を添加元素に適した値に設定とすることで、効率よく元素をガラス微粒子堆積体に添加することができる。
なお、Ａｌ濃度が８wt％以上となると、クラックが発生しやすくなる。その対策として、添加工程において、Ａｌに加えてＰが共添加される。ＡｌとともにＰが共添加されることで、透明化工程の際の処理温度を低下させることができ、また、ガラス微粒子の堆積中におけるクラック発生を防止することができる。このとき、ＰＯＣｌ３とＡｌＣｌ３との流量比（ＰＯＣｌ３／ＡｌＣｌ３）は１以下であるのが好ましい。
また、図３に示された光ファイバ母材製造方法では、堆積工程と透明化工程との間に設けられた添加工程においてガラス微粒子堆積体に他の元素が添加された。しかしながら、堆積工程において、Ａｌ元素及び他の元素を含むガラス微粒子堆積体が合成されてもよい。この場合、Ａｌ以外の他の元素をＯ以外のキャリアガラスを用いてガラスパイプ内に供給しながら、化学気相蒸着法により該ガラスパイプの内壁上にガラス微粒子堆積体が合成される。このような堆積工程によっても、Ａｌ元素及び他の元素を含むガラス微粒子堆積体の合成は可能である。
例えば、堆積工程において、Ａｌ元素及びＰ元素を含むガラス微粒子堆積体を合成する場合、一般的には、ＰＯＣｌ３をバブリングしながら原料供給を行う際、キャリアガスとして酸素を用いる。しかしながら、ＰＯＣｌ３の供給量を増加させようとすると、必然的にキャリアガスである酸素を増加させることになる。この場合、Ｆｅ酸化物の生成を抑制することができなくなる。そこで、ＰＯＣｌ３のキャリアガスとして、ＨｅやＡｒ等の希ガスを用いることが望ましい。
また、堆積工程において、ＡｌＣｌ３を供給するためのバブラの温度は１５０℃以下であるのが好ましい。図４は、波長１１００ｎｍにおけるＦｅ起因の伝送損失の増分と(ＦｅＣｌ３)２の蒸気圧との関係を示すグラフである。このように、(ＦｅＣｌ３)２の蒸気圧が０.０１mmHg以下であれば、Ｆｅ起因の伝送損失の増分を１０ｄＢ以下と有意に抑制することができる。ＡｌＣｌ３をガスとして供給するためには、ＡｌＣｌ３バブラの温度を１００℃以上にする必要があるが、このグラフから判るように、バブラの温度が１５０℃以下に設定されるのが好ましい。また、より好ましくは１４０℃以下に設定されるのがよい。
以上のように製造された光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバは、８wt％以上のＡｌ２Ｏ３が添加された石英系ガラスからなるコアを有する場合であっても、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が２０ｄＢ／ｋｍ以下であり、また、より好適には該伝送損失が１０ｄＢ／ｋｍ以下である。
次に、以上のように製造された光ファイバ母材１を用いて光ファイバを製造する線引工程について、図５を参照しながら説明する。図５（ａ）は、この発明に係る光ファイバ製造方法を実現するための線引装置の概略構成を示す図である。図５（ａ）に示された線引装置において、光ファイバ母材１は、プリフォームフィーダ１２に固定されており、このプリフォームフィーダ１２により加熱炉１１の内部に導入される。そして、加熱炉１１により光ファイバ母材１の下部が加熱・溶融される。溶融された光ファイバ母材１の下部から線引された裸光ファイバ（bared optical fiber）は、加熱炉１１の下方から外部に引き出される。
この裸光ファイバは、外径測定器１３によりガラス径ｄが測定され、樹脂コーティング部１４により樹脂で表面が被覆される。すなわち、樹脂コーティング部１４において、裸光ファイバ表面にはプライマリコーティングダイスにより紫外線硬化樹脂が塗布され、この紫外線硬化樹脂が紫外光照射により一旦硬化される。続いて、該裸光ファイバに塗布された樹脂表面にセカンダリコーティングダイスにより紫外線硬化樹脂がさらに塗布され、この塗布された紫外線硬化樹脂が紫外光照射により硬化されることで、光ファイバ素線２(coated optical fiber)が得られる。そして、この光ファイバ素線２は、キャプスタン１６及びローラ１７〜１９を順に介して、ボビン２０に巻き取られる。なお、図５（ｂ）には、図５（ａ）のＡ地点における光ファイバ素線２の断面形状を示す図である。この図５（ｂ）に示されたように、光ファイバ素線２は、中心に位置するコア領域１ａと、該コア領域１ａの外周に設けられたクラッド領域１ｂと、さらにクラッド領域１ｂの外周に設けられた樹脂層１ｃを備える。
外径測定器１３により測定された裸光ファイバのガラス径ｄに関する情報は、制御部２１に入力される。線引の間、制御部２１は、入力されたガラス径ｄを予め設定されたガラス径に近付けるよう、加熱炉１１による光ファイバ母材１の加熱温度（線引温度）、キャプスタン１６の回転速度（すなわち、光ファイバ素線２の線引速度）、及びプリフォームフィーダ１２による光ファイバ母材１の供給速度をそれぞれ制御している。
以上の線引工程を経て、Ａｌ２Ｏ３が高濃度に添加されることによりコアの屈折率が高い光ファイバ（光ファイバ素線２）が得られる。従来の光ファイバ母材製造方法では、コア領域におけるＡｌ２Ｏ３濃度を高くするために、ＡｌＣｌ３原料を増加させることにより、原料中のＦｅＣｌ３の混入量も増加してしまっていた。そのため、Ｆｅ起因の伝送損失成分を除去することが困難であった。しかしながら、この発明に係る光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を用いることにより、２０ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失を有する光ファイバが得られる。すなわち、上述のような製造工程を経て得られた光ファイバ母材を用いた光ファイバ製造方法によれば、伝送用ファイバの他、非線形現象等を積極的に利用する高い非線形性を持ったファイバ等の製造が可能になる。
また、原料の純化及び結晶の成長を抑える方策を合わせて採ることにより、８wt％以上の高濃度のＡｌ２Ｏ３が添加された光ファイバにおいて、１０ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失が実現され得る。これにより、高効率で非線形現象を得ることができる等のメリットが得られる。
次に、この発明に係る光ファイバ母材製造方法の具体例について説明する。以下の説明は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法がＭＣＶＤに適用された場合の説明である。
図６は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法の第１具体例として、原料供給系を示す図である。この第１具体例では、図６に示されたように、キャリアガスとしてＨｅガスを用い、ＡｌＣｌ３及びＳｉＣｌ４がガラスパイプ内に供給されるとともに、Ｏ２ガスもガラスパイプ内に供給される。ＡｌＣｌ３用のバブラの温度は１４０℃に設定され、ＳｉＣｌ４用のバブラの温度は４０℃に設定されている。ＡｌＣｌ３をガスとして供給するためには、ＡｌＣｌ３バブラの温度は１００℃以上である必要があるが、バブラの温度が高すぎると、ＡｌＣｌ３原料中に含まれるＦｅＣｌ３の蒸気圧も高くしてしまう。この場合、Ｆｅ混入量の増加を招くので、ＡｌＣｌ３バブラの温度は１５０℃以下が好ましい。更に好ましくは、ＡｌＣｌ３バブラの温度は１４０℃以下である。
Ｈｅキャリア流量は、ＡｌＣｌ３投入流量が１０cc／minとなり、ＳｉＣｌ４投入流量が５cc／minとなるように、調整された。Ｏ２流量を変化させることでＯ／Ａｌモル比を変化させながら、ガラスパイプ内にガラス微粒子堆積体が合成される。このように合成されたガラス微粒子堆積体の透明化、ガラスパイプの中実化を経て光ファイバ母材の中心ロッド（光ファイバにおけるコア領域の少なくとも一部となるべきガラス領域）が得られる。さらに、得られた中心ロッドの外周に順次ガラス領域を形成していくことにより、所望の屈折率分布を有する光ファイバ母材１が得られる。この光ファイバ母材を線引することによりＡｌ添加光ファイバが得られる。図７は、この第１具体例により得られたＡｌ添加光ファイバの波長１５５０ｎｍにおける伝送損失を示すグラフである。なお、図７において、いずれのＯ／Ａｌ比においても、各光ファイバのＡｌ濃度は１２±１wt％程度であった。
この図７に示されたように、Ｏ／Ａｌのモル比が２０を越えると、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失は２０ｄＢ／ｋｍ以上になる。これに対し、該Ｏ／Ａｌのモル比が２０以下であれば、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失は２０ｄＢ／ｋｍ以下に抑えることができる。更に、温度差を利用したトラップや物理的なフィルタ（例えば、四フッ化樹脂からなるメンブランフィルタ）により、ＡｌＣｌ３供給ラインに対して原料の純化が行われた後、当該光ファイバ母材製造方法が適用されれば、より伝送損失が低減された光ファイバが得られる。
ＭＣＶＤの出発パイプは、純ＳｉＯ２より低い粘性のガラスパイプであるのが好ましい。該ガラスパイプを縮径した際の該ガラスパイプの楕円化を防止できるためのである。また、ＭＣＶＤを用いてＡｌ添加ガラスが合成される場合、加熱された出発ガラスパイプ内面からＳｉＯ２が蒸発し、堆積したＡｌ２Ｏ３中に混入する。このことから、１５wt％以上のＡｌ濃度を得ようとする場合には、ＳｉＣｌ４を投入しない方が好ましい。
さらに、ＭＣＶＤの出発パイプは、図８（ａ）に示されたように、光ファイバのコア領域の少なくとも一部となるべきＡｌ添加ガラスよりも低い粘性を有するガラスパイプであるのが好ましい。これにより、中実化の際（図２（ｄ）及び図３（ｄ）参照）にコア部となるべきＡｌ添加ガラスの非円化が効果的に抑制される。なお、ガラスパイプの粘性を低下させる場合、ガラスパイプとして、フッ素、塩素、リンの少なくともいずれかが添加されたシリカガラスを利用しればよい。
また、ＭＣＶＤの出発パイプとして、低粘性のガラスパイプが適用される場合、図８（ｂ）に示されたように、Ａｌ添加ガラスを堆積させる前にガラスパイプの内壁面上に高粘性の緩衝ガラス層を堆積させるのが好ましい。なお、この緩衝ガラス層は、少なくともガラスパイプよりも高い粘性を有する。通常、低粘性のガラスパイプとＡｌ添加ガラスが直接接触している母材構造において、母材製造中にコア領域となるべきＡｌ添加ガラスが結晶化すると、線引後に得られる光ファイバでは、その長手方向に沿ったコア−クラッド界面の揺らぎが容易に誘発される。この場合、得られた光ファイバの伝送損失の劣化は避けられない。緩衝ガラス層は、このような伝送損失の劣化を低減するため、低粘性のガラスパイプとＡｌ添加ガラスとの間に設けられる。例えば、ＭＣＶＤの出発パイプとして、フッ素が添加されたガラスパイプが適用される場合、Ａｌ添加ガラスの合成に先立ち、該ガラスパイプの内壁面に概ね純シリカからなる緩衝ガラス層を堆積させることにより、ガラスパイプとＡｌ添加ガラスとの間に、該ガラスパイプよりも高い粘性を有する緩衝ガラス層を配置することが可能になる。なお、純シリカからなる緩衝ガラス層の厚みは、５０μｍ以上であるのが好ましい。緩衝ガラス層の厚みが５０μｍ未満の場合、母材製造中及び母材線引中（光ファイバ製造中）において、Ａｌ添加ガラス内のＡｌが緩衝ガラス層側へ拡散していくため、該緩衝ガラス層としての効果が十分に得られなくなるからである。
図９は、この発明に係る光ファイバ母材製造方法の第２具体例として、原料供給系を示す図である。この第２具体例では、図９に示されたように、キャリアガスとしてＨｅガスを用いてＡｌＣｌ３、ＳｉＣｌ４、及びＰＯＣｌ３がガラスパイプ内に供給されるとともに、Ｏ２ガスもガラスパイプ内に供給される。ＡｌＣｌ３供給量は１５cc／minに固定され、ＳｉＣｌ４供給量は１０cc／minに固定され、さらに、Ｏ２供給量も１０cc／minに固定された状態で、ＰＯＣｌ３供給量が変えられた。なお、バーナのトラバース速度が１５０mm／inに設定された状態で、ガラスパイプ内に２０層のガラス薄膜を堆積することにより、光ファイバ母材が作製された。
図１０は、この第２具体例でのガラス堆積中及びガラス堆積後の冷却過程においてガラス堆積体にクラックが入る頻度を示すグラフである。図１０から判るように、全くＰが添加されていない場合、クラックの発生頻度は６０％と高い。これに対し、流量比（ＰＯＣｌ３／ＡｌＣｌ３）が「０＜ＰＯＣｌ３／ＡｌＣｌ３＜１」に設定された場合、クラック頻度は２０％以下に大幅に減少する。一方、流量比（ＰＯＣｌ３／ＡｌＣｌ３）が１以上では、またクラックの頻度が高くなる。クラックの頻度はガラス膜の厚さにも依存し、上記流量条件においてガラス層数が５層以下である場合、いずれのＰＯＣｌ３／ＡｌＣｌ３流量比においてもクラックの入る頻度は大きく減少する。Ｐ共添加は、大きな光ファイバ母材を作製する際に行うとよい。
なお、上述の実施形態はＭＣＶＤ法を想定しているが、この発明はＶＡＤ、ＯＶＤ、ＰＣＶＤ法においても有効である。
以上の本発明の説明から、本発明を様々に変形しうることは明らかである。そのような変形は、本発明の思想及び範囲から逸脱するものとは認めることはできず、すべての当業者にとって自明である改良は、以下の請求の範囲に含まれるものである。
この発明に係る光ファイバ母材製造方法は、ＭＣＶＤ法の他、ＶＡＤ、ＯＶＤ、ＰＣＶＤ法等による種々のガラス合成への適用が可能である。
Ａｌ２Ｏ３を含むガス中のＯ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）に対し、生成されるＡｌ２Ｏ３及びＦｅ２Ｏ３それぞれの量の関係を示すグラフである。 この発明に係る光ファイバ母材製造方法の一実施形態を説明するための図である。 この発明に係る光ファイバ母材製造方法の他の実施形態を説明するための図である。 波長１１００ｎｍにおけるＦｅ起因の伝送損失の増分と(ＦｅＣｌ３)２の蒸気圧との関係を示すグラフである。 この発明に係る光ファイバ製造方法を実現するための線引装置及び得られる光ファイバの断面構造を示す図である。 この発明に係る光ファイバ母材製造方法の第１具体例として、原料供給系を示す図である。 第１具体例により得られた光ファイバ母材から製造された光ファイバの、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失を示す図である。 図２（ａ）及び図３（ａ）に示された堆積工程をより種々の変形例を説明するため、ガラスパイプの断面構造を示す図である。 この発明に係る光ファイバ母材製造方法の第２具体例として、原料供給系を示す図である。 第２具体例において、ガラス堆積中及びガラス堆積後の冷却過程において堆積されたガラスにクラックが入る頻度を示すグラフである。
符号の説明
１…光ファイバ母材、２…光ファイバ（光ファイバ素線）。

Claims (12)

  1. 光ファイバにおけるコア領域となるべき中心ガラス領域と、クラッド領域となるべき周辺ガラス領域を備えた光ファイバ母材を製造する光ファイバ母材製造方法において、
    前記コア領域となるべき中心ガラス領域の少なくとも一部となるべき領域を形成するためのガラス合成工程であって、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下であるガスに熱又は高周波を加えることで、Ａｌ元素を含むガラスを合成するガラス合成工程を備えた光ファイバ母材製造方法。
  2. 請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法において、
    前記ガラス合成工程は、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下であるガスをガラスパイプ内に供給することにより、前記ガラスパイプの内壁上にＡｌ元素を含むガラス微粒子堆積体を合成する堆積工程と、そして、
    前記ガラス微粒子堆積体を加熱することにより、該ガラス微粒子堆積体から透明ガラス体を得る透明化工程を含む。
  3. 請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法において、
    前記ガラス合成工程は、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下であるガスをガラスパイプ内に供給することにより、前記ガラスパイプの内壁上にＡｌ元素を含むガラス膜を合成する工程を含む。
  4. 請求項２又は３記載の光ファイバ母材製造方法において、
    前記ガラスパイプは、前記ガラス微粒子堆積体よりも低い粘性を有する。
  5. 請求項４記載の光ファイバ母材製造方法は、さらに、
    前記堆積工程に先立って行われる工程であって、前記ガラスパイプよりも高い粘性を有する緩衝ガラス膜を、該ガラスパイプの内壁面に堆積させる工程を備え、前記ガラス微粒子堆積体は、該緩衝ガラス膜の表面に形成される。
  6. 請求項２記載の光ファイバ母材製造方法は、さらに、
    前記堆積工程と前記透明化工程との間に設けられた工程であって、前記堆積工程において合成されたガラス微粒子堆積体をＣｌガス雰囲気に晒すことにより、該ガラス微粒子堆積体に含まれる不純物を除去する純化工程を備える。
  7. 請求項２記載の光ファイバ母材製造方法は、さらに、
    前記堆積工程と前記透明化工程との間に設けられ工程であって、前記堆積工程において合成されたガラス微粒子堆積体を、Ａｌ以外の他の元素を含有するガスの雰囲気に晒すことにより、該ガラス微粒子堆積体中に前記他の元素を添加する添加工程を備える。
  8. 請求項２記載の光ファイバ母材製造方法において、
    前記堆積工程は、Ｏ以外のキャリアガラスを用いてＡｌ以外の他の元素を前記ガラスパイプ内に供給しながら、前記ガラスパイプ内で化学気相蒸着法によりガラス微粒子を堆積させることで、Ａｌ元素及び前記他の元素を含むガラス微粒子堆積体が合成される。
  9. 請求項２記載の光ファイバ母材製造方法において、
    前記堆積工程において供給される前記ガスはＡｌＣｌ３を含み、このＡｌＣｌ３を供給するためのバブラの温度は１５０℃以下である。
  10. 請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法において、
    前記ガラス合成工程は、Ｏ元素とＡｌ元素との含有比（Ｏ／Ａｌ）が２０以下であるガスを反応炉内に供給することにより、前記反応炉内に設置された出発材上にＡｌ元素を含むガラス微粒子堆積体を合成する堆積工程と、そして、
    前記ガラス微粒子堆積体を加熱することにより、該ガラス微粒子堆積体から透明ガラス体を得る透明化工程を含む。
  11. 請求項１記載の光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を用意し、そして、
    用意された前記光ファイバ母材を線引することで、光ファイバを製造する光ファイバ製造方法。
  12. ８wt％以上のＡｌ２Ｏ３が添加された石英系ガラスからなるコア領域と、該コア領域の外周に設けられたクラッド領域を備えた光ファイバであって、波長１５５０ｎｍにおいて２０ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失を有する光ファイバ。
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